DE1545224B2 - Verfahren zur erhoehung der octanzahl eines fluessigen kohlenwasserstoffgemisches - Google Patents

Verfahren zur erhoehung der octanzahl eines fluessigen kohlenwasserstoffgemisches

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DE1545224B2
DE1545224B2 DE19661545224 DE1545224A DE1545224B2 DE 1545224 B2 DE1545224 B2 DE 1545224B2 DE 19661545224 DE19661545224 DE 19661545224 DE 1545224 A DE1545224 A DE 1545224A DE 1545224 B2 DE1545224 B2 DE 1545224B2
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

gungen, nämlich einem Molverhältnis der Wasserstoffzu Kohlenwasserstoffeinheiten im Bereich von 3:1 bis 8:1, einer Raumgeschwindigkeit von 1 bis 3 Volumen flüssigem Kohlenwasserstoff pro Volumen Katalysator pro Stunde, einer Temperatur im Bereich von 480 bis 55O0C und einem Druck von 15 bis 30 Atm., reformiert und die reformierte Mittelfraktion mit dem restlichen flüssigen Vorlauf und den Komponenten des Rückstandes des fraktionierten ersten Gesamtreformats mischt.
Der erhaltene Kohlenwasserstoff hat eine Octanzahl (ROZ klar) von über 100, vorzugsweise über 102. Die verwendete Mittelfraktion besitzt vorzugsweise einen Siedebereich von einem unteren Bereich von 70 bis 75° C (z. B. 72°C) bis zu einem oberen Siedebereich von 160 bis 17O0C (z. B. 1620C). Sie ist von Komponenten mit der höchsten Neigung zur Koksbildung beim Reformieren weitgehend frei und kann daher bei den angegebenen, scharfen Bedingungen reformiert werden, ohne daß ein unnötiger Verlust der Katalysatorwirksamkeit auftritt oder eine häufige Katalysatorregeneration notwendig wird. Aus dieser Fraktion sind somit normales Hexan und niedrigsiedende Paraffine sowie polycyclische Kohlenwasserstoffe praktisch ausgeschlossen.
Das Molverhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff liegt im Bereich von 3:1 bis 8:1, wobei die Reinheit des Wasserstoffs im zurückgeführten Gas durch Abziehen eines Teiles des ausfließenden Gases aufrechterhalten wird. Die Raumgeschwindigkeit wird innerhalb eines Bereiches von 1 bis 3 Volumen flüssigem Kohlenwasserstoff pro Volumen Katalysator pro Stunde eingestellt, wodurch die Katalysatorkosten wirtschaftlich bleiben. Der Druck der Reformierungszone wird innerhalb eines Bereiches von 15 bis 30 Atm. eingestellt, wodurch ein mehr als 60 Tage langes Arbeiten zwischen den Regenerationen möglich ist, und die Temperatur innerhalb eines Bereiches von 480 bis 5500C gehalten, wodurch die Katalysatorstabilität über eine Reihe von Regenerationen aufrechterhalten wird, was eine lange Lebensdauer des Platinkatalysators ermöglicht.
In der Zeichnung ist ein im einzelnen beschriebenes, klar ersichtliches Fließdiagramm dargestellt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
Beispiel 1
Ein Roherdöl wurde zu einem frisch gewonnenen Rohbenzin mit den folgenden Eigenschaften destilliert:
Spez. Gewicht 0,7724 g/ccm
ASTM Destillation, 0C
Anfangspunkt 113
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
124
127
134
140
147
152
158
164
171
181
191
Wiedergewinnung, Volumprozent Octanzahlen
ROZ klar
ROZ + 3 ecm TEL
MOZ klar
MOZ + 3 ecm TEL
Reid-Dampfdruck
Schwefel, ppm
Stickstoff, ppm
Chlorid, ppm
Arsen, ppb
Blei, ppb
H2O, ppm
Bromzahl
98,7
40,0 67,1 42,0 67,2
0,6 19
keiner
weniger als weniger als 10 81*) 0,2
*) Vor der Verwendung getrocknet.
