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Verfahren zur Regenerierung beladener Gasphasenadsorber Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Regenerierung beladener Gasphasenadsorber durch Drucksenkung
und ErwErmung.
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PUr die Regenerierung beladener Adsorber sind prinzipiell drei maßnahmen
bekannt, nämlich Erwärmung, Drucksenkung und Überleitung eines SpUlgases, die je
nach den bestehenden Erfordernissen allein oder in Kombination angewandt werden.
~ Bei einem bekannten Verfahren dieser Art wird beispielsweise ein an einem Adsorber
angebrachtes Ventil nach hinreiohender Beladung des Adsorbers unter Druck gedffnet,
was
einen zusammenbruch des Drucken im Adsorber und gleichzeitig auch eine teilweise
Desorption zuvor adsorbierter Bestandteile bewirkt, worauf die Regenerierung des
Adsorbers durch Überleiten eines reinen SpUlgases erfolgt, welches zuvor angewärmt
wird und die durch die Erwlrmung des Adsorbers deßorbierten Bestandteile herausträgt.
Dieses bekannte Verfahren benötigt jedoch zur vollständigen Regenerierung des Adsorbers
eine große Menge SpUlgas, was sehr unwirtschaftlich ist, da als Spülgas meist nur
das gereinigte Gas zur Vertugung steht.
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Bei anderen bekannten Verfahren wird diesem Nachteil dadurch abgeholfen,
daS das zum SpUlen des Adsorbers verwendete Reingas unter gleichzeitiger Erwärmung
in einem Kreislauf geführt und somit mehrere Male über das Adsorptionamittel geleitet
wird. Dabei wird der Überschuß des aus dem SpUlgas und den gasfdrmigen Desorptionsprodukten
bestehenden Gasgemisches von Zeit zu Zeit abgelassen und durch friches SpUlgas ersetzt.
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Auch diese bekannten Verfahren bendtigen daher noch immer eine erhebliche
Menge an SpUlgas.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bepteht darin, die Regenerierung
beladener Adsorber vorwiegend ohne die Verwendung eines solchen besonderen SpUl-oder
Hilfsgases durchuführen.
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Diane Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, da9 die Hauptmenge
der adsorbierten Bestandteile mit Hilk der im Kreislauf gefürten Desorptionsprodukte
entfernt wird, indem da in Adsorber unter Druok stehende Gas entspannt wird und
die frei werdenden, gasförmigen Desorptionsprodukte in einem Kreislauf erwärmt und
als Regeneriergas dem Adsorber wieder zugeführt werden und indem der hierbei rentstehende
OesUberschub aus dem Kreislauf entfernt wird, wobei die Regenerierung bei steigender
Temperatur vorgenommen wird, und de8 die Feinreinigung mit viner in den Kreislauf
eingeführten geringen Mengo reinen Spüûlgases vorgenommen wird.
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Der wesentliche technische Fortschritt des neuartigon Verfehrens
besteht deneoh nioht nur derin, da8 zur Deaorption kein oder nur eine unwesentliche
Menge Reinges benötigt wird, sondern vor ellem derin, des dies mit Hilfe eines sehr
geringen toohnlaohen Aufwandes und durch Verwendung eines Abfsllproduktes, nämlich
der frei werdenden Desorptionsbestandtelle, erreicht wird. Des neuartige Verfahren
kann daher auch als ein Sparverfahren bezeichnet werden.
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Eine besonder Problematik in dieser Hinsicht bietet die edserptive
Reinigung tiefsiedender Gase, wie z.B. Wasserstoff, Helium oder Neon. Während die
Abtrennung hochsiedender Verun@inigungen von den vorstehend genennten tiefsiedenden
Gascon koine Schwierigkeiten bietet, ist es zur vollständigen
Abtrennung
tiefersiedender Verunreinigungen, wie z. B. Stickstoff, Kohlenmonoxid oder Methan,
notwendig, die Adsorption bei tiefen Temperaturen, beispielsweise bei 80 Hs 100°K
durchzuführen. WUrde die Regenerierung solcher Adsorber beispielsweise durch eine
ErwSrmung derselben auf Raumtemperatur oder noch höher erfolgen, dann wäre damit
zwar eine quantitative Entfernung der adsorbierten Bestandteile gewährleistet, doch
ist ein solches Verfahren unwirtschaftlich, weil zur Wiederabkuhlung der Adsorber
auf Adsorptionstemperatur eine sehr große K älteleistung aufgewendet werden muß.
