DE1544276B2 - Verfahren zum Herstellen eines dotierten Halbleiterstabes durch tiegelloses Zonenschmelzen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines dotierten Halbleiterstabes durch tiegelloses ZonenschmelzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines dotierten Halbleiterstabes durch tiegelloses
Zonenschmelzen eines Halbleiterstabes, bei dem an der Oberfläche einer den unter Vakuum gehaltenen
Halbleiterstab durchwandernden und induktiv erzeugten Schmelzzone ein Strahl aus einem in einem
Verdampfer erzeugten dotierenden Gas zum Auftreffen gebracht wird.
Bei den bekannten Verfahren dieser Art hat man einen im Innern des Zonenschmelzgefäßes angeordneten
und mit flüchtigem Dotierungsmaterial angefüllten Verdampfer, durch dessen Temperatur dei
Zufluß an dotierendem Gas zur Schmelzzone eingestellt wird. Ein weiterer Einstellungsparameter stehi
nicht zur Verfügung. Außerdem wird bei den bekannten Verfahren die Verdampfungsrate des Dotierstoffes
und damit die Dotierung des Halbleiterstabes in beträchtlichem Ausmaß von der Größe und Beheizung
der Schmelzzone sowie deren Art im Halbleiterstab abhängig. Zur Vermeidung dieser Nachteile wird
gemäß der Erfindung vorgesehen, daß das dotierende Gas in einem außerhalb des Zonenschmelzgefäßes
angeordneten Verdampfer erzeugt und am Ort seiner Entstehung mit einem Trägergas vermischt wird, daß
ferner in dem einen Vorrat an zu verdampfendem Dotierstoff enthaltenden Verdampfer ein gegenüber dem
Vakuum im Zonenschmelzgefäß erhöhter Druck aufrechterhalten wird und daß schließlich die Temperaturverhältnisse
längs des Weges des dotierenden Gases so eingestellt werden, daß sich das dotierende Gas
an keiner Stelle niederschlagen kann.
An Hand der Zeichnung, in der eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt
ist, seien Einzelheiten der Erfindung und weitere Vorteile beschrieben und erläutert.
In einer Zonenschmelzkammer 2, die über ein Rohr 9 an eine Diffusionspumpe angeschlossen ist,
befindet sich ein zunächst nicht dotierter Stab 3 aus kristallinem Halbleitermaterial, der an seinen Enden
in Halterungen 4 und 5, von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse gedreht werden kann, eingespannt
ist. Soll der Querschnitt des Stabes während des Zonenschmelzens verändert werden, wie im Beispiel
dargestellt, so werden die Halterungen 4 und 5 in vertikaler Richtung relativ zueinander bewegt. Mit
dem Doppelpfeil 14 sind diese Bewegungen angedeutet. Eine Heizeinrichtung, beispielsweise eine mit
Hochfrequenzstrom gespeiste Induktionsspule 6, die an einem Träger 7 befestigt ist und von einer Kühlflüssigkeit
durchströmt wird, erzeugt eine Schmelzzone 8.
In die Kammer 2 mündet ein Rohr 10, durch das das Fremdstoffgas der Schmelze zugeführt wird. Der
Fremdstoffvorrat befindet sich flüssig oder fest in einem Schiffchen 12 in einem außerhalb der Vakuumkammer
2 angebrachten Vorratsgefäß 11.
Zur Steuerung der Zufuhr des Fremdstoffgases ist die Temperatur in dem Gefäß 11 veränderbar, beispielsweise
bestimmt durch die Temperatur und die Durchflußmenge einer durch Rohrwindungen 13
strömenden Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser oder ÖL Zur Erzielung hoher Temperaturen ist eine elektrische
Beheizung günstig. Der Druck in dem Gefäß 11, der höher ist als in der Kammer 2, vorzugsweise um
den Faktor 5, wird mit einem Manometer 19 und der Druck in der Kammer 2 mit einem Manometer 17 gemessen.
Die Mündung des Rohres 10 ist auf die Schmelzzone 8 gerichtet. Zur besseren Ausrichtung des Gasstromes
kann die Mündung des Rohres düsenartig verengt sein. In der Schmelzzone 8 wird der Fremdstoff
mindestens teilweise eingebaut. Der wieder auskristallisierende Stabteil weist danach eine Konzentration
des eingebauten Fremdstoffes auf, die im wesentlichen von drei Parametern, dem Dampfdruck
bzw. der Temperatur in dem Vorratsgefäß 11, der Öffnung des Ventils 15 und dem Druck in der Kam-
mer 2 abhängig ist. Durch Konstanthalten dieser drei Parameter kann eine konstante Dotierungskonzentration
erreicht werden.
Dem Fremdstoffgas wird ein Trägergas beigemischt, das durch eine Öffnung oder ein Ventil 16
in das Gefäß 11 geleitet wird, in welchem sich dadurch ein bestimmter Druck einstellt. Die Menge des Trägergases
soll so groß sein, daß zufällig auftretende Gasemissionen aus den Wänden des Gefäßes 11 und
des Rohres 10 keine nennenswerte Änderung des Druckes zur Folge haben. Beispielsweise beträgt der
Druck in dem Vorratsgefäß 11 10~3 bis 1 Torr.
