DE1569514B1 - Formmassen auf der Basis von Pfropfpolymeren - Google Patents

Formmassen auf der Basis von Pfropfpolymeren

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DE1569514B1 DE19631569514D DE1569514DA DE1569514B1 DE 1569514 B1 DE1569514 B1 DE 1569514B1 DE 19631569514 D DE19631569514 D DE 19631569514D DE 1569514D A DE1569514D A DE 1569514DA DE 1569514 B1 DE1569514 B1 DE 1569514B1
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Description

1 2
Die Erfindung betrifft kautschukartige Formmassen, zu entnehmen, ohne daß dort eine Pfropfpolymerisadie sich insbesondere neben anderen vorteilhaften tion vorgesehen ist.
physikalischen Eigenschaften dadurch auszeichnen, Gemäß der britischen Patentschrift 833 002 wird
daß sie mit ungewöhnlicher Schnelligkeit stranggepreßt Methylmethacrylat auf Styrol-Acrylnitril aufgepropft, werden können und dabei bemerkenswert glatte und 5 und das Pfropf polymerisat wird gegebenenfalls mit glänzende Gegenstände liefern. Polybutadien oder Butadien-Acrylnitril-Mischpoly-
Es gibt eine umfangreiche Literatur über die Mi- meren gemischt.
schungen von Kautschukpolymerisaten mit harten Schließlich wurde aus den bekanntgemachten Unter-
Harzen zu thermoplastischen Mischungen mit hoher lagen des belgischen Patents 576 200 ein Pf ropfpoly-Schlagzähigkeit. Es sind auch viele Variationen von io merisat aus einer Mischung von Äthylen, Styrol und Pfropfmischpolymerisationen bekannt. Acrylnitril im Verhältnis 1:1: 0,1 auf Polyäthylen
In der USA.-Patentschrift 2 614 089 wird das Misch- bekannt.
polymerisieren von Butadien und einem mischpolymeri- Auf Grund dieses umfangreichen Standes der Tech-
sierbaren Monomeren, welches Styrol sein kann, in nik konnte kaum noch erwartet werden, daß durch Gegenwart eines polymeren harten Harzes, z. B. Poly- 15 Kombination bestimmter Pfropfpolymerisate mit bevinylchlorid, um einen vulkanisierbaren Kautschuk zu stimmten Kautschuken Formmassen hergestellt werden bekommen, beschrieben. könnten, die sich durch noch verbesserte und über-
Nach der USA.-Patentschrift 2 820 773 werden Sty- raschende weitere Eigenschaften auszeichnen, rol oder Acrylnitril oder beide auf Polybutadien aufge- Gegenstand der Erfindung sind somit Formmassen
pfropft, und das Pfropfmischpolymerisat wird mit 20 auf der Basis von Pfropfpolymerisaten aus äthylenisch einem Styrol-Acrylnitril-Mischpolymerisat gemischt. ungesättigten Verbindungen, bestehend aus
D ob o, Magyar Kern. Lapja, 13, 76-9, (1958); a) 60 bis 95 Gewichtsprozent eines Pfropfpolymeri-C. A. 52, 17790 (1958), zeigt das Pfropfen von Styrol sates aus 75 bis 95 Teilen einer Mischung von
auf Polyäthylenfolie, die mit 220 kV., 15-ma Strahlung Styrol und Acrylnitril im Gewichtsverhältnis von
bestrahlt ist. 25 60 bis 95 Teilen Styrol zu 40 bis 5 Teilen Acryl-
In der britischen Patentschrift 783 790 wird Styrol nitril auf 25 bis 5 Teilen Polyäthylen oder PoIy-
mittels Benzoylperoxyd auf Polyäthylen aufgepfropft. propylen, und
B a 11 a η t i η e u. a., J. Polymer Soc, 19, 219, b) 40 bis 5 Gewichtsprozent eines Butadien-Acryl-(1956), bestrahlen Polyäthylen in Styrolmonomeren, nitril-Mischpolymerisates oder eines Pfropfpoly-
um 20 Gewichtsprozent Styrol auf das Polyäthylen 30 merisates von Styrol und Acrylnitril auf PoIyaufzupropfen. butadien, welch letzteres gegebenenfalls einMisch-
In der britischen Patentschrift 514 687 wird das polymerisat aus Styrol und Acrylnitril enthält.
Einarbeiten bestimmter Kautschukmaterialien offen- Es wird also erfindungsgemäß ein bestimmtes
bart, nämlich linearer, im wesentlichen gesättigter Pfropfpolymerisat mit bestimmten polaren Kau-Kohlenwasserstoffpolymere, wie normalerweise feste 35 tschuken verarbeitet.