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Energetisch weit günstiger ist daher eine Regenerierung bei einer
wesentlich unter Raumtemperatur liegenden Temperatur. Doch ist es oft schwierig,
für eine gleichmäßige AnwKrmung eines Adsorbers von z. B. 100 °K auf 200 °K ein
geeignetes AnwKrmgas bereitzustellen. Der Grund dafür liegt darin, daß das "Anwärmgas"
in dem geschilderten Fall eine Temperatur von 200 °K haben müßte, da es infolge
des Temperaturverlaufs innerhalb der Adsorberfüllung nicht mdgllch ist, einen Adsorber
z. B. mit einem Gas von 300 °K gleichmäßig auf 200 °K zu erwKrmen.
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Aber gerade bei der Gewinnung tiefer siedender Gase, wie z. B. Wasserstoff,
Helium oder Neon, steht ein solches AnwArm-bzw. Spülgas nicht zur Verfügung, es
sei denn, es würde. das Produktgas selbst der Anlage mit einer geeigneten Temperatur
entnommen
und als AnwKrmgas verwendet. Der Nachteil einer solchen Verfahrenswelse liegt auf
der Hand, weil er sowohl eine empfindliche EinbuBe an Produktgas als auch an Kalte
mit sich bringt.
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Erfindungsgemäß wird deshalb vorgeschlagen, die Desorption in der
Weise vorzunehmen, daß durch eine Erniedrigung des Druckes über dem beladenen Adsorptionsmittel
zunächst eine gewisse Menge gasfdrmiger Produkte gebildet wird, die sodann angewärmt
und wieder durch den Adsorber hindurchgefuhrt werden. Es wird auf diese Weise aus
den adsorbierten Bestandteilen ein Kreislaufgas gebildet, das durch eine außerhalb
des Adsorbers liegende AnwSrmvorrichtung auf eine bestimmte Temperatur erwkrmt wird
und seinerseits das kalte Adsorbens heizt. Bei diesem Verfahren nimmt die Menge
der Dosorptionsprodukte mit zunehmender ErwSrmung des Adorbens, also die Menge des
Kreislaufgases, stSndig zu. Deshalb ist der Kreislauf an einer Stelle mit einem
Uberdruckventil ausgestattet, wodurch laufend ein Teil der stKndlg zunehmenden Kreislaufgasmenge
zur Weiterverwendung abgelassen werden kann.
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Ist ein beladener Adsorber nach diesem Verfahren gemäß der Erfindung
weitgehend regeneriert, so l§ßt sich, falls erforderlich, daran noch eine Feinreinigung
mit Hilfe eines Reingases, z. B. vorgereinigten Prozeßgases, anschließen.
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Des Reingas wird dann zweokmäßigerweise dem Adsorber bei
der
Temperatur zugefuhrt, auf die dieser durch den AnwKrmkreislauf erwärmt wurde. Bei
einer solchen Verfahrensweise genugt eine sehr kleine Menge an Reingas, um die letzten
Verunreinigungen aus der AdsorberfUllung zu entfernen. Der Vorteil ist der, daB
das Reingas nach der Feinreinigung wieder mit etwa derselben Temperatur zur VerfUgung
steht wie vor der Feinreinigung, so daß hier KSlteverluste praktisch ausgeschlossen
werden.
