DE3888236T2

DE3888236T2 - Methode zur Kristallisation der Fruktose.

Info

Publication number: DE3888236T2
Application number: DE3888236T
Authority: DE
Inventors: Heikki Heikkilae; Vesa Kurula
Original assignee: Xyrofin Oy
Current assignee: Xyrofin Oy
Priority date: 1987-06-03
Filing date: 1988-05-19
Publication date: 1994-06-16
Anticipated expiration: 2008-05-20
Also published as: JPS6416600A; FI872487A0; EP0293680B1; FI77693C; EP0293680A2; FI77693B; ES2050677T3; US4938804A; ATE102657T1; EP0293680A3; JP2644532B2; DE3888236D1; RU1804484C

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kristallisierung von Fruktose aus einer Ethanol/Wasser-Lösung.
Fruktose, auch als Fruchtzucker bekannt, ist ein Monosaccharid, das eine Hälfte des Sucrosemoleküls bildet. Weil die Süße von Fruktose ca. 1,3mal bis ca. 1,8mal der von kristalliner Sucrose entspricht, ist Fruktose als Alternative für Sucrose ein kommerziell attraktiver Süßstoff, und zu diesem Zweck seit längerer Zeit für den Handel hergestellt worden. Im Ansatz von Mischungen für Nahrungsmittel wird Fruktose auch häufig für Diätzwecke, z.B. zur Verringerung des Kaloriengehalts von Nachspeisen, Marmeladen und anderen gewerblich bereiteten Produkten, und zur Kontrolle des Blutzuckerspiegels verwendet.
Verfahren für die Kristallisierung von Fruktose aus wässerigen oder alkoholischen Lösungen sind bekannt. Einige solcher Verfahren sind im Hara et al. erteilten US-Patent Nr. 3.704.168, und im Forsberg et al. erteilten US-Patent Nr. 3.883.365 beschrieben.
Das Hara et al. erteilte US-Patent Nr. 3.704.168 schreibt spezieller einen Kristallisationsprozeß vor, in dem Fruktosekristalle aus einem gemischten, aus flüssigem mehrwertigen und einwertigen Alkohol bestehenden Medium, das mit Fruktose bei einer Temperatur von -20ºC bis 70ºC übersättigt wird, abgeleitet werden. Andererseits beschreibt das Forsberg et al. erteilte US-Patent 3.883.365 ein Verfahren für die Fruktosekristallisierung vor, in dem eine gesättigte, wässerige Fruktoselösung auf einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 ausgeglichen und, wahlweise durch zeitlich zusammenfallende Verdampfung des vorhandenen Wassers zur Erzielung der Fruktosekristallbildung abgekühlt wird.
Jetzt ist jedoch festgestellt worden, daß die Kristallisierung von Fruktose durch Kristallisieren der Fruktose aus einer Lösung bei im wesentlichen konstanter Temperatur, während das Lösemittel aus der Lösung durch azeotrope Verdampfung beseitigt wird, beschleunigt werden kann.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Kristallisierung von Fruktose aus einer Fruktose enthaltenden Ethanol/Wasser-Lösung. Der Prozeß nach der Erfindung ist durch folgende Schritte gekennzeichnet: Zugabe einer übersättigten Fruktoselösung in eine Mischung aus Ethanol und Wasser, wobei diese Lösung in bezug auf die Fruktose-Kristallisierungstemperatur einen Übersättigungsgrad von mindestens ca. 1,02 aufweist und wasserfreie Fruktose- Impfkristalle enthält; Beseitigung eines homogenen, azeotropen Gemischs aus Ethanol und Wasser bei Mindestkochung aus dieser Lösung bei reduziertem Druck, und Beibehaltung der Lösung auf im wesentlichen konstanter Temperatur im Bereich von ca. 50ºC bis ca. 75ºC zur Kristallisierung der aufgelösten Fruktose; und Wiedergewinnung der kristallisierten Fruktose.
Der Prozeß nach der Erfindung ermöglicht eine wirksame Fruktosekristallisierung. Die azeotrope Beseitigung der Lösemittel führt zu reduzierter Kristallwachstums zeit sowie zur Erhöhung der Kristallausbeute.
Bei praktischer Anwendung der vorliegenden Erfindung wird eine übersättigte Fruktoselösung durch Verwendung einer Mischung aus Ethanol und Wasser als Lösemittel angesetzt. Diese Lösung weist in bezug auf Fruktose bei Kristallisierungstemperatur einen Ubersättigungsgrad von mindestens ca. 1,02, vorzugsweise ca. 1,02 bis ca. 1,1, und noch bevorzugter, ca. 1,05 auf. Die Kristallisierung wird durch Zugabe von wasserfreien Fruktose-Impfkristallen mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von vorzugsweise ca. 40 bis 50 um zu der obengenannten übersättigten Lösung eingeleitet.
