DE2643756C2 - Verfahren zum Reinigen eines gasförmigen Sauerstoff und Verunreinigungen enthaltenden Kohlenwasserstoffausgangsmaterials - Google Patents

Verfahren zum Reinigen eines gasförmigen Sauerstoff und Verunreinigungen enthaltenden Kohlenwasserstoffausgangsmaterials

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile Sauerstoff und Verunreinigungen, wie Wasser, Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und oder Alkylmercaptan, enthaltenden Kohlenwasserstoffausgangsmaterials durch Adsorption an zeolithischen Molekularsieben und anschließende Desorption.
Die Reinigung einer großen Zahl von Kohlenwasserstoffausgangsmaterialien unter Verwendung von zeolithischen Molekularsieben zum selektiven Adsorbieren der Verunreinigungen wurde in den letzten Jahren zur allgemeinen Arbeitsweise. Die meisten Rohöle enthalten mehr als annehmbare Mengen an Schwefelverunreinigungen, die durch einen oder mehrere Raffiniervorgänge entfernt werden müssen, bevor das raffinierte Produkt schließlich verbraucht werden kann. Erdgas kann zusätzlich zu den Verunreinigungen durch Schwefelverbindungen ferner unerwünscht hohe Mengen an Wasserdampf und Kohlendioxid enthalten. Es wurden daher selektive Adsorptionsprozesse entwikkelt, um den Gehalt an Verunreinigungen auf Werte zu reduzieren, die mit der vorgesehenen endgültigen Verwendung des Produktes vereinbar sind, gleichgültig ob das Ausgangsmaterial flüssig oder gasförmig ist
ίο Meistens verwenden die Adsorptionsprozesse ein oder mehrere stationäre Molekularsiebbetten, durch die das Ausgangsmaterial geführt' und in denen die Verunreinigung zurückgehalten wird. Das Hindurchführen des Ausgangsmaterials wird vor einem Durchbruch der adsorbierbaren Verunreinigung beendet und danach das Bett durch im Gegenstrom geführtes heißes Adsorptionsmittel desorbiert und anschließend mit einem geringen Teil des gereinigten Produkts oder einem anderen verfügbaren Mittel, das im wesentlichen frei von adsorbierbaren Bestandteilen ist, die in dem gereinigten Produkt unerwünscht sind, abgekühlt
Sauerstoff wird normalerweise nicht als eine wesentliche Verunreinigung betrachtet Der Sauerstoff, der in den meisten Kohlenwasserstoffen vorhanden ist, wurde weitgehend ignoriert und ist bei Temperatur- und Druckbedingungen, die zum Verflüssigen von Kohlenwasserstoffgasströmen verwendet werden, nicht kondensierbar und im wesentlichen an Molekularsieben unter den Bedingungen, die bei Adscrptionsreinigungs-
jo prozessen für Kohlenwasserstoffe herrschen, nicht adsorbierbar. Es wurde jedoch gefunden, daß eine Anzahl von Problemen durch die Anwesenheit von Sauerstoff in Kohlenwasserstoffen, die durch Kontakt mit Molekularsieben behandelt werden, hervorgerufen werden, selbst wenn er in Mengen vorhanden ist, die < 10 Volumenteile pro Million Volumenteile sind.
Erdgas enthält häufig gasförmigen Sauerstoff, der bis zu einer Menge von 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile vorhanden sein kann. Teilweise werden
<io Mengen < 500 ppm in Erdgas gefunden, das aus Gasfeldern mit niedrigem Druck oder unteratmosphärischem Druck gewonnen wird. Von Fernleitungserdgas wird zweifellos Sauerstoff während des Drucktestens der Pipeline, während der Speicherung im Boden, d. h. in Kavernen, und während des periodischen Komprimierens längs der Fernleitung aufgenommen.
