DE1554833A1

DE1554833A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung geformter Gebilde durch Extrudieren

Info

Publication number: DE1554833A1
Application number: DE19641554833
Authority: DE
Inventors: Ander Priebe James Al; Wood Stanley David; Bentley Wilham Elderkin
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1963-02-18
Filing date: 1964-02-18
Publication date: 1970-01-29
Also published as: NL6401410A; LU45450A1; BE643845A; NL143628B; GB998063A; CH425208A; DE1554833B2

Description

E. I. DU PONT DE NEMOURS AIiD COMPANY loth and Market Streets, Wilmington« Delaware 19898, V.St.A.

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung geformter Gebilde durch Extrudieren

Die Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren und eine Vor» richtung zur Herstellung geformter Gebilde durch Extrudieren eines synthetischen linearen Kondensat!onspolymerisats mit vorbestimmter relativer Viskosität.

Es ist bekannt, dass Fäden, Folien* Schläuche und andere extru dierte Erzeugnisse aus schmelzbaren Polymerisaten hergestellt werden können, indem das polymere Material in einen Schneckenextruder eingespeist, das Polymerisat in geschmolzenem Zustand geknetet wird, während es durch den Extruder tritt,, und das geaohmeOUene Polymerisat durch Formeinrichtungen, beispiels«

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Unterlagen {Art.751 Abs.2 Nnl Satz 3 deeÄKfcPinr^c v. ·. ο.

TFC-Il

weise eine AuspressdUse oder SpinndUsenanordnung, und durch KUhleinriohtungon geleitet wird. Die bekannten Auspressverfahren sind jedoch für viele Anwendungen nicht völlig zufriedenstellend. Beispielsweise bei der Herstellung von NylonfÄden ist es oft notwendig, das Polymerisat kostspieligen und seitbenötigenden Behandlungen zu unterwerfen, um den gewünschten Grad an relativer Viskosität (Molekulargewicht) xu erhalten und/oder aufrechtzuerhalten, bevor es zur Einspeisung in den Extruder geeignet ist. Derartige Behandlungen sind schwierig zu regulieren und sie sind nicht sehr geeignet für kontinuierliche Herstellungsverfahren. Weiter besteht eine Helgung zur Depolymerisation innerhalb des Extruders, welche die Herstellung von Erzeugnissen alt einheitlichen Eigenschaften und hoher Qualität schwierig macht.

Oegenstand der Erfindung sind nun ein Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde durch Extrudieren eines synthetischen linearen Kondenaationspolymerlsates mit vorbestimmter relativer Viscosität, bei welchem ein Polymerisat kontinuierlich in einen Schneckenextruder eingespeist, das Polymerisat im geschmolzenen Zustand bei einer bestimmten Temperatur im Extruder gehalten, das geschmolzene Polymerisat im Extruder kontinuierlich intensiv geknetet, das geknetete geschmolzene Polymerisat durch eine Vakuumsone und dann durch eine Oruokzone nahe

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BAD ORiGiNAL

der Auelaseöffnung des Extruders und kontinuierlich aus der Ablauföffnung des Extruders duroh eine IXlet* geleitet wird« das dadurch gekennseiohnat let, dass men das Vakuum in der Vakuumzone so einstellt, des» mn* ein vorbestimmter Anteil der flüchtigen Bestandteile des Polymeren, welohe Produkte enthalten_f die aus einer Wei £ei polymerisation innexhalb des Extruders herrühren» entfernt wird, und den Drunk in der Üruokzone durch Regelung der Geschwindigkeit, mit welcher das Polymerisat In dan Extruder eingespeist wird, sowie der Schnekkwngesohwlndlgkeit, im wesentlichen konstant hält, wobei die Vakuumzone nloht vollständig mit dem Polymerisat gefüllt wird, sowie ein« Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die dadurch gekennzeichnet let, dass sie einen Schneckenextruder mit einem Polymerisateinlass nahe einem Ende und einen Polymerisat*««^ ass (Auslassöffnung) nahe dem anderen Ende des Extruders« FlisrlchtungeR zum Einspeisen von Polymerisat in den Polymer ί sat einlass, Einrichtungen sum Haltern des Polymerisaten in einem pesohmolzenen Zustand Im Extruder bei einer bestimmten Temperatur» Einrichtungen sum intensiven Kneten des geschmolzenen Polymerisates im Extruder« eine Uberdruokzone nahe üüv Auslasβöffnung des Extruder», eine Vakuumzone in Str&iungsrlohtung oberhalb der Drucks:one mit einer EntlUftungeöffnung, durah ν eiche fluchtige Substanz aus dem Extruder entfernt werden kann, Einrichtungen zur Erzielung der gewünschten Form dets extrudlerten Erzeugnisses beim Verlassen des Extruders, Einrichtungen zur kontinuler-