Der Druck in der Kammer 2 kann beispielsweise durch Steuern eines Ventils 18 eingestellt und konstant
gehalten werden, das in ein Rohr eingebaut ist, das zur Vermeidung von Strömungen in der Kammer
in der Nähe des Pumpenanschlusses durch deren Wand hindurchgeführt ist. Gegebenenfalls auftrej
tende Änderungen des Druckes in dem Vorratsgefäß 11 können durch Betätigen des Ventils 15 ausgeglichen
werden.
Die Temperatur in dem Gefäß 11 soll niedriger sein als die Temperatur des Rohres 10, damit sich das
Fremdstoffgas an keiner Stelle des Rohres 10 niederschlagen und in einem späteren Zeitpunkt des Zonenschmelzverfahrens
wieder verflüchtigen und einen unerwünschten und unkontrollierbaren Einbau von Fremdstoffen in das Halbleitermaterial verursachen
kann. Bequem ist z.B. eine Gefäßtemperatur, die niedriger als die Raumtemperatur aber höher als die
Temperatur des Leitungswassers ist, um als Kühlmit-r
tel Leitungswasser, dessen Durchflußmenge zur Erzielung einer konstanten Temperatur geregelt wird,
verwenden zu können. In diesem Falle liegt eine günstige Temperatur bei etwa 17° C. Selbstverständlich
können mit etwas mehr Aufwand auch andere Temperaturbereiche gewählt werden. Beispielsweise kann
das Gefäß 11 über die Raumtemperatur hinaus erhitzt werden, z. B. auf 400° C. Die Temperatur des Rohres
10 muß dann noch höher sein.
Die Kammer 2 und das Rohr 10 bestehen vorteilhaft aus einem Material, das das Fremdstoffgas nicht
absorbiert und später wieder abgibt. Bewährt hat sich Chromnickelstahl. Durch eine solche Wahl wird
ebenso wie durch die richtige Temperaturwahl erreicht, daß die Konzentration des Fremdstoffes im
Halbleitermaterial rasch geändert werden kann. Beispielsweise ist es möglich, in einem folgenden Zonenschmelzdurchgang
die Konzentration wieder zu erniedrigen. Dadurch wird ein Vorteil des Verfahrens
erzielt, der darin besteht, daß ein Halbleiterstab beim tiegelfreien Zonenschmelzen beliebig vielen Zonenschmelzdurchgängen
unterworfen werden kann und doch die gewünschte Konzentration des Fremdstoffes
erreicht wird.
Das Fremdstoffgas soll bei der Temperatur des Gefäßes 11 einen so hohen Dampfdruck, z.B. von 10~3
Torr, haben, daß es in ausreichender Menge aus einer Vorratsmenge verdampfen kann. Zur Erzielung einer
konstanten Fremdstoffkonzentration ist es günstig, wenn die Oberfläche der in dem Schiffchen 12 enthaltenen
Substanz eine Mindestgröße überschreitet, so daß. die Substanz zur Aufrechterhaltung des Sättigungsdruckes
in ausreichender Menge verdampfen kann. Zumindest soll die verdampfende Oberfläche
während eines Zonenschmelzdurchganges konstant bleiben, etwa durch Verwendung eines Schiffchens
mit vertikal verlaufenden Innenwänden.
Der Fremdstoff kann ein Dotierungsstoff sein, der einen bestimmten Leitfähigkeitstyp in dem Halbleitermaterial
verursacht, er kann aber auch eine Rekombinationszentren bildender Stoff sein oder aus der
S Mischung eines solchen mit einem Dotierungsstoff bestehen. Als Fremdstoffgas kann der in das Halbleitermaterial
einzubauende Fremdstoff im elementaren Zustand oder in Form einer gasförmigen Verbindung
verwendet werden. Beispielsweise kann zur Phosphordotierung von Silicium elementarer Phosphortrotz
seines hohen Dampfdruckes verwendet werden, sofern er nur in ausreichender Menge der Schmelze
zugeführt wird. Beispielsweise kann dieser bei einer Temperatur in dem Gefäß 11 von 25 ° C, entsprechend
einem Dampfdruck von 5 X ICT2 Torr, verdampft
werden. Als Trägergas wird Stickstoff mit einem Partialdruck von 2 X ΙΟ"1 Torr beigemischt. Der Druck
in der Kammer 2 beträgt ICT5 Torr. Mit diesen Werten
wird ein spezifischer Widerstand des wieder auskristallisierenden Siliciums von 5,2 Ohm-cm, entsprechend
einer Dotierungskonzentration von 2,2 X 10g~8 Phosphor/g Silicium erzielt.