Isoolefinpolymerisate mit hohem Molekulargewicht, Das Pfropfmischpolymerisat a) aus Styrol und
besonders Polyisobutylene und hydrierter Naturkau- Acrylnitril auf Polyäthylen oder Polypropylen wird in tschuk, in Polyäthylen, um Produkte zu ergeben, die üblicher Weise so hergestellt, daß das Polyäthylen oder anscheinend im wesentlichen homogen sind und die Polypropylen zuerst »aktiviert« wird, indem es einer biegsamer sind, einen höheren Schmelzpunkt und er- 40 ionisierenden Strahlung mit hoher Energie'ausgesetzt höhte Biegefestigkeit haben als das ursprüngliche wird, wonach das bestrahlte Poly-1-olefin mit Styrol Polyäthylen. _ und Acrylnitril zusammengebracht und die Mischung
Gemäß USA.-Patentschrift 2 556 158 wird Ähtylen Polymerisationsbedingungen ausgesetzt wird, um das in der Gegenwart von Kautschuk polymerisiert, um Pfropfmischpolymerisat herzustellen. Um die gün-Kondensationsprodukte von Äthylen und Kautschuk 45 stigsten Ergebnisse zu erhalten, soll die Menge des zu bekommen, die wachsähnlich sind; die Wachse sind aufgepfropften monomeren Materials in dem Pfropfhärter und haben einen höheren Schmelzpunkt als mischpolymerisat hoch sein, d. h., mindestens 75 % fettähnliche Polymerisate, die ohne den Kautschuk derPfropfmischpolymerisatmischungsollengebundenes hergestellt wurden. Styrol und Acrylnitril sein, vorzugsweise 85 bis 95 %
Die britische Patentschrift 801 479 zeigt das Pfropfen 50 und noch mehr, vorteilhafterweise 90 bis 95 %> beeines organischen Polymerisates, z. B. Polyäthylen, mit zogen auf das Gewicht des gesamten Pfropfmischpolyeinem davon verschiedenen organischen Material, merisates. Vorzugsweise wird ein Verhältnis von 70 bis z. B. Vinylchlorid, mittels Bestrahlung mit ionisierten 85 Teilen Styrol und 30 bis 15 Teilen Acrylnitril angeladenen Teilchen. gewandt.
Die französische Patentschrift 1172 070 offenbart 55 Vorzugsweise werden lineares Polyäthylen oder das Aufpropfen von Styrol auf ein Alcoylolefin, wobei Polypropylen mit niedriger Massendichte und großer gleichzeitig noch zusätzlich ein «-Olefin anwesend Oberfläche pro Gewichtseinheit als Substrat für das sein kann. Pfropfpolymerisat verwendet. Die Verwendung solch
Den bekanntgemachten Unterlagen des belgischen eines Substrates begünstigt den gewünschten hohen Patents 564 910 ist das Aufpfropfen von Styrol auf 60 Gehalt an aufgepfropften Monomeren, d. h., der physi-Polypropylen zu entnehmen, wobei etwa 1 bis 25 Ge- kaiische Charakter des Substrates, auf welche die wichtsprozent an Styrol auf eine überwiegende Menge Monomeren aufgepropft werden, ist ein Bestimmungs-Polypropylen aufgepfropft wird. Die so entstehenden faktor für die Menge der Monomeren, die aufgepfropft Produkte sollen eine größere Affinität für Farbstoffe werden können. So ist ein besonders geeignetes Subbesitzen. 65 strat Polyäthylen in aufgeschäumter »Krümel«form,
Der französischen Patentschrift 1214 366 ist das welches bei der technischen Herstellung von linearem Vermischen von Polystyrol und Styrol-Acrylnitril- Polyäthylen vor der endgültigen Fertigstellung erhalten Mischpolymerisaten mit kautschukartigen Polymeren wird und im Handel erhältlich ist.
Einige Daten solcher Polyäthylene sind die folgenden:
Tabelle I
Polymerisat Dichte
(g/ccm)		 Schmelz
index		 Zusammensetzung
1
2
3
4		 0,960
0,950
0,960
0,960		 5,0
5,0
0,7
0,2		 Ähtylen
Äthylen-Butylen (95: 5)
Äthylen.
Äthylen
Ebenso kann das Pfropfpolymerisat ein Polypropylen mit hohem Molekulargewicht, wie es z.B. von Kresser in »Polypropylene«, Reinhold, New York, 1960, beschrieben ist, als Stamm enthalten.