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Hohen Anzeige des Oruokes in der Druckzone (Druckanzeiger) und Regeleinrichtungen, welehe alt den Druckanzeiger zusammenwirken» um sowohl die Extrudereohneekengesohwlndlgkelt als auoh die Einspelsgeeohwlndlgkeit des Polymerisate· in den Polymerisateinlsss in derartigem Verhältnis mit den genannten Druok su regeln, dass der Druok im wesentlichen konstant gehalten wird» aufweist»

Eine Aueftthrungsform der erfindungsgenlssen Vorrichtung und des Verfahrene ist in der Figur dargestellt» welche die Vorrichtung sohenatisoh in Seitenansicht zeigt. Die Figur wird la einseinen welter unten in Verbindung mii Beispiel 1 erläutert«

sohselsbaren Polynerlsate, welohe nach dem erfindungs·» gemlssen Verfahren in den Extruder eingespeist werden können, sind beispielsweise! Nylon (Polyamide), Polyester (beispielsweise Polyethylenterephthalat), Polyolefine (beispielsweise Polyäthylen und Polypropylen), unter der Warenbezeichnung Vinyone bekannte Polymerisate und Mischpolymerisate (bei-

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splelsweiee Polyvinylchlorid), Polymethylaethaerylat» Zelluloseacetat* Polyoxyaethylen-Polymerlsate und Mischpolymerisate wie auoh Mischungen derartiger Polymerisate. Besondere vorteilhafte Ergebnisse werden ersielt· wenn das Polymerisat ein langkettigea synthetisches Polymerisat alt einer relativen Viskosität (Molekulargewioht) 1st« welche unterhalb des Optimums für die beabsichtigte Anwendung liegt die relative Viskosität su erhöhen, wenn flüchtige Substanz aus ihm entfernt wird, während das Polymerisat In gesohmel· senen Zustand geknetet wird«

Zusätze können mit dem Polymerisat genlsoht werden» entweder bevor das Polymerisat in den Extruder eingespeist wird oder während es in diesem geknetet wird. Beispielsweise können Zusätze durch eine oder mehrere besondere Einlassöffnungen im Extruderzylinder an einer in Ströraungeriohtung vor der Vakuurosone gelegenen Stelle eingeführt werden. Brauchbare Zusätze aind bekannt und bestehen aus Materialien wie Anti·

Oxydationsmitteln, antistatischen Mitteln« Stabilisatoren, Farbmitteln, Parbenoberflachen-Aufrauhraittein, Füllmitteln,

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Färbhilf«mitteln, Plaetiziarmltteln und Schmiermitteln. Di« Zusätze müssen nicht vollständig frei von Wasser oder anderen flüchtigen Substanzen sein, wenn sie dem Polymerisat beigefügt werden, da unerwünschter flüchtiger Oehalt in der Vakuumaone des Extruders entfernt werden kann·

Da· Polymerisat kann in den Extruder in irgendeiner geeigneten Fora, einschließlich der geschmolzenen Form, wie auch in fester Fora als Flocken, Fasern, Würfel und Pulver eingespeist werden. Frisches Polymerisat, vorher extrudiertes Polymerisat oder Mischungen derselben können dae eingespeiste Polymerisat darstellen.

Der Extruder enthält mindestens eine Sohnecke oder entsprechende Einrichtung, welche um ihre Achse drehbar innerhalb des Extruderzylindore angeordnet ist, um das Polymerisat durch den Extruderzylinder zu leiten und das Polymerisat während dieser Bewegung Intensiv zu kneten· Insbesondere geeignet sind Extruder mit zwei oder mehreren ineinandergreifenden Schnecken, beispielsweise Extruder der Art, wie sie in den USA-Patentschriften 2 6JO 188 und 2 814 472 beschrieben sind. Derartige Extruder müssen natürlich mit der Vakuumzone, einer Druckregeleinriohtung und anderen hier be-βehr!ebenen Merkmalen versehen werden·

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BAD ÜHiGINAL

Die Vrirweregeleinrichtung dee Extruder« wird bei aus- , reichender Temperatur betrieben, um das Polymerisat itn Extruder in geschmolzenem Zustand bei einer praktischen Erwägung, wie Eigenschaften des Polymerisates und Verarbeitungsbedingungen, entsprechend gewählten Temperatur ssu halten*

Das Polymerisat wird Im Extruder in geschmolzenem Zustand mit regulierter Sohneckengesohvindlgkelt (Drehgesehwindigkeit einer oder mehrerer Sohnecken) Intensiv geknetet. Die mechanische Energieaufnahme wird durch die Sehneokengesohwlndigkelt sowie durch die Viskosität des Polymerisates und die Ausbildung der Schnecke bestimmt.

