DE1567328C3

DE1567328C3 - Verfahren zum kontinuierlichen Kristallisieren von Dextrose

Info

Publication number: DE1567328C3
Application number: DE1567328A
Authority: DE
Inventors: Leo R. Oak Lawn 111. Idaszak (V.StA.)
Original assignee: Unilever Bestfoods North America
Current assignee: Unilever Bestfoods North America
Priority date: 1962-11-23
Filing date: 1963-11-23
Publication date: 1975-02-20
Also published as: NL300874A; DE1567328A1; NL141243B; GB1023876A; BR6354777D0; US3257665A; DE1567328B2

Description

manchen Verfahrensweisen befindet sich notweise immer eine große Menge an trockener msnuz, das ist Dextrose, im Umlauf, überraschenderweise wurde nun ein kontinuier- -hes Verfahren zum Kristallisieren von Dextrose Sunden, bei welchem in einem einzigen Gefäß die s kristallisation möglich wird, wobei stetig Kristallbrei !entleert wird und gleichzeitig frische Flüssigkeit zutesetzt werden kann, wobei gleichzeitig ein Produkt

•Tbesserer und gleichförmigerer Qualität anfällt s öas erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die dextrosehaltige Flüssigkeit in «inem Gefäß verdampft wird, bis der Trockensub- *' " ": der Flüssigkeit zu Beginn des Zyklus 74

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85 ·/« und die Übersättigung in bezug auf Dex- «öse IO bis 65*/o Ist, und daß Kristallisation veranlaßt wird, um den Kristallisationszyklus zu beginnen, F 4aß Kristafle sich bilden gelassen werden, bis die Kristallphastnausbeute 5 bis 65% beträgt, daß die Kristallphasenausbeute des Zyklus durch stetiges Entleeren von Kristallbrei aufrechterhalten wird, wobei die Ersatzflüssigkeit zu dem Gefäß in einem solchen Verhältnis zugefügt und verdampft wird, daß Übersättigung, Trockensubstanz der Mutterlauge und Temperatur konstant für die Kristallphasenausbeute bleiben und die Ersatzflüssigkeit eine Dichte von 18 bis 37° Βέ und einen Dextrosegehalt oberhalb 7O°/o gut Trockenbasis besitzt, und daß die Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Verdampfen und Kristallisieren unter Vakuum bewirkt und der Temperaturbereich während der Kristallbildung auf 50 bis 90° C gehalten, wodurch im wesentlichen nur alpha-Anhydrodextrosekristalle erhalten werden.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Verdampfen und Kristallisieren unter Vakuum bewirkt und der Tempera;urbereich während der Kristallbildung auf 18 bis 50⁰C gehalten, wodurch im wesentlichen nur Dextrosehydratkristalle gebildet werden.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Temperatur während der Kristallbildung auf etwa 115° C gehalten, wodurch beta-Anhydrodextrosekristalle gebildet werden. «

Obwohl Dextrose bekanntlich sehr schwierig zu kristallisieren ist, insbesondere in einer Form, aus welcher die Mutterlauge leicht entfernt werden kann, ist es durch die erfindungsgemäße Kombination von Maßnahmen möglich, Dextrose leicht in kontinuierücher Weise und kürzerer Zeit als bisher zu kristallisieren, wobei der Kristallbrei leicht zu reinigen ist und auch zu einer festen Masse in kürzerer Zeit als bisher erstarrt werden kann.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden dextrosehaltige Flüssigkeiten, z.B. solche, wie sie aus saurer und/oder enzymatischer Hydrolyse von Stärke, umgeschmolzener roher Dextrose, umgeschmolzener reiner Dextrose oder deren Gemischen erhalten werden, mit einem Dextroseiehalt über etwa 7ö°/o Dextrose (auf Trockenbasis), !affiniert und ift üblicher Weise auf einen geeigneten Mehtebereich von 18 bis 37° Be konzentriert als AlisgättgsflÜssigkeit verwendet.