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Die erfindungsgemäße Verfahrensweise hat versehiedene Vorteile. Da
die Hauptmenge der adsorbierten Bestandteile durch Erwdrmung des im Kreislauf geführten
Desorbats selbst vom Adsorber entfernt wird, ist, falls Uberhaupt erforderlich,
zur völligen Regenerierung des beladenen Adsorbers nur eine sehr geringe Menge an
reinem Gas zum SpUlen notwendig. Weiterhin ermUglicht das erfindungsgemäße Verfahren
eine sehr schonende Anwärmung des Adsorbens mittels des Kreislaufgasstromes. Schließlich
kommt noch hinzu, daB fUr die AnwSrmung des Adsorbens kein zusEtzllcher Gasstrom,
z. B. ein Inertgasstrom, erforderlich ist. Vor allem aber bietet dieses Verfahren
auf dem Gebiet der Tieftemperaturadsorption die Mdglichkeit fUr eine beträchtliche
Einsparung an Kälteleistung, da z. B. bei einem Wechselbetrieb mit mehreren Adsorbern
die im Anfang der Regenerierperiode des Adsorbers freiwerdende Kalte zur AbkUhlung
des bereits regenerierten Adsorbers benutzt werden kann.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird also mit Erfolg Uberall da zur
Regenerierung von Adsorbern angewendet werden kdnnen, wo ein Reingas entweder nicht
in genügender Menge zur Verfugung steht oder wo die Regenerierung mit einem Reingas
zu teuer ist, weil dieses nicht mit sinnvollem Aufwand zurückgewonnen werden kann,
oder aber bei der Tieftemperaturadsorption, wenn eine Einsparung an Kllteleistung
erreicht werden soll.
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Ala weitere Anwendungsmöglichkeiten fUr das erfindungsgemäße Verfahren
ergibt siah auch die"Reinigung" von Regeneratoren oder reversing exchangers oder
Mhnlicher Apparate, die zur Oasreinigung mittels Kondeneations eingesotzt werden.
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Die Erfindung sei anhand des in der Zeichnung achematinch dargestellten
Ausführungsbeispiels näher beschrieben.
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Der Adsorber 1 habe zuvor zur Reinigung von Wasserstoff gedient,
befinde sich auf einer Temperatur von beispielsweise 90 °K und sel im wesentlichen
mit Stickstoff, Kohlenmonoxid und Methan beladen. Die Zufuhr des zu reinigenden
Wasseratoffes sei durch Schließen des Vent 2 unterbrochen. Der Adaorber 1 habe wthrend
der Adsorptionsperiode unter einem Druck von z. B. 20 ata gentanden.
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Durch Offnen des Ventils 3 wird er Druck über dem
Adsorbens
erniedrigt und der Regenerierkreislauf, bestehend aus dem Gebläße 4, dem WKrmeaustauscher
6 und den Leitungen 5 und 7, gefüllt. Dieses Kreislaufgas enthält neben dem noch
im Adsorber vorhanden gewesenen Wasserstoff auch bereits durch die Drucksenkung
frei gewordene Verunreinigungen, z. B. N2, CO und CH4. Die AnwSrmung des Kreislaufgases,
das durch dan Oebläse 4 umgewälzt wird, geschieht im Wärmeaustauscher 6, z. B. mittels
hochgespannten Dapfes, mit Hilfe anderer beliebiger Anwärmvorrichtungen oder unter
KälterUckgewinnung durch Abkühlung eines anderen Gasstromes. Das so erwärmte Kreislaufgas
wird über Leitung 7 dem Adsorber 1 als Regeneriergas zugeführt.
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Die im Kreislauf befindliche, ständig durch das freiwerdende Adsorbant
wachsende Gasmenge wird durch das Überdruckventil 8 auf einem konstanten Druck gehalten,
wobei Überschüssige Mengen zur Weiterverarbeitung abgeblasen werden. Ist der Adsorber
1 auf diese Weise auf die gewünschte Regeneriertemperatur (z. B.
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200 °K) gebracht und vomit t bereits weitgehend regeneriert, dann
wird der Kreislauf über die Leitung 9 und das Ventil 10 mit reine, ebenfals vorgewärmtem
Spülgas (z.B. H2) gefüllt.
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Der Bedarf an reinem SpUlgas ist dabei bis zur vollständigen Regenerierung
des Adsorberssehr gering.
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2 Patentansprüche 1 Zeichnung