In Strttmungsriehtung ygp der Druoksone tritt das Polymerisat durch eine Vakuumzone. Vaeserdampf, Glycols, Monomere und andere flüchtige Substanzen, welohe während des Knetvorganges aus der Polymerisatmisehung befreit werden, werden aus dem Extruder durch eine oder mehrere Entlüftungsöffnung·!! in der Vakuumsone entfernt· Beispielsweise kann die relative Viskosität von Nylon auf einen vorbestimmten Wert eingestellt werden, indem die Menge des Wasserdampfes geregelt wird, welohe aus dem geschmolzenen Nylon durch die EntlUftungsUffnungen der-

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Vakuunzone entfernt wird, wenn das Nylon während des Knetvorganges weiter polymerisiert und Wasser durch diesen Kondensationsyorgong befreit wird. Wenn «loh au viel flUehtlge Subs tans in Extruder ansaaaeln kann« so wird die Reaktion umgekehrt, wobei sioh eine Erniedrigung der relativen Viskosität des Polymerisates ergibt. Der Unterdruck in der Vakuuasone kann aufrechterhalten werden, indesi die EntlUftungstfffnungen Bit eines) Rohr verbunden werden, welches su eineä Dampfstrahl oder einer anderen bekannten Vakuuaelnrlehtung führt. Die Stärke des Vakuum* and die Ansahl und OroOe von SntlUftungseffnungen werden fesiäfl der Menge an au entfernender flUohtlger Substanz eingestellt· Der Druok, weloher den Bestand an Pelyaefieat la der Druokaone nach der VakmuMone regelt, wird niedrig' genug gehalten, ua su verhindern, daO dae Polyaerisat die Entlüftung·- «ffnungea überströeit.

In der 'Druokaoae, düroh we lohe das Polvieerisat awisohen der Vakuuasone und der AuelaOeffanag des Extruders tritt, ■10t ein Druekanselger kontlnulerlioh dea Oruek. Όφτ Druek in dieser Zone wird la wesentHohen konstant gehalten, und ■war auf einer HShe» welohe niedrig genug let* ua ein überetrtaea der lnUUftungeeffnungen eu verhlntfera. Vm dea Oruek auf elaer geeigneten konstanten HBhe au halten, werdea die Sehneckengeechwlndigkeit und die Oesohwindlgkeit, alt weloher

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BAD

das Polymerisat in den Extruder eingespeist wird, kontinuierlich gemäß der Anseige des Druckanseiger· reguliert. So ruft ein leiohter Anstieg der Druokanzeige sofort eine entepreohende Verkleinerung der Schneekengeschwindigkeit und/oder Einapeiegeschwindigkeift hervor.

Der Fachmann wird bei der Auswahl einer eufriedensteilenden Druckhöhe, we lohe in der Drucks. Jne auf rechtxuerhalten ist, kavua Schwierigkeiten haben. Faktoren, dl« bei der Wahl des aufrechtzuerhaltenden Druckes beachtet werden ittiitn, sind die Viskosität des geschmolzenen Polymerisates, die Ausbildung der Schnecke, die Ausbildung der Innenfläche dee Bxtrudorsylinders, die Ausbildung irgendwelcher Vorrichtungen, welche in Strömungarichtung unterhalb der Auslaüöffnung angeordnet sind* durch velohe das Polymerisat austritt, und, wie oben erwähnt, die Verhinderung de· ÜberstrUmens der EntlUftungsBffttungea· D#r bei typischen Fadenspinnvorgangen gewählt« Druok liegt oft innerhalb de·

Bereiohes von 28 bis 98 kg/oa . Bei eine* typisohen βρίηη-

2 vorgang von Nylonfäden hat sich ein Druok »wischen &5»5 kg/csi und 70 kg/ca als sehr geeignet herausgestellt.

Die Sebneokengesohwindigkelt nuO soweit reguliert werden,, wie es lur ungefähren Konstanthaltung des Druckea in der

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BAD ORIQiNAt

Druckzone erforderlich iat. Die Schneckengeschwindigkeit muß auch ausreichen, um dl· für intensives Knoten des Polymerisates erforderliche und sum Auspressen der gewünschten Polymerisatnenge au· der Spinndüse oder Auepreßdüse ausreichende mechanische Energie zu liefern. Wenn Nylonfasern nach dem erfindungsgemäOen Verfahren gesponnen werden, 1st eine mechanische Snergieaufnehme von etwa 251 bis 471 kg· m/min.AgA gewöhnlich geeignet.

Bei der bevorzugten Ausführungeart des erfindungsgenittßen Verfahrens wird eine automatische Regeleinrichtung zur Regulierung der Schneokengeschwlndigkeit verwendet. Ein Druckregler wird auf einen vorbestimmten Druck eingestellt, welcher sich vorher für das verwendete Polymerisat und die verwendete Vorrichtung bei einem kurzen Versuchsbetrieb als zufriedenstellend herausgestellt hat. Signale, welche kontinuierlich vom Druckanzeiger zum Druckregler übertragen werden, werden durch einen VerhUltnleregler zum Geschwindigkeltsregler fltr die Knetsohnecken übertragen und jede Ab-. weichung vom gewünschten konstanten Druck bewirkt eine entsprechende Änderung der Sohneckengeschwindigkeit, weIcI zur Rückstellung des Druckes auf den festgesetzten Wert ausreicht ₉