Die Äusgangsflüssigkeit wird zu einem kontinuier-Heften Vakmunverdämpfer*Kristallisator beispiels- #eäse mittels einer Pumpe zugeführt und zunächst 'Konzentriert, bis der Trockensubstanzgehalt oberhalb 75 bis 85^e/« beträgt und die Übersättigung der Fiüssigkeit in bezug auf Dextrose 10 bis 65·/* beträgt Zur Veranlassung der Kristallisation werden vorzugsweise DextTosesaatkristalle zu der kontinukrtichen Flüssigkeit gegeben, mn den Zyklas stetiger Kristallisafion zu starten. Die Kristallisation kann auch durch eine Schockbehandlung der übersättigten Lösung eingeleitet werden. Nach Zusatz der Saatkristalle beginnen sich Kristalle aus Dextrose unverzüglich zu bilden, und diese Kristallbildung wird sich fortsetzen gelassen, bis die Kristallphasenausbeute S bis 65·/· bei dem angegebenen Übersättigongsbereicfc beträgt Sobald die gewünschte Kristailphasenausbeute erhalten ist, wird der Kristallbrei in stetiger Weise entleert, während gleichzeitig die kristallisierte Trokkensubstanz plus derjenigen in der abgezogenen Mutterlösung durch frisch zugeführte Äusgangsflüssigkeit ersetzt wird, so daß der Gesamttrockensubstanzgehalt in dem Kristallisator konstant bleibt und die Übersättigusg der Flüssigkeit in bezug auf Dextrose aufrechterhalten wird. Nach der Abtrennung von Dextrosekristallen kann Mutterlauge zu der Ersatzflüssigkeit zugesetzt werden, damit weitere Dextrose hieraus erhalten werden kann, oder sie kann aus dem Verfahren entfernt werden.

Der Verdampfer-Kristallisator wird vorzugsweise unter Vakuum betrieben, um so die Verdampfung zu beschleunigen, wie auch um das Arbeiten an dem unteren Ende des Gleichgewichtstemperaturbereiches für jede stereochemische Form von Dextrose zu ermöglichen, wobei Sieden eine erforderliche Arbeitsbedingung darstellt. Die Art der Apparatur ist bekannt in der Technik als ein kontinuierlicher Vakuumverdampfer-Kristallisator, worin Verdampfen und Kristallisteren einer Lösung in ein» Kammer stattfindet. Mittel, wie ein Wärmeaustauscher, sollten vorgesehen sein, um die durch das Verdampfen von Wasser oder Lösungsmittel in den Kristallisator verlorene Wärme zu ersetzen. Ferner sollten Mittel vorgesehen sein, um den Kristallbrei in Bewegung zu halten und dadurch zu gewährleisten, daß Kristalle und Mutterlauge in inniger Berührung miteinander sind.

Bei der Verdampfungs-Kristallisation ist eine Wärmequelle erforderlich, um Wärme für die Verdampfung des Lösungsmittels zu liefern. Jedoch ist die Kristallisation von Dextrose stark exotherm. Diese zwei Faktoren, erforderliche Wärmequelle and exotherme Reaktion, neigen dazu, sich gegenseitig zu stören und erklären zum Teil die Probleme bei der kontinuierlichen Kristallisation von Dextrose. Theoretisch ist es möglich, die exotherme Kristallisation der Dextrose durch Verkleinerung der Wärmequelle zu kompensieren, jedoch ist eine solche Steuerung schwerfällig und schwierig. Eine Verkleinerung der Wärmequelle macht es möglich, eine konstante Temperatur der Mutterlösung oder des Magmas aufrechtzuerhalten. Jedoch ist eine konstante Temperatur keine Garantie für stetige Kristallisationsbedingungen, nämlich Trockemubstanzgehalt der Mutterlauge und/oder konstant bleibende Übersättigung. Beispielsweise kanu das Ansteigen des¹ Siedepunktes benutzt werden, um den Trockensubstanzgehalt der Mutterlauge zu schätzen, welcher zusammen mit Temperatur und Dextrosegehalt der Flüssigkeit es möglich macht, die Übersättigung zu schätzen, Jedoch muß hierfür die Flüssigkeit sieden, line ^ehte Zunahme im Trockensubstanzgehalt der Mutterlauge

erhökt den Siedepunkt über die gewählte Arbeite- übersättigt ist Prt>zent Übersättigung bei Tempetemperatur, wodurch die Flüssigkeit nicht länger ratur jT ist definiert als siedet, und die gewählte Temperatur steht in keiner

Beziehung zur Konzentration der Mutterlauge, d.h. ic Λ_ιηηΛΙ r»^„Ä«:_m,„„

gibt kd« KontroUe über die Menge an gebildeten 5 1 — - ijlOO = ·/· Obemtögung

Kristallen. Verkleinerung der Wärmequelle oder * '

Wärmezufuhr hält die Temperatur konstant und verhindert den Anstieg der Temperatur bis zum Siede- worin bedeuten punkt der Mutterlauge. Das Sieden kann nur durch

Verdünnen der Mutteilauge des Kristallbreies, z. B. io c = Gewichtseinheit Dextrose pro Gewichtsdurch Zusatz von Wasser oder Ersatzflüssigkeit oder einheit Wasser bei Arbeitstemperatur T;

verdünnter Mutterlauge aus einem früheren Zyklus

veranlaßt werden. Das bevorzugte Verfahren, wie es co = Gewichtseinheit Dextrose pro Gewichis-

entwickelt wurde, um kontinuierliche Dextrose- einheit Wasser im Gleichgewicht bei

kristallisation zu ermöglichen, ist der Zusatz von 15 Temperatur 7.