Die polaren Kautschuke, mit denen das Pfropfpolymerisat verarbeitet wird, sind bekannt und bedürfen keiner ins einzelne gehenden Beschreibung. Kautschukmischpolymerisate von Butadien und Acrylnitril haben gewöhnlich 10 bis 40%, vorzugsweise 25 bis 35°/o Acrylnitril, der Butadien-Acrylnitril-Kautschuk ist am geeignetsten mit hohem Gel-Gehalt (75 bis 90% oder mehr Gel). Das Kautschukpfropfpolymerisat aus Styrol und Acrilnytril auf Polybutadien enthält im allgemeinen 5 bis 50% Styrol und Acrylnitril (in jedem gewünschten Verhältnis, z. B. 5: 95 bis 95: 5) auf Polybutadien; auch hier ist das Polybutadien mit hohem Gel-Gehalt (75 bis 90 % oder mehr Gel) das geeignetste.
Das Pf ropfpolymerisat A und der polare Kautschuk B werden nach irgendeinem geeigneten Mischverfahren zusammen vermischt, um eine gleichmäßige Mischung herzustellen.
Herstellung des Pfropfpolymerisats A-I
600 g des Polymerisats 2 der Tabelle I werden in Luft auf Trockeneis mit 2-Megavolt-Elektronen bis zu einer Dosis von 17,6 Wattstunden pro Kilogramm bestrahlt.
In ein 10-Gallonen-Reaktionsgefäß werden 12,361 reines Styrolmonomeren, 3,741 Acrylnitril und 16 I Methanol gegeben. Nachdem die Luft durch Stickstoff ersetzt wurde, werden 600 g des bestrahlten Polyäthylens hinzugegeben. Die Mischung wird wieder mit Stickstoff durchgespült, dann unter Rühren 24 Stunden lang auf 300C erwärmt. Das Reaktionsgefäß wird dann ausgegossen, das Produkt 2 Stunden in 2-Butanon eingetaucht, abgetropft und das Pf ropf polymerisat 12 Stunden bei 700C getrocknet. Es werden 4356 g des Pfropfpolymerisate als weiße Krümel erhalten, die dem Ausgangspolyäthylen ähneln. Es hat eine Mooney-Viskosität, ML-4, von 63° bei 1770C und enthält 17,2 Gewichtsprozent Acrylnitril und 69,1 Styrol. Es wird mit A-I bezeichnet.
Herstellung des Pfropfpolymerisats A-2
580 g Polypropylen mit hohem Molekulargewicht, wie es z. B. von Kresser in »Polypropylene«, Reinhold, New York, I960, beschrieben ist, werden auf Trockeneis in einer Kohlendioxydatmosphäre mit 2-Megavolt-Elektronen bis zu einer Dosis von 35,2 Wattstunden pro Kilogramm bestrahlt. Das bestrahlte Produkt verliert schnell seine Fähigkeit, durch Monomeren gepfropft zu werden, wenn es der Luft ausgesetzt wird. Deshalb wird es kalt und in einer indifferenten Atmosphäre, wie in CO2, gehalten, bis es in das Reaktionsgefäß für das darauffolgende Pfropfen eingefüllt wird.
In ein 10-Gallonen-Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl werden 12,36 1 Styrol, 3,47 1 Acrylnitril und 16,01 Methanol gegeben. Die Luft wird durch Stickstoff ersetzt, dann werden 580 g bestrahltes Polypropylen hinzugegeben, und die Apparatur wird wieder mit Stickstoff gespült. Die Reaktionsmischung wird 12 Stunden unter Rühren auf 700C erwärmt. Das Umsetzungsprodukt wird dann auf die gleiche Weise wie das beschriebene Propfpolymerisat von Acrylnitril, Styrol und Polyäthylen isoliert. Es werden 5740 g des Pfropfpolymerisates von Styrol Acrylnitril und Polypropylen als weiße, feste Krümel erhalten, die dem Ausgangspolypropylen im Aussehen ähneln und eine ML-4 von 65 bei 1770C haben. Es wird mit A-2 bezeichnet. Die Analyse zeigt, daß das Produkt 90 Gewichtsprozent aufgepropftes Styrol plus aufgepropftes Acrylnitril hat, wobei das Gewichtsverhältnis von Styrol zu Acrylnitril 79,4: 20,6 ist.