Die Geschwindigkeit, mit welcher Polymerisat in den Extruder

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α ν—

eingespeist wird, kann automatisch in der beschriebenen Art / geregelt werden» wobei die duroh den Verhältnieregler übertragenen Dxuoksignale den Geeehwlndigkeit«regler für die Slnspeleelnriohtung betätigen. Se eind gravitnetrisohe und volumetrische Elnepeieeinrlehtungen bekannt, welche zur Einspeisung von feeten oder gesohnoleenen Polymerisaten in intruder alt konstanter Qeeohwindigkeit verwendbar eind. Sine gleichwertige Regelung der Einepelsgeschwlndigkelt kann ersielt werden, indem der Geschwindigkeitsregler der Elnspe!»einrichtung direkt von de» Oeechwindigkeiteregler der Kneteohneoken betätigt wird, so daß jeder Wecheel der Sohneokengeeohwlndigkeit einen direkt proportionalen Veoheel der Slnepelsgeeohwindlgkelt bewirkt.

Se liegt ebenfalle in Bereich der Erfindung, die Signale voa Druokanseiger su swel getrennten Druckreglern au übertragen, wobei einer derselben die Sohneokengeeehwindigkeit und der andere die Elnepeiegeechwindlgkelt regelt. Dieae Anordnung kann abgeändert werden, Indes ein getrennter Druckanseiger fur Jeden Druckregler verwendet wird.

Das geechmolsene Polymerisat tritt durch die Drucksone aus der Auelaßöffnung und durch eine Spinndüse, AuepreßdUee oder eine andere Einrichtung, welche cur Erzielung der erwünschten

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Form des austretenden Polymerisates geeignet ist. Das erzielte extrudierte Erzeugnis wird gekühlt, bis es verfestigt ist,

Venn das geschmolzene Polymerisat die Auelaßöffnung verläßt, kann es durch eine Pumpe geleitet werden, welche dazu geeignet ist, dasselbe mit gewünschter Geschwindigkeit und gewünschtem Druck zur Spinndüse oder Auepreßdüse zu leiten. Eine derartige Pumpe ist oft nötig, wenn feine Fäden gesponnen werden.

Das erfindungegemäOe Verfahren und die erflndungsgemäOe Vor~

richtung haben besondere Vorteile bei der Herstellung von Fäden, Folien und anderen extrudierten polymeren Erzeugniesen in einem einzigen kontinuierlichen, wirtschaftlichen Vorgang. Polymerisat in fester oder geschmolzener Fora kann direkt aus einer Vorratsquelle in den Extruder eingespeist werden, fluchtige Substanz kann vom Polymerisat entfernt werden, während dae Polymerisat weiter in Extruder zu einer erwünschten höheren relativen Viskosität polymerisiert und das Polymerisat in die gewünschte Form bei äußerst einheitlicher Geschwindigkeit und Qualität extrudiert wird.

Es sind Erzeugnisse besserer Qualität und mit niedrigeren

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Kosten erssielhar. Di« Notwendigkeit bekannter Plookung··· verfahren und Vorrichtung®» wird beseitigt» Si« genaue Steuerung der erzielbaren Extruderau««toßgeaohwindlgk«it iet beeonders vorteilhaft für die Anwendung bei» Spinnen von Fäden. Die Ausstoßgeechviisdigkeit Scann Über einen weiten Bereich von einem Hereteilung»verfang sum anderen geändert werden, während trotsdem «In hoher Gbrad an &l<§ioh· fttrmigkelt der Au*etoßg#echvindigkeit aufrechterhalten wird» Polymerisate, welche bereite dl· ervilnaohte relativ· Vlekoeit&t besitaen, können ohne die Ottfahr der D«polymerlsation innerhalb de· Extruder· «xtrudlert werden· 80 kann •in Erzeugnis mit einer vorbestimmten relativen flefcoaitftt entweder durch Verhinderung der D«polyaerieation o4«r duveh Bewirken eines geregelten Betrag·· an weiterer Polyiaiwwa erzielt werden. Zusäta· künnen wirkeoa mit dem Polymerisat während d·· Auspr«Ov«rfahrens vvriaieoht werden und dl· Stt« •äts· jalieeen nicht gänslieh frei von flüchtiger Subetans •ein, wenn sie beigefügt werden«

Di· Erfindung «rmSglioht üb«rrasoh«nd«rv«i··, dafl di· Ua-•p«ieg«aohwlndigk«it über «inen weiten B«r«ioh (b«iepl·!·· w«is· drei« bis a«hnfao&) bei gegebener 8«hneokeng«eahvlndigkeit verändert werden kann, ehn· daß di· vorboetlit· Bin· •teilung de« Druckreglers (siehe Tab·!!· X w«ltcr ontatt &a d«n B«ispi«l«n 4 bis 8) goUndcrt werden miß. Sie enMiglioht

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JH. S^- I »

weiter, daß di· Schneckengeechwindigkeit über ·1η·η beträchtlichen Bereich (bolspielsweiee svei- bi· drei-fach) bei gegebener Einepeisgesohwindlgkeit geändert werden kann; ohne daß dta Eineteilung d«e Druckregler« geändert

muß.