Chemische Zusammensetzung, Volumprozent
Paraffine 50,1
C3
C4
C5
C6 0,5
C7 3,7
C8 8,8
C9 13,3
C10 12,8
C11 8,7
C12 2,3
Normale Paraffine,
insgesamt 18,9
Isoparaffine, insgesamt .... 31,2
Olefine 0,0
Naphthene 37,4
C5-ringig 5,2
C6-ringig 27,7
Polycyclische Paraffine .. 4,5
Aromaten 12,5
C6
C7
C8
C9
C1O
C11
C12
0,1 1,0
3,3 4,5 2,4 0,9
Indan 0,3
Inden
Naphthalin
Insgesamt 100,0 100,0
Endpunkt 201
Trockenpunkt 201
Dieses Rohbenzin wurde über einem Platin-auf-Tonerde-Katalysator zur Bildung eines Reformates mit einer ROZ von etwa 90,5 reformiert. Dieses Gesamt-Reformat wurde zwecks Trennung in drei Fraktionen destilliert, nämlich einem Vorlauf, der Kohlenwasserstoffe enthielt und einen Endsiedepunkt von etwa 700C hatte, einer Mittelfraktion mit einem Siedpunktsbereich von 70 bis 1650C und einer Bodenfraktion mit einem anfänglichen Siedepunkt von etwa 1650C. Die Eigenschaften des Gesamt-Reformates und der drei Fraktionen waren wie folgt:
Gesamtreformat Vorlauf
Mittelfraktion Bodenfraktion
Spez. Gewicht, g/ccm 0,7941
ASTM Destillation, 0C
Anfänglich 41
5 71
10 90
20 113
30 126
40 135
50 143
60 150
70 158
80 167
90 186
95 208
Endpunkt 236
Trockenpunkt 236
Wiedergewinnung, Volumprozent 97,2
Octanzahlen
ROZ klar 90,5
ROZ + 3 ecm TEL 98,8
MOZ klar 78,8
MOZ + 3 ecm TEL 89,3
Reid-Dampfdruck 6,2
Schwefel, ppm 20
Stickstoff, ppm kein
Chlorid, ppm 3
Arsen, ppb 8
Blei, ppb <10
H2O, ppm 9
Bromzahl 2,3 *) Vor der zweiten Reformierungsstufe getrocknet.
Die Unterschiede in den Anfangs- und Endsiedepunkten stammen aus der Verwendung unterschiedlich wirksamer Destillationskolonnen bzw. eines beim Destillieren auftretenden Crackens. Die jeweils in diesen Bereichen anfallenden Mengen an Material sind außerordentlich gering.
Der verwendete Reformierungskatalysator bestand aus Tonerdetabletten von etwa 1,6 mm Durchmesser und etwa 4 bis 5 mm Länge, einem Platingehalt von 0,50 %, einer gepackten Massendichte von 840 g/l, einem Oberflächengebiet von 260 m2/g, einem Porenvolumen von 0,40 ccm/g, einem durchschnittlichen Porenradius von etwa 31 A, einer Stoßfestigkeit von 4,4 kg und einem Brennverlust bei 760° C von 2,5 %.
Die 103-bis-163° C-Mittelfraktion wurde über einem Platin-auf-Tonerde-Katalysator bei einer Temperatur von 500° C, einer Raumgeschwindigkeit von 1 und einem Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff von 8: 1 einer scharfen, nichtregenerativen Reformierung unterworfen. Das durch dieses scharfe Reformieren erhaltene Reformat wurde mit dem Vorlauf und der Bodenfraktion der vorhergehenden Destillation gemischt, und die Mischung ist ein Gesamtreformat-Benzin mit einer Octanzahl über 100. 0,6637
0,7981
0,8822
32 103 ROZ-klar-Octanzahl 170 Mittel- 86.7 0,61
41 115 175 fraktion des 90,5-ROZ-klar- 6,51
43 117 177 Reformates 8,17
47 122 179 7,31
50 127 181 1,0 3,38
53 131 183 10,6 0,31
57 135 184 13,3
60 139 188 11,9
63 143 192 5,5 4,30
66 149 199 0,5 0,37
71 154 213 0,31
77 159 233 6,20
86 164 266 7,0 12,70
84 163 266 0,6 10,49
97,0 98,0 98,8 0,5 0,49
74,6 86,7 102,1 10,1 0,25
92,3 96,8 104,7 20,7 61,40
72,3 76,7 90,9 17,1
92,7 87,5 98,0 0,8
12,9 1,0 0,4 0,4
17 9 22 100,0
kein 0,4 0,7
<1 <1 3
4 7 5
38 122*) 107
5,7 2,0 1,3
Volumprozent der
Paraffine
C6
C7
C8
C9
C10
C11
C12
Naphthene
C5-ringig
C6-ringig
Benzol
Toluol
Xylole
C9-Benzole
C10-Benzole
Indan
Insgesamt
Beispiele 2 bis 5
Eine Mittelfraktion aus einem Reformat mit den Eigenschaften der Mittelfraktion vom Beispiel 1 wurde einer sehr scharfen Reformierung unterworfen, wodurch ein verbessertes Reformat gemäß der folgenden Tabelle erhalten wurde:
Std. auf dem Katalysator pro Ansatz Std. insgesamt auf dem Katalysator am Ende des Versuchs
Arbeitsbedingungen
Raumgeschwindigkeit, Vol./Std./Vol.