Wasser und Zufuhr von Wärme, um sicherzustellen,

daß «mner ein Sieden in dem GeSB stattfindet. Die Temperatur, bei welcher das Verfahren ans-

Kühlung, wie sie durch die exotherme Dextrose- geführt wird, hängt von der Art der gewünschten kristallisation nötig ist, wird durch Einführung von Kristalle ab (Jackson, R-F. und CG. Silsbee, Wasser erhalten, welches durch seine latente Ver- ao NaC Bur. Stds. (U. S.), ScL papers, Nr. 437, S. 715 dampfungswärme Hitze entfernt, während es gleich- bis 724 (1922).

zeitig die Verdünnung bewirkt, welche für das Die Erfindung wird an Hand der folgenden Bei-

SichersteUen des Siedens notwendig ist, und auf diese spiele näher erläutert. Weise konstante Bedingungen (Temperatur, Trockensubstanzgehalt und Übersättigung) schaßt 95 Beispiel 1

Der Übersättigungsgrad der Flüssigkeit in bezug

auf Dextrose ist abhängig von dem Trockensubstanz- Der verwendete Vakuumverdampfer-Kristallisator

gehalt der Mutterlauge, der Temperatur des Kristall- war mit einem Wärmeaustauscher, um Wärme zum breies und der Zusammensetzung der Mutterlauge. Verdampfen der Flüssigkeit zu liefern, und mit einer Mittel, wie z. B. Einstellen durch Verdünnen mit 30 Pumpe für den Umlauf als wesentliche Bestandteile Wasser und/oder Mutterlauge und/oder Ersatzflüssig- ausgerüstet Das Arbeitsvolumen des Kristallisators keit und/oder durch Temperatur der Flüssigkeit, war etwa 473 Liter. Diese Füllung wurde während sollten im Zeitpunkt der Entleerung vorgesehen sein, des Betriebs aufrechterhalten. Der absolute Druck in um eine Schockkristallisation der Mutterlauge in dem dem Verdampfer wurde auf etwa 102 mm Queckentleerten Kristallbrei zu verhindern. 35 silber absolut eingestellt

Zum Entfernen des Kristallbreies mit vorbestimm- Der Verdampfer-Kristallisator wurde mittels des

ter Geschwindigkeit und gleichzeitigem Einführen Druckunterschiedes, erzeugt durch das Vakuum in von Ersatzflüssigkeit sind an sich bekannte Einrich- dem Kristallisator, beschickt und auf der Füllungstungen vorgesehen. höhe durch Ersatzflüssigkeit gehalten, welche aus Die Saatkristalle können zugesetzt werden durch 40 handelsüblicher raffinierter Dextroselösung bestand, Herstellen einer kleinen Menge eines Breies aus wie sie durch Hydrolyse von Stärke erhalten wurde, trockenen Saatkristallen und Ersatzflüssigkeit und und die eine Dichte von 30⁰Be sowie einen Dex-Zusetzen dieses Breies zu dem Kristallisator, wenn troseäquivalentwert von 98·/» (97·/· Dextrose, Trokdie konzentrierte Flüssigkeit in dem Kristallisator auf kenbasis) besaß. Die Ersatzflüssigkeit wurde auf der gewünschten Trockensubstanzkonzentration und 40 545 kg (500 bis 590) Gehalt an Trockensubstanz Sättigung ist. Die Saatkristalle können aber auch zu- eingedampft Wasserfreie Dextrosesaatkristalle in gesetz! werden durch Anschlämmen in Trockenform einer Menge von 5,45 kg wurden in 7,6 Liter der in der Ersatzflüssigkeit bei einer solchen Konzen- Ersatzflüssigkeit angeschlämmt und in das Gefäß tration, daß die Ersatzflüssigkeit immer noch in die über die Ansaugseite der Umlaufpumpe eingebracht Erhitzungskammer eingeführt werden kann. Die So Die Übersättigung der Flüssigkeit in dem Kristalli-Menge an erforderlichen Saatkristallen ist leicht be- sator war zur Zeit des Eintritts der Saat in das stimmbar und ist mehr durch oie Zahl der Kristalle Gefäß 45 «/ο (40 bis 50). Sobald die Kristallbildung oder Kerne als ihr Gewicht gegeben. Im allgemeinen stattzufinden begann, wurde Ersatzflüssigkeit zusind 0,1 bis 5% Saat, bezogen auf Trockensubstanz gegeben, um den durch Verdampfung bewirkten der Flüssigkeit ausreichend. 55 Wasserverlust und die auskristallisierte Trocken-Der Ausdruck »Kristallphasenausbeute«, ausge- substanz zu ersetzen. Wasser wurde von Zeit zu Zeit drückt in Prozent wie hier verwendet, ist folgender- zugesetzt, um die Übersättigung auf 45 Vo (40 bis 50) maßen definiert: zu erhalten.