Dia folgenden Beieplele werden nur Erläuterung der findung gegeben. Alle Teile und Prosentsahlen aind auf Oewiohtabaaia angegeben, wenn nicht andere angegeben.

Beiapiel 1

Se werden kontinuierlich Nylonfäden nach dem erflndungegemftßen Verfahren hergestellt, wolohee anhand der Figur beschrieben wird. Bin Druckregler 15 wird auf einen vorgegebenen Überdruck von 56* kg/cm eingeeteilt. Dieser Druck hat sieh vorher ule für dae besondere Polyraerieat und die hier verwendete Vorrichtung mittels eines kurxen Vereuohsbetriebes ale aufrisdonsteilend herauegesteilt. Nylon 66-Flooken werden aus einem Behälter 1 Bittole einer pneumatischen Fördereinrichtung 2 in den Einfülltrichter einer Kinspeievorrichtung gefördert. Die Einspeisvorrichtung 3 fördert die Ifylonflocken mit einer Geschwindigkeit von 22,6 kg/h in die Einlaßöffnung eines DoppeIschneoken-Extrudere k. Der Extruder ist von der

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BAD

Art, wi· ei· In der US-Patentschrift 2 6?0 188 beschrieben let. Di· Blnepelegeftohwlndigkeit let d«r>rt, daß di· SehneokenkanlLle unwitt«lbar unterhalb der Klnlafieffnuttg nioht g&ns ait Polyverleat gefüllt sind. Di·· wird «mnehKcl nie "Bungereinepeieung" (starve feeding) beseiohnet«

Der Extruder k eehiralat die Flock»» und aJULt da· Polyaerisat in c«eehaols«n*B Zuetond bei etwa 290°C, «fifarend er ee intonaiT knetet. Da· geeenae&sen* HtfXon vird duroh «wel nioht dare··tollt·, ineinander^eifende taeteehneeken ce· fHrdert, velohe «ioh. b«ido in der gleichen Riehtun«* is

1strudersylinder drehen« und «vor duroh eine Yaktmasoae, velehe durch einen uuf die antlüftuneaBffmus4*e& 6, t und β angewandten Daapfstrahl 5 eraeugt -:λ-\ιϊ* Da« 7akuuti a· Daapfetrahl iat 736 m Ag» d«h. der Druek isH «yngefllur 15*4 ■■ Bg absolut. Da· Vakutta in der Takuuaaene ist etva 71IiH Bg. Die SehneekenkanlLle sind in der Takuuaae&e aioht fan» Mit Polymerisat gefüllt. Daher tritt dort keim überetrihea« der EntluTtungsOffnungeB ein· Waaeer« velahes aua de« Rjrlen befreit wird, während e« weiterer Polyaeriaatien untersogen wird, wird al· Daepf duroh ditf SntlUftungeQffnungen 6, 7 und entfernt*

Da· geaotuBolaene Nylon tritt nun duroh eine regelierte

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druckzone, in welcher «In konstanter Schmelzebestand, (Zuführung von geschmolzenem Nylon) aufrechterhalten wird« Die Druckzone nimmt den Teil dee Extruderzylinder· zwiechen der Entlüftungsöffnung 8 und der AuslaOöffnung ein, welche an der Stelle ließt, wo die Fürderleitun« 9 alt dem Ende dos Extruderzylinder· verbunden ist. Die Sohneckenk&nUle sind in dieeer Zone mit Polymerisat («füllt. Da· Polymerisat benötigt etwa eine Minute, üb von der linlaOuffnung iur AuslaQUffnung de· Extruder« su gelangen. Nachdem es aus de« Extrudersylinder alt einer Geschwindigkeit von 22,6 kg/h austritt, wird das geschmolzene Nylon durch dl· Förderleitung und die Spinndüse IO geleitet.

Der Druck auf dem Polymerisat in der Drucksone wird Von den Druckanzeiger 13 gemessen, welcher sieh in den Extruder* zyllndcr nahe der Auslade* ff nung erstreokt« Druokwe^telgnale werden duroh den DruokU^ertrager \k vo« Druokanselger 13 sum vorher eingestellten Druckregler 15 übertragen« 81gnale, welche irgendeine Abweichung von vorher eingestellten Druekwert anselgen, werden wiederum vom Druckregler 15 |>eispielsweise durch elektronische oder pneuaatisohs JHnriohtunken) so·! Oesohwindlgkeitsregler 18 übertragen, weloher aus einer Einstelleinrichtung für den FalAetrom ae Motor beeteht, der die Xneteohrauben dreht. Die Betätigung das Oesohwindigkeits-

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18 durch den Druckregler 15 bewirkt eine Änderung dor Schneckengeschwindigkeit in geeignetem Verhältnis zu der von dem DruokUbertrager \k signalisierten Druokabweiohung, um den Druck In der Drucksone auf den gewünschten konstanten Wert zurückzustellen. So bewirkt, wenn der Druckanzeiger \} einen Druokwert leicht oberhalb der Druckein·tellung de· Reglers 15 angibt, der Regler 15 Im Zusammenwirken mit den Regler 18 eine proportional« Verringerung der Schneokengesehwlndigkeit, um den Druck in der Druoksone auf den vorher eingestellten Wert surüok-ZU8teilen.