Während der Behandlung von sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoffausgangsprodukten, beispielsweise Erdgas, zum Entfernen von Verunreinigungen kann der
so Sauerstoff beim Adsorplionsreinigungsprozeß in verschiedener Weise stören und zwar abhängig von der Konzentration des Sauerstoffs, der Temperatur des Adsorptionssystems und der Anwesenheit von Schwefelverbindungen. Bei Temperaturen über 653" C rea- giert Sauerstoff merklich mit Schwefelverbindungen, wie H2S und Mercaptan, unter Erzeugung von Schwefel und Wasser als hauptsächliche Reaktionsprodukte. Diese Substanzen werden auf den Zeolithoberflächen festgehalten und beeinträchtigen die Kapazität des Adsorptionsbettes zum Zurückhalten der aus dem zu behandelnden Ausgangsprodukt zu entfernenden Verunreinigungen ernsthaft. Schwefel ist in dieser Beziehung besonders schädlich.
Im allgemeinen liegen die Temperaturen während der
β5 Adsorptionsstufe unterhalb 65,5°C. Beim Desorbieren des Bettes zum Vorbereiten für den nächsten Adsorptionsschritt muß jedoch die Temperatur wenigstens größer als 65,5°C und vorzugsweise höher als 176,50C
sein, um die Verwendung von unerwünscht großen Mengen an Desorptionsgas zu vermeiden. Wenn das Desorptionsgas ein nichtadsorbierbarer Kohlenwasserstoff ist, etwa gereinigtes Erdgas, und von 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile O2 enthält, treten die vorgenannten nachteiligen Effekte auf.
Wenn beispielsweise eine Molekularsiebadsorptionsreinigung angewandt wird, um Kohlendioxid aus Erdgas zu entfernen, dai bei Tiefsttemperatur unterhalb des Gefrierpunktes von Kohlendioxid verflüssigt wird, reduziert das Wasser, das durch Sauerstoffverunreinigung erzeugt und auf dem Adsorbens abgelagert wird, die Aufnahmekapazität des Adsorbens für Kohlendioxid. Auf diese Weise gelangen nachteilig große Mengen sowohl von Wasser als auch von Kohlendioxid in die Tiefsttemperatureinheit und führen zu Verstopfungsproblemen.
Erfindungsgemäß wurde ein Verfahren gefunden, das diese Probleme löst und es ermöglicht, daß die primären Adsorptionsbetten in normaler Weise beim selektiven Adsorbieren und Entfernen adsorbäerbarer Verunreinigungen aus Kohlenwasserstoffausgangsprodukien funktionieren, und das eine sekundäre Behandlung vorsieht, um Sauerstoffverbindungen, die in situ in den primären Adsorptionsbetten durch Reaktion von Sauerstoff, der in dem Ausgangsprodukt oder in dem Desorptionsgasstrom vorhanden ist, erzeugt werden, zu entfernen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile gasförmigen Sauerstoff und Verunreinigungen, wie Wasser, Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und/oder Alkylmercaptan, enthaltenden Kohlenwasserstoffausgangsmaterials durch Adsorption an zeolithischen Molekularsieben und anschließende Desorption, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial bei einer Temperatur von -40 bis +65,5"C durch ein beim vorhergegangenen Desorbieren bei mindestens 176,5° mit heißem, 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile Sauerstoff enthaltendem Kohlenwasserstoffdesorptionsgas im Gegenstromverfahren teilweise mit adsorbiertem Wasserdampf beladenes, erstes primäres ortsfestes Bett aus einem zeolithischen Molekularsieb mit einem genügend großen Porendurchmesser zum Adsorbieren der vorhandenen Verunreinigungen geführt wird und das aus dem Adsorptionsbett austretende Gas einen Wassertaupunkt oberhalb —73° C und einen Gehalt von 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile Sauerstoff aufweist,
b) dieser Gasstrom durch ein ortsfestes sekundäres Adsorptionsbett aus einem kristallinen zeolithisehen Molekularsieb geleitet wird, wobei der Wassergehalt weiter reduziert wird, so daß der aus diesem zweiten Bett austretende Gasstrom einen Wassertaupunkt von ^ 73° C oder niedriger aufweist und das Gas 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile Sauerstoff enthält,
c) ein Teil dieses Gasstroms abgezweigt, auf mindestens 176,5°C erhitzt und als Desorptionsgasstrom im Gegenstrom durch ein zweites primäres Bett geführt wird und anschließend ein weiterer Teil des aus Stufe b) erhpltenen Gasstroms zum Abkühlen des zweiten primären Adsorptionsbettes durch dieses hindurchgeleiict wird.