Wenn eine Kristallphasenausbeute von etwa 37% Kristallphasenausbeute des Kristallbreies 60 erhalten war, wurde der Kristallbrei in einer Menge

von 0,38 Liter pro Minute entleert. Ersatzflüssigkeit

Gewicht der Dextrosekrisfalle ^ ^ wurde in einer Menge von 0,7 Liter pro Minute zu-

Gesamttröckenslibstänz * gefügt, um die entfernte Trockensubstanz zu ersetzen.

Der Verdampfer-Kristallisator wurde 6 Stunden unter 65 den vorerwähnten ausgeglichenen Bedingungen be-

Der verwendete Ausdruck »Übersättigung« soll trieben. Die Temperatur des Kristallbreies wurde auf ibedeuiefti daß dte Flüssigkeit in bezug auf Dextrose 65,6 bis 68,9⁰C gehalten. Die durchschnittliche Md auf einer von · Verunreinigungen freien Basis Kristallphasenausbeute während des Versuchs war

etwa 37 Gewichtsprozent. Die Kristalle wurden von der Mutterlauge mittels einer Zentrifuge abgetrennt. Die erhaltenen Kristalle waren in der anhydrischen Form und scharf definiert, klar und glänzend weiß. Sie ^wurden leicht von der Mutterlauge abgetrennt. Siebanalysen gemäß der Tabelle zeigen, daß 50% der Kristalle von mindestens 0,28 mm Größe waren, was die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens über das Chargenverfahren beweist.

Beispiel 2 und 3

Zwei weitere Versuche wurden gemacht, wie im Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit den im nachstehenden angegebenen Abänderungen. Gleiche Ergebnisse wurden wie im ersten Versuch erhalten, welche ebenfalls in der Tabelle wiedergegeben sind. Siebanalysen wurden mit einer Mischung aus den Beispielen 1, 2 und 3 durchgeführt.

Tabelle

Beispiel Nr.	Versuchs dauer Stunden	S Ersatzmenge Liter/Minute	Entleerte Menge Liter Minute	Verweilzett in dem System Stunden	Betriebs temperatur "C	Über sättigung ⁰O	Kristall phasen ausbeute	Umlauf menge im Wärme austauscher Liter/Minute
1 2 3	6 9 6	0,70 0,91 1,50	0.38 0,50 0,80	20,8 15,6 9,7	65,6 65,6 66,7	45 45 44	37 30 38	350 368 395

Siebanalyse des trockenen Mischprodukts

Ü.S. Maschensieb
Sieböffnung (mm)
°/e Rückstand

30
0,59
5,3

40
0,42
15,6

0,297
25,1

70
0,21
30,2

100
0,149
17,5

Durchschlag 6,9

Bei der Herstellung von Dextrosehydratkristallen wird das gleiche Verfahren wie beschrieben angewendet, außer daß die Betriebstemperatur unter 50° C gehalten wird. Dextrosehydrat wird als Saat angewendet.

In gleicher Weise kann beta-Anhydrodextrose hergestellt werden durch Halten der Temperatur oberhalb 115° C und Verwenden von beta-Anhydrodextrose als Saat.