Ctleiohzeitig werden Signal·, welche duroh den Druckübertrager Ik vom Druokanzeiger 13 »um Druckregler 15 übertragen wurden, durch den Verhältniaregler 16 sun Geschwindigkeit·* regler 17 geleitet, wobei der letztere aus einem, eineteilbaren Geschwindigkeiteantrieb beeteht, welcher die CJe- »ohwindigkeit steuert, mit weloher die einspeisvorrichtung Nylonflooken in don Zylinder dee Extruders k einspeist. Di· Betätigung dee Geschwindigkeitsregler· 17 durch den V4rhUltni»regl»£ 16 bewirkt» daU die Einepeiegeschwindigkeit in g«elgm@^eie Verhttltnli sun Veohsel der Sohneckengesohwlndlgkelt 6©Μίκ3εε?ί wird, we lohe durch die voa Regler 15 angeseigte Druokabweiehung hervorgerufen wird, um don Druck in der Druck-

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JS

sone auf den gewünschten konstanten Wert zurückzustellen. So bewirkt, wenn der Druokanseiger 13 einen Druckwert leicht oberhalb der Druckeinstellung des Reglers 15 anseigt, der Regler 15 im Zusammenwirken mit dem Verhilltnisregler 16 und dom Regler 17 eine proportionale Verringerung der Einspeisgeschwindigkeit.

Die relative Viskosität des Nylons wird lra wesentlichen während des Vorganges gemäß Beispiel 1 erhöht, nämlich von h3 beim Beginn auf 72 am Ende. Die Auestoßgesohwindigkeit und die Temperatur des den Extruder verlassenden Polymerisates bleiben Überraschenderweise während eines langen Betriebes konstant» Dies sind wichtige Werte, um nichtjjleichförmige Fadeneigonschaften zu vermeiden. Der kontinuierliche Nylonfaden, welcher aus der Spinndüse austritt, wird gekühlt und auf einer Vorratshaspel in bekannter Welse aufgewickelt.

Der ersielte Faden ist durch hohe Qualität und gleichförmige Sigenaehaften Über seine gunae Lunge geksnnseiohnet. Er hat eine hervorragende Zerreißfestigkeit * Färbbarkeit und Verstreckbarkeit. Der Faden wird gemäß diesem Beispiel sehr wirtschaftlich hergestellt. Die bisher notwendige Einstellung der relativen Viskosität des Polymerisates in einem getrennten

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Verfahren, wie Aufbereitung in Flocken, Verarbeitung und Abtrennung vor dem Extrudieren, wird Überflüssig («nacht» Das Verfahren gemäß Belnplel 1 kann über Überraschend lange Batriebezeiten ohne Stillegung und ohne nsühsamts Reinigen der Vorrichtung durchgeführt werden.

Beispiel 2

NylonfUden hoher Qualität werden glelchförnlg und wirtschaft« lieh durch Wiederholung von Beispiel 1 a£t der Auβnahes erzeugt, daß das Vakuum an Dampfstrahl 508 mm Hg let, die Nylonflooken in don Extruder mit einer Geschwindigkeit τοη 124 kg/h eingespeist werden und das uus den Extruder mit der gleiohen Geschwindigkeit austretende Polymerisat eine reißtire Viskosität von 58 hat.

Beispiel J

Bei Anwendung einer Abänderung dee Verfahrens gemäß Beispiel 1 werden Nylonfäden aus einem 50t50-Misohpolyeerisat aus Hexanethylenadipinsäureaaid und Hexanethylensebacinsäureamid hergestellt. Ein Druckregler,, wie er in Beispiel 1 beschrieben ist,

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wird auf einen vorbestimmten Wert von 71 kg/cro*" Überdruck «ingestellt, welcher Druck auf dom Polymer in Stränrangsrichtung unmittelbar oberhalb der Ausiaßöffnung aufrechterhalten wird. Die Nylonflocken werden mit einer. Geschwindigkeit von 28,3 kg/h in einen Extruder eingespeist, wie er in Beispiel 1 beschrieben ist, und zwar uus einen V-fÖrraigen, mit einem Vibrator versehenen Einfülltrichter mittels einer Schnecke von 38 turn Durchmesser, wolche eich in einem Trog am Boden des Trichters dreht und zum Polymerisnteinieß des Extruders durch eine mit Stickstoff abgeschirmte Umhüllung führt. Die

Nylonflocken haben einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,^8 ''*, eine

(amine end count) relative Viskosität von **3i3 und eine Arainendgruppenzahl^von kO. Es ist boki.nnt, daß eine hohe Aminendgruppenzahl einen niedrigon Polytneriaationsgraa anzeigt.

Der Extrudoraylindar wird mittels elektrischer Viderstandsheizer erhitzt, welche längs der gunzen Lting· dea Zylinderäußeren befestigt sind, mit Ausnname at nee kurzen Abschnittes nahe dor EinlaDHffnung, wolche mit einem Wc^aeermäntel kühl gehalten wird. .