In diesem Verfahren werden die primären Adsorptionsbetten nach jedem Adsorptionsvorgang desorbiert, indem ein Teil des gereinigten Produktgases verwendet wird. Da jedoch das Produktsgas im wesentlichen den gesamten gasförmigen Sauerstoffgehalt, der in dem Kohlenwasserstoffausgangsmaterialstrom vorhanden ist, und da ferner die Temperaturen zum Desorbieren des Bettes oberhalb von 176,5° C liegen, reagiert der Sauerstoff mit dem Kohlenwasserstoff unter Erzeugung von Wasser in den primären Adsorptionsbetten. Da die Desorption im Gegenstrom zum Adsorptionsschritt durchgeführt wird, ist der vom Sauerstoff herrührende Wasserdampf im primären Bett vorhanden und wird während des nächsten Adsorptionsschrittes desorbiert und tritt mit dem ansonsten gereinigten Kohlenwasserstoffstrom aus. Andere Verunreinigungen, wie H2S und CO2, werden in den primären Betten in bekannter Weise zurückgehalten. Obwohl der Wassergehalt des aus den primären Betten austretenden Kohlenwasserstoffs relativ klein ist, genügt er, um Probleme in bestimmten weiteren Behandlungen des Gasstrfvns, etwa bei der Verflüssigung hervorzurufen. Demertsprechend wird ein sekundäres Adsorptionsbett verwendet, um die Reinigung des Ausgangsmaterials zu vervollständigen, dessen einziger Zweck darin besteht, den Wassergehalt des aus dem primären Bett ausströmenden Kohlenwasserstoffs zu verringern. Dieses sekundäre Bett wird in seiner Kapazität den primären Betten angepaßt, so daß es erst nach einer großen Anzahl von Zyklen, umfassend Adsorption, heiße Desorption und Kühlen, in den Primärbetten regeneriert werden muß. Falls notwendig kann das Adsorbens des sekundären Bettes entweder in situ oder nach Entfernen aus dem Bett in bekannter Weise regeneriert werden.
Erdgasströme sind zur Behandlung durch den erfindungsgemäßen Prozeß ideal geeignet Ausgangsprodukte, die besonders vorteilhaft verwendet werden können, enthalten weniger als 10 Vol.-% Kohlenwasserstoff mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen.
Der Kohlenwasserstoffgasstrom, der zum heißen Desorbieren des mit Verunreinigungen beladenen Adsorbens verwendet werden kann, kann ein Sauerstoffverunreinigungen enthaltender Kohlenwasserstoffstrom sein, in dem die hauptsächlichen Kohlenwasserstoffe nicht adsorbierbar sind, d. h. weniger stark in den inneren Hohlräumen des Molekularsiebadsorbens adsorbierbar sind, als die am wenigsten fest adsorbierten Verunreinigungen, die aus dem zu reinigenden Ausgangsprodukt entfernt werden sollen. Große Konzentrationen von Wasserstoff, Stickstoff und Inertgasen können in dem Desorptionsgasstrom toleriert werden. Zweckmäßigerweise wird das Desorptionsgas jedoch Erdgas sein, aus dem Wasser, Kohlendioxid und Schwefelverbindungen als Verunreinigungen entfernt worden sind, oder ein vergleichbarer Gasstrom, der im wesentlichen aus Mithan besteht
Nachfolgend wird die Erfindung im Zusammenhang mit der Zeichnung an einem Beispiel näher erläutert.
Die Zeichnung zeigt ein schematisches Fließdiagramm des erfinCiingsgemäßen Prozesses, der zwei primäre Adsorptionsbetten und ein einzelnes sekundäres Bett beinhaltet, um Erdgas genügend zu trocknen, um dieses wenigstens teilweise durch konventionelle Gasverflüssigungseinrichtungen verflüssigen zu können.