Die Kristallisierung der aufgelösten Fruktose erfolgt durch Abführung eines homogenen, azeotropen Gemischs aus Ethanol und Wasser bei Mindestkochung und reduziertem Druck aus der übersättigten Lösung, während die Lösung auf einer im wesentlichen konstanten Temperatur im Bereich von ca. 50ºC bis ca. 70ºC, vorzugsweise ca. 65ºC, gehalten wird.
Die produzierten Kristalle werden durch Zentrifugieren, Filtrieren oder andere zweckdienliche Hilfsmittel zur Trennung von Feststoffen und Fluids wiedergewonnen.
Das abgeführte azeotrope Gemisch kann kondensiert werden. Das erzeugte Kondensat kann zum Waschen der wiedergewonnenen Fruktosekristalle verwendet werden. Außerdem kann das Kondensat zum Erlangen von im wesentlichen wasserfreien Ethanol, das wiederum in die Fertigungsstufe der übersättigten Fruktoselösung recycled werden kann, entwässert werden.
Die Kristallisierung von Fruktose nach der vorliegenden Erfindung kann nach Wunsch als Chargen- oder Durchlaufprozeß mit periodischer oder kontinuierlicher Abführung der kristallisierten Fruktose durchgeführt werden.
Obwohl die Kristallisierung im allgemeinen auf die Trennung einer festen, kristallinen Phase von einer Flüssigphase durch Kühlung, Verdampfung oder beidem bezogen wird, bezieht sich die daraus folgende Beschreibung in erster Linie auf Kristallisierung durch Verdampfung bei einer im wesentlichen konstanten Temperatur. Außerdem sind mit der Kristallisationsgeschwindigkeit normalerweise zwei Wirkungen verbunden: a) die Geschwindigkeit der Bildung neuer Kristalle oder Kristallisationskernbildung in einer reinen oder Feststoffe enthaltenden Lösung, und b) der Niederschlagsmenge von gelösten Stoffen auf schon vorhandenen Kristallen. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steigerung der letzteren.
Die Ablagerung eines Feststoffs auf einen Kristall kann nur bei einem Zustand des Ungleichgewichts mit einer Antriebskraft, z.B. Verminderung der chemischen Konzentration, zwischen der Lösung und der Kristallübergangsfläche stattfinden. Dies bedeutet, daß die Lösung in bezug auf die Kristalle der Größe, auf welche die Ablagerung erfolgen muß, bevor die Kristalle durch Ablagerung aus der Lösung wachsen können, übersättigt werden muß.
Der Übersättigungsgrad bei einer gegebenen Temperatur wird durch folgende Gleichung bestimmt:
S = Cml (100 - Cs) / Cs (100 - Cml),
wobei:
S = Übersättigungsgrad;
Cml = Substanzmenge in Mutterlauge (Massenanteil);
Cs = Substanzmenge in gesättigter Lösung (Massenanteil).
Die Kristallausbeute wird durch folgende Gleichung bestimmt:
Y = 100 (Cm - Cml) / Cm (100 - Cml) x 100
wobei:
Y = als Prozentsatz ausgedrückte Ausbeute;
Cm = wiedergewonnene Menge der kristallinen Substanz (Massenanteil);
Cml = Substanzmenge in Mutterlauge (Massenanteil).
Der Ausgangsstoff im vorliegenden Verfahren ist eine Wasserlösung aus Fruktose oder Fruktosesirup, z.B. einer Lösung, die durch Trennung der Fruktose von isomerisiertem Glucosesirup erlangt werden kann, wie im Melaja erteilten US-Patent Nr. 3.692.582 beschrieben. Die beigefügte Figur 1 zeigte einen Prozeßablauf mit Darstellung eines geeigneten Gesamtprozesses. Der Prozeß wird im Folgenden ausführlicher beschrieben.
Fruktosesirup wird speziell durch Verdampfung von Überschußwasser auf einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 90% Massenanteil, vorzugsweise 95% Massenanteil, konzentriert. Sodann wird dem Fruktosesirup zur Bildung einer Speiselösung aus Fruktose in der produzierten Mischung aus Ethanol und Wasser Ethanol zugegeben. Diese Speiselösung dient bei weiterer Konzentration als Mutterlauge für die Kristallisierung, wie nachstehend ausführlicher beschrieben wird.
Die zuzugebende Ethanolmenge kann in Abhängigkeit von der im Fruktosesirup enthaltenen Wassermenge variieren. Das Ziel ist jedoch die Bereitung einer Mischung aus Ethanol und Wasser, die bei bestimmter(m) Kristallisationstemperatur und -druck einem homogenen, azeotropen Gemisch aus Ethanol und Wasser bei Mindestkochung nahekommt. Zu diesem Zweck enthält die Mischung aus Ethanol und Wasser in der Speiselösung ca. 94 bis ca. 98 Prozent Massenanteil, vorzugsweise ca. 96 Prozent Massenanteil Ethanol. Außerdem ist die Speiselösung vor Eingabe in den Kristallisator in bezug auf die Fruktose bei der bestimmten Kristallisationstemperatur weniger gesättigt. Das heißt, die Speiselösung weist einen Übersättigungsgrad von weniger als 1 auf. Die Speiselösung weist in bezug auf die Fruktose bei Kristallisationstemperatur vorzugsweise einen Übersättigungsgrad von ca. 0,9 bis ca. 0,95 auf.