Temperatur, 0C
Gesamtdruck, atü
Molverhältnis zwischen Rückführungsgas/Öl Molverhältnis zwischen frischem H2/Ö1
Beispiel 12 3 12 4 12 5 13
2 19 36 58 78
2,51
491
21
11,5
1,00
2,50
499
21
11,12
1,00
2,70
513
21
10,10
0,95
2,72 535 21 9,93 0,95
Beispiel 2
Beschickung % Vol. Gew.
VoI.
Gew.
Vol.
Gew.
Vol.
Wasserstoff
Methan
Äthan
Propan
Propen
n-Butan
i-Butan
Butene
n-Pentan
i-Pentan
Pentene
Hexane
Heptane
Octane
Nonane
Decane
Cu-Paraffine
Monoolefine
Diolefine und Cycloolefine
Cyclopentane
Cyclohexane
Polycycloparaffine
Benzol
Toluol
Xylole
C8-Benzole
C10-Benzole
Cu-Benzole
C12-Benzole
Indan
Inden
Naphthalin
Insgesamt
1,08 2,97 0,13 3,46 9,91 9,34 5,28 0,94
0,66 0,28 0,01 0,85
0,86
11,42
21,98
18,68
2,26
0,28
0,47 0,19
1,48 0,39 1,07 1,79
1,91 1,38 0,07 0,85 2,33 0,10 2,85 8,54 8,27 4,83 0,87
0,58 0,28 0,01 0,83
0,95
12,48
24,07
20,48
2,46
0,31
0,57 0,22 1,79
3,49
0,10
.3,82
8,04
6,17
2,62
0,56
1,03
0,19
0,01
0,56
0,94
12,16
23,94
20,48
2,62
0,28
0,47
0,19
0,23
0,30
1,44
2,47
2,35
1,69
0,05
1,41
2,73
0,08
3,18
6,93
5,47
2,40
0,52
0,90
0,19
0,01
0,55
1,04
13,29
26,19
22,45
2,84
0,30
0,57
0,22
2,92
4,11
0,33
3,96
5,01
2,28
0,64
0,09
1,18
0,27
0,01
0,09
1,01
12,85
25,13
20,94
2,73
0,27
0,35
0,74
2,11
3,51
3,64
2,17
2,32
3,22
0,27
3,30
4,32
2,02
0,58
0,08
1,04
0,27
0,01
0,09
1,12
14,04
27,49
22,96
2,97
0,29
100,00 100,00
0,55 0,66
0,27 0,32
0,09 0,11
100,00
3,17 3,88 0,25 3,35 2,81 1,14 0,26 0,09
1,14 0,26 0,13 0,09
1,15
13,52
25,96
21,13
2,54
0,26
0,39 0,97 2,83 4,23 0,02 3,95 2,15
2,51 3,04 0,21 2,79 2,42 1,01 0,24 0,08
0,53 0,64
0,26 0,31
0,09 0,11
100,00
609 516/170
Tabelle (Fortsetzung) 15 Beispiel 45 224 10 4 5
9 2
Beschickung % Vol. Gew. Vol. Gew.
Vol. Gew. 84,74 87,48 82,01 85,46
91,05 91,91 3
C5 + Ausbeute 0,8227 0,8338
C5 + Reformat 0,8067 Vol. Gew.
Spez. Gewicht 89,46 91,27 55 51
Destillation, 0C 66 80 78
Anfänglich 95 0,8114 92 91
5 103 111 114
10 114 57 123 126
20 122 86 129 132
30 127 96 135 137
40 132 111 141 141
50 138 121 145 144
60 143 127 151 152
70 149 133 159 160
80 157 138 167 167
90 164 144 192 199
95 183 150 184 189
Endpunkt 177 158 98,3 98,3
Trockenpunkt 98,7 164 0,9 1,0
Wiedergewinnung, Volumprozent 0,7 183 0,8 0,7
Rückstand, Volumprozent 0,6 169
Verlust, Volumprozent 98,5
0,9
0,6
Beispiel
2 3
Octanzahlen
ROZ klar 96,7 99,2 102,6 103,8
ROZ + 3 ecm 101,9 103,6 105,2 106,0 TEL
MOZ klar 85,6 87,7 91,0 93,5
MOZ + 3 ecm 91,1 . 92,9 95,9 98,5 TEL
Bromzahl 0,8 0,8 1,1 1,1
Reid-Dampfdruck 1,9 2,7 2,9 3,1
Es wird besonders auf die ROZ-klar-Octanzahlen von 102,6 bzw. 103,8 im Beispiel 4 und 5 hingewiesen, die bei Ausbeuten (Volumprozent der Mittelfraktion) von 84,74 bzw. 82,01% erhalten wurden. Bei Verwendung einer solchen Mittelfraktion liegt die Schärfe der zur Erzielung der hohen Octanzahlen notwendigen Reformierung innerhalb eines kontrollierbaren Bereiches. Wenn die Reformierungsbedingungen äußerst mild sind, wie es z. B. durch die Kombination von Raumgeschwindigkeit, Temperatur usw. im Beispiel 2 6g und 3 dargestellt wird, dann ist die zusätzliche Reformierungsstufe zur Erzielung der gewünschten ROZ-klar-Octanzahl unzureichend.