Innerhalb des Extruders wird das Nylon geschmolzen, iii geschmolzenem Zustand bei 284°C gohalten, während es intensiv geknetet wird, und durch eine Vakuumzone geleitet, wolche durch einen Dampfstrahl (barometrischer Kondensator) erzeugt wird,

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■w ■

der wit drei Entlüftungsöffnung·!! im Extruderasyllhdor verbunden ist. Das Vakuum am Dampfstrahl ist 7II na Hf. Wasser,

dieser welche· auβ dom Nylon befreit wird« während weitesr i« Extruder polymerisiert (Anstieg an relativer Viskosität und Molekularßewioht), wird duröh die Äntlüftungsöffnungen entfernt. Das gesohuiolaene Nylon tritt nun .durch ein· geregelte Druokzone in Strömungsriehtung unmittelbar oberhalb der Au·-

IaQUffnung. Nach Verlassen des Rxtrudersylindere bei einer Teaperatur iron

284⁰C tritt das geschmolzene Nylon durch pin·' Fördarleitung mit einem Innendurchmesser von 25,% na und eine erhitste Oovthera-Ummantelung führt su einer Pumpe nit einer Förderleistung von 0,37 l/min« und zu einen Fadenspinnbloek. Der Druck am Einlaü der Spinnblookpumpe wird auf 17,5 kg/ea Überdruck gehalten. Der Unterschied zwischen dem Druck der Druokzone und den Druck an Sinlaü der Spinnblockpnrape (71 - '7i5 ■» 53t5) kann kontinuierlich al· Differenadruekwert aufgeseiohnet werden. Dieser Wert kann als kontinuierliche Ansteige) des Polynterisationsgrades dee den Extrudor verlaeeende)n Polymerisat·· vet sendet werden. Der gewünechte Wert des Druokunterschiec»e ksmn durch Kinstellung de· Vakuumwerte· in der Vakuuau zone auTrac&terhalten werden, weloher vom Vakuuavert a« Dampfetraki gesteuert wird. Beispielewelse bewirkt ein leichter Druckabfall innerhalb der Vakuumsone ein leichtes Ansteigen

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BADORiGfNAL

- Λ

d·· Polymerisationsgradaa. Venn der Vert Uea Druokuntar-•ohiedes kontinuierlich aufgezeichnet wird, kann der Verhttltniaregler angewendet warden, um Abweichung·aignala vom gewUnechtan Druokunterachiedswert aufzunehmen und dia Vakuuneinatelleinrichtung, welche an Dampfstrahl angebraoht iat, in derartigen VarhHltnia su Abweichungen von gewiinachten Druokunterachiedawart su betätigen, daß dar Druckunterachiadavert ie weaentliehan konstant gehalten wird.

Dar Druok auf daa Polymeriaat in dar Drucksοna wird von einem Druckanzeiger ßemeeaen, welcher aieh nah· dar AualaOÖffnung in dan Extruderaylindar aratraekt und diaeer Druck wird im weaentliohen in dar in Beiapiel 1 baachriebenen Vaiao konstant gehalten.

Im OagenaatB «u vlalan bakonntan Varfnhran baataht kein· Haigung buiu lKatig«n Zuaaavnanbaokan von fetten Polyneriaat ■wiaohen dan Innanaeiten da· Kxtrudaraylindara nah« dan Sin«p«iaanda,

Da· aua dar SpinndUae auatrat«nd· Brsa^ignia ist min kontinaiarliohar Nylonfaden von auageseiehneter und ainhaitliohar r>ialitat mit einer relativen Viakoaität von 69.* und einer lainendgruppensahl von Zk,

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?3

Belapiele k bis S ₁ .

Nylonfä_den werden in der in Beispiel 3 beschriebenen Weiee
hergestellt, mit Ausnahme der in Tabelle I angegebenen Abänderungen.

Tabelle I

Beispiel it ί £ la

JCinspeieeeechvindigkeit k£/h 36,2 111 3k 66 36,5 Einepeiefeuehtigk«it ·/. 0,*»9 O_fl»8 0,97 0,73 5,7

Relative Viekoeität bei

der Einspeisung kj_t6 41,5 ^6,Z k5,5 ^k_t0.

Relative Viskosität beim

Eraeugni· 62,1 65,^ 72,2 72,3 62,9

(amine ende) Aiainendgruppen/bQi der Einspeisung 37

Asiinendgruppen bein Erzeugnis 25 Schneckengeschwinditfkelt U/aij .91

Überdruck in der Druckaone

kg/cH^Z 71.5 70,0 82,7 82,7

Vakuum am Strahl ram Hg 622 711 736 73^ 699

überdruck am EinlaO der

Spinablockpumpe kg/cm² 21,0 26,5 21,0 21,0 26_f0

38	'♦0	35	k6
27	22	23	33
110	105	112	100

In den Beispielen k bis 7 ist die Temperatur des Polymerisates und bei der Extradierung die gleiche vie in Beispiel 3. In

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Beispiel 8 ist daß Polymer! eat PoJ /Iiexam« thylenadipinsUuroamid und es vorlaßt den Extruderzylinder bed oiner Temperatur von 3ÜO°C.