Als nächstes wird die Speiselösung durch azeotrope Verdampfung entweder bei Einfüllung in den Kristallisator oder mittels eines Vorkochers auf einen gewünschten Grad übersättigt. Der gewünschte Übersättigungsgrad liegt im Bereich von ca. 1,02 bis ca. 1,1. Der bevorzugte Übersättigungsgrad ist ca. 1,05.
Die übersättigte Speiselösung dient als Mutterlauge, wenn sie mit wasserfreien Fruktosekristallen, die in der Mutterlauge zur Bildung von Ausgangskristallflächen, auf denen sich zusätzliche Kristallgittereinheiten anformen können, dispergiert werden, kombiniert wird.
Die wasserfreien Fruktose-Impfkristalle besitzen eine durchschnittliche Partikelgröße von vorzugsweise ca. 40 bis 50 um. Für die Kristallisierung wird Volleinimpfung der Mutterlauge bevorzugt.
In jedem gegebenen Fall ist die Impfkristallmenge von der Partikelgröße der Impfkristalle, der gewünschten Menge der Fertigkristalle, und der gewünschten Kristallgröße nach der folgenden Gleichung abhängig:
Ms = (ds/D)³ M,
wobei:
Ms = Impfkristallmenge (kg);
ds = Istdurchmesser der Impfkristalle;
M = Fertigkristallmenge (kg);
D = gewünschter Istdurchmesser der Fertigkristalle.
Die Mutterlauge, welche die dispergierten Impfkristalle enthält, wird als nächstes zwecks Ausführung azeotroper Verdampfung des Lösemittels einem reduzierten Druck ausgesetzt, während die Mutterlauge auf einer im wesentlichen konstanten Temperatur im Bereich von ca. 50ºC bis ca. 75ºC, vorzugsweise ca. 65ºC, gehalten wird.
Weil ein azeotropes Gemisch aus Ethanol und Wasser sowohl temperatur- als auch druckabhängig ist, werden sowohl die Temperatur der Mutterlauge als auch der Kristallisatordruck überwacht. Beim Verfahren nach der Erfindung wird ein reduzierter Unterdruck im Bereich von ca. 10 kPa bis ca. 70 kPa (100 Millibar bis ca. 700 Millibar) angewandt.
Als Prozeßbedingungen für eine Mutterlauge mit einem Übersättigungsgrad von ca. 1,05 werden eine Temperatur von ca. 65ºC und ein Druck von ca. 48 kPa (480 Millibar) speziell bevorzugt.
Das Kristallwachstum findet im Kristallisator statt, während das azeotrope Gemisch aus Ethanol und Wasser durch Verdampfung abgeführt und anschließend kondensiert wird. Der Übersättigungsgrad der Mutterlauge wird durch ständige oder ununterbrochene Zugabe frischer Speiselösung im wesentlichen konstant gehalten. Die Zugabemenge der Speiselösung wird von der Geschwindigkeit der Kristallbildung, die nach dem Geschwindigkeitswechsel im Brechnungskoeffizienten der Mutterlauge überwacht werden kann, bestimmt.
Bei einer Chargenprozeßoperation werden die Fruktosekristalle normalerweise von der Mutterlauge getrennt, wenn eine Kristallausbeute von ca. 60 bis 70 Prozent erreicht worden ist. Die Trennung kann durch Zentrifugieren und Filtrieren erfolgen.
Wiedergewonnene Fruktosekristalle besitzen im allgemeinen eine Größe im Bereich von ca. 200 bis ca. 500 um. Falls gewünscht, können die Kristalle nach der Wiedergewinnung zur weiteren Verbesserung der Reinheit gewaschen werden. Es ist zweckmäßig, dafür eine Mischung aus Ethanol und Wasser zu verwenden, die annähernd das gleiche Molverhältnis Ethanol/Wasser wie das aus dem Kristallisator abgeführte azeotrope Gemisch aufweist. Zu diesem Zweck kann eine Aliquote des Kondensats aus dem Kristallisator verwendet werden.
Das kondensierte azeotrope Gemisch enthält eine wesentliche Ethanolmenge, die im Fruktose-Kristallisierungsprozeß bei Entwässerung recycled werden kann. Zur Entwässerung von Ethanol können mehrere Methoden angewandt werden. Die gewünschte Abscheidung von Wasser aus Ethanol kann zum Beispiel durch Destillierung bei reduziertem Druck von ca. 8500 bis 9000 Pa (85 bis 90 Millibar) oder durch Verwendung eines Schleppmittels, z.B. N-Pentan, Benzol oder Cyclohexan, wie von Black in Chem. Eng. Prog. 76(9): 78 (1980) beschrieben, erfolgen.
Nach der Kristallisierung wird die gebrauchte Mutterlauge gleichzeitig mit der Wiedergewinnung der Fruktosekristalle durch Zentrifugieren, Filtrieren oder sonstwie wiedergewonnen. Danach wird die wiedergewonnene Mutterlauge destilliert.
Diese Erfindung wird weiterhin anhand der folgenden Beispiele beschrieben:

BEISPIEL 1:

Eine aus isomerisiertem Glucosesyrup ausgefällte Lösung aus Fruktose in Wasser wurde durch Verdampfung auf einen Trockensubstanzgehalt von ca. 95 Prozent Massenanteil zur Herstellung von Fruktosesirup konzentriert. Hergestellt wurden ca. 4,6 kg Fruktosesirup mit ca. 0,2 kg Wassergehalt.
Der hergestellte Fruktosesirup (ca. 4,6 kg) wurde dann bei Der hergestellte Fruktosesirup (ca. 4,6 kg) wurde dann bei einer Temperatur von ca. 67ºC mit (ca. 7,5 kg) wasserfreiem Ethanol zur Bildung einer Lösung aus Fruktose in einer Mischung aus Ethanol und Wasser zur Verwendung als Speiselösung kombiniert. Der Übersättigungsgrad wurde mit einem Wert von ca. 0,95 festgestellt.
Etwa ein Drittel dieser Speiselösung wurde durch eine Speiseleitung in einen vertikalen, mit Rührwerk, Wärmetauscher, Vakuumleitung, Dampfkondensator und Dampfleitung ausgerüsteten Eindampf-Kristallisator eingefüllt. Die Meßgeräteausrüstung des Kristallisators bestand aus Refraktometer, Unterdruckmesser und Thermometer. Die Kristallisatorcharge wurde dann zwecks Erhöhung des Übersättigungsgrades auf einen Wert von ca. 1,05 verdampft, und dann mit wasserfreien Fruktose-Impfkristallen (ca. 3,8 g, durchschnittliche Partikelgröße ca. 40 um) geimpft. Bei der Impfung enthielt die Kristallisatorcharge ca. 1,45 kg Fruktose plus unwesentliche Fremdstoffe, ca. 2,25 kg Ethanol und ca. 0,7 kg Wasser. Der pH-Wert der Kristallisatorcharge wurde bei ca. 5,0 (4,0 bis 6,0) festgestellt.
Das Wachstum der Kristalle im Kristallisator wurde beibehalten, indem daraus ein azeotropes Gemisch aus Ethanol und Wasser mit ca. 97 Prozent Massenanteil Ethanol verdampft wurde. Die Lösungstemperatur im Kristallisator lag bei ca. 65ºC unter Beibehaltung eines reduzierten Drucks von ca. 48 kPa (480 Millibar). Die Kristallisierung wurde für eine Zeitdauer von ca. 5 Stunden fortgesetzt, während dieses Zeitraums wurde der Rest der Speiselösung nach und nach in den Kristallisator so eingefüllt, daß in der Mutterlauge ein im wesentlichen konstanter Trockensubstanzgehalt von ca. 34 Prozent Massenanteil beibehalten wurde, wie vom Brechnungskoeffizienten der Mutterlauge, umgewandelt in Trockensubstanzgehalt, angezeigt.
Die Kristallisierung wurde nach der obigen fünfstündigen Kristallisierungszeit beendet, und die hergestellten Fruktosekristalle wurden durch Zentrifugieren wiedergewonnen.
Bei Abschluß der Kristallisierung enthielt der Kristallisator ca. 1,1 kg Ethanol, ca. 0,33 kg Wasser, ca. 4,1 kg Fruktose und ca. 0,22 kg Fremdstoffe. Von der vorhandenen Fruktose waren ca. 3,3 kg in Kristallform und ca. 0,8 kg waren in der Flüssigphase im Kristallisator aufgelöst worden. In der Flüssigphase wurden ebenfalls 0,20 kg der obenerwähnten Fremdstoffe festgestellt.
Nach Zentrifugierung wurden die wiedergewonnenen Kristalle mit einer Mischung aus Ethanol und Wasser, die durch Kondensierung des aus dem Kristallisator verdampften azeotropen Gemischs erlangt wurde, gewaschen. Das Endkristallprodukt war kristalline Fruktose, die eine durchschnittliche Partikelgröße von ca. 400 um, hohe Reinheit und geringe Neigung zur Wasseraufnahme aufwies.
Das durch Kondensierung des verdampften azeotropen Gemischs im Kondensat erlangte Ethanol wurde durch Destillierung auf einen Ethanolgehalt von ca. 99,5 Prozent Massenanteil angereichert.