Jedes Produkt wurde wie folgt zur Schaffung eines Gesamtreformat-Benzins mit dem Vorlauf und den Bodenrückständen gemischt:
Beispiel
2 3 4 5
C5 + Ausbeute
aus Reformat
C5 + Ausbeute
aus Naphtha
ROZ klar der
Mischung
ROZ h 3 ecm
TEL
MOZ klar
MOZ + 3 ecm
TEL
90,2 89,3 86,3 84,6
81,2 80,3 77,6 76,1
95,9 97,3 98,3 100,1
100,9 102,1 103,1 104,0
85,4 86,7 88,0 89,7
90,8 91,9 93,2 93,9
Wie oben erklärt, können schärfere Arbeitsbedingungen angewendet werden, wodurch eine ROZ-klar-Octanzahl von mindestens 100 durch entsprechende Modifikation der in den Beispielen 2, 3 und 4 angewendeten Bedingungen erreicht werden kann.
Die Mittelfraktion wurde den folgenden Versuchsreformierungsbedingungen unterworfen, die so ausgewählt waren, daß sie eine beschleunigte Alterung des Katalysators ergaben; so wurde die Deaktivierungsgeschwindigkeit bei zwei verschiedenen Kombinationen von Bedingungen bestimmt:

Claims (3)

1 2 Erhöhung der Octanzahl von frisch gewonnenem PatentansDrüche· Rohbenzin wurde das nichtregenerative Reformieren von frisch gewonnenem Rohbenzin über einem Platinkatalysator in Anwesenheit eines Rückführungsgases
1. Verfahren zur Erhöhung der Octanzahl eines 5 bevorzugt, das ein vorherrschendes Volumen an flüssigen Kohlenwasserstoffgemisches durch Be- Wasserstoff enthält. Während vieler Jahre industrieller handlung über einem Platinkatalysator, d a- Verbesserungen für das nichtregenerative Reformieren durch gekennzeichnet, daß man Roh- (d. h. eine Behandlung für die Dauer von mehr als benzin reformiert, das dabei erhaltene Gesamt- etwa 60 Tagen vor einer solchen Regeneration) über reformat mit einer Octanzahl von 85 bis 93 (ROZ io einem Platinkatalysator ohne Zuhilfenahme von beiklar) fraktioniert, damit eine Mittelfraktion mit spielsweise einer Lösungsmittelextraktion wurde vereinem Anfangssiedepunkt von mindestens 70° C sucht, ein Gesamtreformat-Benzin mit einer Octanzahl und einem Endsiedepunkt unterhalb 170°C ent- über 100 ROZ klar herzustellen, was jedoch durch steht, die Mittelfraktion über einem Platin-Träger- praktische und wirtschaftlich annehmbare Verfahren Katalysator bei scharfen Bedingungen, nämlich 15 nie möglich war.