Ein großer Vorteil der kontinuierlichen Kristallisation liegt darin, daß das Verfahren bei konstanten Bedingungen ausgeführt werden kann, wenn einmal das Gleichgewicht eingestellt ist. Bei Chargenkristallisation schwanken Zustand des Kristallbreies und insbesondere der Mutterlauge während des Zyklus. Der Dextrosegehalt der Mutterlauge, Trockensubstanzkonzentration, Löslichkeit, Viskosität und andere physikalische Eigenschaften sind in stetiger Änderung, wie lösliche Dextrose aus der Lösung auskristallisiert. Das Problem wird weiter verwickelt, wenn auch die Temperatur schwankt, wie es bei einem mit Kühlung betriebenen Chargenkristallisator der Fall sein muß, oder wie es mitunter bei einer Chargenverdampferpfanne zu tun vorteilhaft ist. Kontinuierliche Kristallisation von Dextrose jedoch, ermöglicht einen bestimmten Betriebszustand zu wählen, welcher, wenn einmal Gleichgewicht erzielt ist, mit einem technisch verfügbaren Kontrollapparat aufrechterhalten werden kann, um die Konstanz solcher Betriebsbedingungen, wie Geschwindigkeit, Temperatur, Druck, Füllhöhe usw., sicherzustellen. Somit sind Schwankungen, wie sie mit ChargenkristaHisatoren für Dextrose verbunden sind und erwähnt wurden, im wesentlichen bei stetiger Kristallisation von Dextrose beseitigt. Die Konstanz dei Eigenschaften des Magma und der Betriebsbedingungen führt zu einem gleichförmigeren Kristallwachsturn, was seinerseits mit den sich daraus ergebender Vorteilen besserer Gleichförmigkeit und Größe dei Kristalle, Qualität, Reinheit, Reinigungsvcrmöger usw. verbunden ist.

509608/:

Claims

üerter oder kugeliger Form ohne Abtrennung von Patentansprüche: DextrosekristaHen aas Mutterlauge sind in den USA.- Patentschriften 2 369 2*J1 und 2 854 3S9 beschrieben.

1. Verfahren zum kontinuierlichen Kristallisie- Aus der deutschen Auslegeschrift 1032 270 ist

ren von Dextrose aus einer dextrosehaltigen RSs- 5 ferner ein Verfahren zur Entwässerung von Stärkesigkeit, wobei dextrosehaltige Flüssigkeit in einem konvertieningsflüssigkeiten bekannt, wobei jedoch einzigen Gefäß in Gegenwart von Dextrose- eine 3m wesentlichen wasserfreie, geschmolzene Zukkristallen in stetiger Weise eingedampft und die kermasse erhalten wird. Weiterhin ist aus der deut-Dextrose auskristallisiert wird, dadurch ge- sehen Patentanmeldung M27570/1Va ein Verfahren kennzeichnet, daß die dextrosehaltige Flüs- io zur kontinuierlichen Kristallisation von '■ izentrieter sigkeit -in dem Gefäß verdampft wird, bis der Glukose bekannt, wobei die Kristallisa:; «jedoch in Trockensubstanzgehalt der Flüssigkeit zu Beginn mehreren, hintereinandergeschaUeten Kristallisatoren des Zyklus 74 bis 85% und die Übersättigung durchgeführt wird. Aus der deutschen Patentschrift in bezug auf Dextrose 10 bis 65% ist, und daß 534 189 ist ein Verfahren zur Gewinnung kristalli-Kristallisation veranlaßt wird, um den Kristalli- i₅ sierter Glukose bekannt, das jedoch diskontinuierlich sationszyklus zu beginnen, daß Kristalle sich durchgerührt wird. In dieser Patentschrift sind Tembilden gelassen werden, bis die Kristallphasen- peraturbereiche zur Gewinnung der verschiedenen ausbeute 5 bis 65*/· beträgt, daß die Kristall- Kristallformen von Dextrose angegeben, die jedoch phasenausbeute des Zyklus durch stetiges Ent- mit den erfindungsgemäß angewandten Temperaturleeren von Kristallbrei aufrechterhalten wird, ao bereichen nicht übereinstimmen. Weiterhin ist aus wobei die Ersatzflüssigkeit zu dem Gefäß in eiaem der USA.-Patentschrift 2 369 231 die Kristallisation solchen Verhältnis zugefügt und verdampft wird, von Dextrose bekannt, wobei diese Kristallisation daß Übersättigung, Trockensubstanz der Mutter- bier jedoch durch Versprühen von dextrosehaltiger lauge und Temperatur konstant für die Kristall- Flüssigkeit auf ein Bett aus Dextrosekristallen, welphasenausbeute bleiben und die Ersatzflüssigkeit as ehe als Saatkristalle dienen, erfolgt. Durch Kontakt eine Dichte von 18 bis 37° Βέ und einen Dex- mit einem Heißluftstrom wird den benetzten Kristaltrosegehalt oberhalb 70% auf Trockenbasis be- len dann das Wasser entzogen. Weiterhin ist aus der sitzt, und daß die Kristalle von der Mutterlauge USA.-Patentschrift 1 976 361 ein Verfahren zur Herabgetrennt werden. stellung von wasserfreier Dextrose bekannt, wobei