BEISPIEL 2:

Eine Aliquote einer Lösung aus Fruktose in Wasser, ausgefällt aus isomerisiertem Glucosesirup und relativ geringe Mengen anderer Zucker enthaltend, wurde auf einen Trockensubstanzgehalt von ca. 95 Prozent Massenanteil konzentriert und mit wasserfreiem Ethanol zur Bildung der folgenden Speiselösung kombiniert: Ethanol Fruktose Wasser Sonstiges Summa
Die obige Speiselösung wurde unter folgenden Bedingungen der Eindampf-Kristallisierung in einem Chargenkristallisator ausgesetzt:
Temperatur 65 ºC
Druck 48 kPa (480 Millibar)
Zeitdauer 5 Stunden
Impfkristallmenge 0,3 g
Mittlere Impfkristallgröße 0,05 mm
Während der Kristallisierung wurde eine Mischung aus Ethanol und Wasser verdampft und dann kondensiert. Erlangt wurden ca. 1077 g Kondensat. Das Kondensat enthielt ca. 1052,1 g Ethanol und ca. 24,9 g Wasser.
Die Kristalle wurden durch Zentrifugieren wiedergewonnen. Bei einer Ausbeute von ca. 67 Prozent wurden Fruktosekristalle mit einer mittleren Größe von ca. 400 um erlangt. Das Produkt wies eine im wesentlichen 100prozentige Reinheit auf.