einem Molverhältnis der Wasserstoff- zu Kohlen- Durch ein Arbeiten bei relativ niedrigem Truck,
wasserstoffeinheiten im Bereich von 3:1 bis 8: 1, wobei man dann sogar eine entsprechend nedrige einer Raumgeschwindigkeit von 1 bis 3 Volumen Ausbeute an Reformat hinnahm, war es möglich, eine flüssigem Kohlenwasserstoff pro Volumen Kata- wünschenswert hohe Octanzahl zu erreichen; solche lysator pro Stunde, einer Temperatur im Bereich 20 niedrigen Drücke erfordern jedoch eine häufige Revon 480 bis 550° C und einem Druck von 15 bis generation. Die notwendigen erhöhten Investierungs-30 Atm., reformiert und die reformierte Mittel- und Verfahrenskosten zum Regenerieren platinhaltiger fraktion mit dem restlichen flüssigen Vorlauf und Katalysatoren haben solche Reformierungsverfahren. den Komponenten des Rückstandes des frak- die eine häufige Regeneration erfordern, jedoch weittionierten ersten Gesamtreformats mischt. 25 gehend uninteressant gemacht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Obgleich in der Erdölforschung eine verläßliche, zeichnet, daß wenigstens ein Teil des wasserstoff- nichtregenerative Reformierung über Platin angestrebt reichen, beim Reformieren von Rohbenzin ent- wurde, konnte eine größere Wirtschaftlichkeit bei der stehenden Gases in die scharfe Reformierbehand- Herstellung von Treibstoff mit einer Octanzahl über lung der Mittelfraktion eingeführt wird, und ein 30 100 bisher z. B. durch Lösungsmittelextraktion, therungefähr gleiches Gasvolumen dem Gas aus der misches Reformieren, regeneratives Reformieren und, scharfen Reformierung abgezogen wird, bevor das oder andere Verfahren zur Erzielung einer Reformie- Ahcas der scharfen Reformierung zurückgeführt rung über Platin erreicht werden. Die gewünschten wird. Treibstoffe mit hoher Octanzahl können auch durch
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch 35 verschärfte Bedingungen beim Reformieren erhalten gekennzeichnet, daß man eine Mittelfraktion mit werden, wie z. B. durch Erhöhen der Temperatur oder einem Siedepunktsbereich von 103 bis 1630C aus der Azidität des Katalysators oder durch Verringern dem primären Gesamtreformat abtrennt, die des Drucks oder der Raumgeschwindigkeit; diese Ver-Mittelfraktion bei scharfen Bedingungen, zu denen fahren bringen jedoch erhöhte Einzelkosten pro m3 eine Temperatur von etwa 535°C, eine Raum- 4° an Reformat. Es wurden auch verschiedene Vorschläge geschwindigkeit von etwa 3 Volumen Flüssigkeit bezüglich der Siedepunkte der bei verschiedenen Bepro Volumen Katalysator pro Stunde, ein Druck dingungen behandelten Fraktionen gemacht; die von etwa 20 Atm. und ein Molverhältnis der Kostenspanne einer zusätzlichen fraktionierten Destil-Wasserstoff- zu flüssigen Kohlenwasserstoffein- Iation hat jedoch eine industrielle Verwendung der heiten von etwa 10 zählen, reformiert und die 45 meisten derartigen Versuchsverfahren verhindert,
reformierte Mittelfraktion mit den anderen Frak- Beim Reformieren ist es sehr vorteilhaft, praktisch tionen des primären Gesamtreformats mischt. gleiche Verfahrensbedingungen über viele Monate
hinaus aufrechtzuerhalten und die Temperatur aufwärts einzustellen, um die gewünschte Octanzahl des 50 Reformates zu wahren. Die Dimension von 0F pro Barrel Beschickung pro Pound Katalysator wurde eine Einheit, die die Stabilität des Katalysators bei aus-
gewählten Bedingungen anzeigt. Der entsprechende
metrische Wert ist etwa l,59°C/l/g Katalysator. Es ist 55 notwendig, das Verfahren so einzurichten, daß nur eine begrenzte Temperaturerhöhung vom Beginn des Ansatzes bis zur erforderlichen Regeneration zugelassen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erhöhung der
Seit vielen Jahren werden Verfahren zur Herstellung 60 Octanzahl eines flüssigen Kohlenwasserstoffgemisches ausgewählter Kohlenwasserstofffraktionen mit einer durch Behandlung über einem Platinkatalysator ist Octanzahl über 100 gesucht. So kann z. B. die Konzen- nun dadurch gekennzeichnet, daß man Rohbenzin tration von Aromaten durch Fraktionierung oder reformiert, das dabei erhaltene Gesamtreformat mit Extraktion eine Fraktion mit einer Octanzahl über 100 einer Octanzahl von 85 bis 93 (ROZ klar) fraktioniert, schaffen. Die Raffinerien sind jedoch hauptsächlich 65 damit eine Mittelfraktion mit einem Anfangssiedean einem über den gesamten Bereich stabilisierten punkt von mindestens 70°C und einem Endsiedepunk: Benzin interessiert, das alle im Roherdöl verfügbaren unterhalb 1700C entsteht, die Mittelfraktion übe: Komponenten voll verwendet. Zur Verbesserung bzw. einem Platin-Träger-Kiitalysator bei scharfen Bedin
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