Kautschuk B-I ist ein Material aus zwei Bestandteilen. Ein Bestandteil (75 Gewichtsprozent des Ganzen) ist ein Pf ropf polymerisat aus einer Mischung von Styrol und Acrylnitril auf einem hochgelierten Polybutadien mit der Zusammensetzung von ungefähr 22,5% Styrol, 10,5 Acrylnitril und 67% Polybutadien.
Der andere Bestandteil (25 Gewichtsprozent des Ganzen) ist ein hochmolekulares Mischpolymerisat, welches ungefähr 68% Styrol und 32% Acrylnitril hat. Dieser Kautschuk wird nach C h i 1 d e r s u. a., USA.-Patentschrift 2 820 773, Sp. 4, Z. 36 bis 55, hergestellt.
Kautschuk B-2 ist ein hochgeliertes Mischpolymerisat aus einer kleineren Menge Butadien und Acrylnitril und einer kleineren Menge Divinylbenzol. Das Gewichtsverhältnis von Butadien zu Acrylnitril ist ungefähr 65 : 35. Dieser Kautschuk und ein Verfahren zu seiner Herstellung sind beschrieben von R ο m e y η u. a. in der USA.-Patentschrift 2 597 951, Sp. 4, Z. 15 bis 47.
Kautschuk B-3 ist ein hochgeliertes (ungefähr 77%) Kautschukterpolymerisat, hergestellt aus einer monomeren Mischung, die anfänglich aus 65 Gewichtsteilen Butadien, 35 Teilen Acrylnitril und 1,5 Teilen Divinylbenzol besteht und diese Monomeren im wesentlichen in diesem Verhältnis enthält.
COPY
Beispiel
Die obigen Pfropfpolymerisate werden (getrennt) auf einem Zweiwalzenwalzstuhl 5 Minuten bei 1710C mit einem Kautschuk-Mischpolymerisat von Acrylnitril und 1,3-Butadien oder mit einem Kautschuk Pfropfpolymerisat einer Mischung von Styrol und Acrylnitril auf Polybutadien gemischt. Die Mischungen werden in einer Presse bei 1600C geformt. Die Presse wird gekühlt, und die geformten Stücke werden entfernt, und ihre physikalischen Eigenschaften werden auf die übliche Art gemessen. Typische Daten werden in der folgenden Tabelle wiedergegeben:
Tabelle Π
Materialien
ίο Kautschuk B-I
Kautschuk B-2
Kautschuk B-3
Massenbezeichnung
A I B I C I D
Gewichtsteile
70
30
80
20
80
20
Tabelle III
Eigenschaften
ML-4 bei 1770C
Kerbschlagzähigkeit m · kg/2,5 cm Kerbe, Zimmertemperatur
Kerbschlagzähigkeit m · kg/2,5 cm Kerbe, — 29 0C .
Torsionsmodul χ 10~3 250C, kg/cm2
Biegefestigkeit, 25° C, kg/cm2
Zugfestigkeit 25°C, kg/cm2
Dehnung, %
Rockwell-R-Härte
0,42
0,11
23,10
679,20
333,50
9,9
107
70
0,48
0,06
17,64
574,60
354,10
11,6
99
70
0,93
0,05 17,85 537,85 357,60 28,1
96
74 0,92
0,27 23,03 560,95 408,49 12,0 102
Die in der obigen Tabelle beschriebenen Mischungen besitzen die erwünschten Eigenschaften, daß sie gleichzeitig hart und zäh sind. Zusätzlich wurde gefunden, daß besonders die auf der Basis von Polypropylen zu Produkten strangpreßbar sind, die eine sehr glatte und sehr glänzende Oberfläche haben. Außerdem können die Mischungen auf der Basis von Polypropylen mit einer größeren Geschwindigkeit stranggepreßt werden als die im Handel erhältlichen Kautschukmassen, z. B. die, die von C h i 1 d e r s, wie oben zitiert, beschrieben sind.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Formmassen auf der Basis von Pfropfpolymerisaten aus äthylenisch ungesättigten Verbindungen bestehend aus
    A) 60 bis 95 Gewichtsprozent eines Pfropfpolymerisats aus 75 bis 95 Teilen einer Mischung von Styrol und Acrylnitril im Gewichtsverhältnis von 60 bis 95 Teilen Styrol zu 40 bis 5 Teilen Acrylnitril auf 25 bis 5 Teilen Polyäthylen oder Polypropylen und
    B) 40 bis 5 Gewichtsprozent eines Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisats oder eines Pfropfpolymerisats von Styrol und Acrylnitril auf Polybutadien, welch letzteres gegebenenfalls ein Mischpolymerisat aus Styrol und Acrylnitril enthält.
    COPY
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