Für eine Phosphordotierung hat sich auch trimeres Phosphornitrilochlorid, (PNC12)3, als gasförmige Veras
bindung bewährt. Dieses ist beständig gegen Luft und Feuchtigkeit, so daß als Trägergas Luft verwendet
werden kann. Ferner ist es leicht zu reinigen, beispielsweise durch'Umkristallisieren aus Benzol und
hat einen günstigen Dampfdruck von 5 X 10~3 Torr bei 20° C. Ein weiterer Vorteil ist, daß es nicht ah
der Wand des Rohres 10 haftet, wenn dieses aus Chromnickelstahl oder Aluminium besteht. Mit dieser
Verbindung wurden beispielsweise bei einem Druck in der Zonenschmelzkammer von 9 X 10~5 Torr, einem
Druck in dem Vorratsgefäß von 4 X 10~2 Torr, einer Belüftung von 3 X ICT4 Torr 1/sec und einer
Temperatur von 17° C in Silicium eine Phosphorkonzentration von 10~8g Phosphor/g Silicium erreicht,
dies entspricht einem spezifischen Widerstand von 11
Ohm cm. Als weiteres Beispiel zur Phosphordotierung eines Siliciumstabes mit Phosphornitrilochlorid
seien folgende Parameter genannt: Druck in der Zonenschmelzkammer 6 X 10~5 Torr, Druck in dem
Vorratsgefäß 111,8 X 1(T2 Torr, Belüftung 5 X 1(T5
Torr 1/sec und Temperatur in dem Vorratsgefäß 17° C. Damit wird ein spezifischer Widerstand von
35 Ohm cm erreicht.
Zum Einbau von Rekombinationszentren kann dem geschmolzenen Silicium Gold in Form des gas-
förmigen Goldtrichlorids (AuCl3) zugeführt werden,
das bei einer Vorratsgefäßtemperatur von 145° C einen Dampfdruck von 1,2 X 10"3 Torr hat und dem
als Trägergas Chlor mit einem Partialdruck von 3 X 10 Torr beigemengt werden kann. Mit diesen
Bedingungen wurde eine Konzentration von 6Xl(Tng Gold/g Silicium erhalten. Die Ziehgeschwindigkeit
ist in allen Beispielen 3 mm pro Minute, der Stabdurchmesser 19mm.
Die gasförmigen Verbindungen des Fremdstoffes werden an der Schmelzzone zersetzt, der Fremdstoff
teilweise in das Silicium eingebaut und die Zersetzungsprodukte von der Diffusionspumpe abgesaugt.
Das Verfahren ist auch für die bekannten weiteren Ausgestaltungen des tiegelfreien Zonenschmelzens
anwendbar, die darin bestehen, daß mindestens einer der durch die Schmelzzone 8 getrennten Stabteile einen
größeren Durchmesser hat als die lichte Weite
der Heizeinrichtung, oder daß die Achse der beiden Stabteile seitlich gegeneinander verschoben sind oder
während des Verfahrens gegeneinander hin- und herbewegt werden.' ■
Ist die Heizeinrichtung in lotrechter Richtung beweglich, so soll dies auch die Mündung des Rohres
10 sein. Zur Vermeidung einer Bewegung des Vorratsgefäßes 11 mit dem Manometer 14 kann das Rohr
10 teleskopartig gebaut sein und gleichzeitig auch als Träger für die Heizeinrichtung dienen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines dotierten Halbleiterstabes durch tiegelloses Zonenschmelzen
eines Halbleiterstabes, bei dem an der Oberfläche einer den unter Vakuum gehaltenen Halbleiterstab
durchwandernden und induktiv erzeugten Schmelzzone ein Strahl aus einem in einem
Verdampfer erzeugten dotierenden Gas zum Auftreffen gebracht wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das dotierende Gas in einem außerhalb des Zonenschmelzgefäßes angeordneten Verdampfer
erzeugt und am Ort seiner Entstehung mit einem Trägergas vermischt wird, daß ferner
in dem einen Vorrat an zu verdampfendem Dotierstoff enthaltenden Verdampfer ein gegenüber
dem Vakuum im Zonenschmelzgefäß erhöhter Druck aufrechterhalten wird und daß schließlich
die Temperaturverhältnisse längs des Weges des dotierenden Gases so eingestellt werden, daß sich
das dotierende Gas an keiner Stelle niederschlagen kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fremdstoffgas mittels einer
Rohrleitung (10), deren Mündung auf die Schmelze (8) gerichtet ist, bis in unmittelbare
Nähe der Schmelze, insbesondere der Phasengrenze flüssig/fest des wachsenden Halbleiterkristalls,
geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Vakuumkammer
(2) mittels eines steuerbaren Ventils (18), das in einem in der Nähe des Pumpanschlusses
durch die Kammerwand geführten Rohr angeordnet ist, konstant gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Vorratsgefäß (11)
mindestens um den Faktor 5 größer ist als der in der Vakuumkammer (2).
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Vorratsgefäß (11) ein
Druck von 10 ~3 bis 1 Torr und in der Vakuumkammer (2) von weniger als 10~4 Torr eingestellt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr des Fremdstoffgases
mit Hilfe eines Ventils (15) zwischen dem Vorratsgefäß (11) und der Vakuumkammer (2) durch
Regelung der Durchflußmenge gesteuert wird.
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