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 30 dieses Verfahren jedoch ansatzweise in einem Vakennzeichnet, daß Verdampfen und Kristallisieren kuumkessel durchgeführt wird. In der USA.-Patentunter Vakuum bewirkt werden und der Tempe- schrift 2032 160 ist eine Arbeitsweise zur kontinuierraturbereich während der Kristallbildung auf 50 liehen Kristallisation von Zucker beschrieben, wobei bis 90° C gehalten wird, wodurch im wesentlichen _ein geringer Teil des kristallisierten Endproduktes nur alpha-Anhydrodextrosekristalle erhalten wer- 35 d-_r ^₁ kristallisierenden Ausgangsflüssigkeit wieder den. zugesetzt wird. Bei dieser Verfahrensweise ist es

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- daher erforderlich, einen Teil des Endproduktes kennzeichnet, daß Verdampfen und Kristallisieren immer wieder erneut in die Kristallisation zurückzuunter Vakuum bewirkt werden und der Tempe- führen. Aus der USA.-Patenischrift 1 722761 ist ein raturbereich während der Kristallbildung auf 18 40 Verfahren zur Herstellung von Dextrose bekannt, das bis 50° C gehalten wird, wodurch im wesentlichen jedoch ansatzweise unter Wasserentzug im Vakuum nur Dextrosehydratkristalle gebildet werden. bei praktisch konstant gehaltener Temperatur arbei-

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- tet. In der USA.-Patentschrift 2 854 359 ist eine kennzeichnet, daß während der Kristallbildung stabilisierte Dextrosemasse beschrieben sowie eine die Temperatur auf etwa U 5° C gehalten wird, _4S Arbeitsweise zu ihrer Herstellung, wobei die Kristalwodurch beta-Anhydrodextrosekristalie gebildet lisation bei konstanter Temperatur durch Aufsprühen werden. der Lösung auf ein Bett des vorgebildeten Dextroseproduktes erfolgt. In der belgischen Patentschrift 563 320 ist ebenfalls die Herstellung von kristalliner

So Dextrose beschrieben, wobei diese Arbeitsweise jedoch die Herstellung der Ausgangsdextroseflüssigkeit aus Stärke erst durch Konvertierung hergestellt wer-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum konti- den muß und die Rückführung der Dextrosemutterftuierlichen Kristallisieren von Dextrose aus einer laugen zu dieser Konvertierungsphase erfolgt, dextrosehaltigen Flüssigkeit, wobei dextrosehaltige _s5 Ferner ist in dem älteren Recht, deutsche Patent-Flüssigkeit in einem einzigen Gefäß in Gegenwart schrift 1 299 260, ein kontinuierlicnes Verfahren zur von DextrosekristaUen in stetiger Weise eingedampft Herstellung von trockenen, kristallinen Stärke-Um-Uüd die Dextrose auskristallisiert wird. Wandlungsprodukten beschrieben, wobei jedoch

Gegenwärtig werden handelsüblich verfügbare An- keine Auftrennung in Kristalle und Mutterlauge erhydrodextrose und Dextrosehydrat im Chargenver- _6o folgt, sondern die geschmolzene, glasige Dextrosefahren hergestellt Die Grundsätze der Herstellung masse bei erhöhter Temperatur einer kräftigen meder Hydratform sind beschrieben in den USA.-Pa- chanischen Bearbeitung ausgesetzt wird, tentsehriften 1471 347, 1 508 569 und 1 521 830, und Diese vorbekannten Verfahrensweisen bzw. die

der anhydrischen Form in den USA.-Patentschriften Verfahrensweise des älteren Rechtes weisen daher 1693118, 1722761 und 1783 626. _6$ gewisse Nachteile auf, nämlich entweder wird zur

Die Grundsätze der Herstellung der gegossenen Kristallisation eine lange Zeitspanne benötigt, oder ©extroseform sind seit vielen Jahren bekannt. Die es sind umfangreiche technische Apparaturen zur Grundsätze der Herstellung von Dextrose in granu- Durchführung dieser Verfahrensweisen erforderlich. -