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Claims

15548 36- ^. m P 15 54 S3% l . £.1. du Font de Nemours and Company TFC-Il / P 32 Heue Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung geformter Gebilde durch Extrudieren eines synthetischen linearen Kondensatlonspolyraeri~ sates mit vorbestimmter relativer Viseosität, bei welchem ein Polymerisat kontinuierlich in einen Schnecken- , extruder eingespeist, das Polymerisat im geschmolzenen Zu« stand bei einer bestimmten Temperatur im Extruder gehalten, das geschmolzen® Polymerisat im Extruder kontinuierlich intensiv geknetet, das geknetete geschmolzene Polymerisat durch eine Vakuumzone und dann durch eine Druckzone nahe der Auslassöffnung des Extruders und kontinuierlich aus der Auslassöffnung des Extruders durch eine Düse geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vakuum.in der Vakuum» zone so einstellt, dass nur ein vorbestimmten Anteil der flüchtigen Bestandteile des Polymeren, welche Produkte ent» halten, die aus einer Weiterpolymarisatlon innerhalb des Extruders herrühren, entfernt wird, und den Bruok in der Drucksone durch Begelung dar Geschwindigkeit, mit welcher das Polymerisat in den Extruder eingespeist wird, sowie der S®ti33ekengesohwindigkeit,im wesentlichen konstant hält, UQhQi dl® Vakuunuson® nicht vollständig mit dem Polymerisat gefüllt wird.

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TPC-Il

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein mit dem Polymerisat zu mischendes Material in den Extruder an einer Stelle in Strömungsrichtung oberhalb der Vakuumzone einfuhrt und gleichförmig mit dem Polymerisat im Extruder vermischt.

J. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, aufweisend einen Schneckenextruder mit einem Polymerisateinlass nahe einem Ende und einem Polymerisatauslass (Auslassöffnung) nahe dem anderen Ende des Extruders, Einrichtungen zum. Einspeisen von Polymerisat in den Polymerisateinlass» Einrichtungen zum Halten des Poly» merisates in einem geschmolzenen Zustand im Extruder bei einer bestimmten Temperatur, Einrichtungen zum intensiven Kneten des geschmolzenen Polymerisates im Extruder, eine Überdruckzone nahe der Auslassöffnung des Extruders, eine Vakuumzone in Strömungsrichtung oberhalb der Druckzone mit einer Entlüftungsöffnung, duroh welche flüchtige Substanz aus dem Extruder ent» fernt werden kann, Einrichtungen zur Erzielung der ge» wünschten Form des extrudieren Erzeugnisses beim Verlassen des Extruders, Einrichtungen zur kontinuierlichen Anzeige des Druckes in der Druckzone (Druckanzeiger) und Regeleinrichtungen, welche mit dem Druckanzeiger zusammenwirken, um Sowohl die Extrudersehneekengeschwlndigkelt als auch die EIn-

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rl·

epeisgeschwindigkeit des Polymerisat«« in den PolymexieateinlaO in derartigem Verhiiltni« rait dom genannten Üruok zu regeln, daß der Druck im weeontllohen kon-etnnt gehalten wird.

4, Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß dar Zylinder dos Extruders swei ineinandergreifende Schnecken aufVoist und da-9 die Regeleinrichtungen «inen auf einen vorbestimmten Druck ein·teilbaren und Bum Empfang von Signalen, die von dem Druckanzeiger übertragen werden, geeigneten Druckregler and einen Verhültnisregler aufweisen, welcher zur Aufnahme von Signalen einer Drisekabweiohung vom Druckregler und zur Betätigung einer Oesclmindi{jkeit·- einstelleinrichtung, die mit der Einepeiseinrichtung und den Schnecken verbunden ist, in derartigem Verhftltnie au Abweichungen von vorgegebenen Druok geeignet ist, daß der Druck in der Druokxone im wesentlichen konstant gehalten wird.

^. Vorrichtung nach Anspruch 3 t dadurch g-ekonnr.eiolxnet, daO die Einrichtung zur Erzielung dor cewiinaohten Form des Erzeugnisses e:'ne Spinndüse mit einer Spinnblockpumpo ist, Einrichtungen zur Anzeige dos Unterschiedes »wifclion dem Druck in der Druckzone und dem Druck am Einlaß der Spinn-

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blockpump« (Druckunterachiedavert) sow!· Verhältniai üjeleinrichtungen vorgesehen aind, un Abwoichunf·- signale vom gewünschton Druckunteraohledavert cu
empfangen υ ti mit der Vakuumzon· rarbunüen« VakuuB-einetolleinriohtungon in derartig·« Verhältr.ie mu
Abweichungen von den gewünschten Druckunterachiedawert zu betätigen, daß der Druckunteraohiedavert im wesentlichen konatant gehalten wird.

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