Claims

1. Verfahren für die Kristallisierung von Fruktose aus einer Fruktose enthaltenden Ethanol/Wasser-Lösung, durch folgende Schritte gekennzeichnet:

Zugabe einer übersättigten Fruktoselösung in eine Mischung aus Ethanol und Wasser, wobei diese Lösung in bezug auf die Fruktose bei Kristallisierungstemperatur einen Übersättigungsgrad von mindestens 1,02 aufweist, und wasserfreie Fruktose-Impfkristalle enthält;

Abführung eines homogenen, azeotropen Gemischs aus Ethanol und Wasser bei Mindestkochung aus der obigen Lösung bei reduzierten Druck, und Beibehaltung der Lösung auf im wesentlichen konstanter Temperatur im Bereich von ca. 50ºC bis ca. 75ºC zur Kristallisierung der aufgelösten Fruktose; und

Wiedergewinnung der kristallisierten Fruktose.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fruktose-Impfkristalle eine mittlere Partikelgröße von mindestens ca. 40 um aufweisen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fruktose-Impfkristalle eine mittlere Partikelgröße von ca. 50 um aufweisen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Übersättigungsgrad im Bereich von ca. 1,02 bis ca. 1,1 liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der reduzierte Druck Werte im Bereich von ca. 10 kPa bis ca. 70 kPa (ca. 100 bis ca. 700 Millibar) aufweist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Übersättigungsgrad ca. 1,05 beträgt, der reduzierte Druck ca. 48 kPa (480 Millibar) beträgt, und die Lösungstemperatur bei ca. 65ºC liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallisierte Fruktose regelmäßig wiedergewonnen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallisierte Fruktose ständig wiedergewonnen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das abgeführte azeotrope Gemisch kondensiert, und das resultierende Kondensat zur Herstellung von im wesentlichen reinem Ethanol Entwässerung ausgesetzt werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wiedergewonnene kristallisierte Fruktose mit einer Mischung aus Ethanol und Wasser, die im wesentlichen das gleiche Molverhältnis von Ethanol zu Wasser wie das azeotrope Gemisch aus Ethanol und Wasser aufweist, gewaschen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1, durch folgende Schritte gekennzeichnet:

Konzentration von Fruktosesirup (Wasserlösung) auf einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 90 Prozent Massenanteil, vorzugsweise 95 Prozent Massenanteil;

Zugabe von Ethanol zum konzentrierten Sirup zur Bildung einer Fruktoselösung in einer Mischung aus Ethanol und Wasser mit einem Gewichtsverhältnis von Ethanol zu Wasser, das für die Bildung eines azeotropen Gemischs aus Ethanol und Wasser hinreicht;

Ubersättigung der resultierenden Lösung auf einen Übersättigungsgrad von mindestens ca. 1,02 in bezug auf Fruktose bei Kristallisierungstemperatur;

Kombination der übersättigten Lösung mit wasserfreien Fruktose-Impfkristallen zur Erzeugung einer Mutterlauge mit darin dispergierten Fruktose-Impfkristallen.

Beanspruchung der Mutterlauge bei im wesentlichen konstanter Temperatur im Bereich von ca. 50ºC bis ca. 75ºC mit reduziertem Druck, und Abführung eines homogenen azeotropen Gemisches aus Ethanol und Wasser bei Mindestkochung daraus in einer Menge, die für die Kristallisierung der in der Mutterlauge aufgelösten Fruktose hinreicht; und

Wiedergewinnung der kristallisierten Fruktose aus der Mutterlauge.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Fruktose-Impfkristalle eine mittlere Partikelgröße von mindestens ca. 40 um aufweisen.

13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Fruktose-Impfkristalle eine mittlere Partikelgröße von ca. 50 um aufweisen.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung auf einen Übersättigungsgrad im Bereich von ca. 1,02 bis ca. 1,1 übersättigt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung auf einen Ubersättigungsgrad von ca. 1,05 übersättigt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge mit einem reduzierten Druck im Bereich von ca. 10 kPa bis ca. 70 kPa (ca. 100 Millibar bis ca. 700 Millibar) belastet wird.

17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge während der Kristallisierung auf ca. 1,05 Übersättigungsgrad bei reduziertem Druck von ca. 48 kPa (480 Millibar) und einer Temperatur von ca. 65º gehalten wird.

18. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das abgeführte azeotrope Gemisch kondensiert, und das resultierende Kondensat zur Herstellung von im wesentlichen reinem Ethanol enwässert werden, und mindestens ein Teil des hergestellten Ethanols für die Zugabe in den konzentrierten Sirup recycled wird.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aliquote des Kondensats zum Waschen der wiedergewonnenen kristallisierten Fruktose verwendet wird.