Ein Teil des Erdgasstroms, der durch eine Fernleitung 10 strömt, wird durch die Leitung 12 zu einem primären Adsorptionsbett 14 abgeleitet, das in gleicher Weise wie ein primäres Adsorptionsbett 16 und ein sekundäres
Adsorptionsbett 18 25 400 kg eines kristallinen zeolithischen Molekularsiebs vom Typ 4A enthält. Das Erdgasausgangsprodukt hat die Zusammensetzung:
CH4 87.8 Vol.-%
C2H6 9,1 Vol.-%
C3H8 l,8Vol.-%
C4H10 0,1 Vol.-o/o
N2 1,OVo!.-°/o
O2 0,2 Vol.-%
Wasser 2,4 g/m3
Das Adsorptionsbett 14 enthält im wesentlichen bereits in diesem verteilt eine geringe Beladung mit absorbiertem Wasserdampf als Ergebnis vorhergehender Desorption, wie sie nachfolgend in Bezug auf das Adsorptionsbett 16 beschrieben werden. Wenn das Ausgangsprodukt durch die Leitung 12 und dann durch das Bett 14 geführt wird, wird das Wasser in einer Zone adsorbiert, die im Verlaul des Adsorptionsvorgangs durch das Bett vorwärts schreitet. Der aus dem Bett 14 durch eine Leitung 20 austretende Erdgasstrom ist im wesentlichen getrocknet, d. h. er besitzt einen Taupunkt von etwa -45,5° C. Durch die Leitung 20 wird der Gasstrom durch das sekundäre Adsorptionsbett 18 geführt, das adsorbierten Wasserdampf in einer Zone am Eintrittsende enthält. Der übrige Teil des Adsorbens in dem Bett ist im wesentlichen frei von adsorbiertem Wasser. Nach Hindurchführung des Gasstroms durch das Bett 18 ist sein Wassergehalt weiter reduziert zu einem Taupunkt unterhalb von - 73'C. Von der Leitung 22 aus tritt er in eine Tiefsttemperaturkühleinheit 24 ein. in der ein Teil des verflüssigten Produktes aus dem Svstem durch eine Leitung 26 entfernt wird. Ein Teil des in der Tiefsttemperaturkühleinheit 24 behandelten Gasstroms wird in gasförmigem Zustand bei 6,89 bar durch eine Leitung 25 zur Verwendung als Desorptionsgas in dem primären Adsorbenten 14 und 16 geführt. Während das Adsorbens 14 in der vorgenannten Weise zum Adsorbieren verwendet wird, wird das primäre Adsorbens 16 heiß desorbiert und gekühlt. Gas aus der Leitung 25 wird durch eine Leitung 30 und einen Erhitzer 32, in dem es auf 2880C erhitzt wird, wonach es durch Leitungen 34 und 38 dem Adsorbens 16 zugeführt und anschließend hiervon durch eine Leitung 36, eine Kühleinrichtung 42 und einen Kompressor 44 zurück in
ίο die Fernleitung 10 geleitet wird. Das auf 288°C erhitzte Gas, das durch das Adsorbens 16 geführt wird, erwärmt das Adsorbens, um den Großteil von dessen Wasserbeladung zu desorbieren. Das Desorbat läuft durch die Leitung 36 aus. Ein kleiner Teil Wasser verbleibt in dem
η Adsorbens 16 aufgrund der Bildung von Wasser in situ durch Reaktion mit dem Sauerstoff des Desorptionsgasstroms. Wenn das Adsorbens 16 vollständig erhitzt ist, wird der Strom des unter Druck stehenden Gases von der Leitung 25 durch den Erhitzer 32 über eine Leitung
30 abgeleitet, um direkt von der Leitung 25 durch Leitungen 40 und 38 und dann durch das Adsorbens 16 und die Leitung 36 zu der Fernleitung 10 geführt zu werden. Dieses nichterwärmte Gas mit einer Umgebungstemperatur von 49°C kühlt den Zeolith 4A von
:> 283°C auf 490C zur Vorbereitung für einen nachfolgenden Adsorptionsschritt. Während des gerade beschriebenen Abkühlungsschrittes reagiert das Gas mit der Umgebungstemperatur mit seinem Sauerstoffgehalt unier Bildung von Wasser, wenn es mit dem
jo zeolithischen Adsorbens in einem erwärmten Zustand in Berührung gerät. Das so gebildete Wasser wird von dem Adsorbens als eine Restbeladung von Wasser durch das gesamte Adsorbensbett adsorbiert. Wenn das Adsorbens 16 für den nächsten Adsorptionsschritt verwendet wird, kann daher das Produktgas dieses Adsorptionsschrittes nur bis zu einem Taupunkt von etwa -45.5°C getrocknet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Reinigen eines 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile gasförmigen Sauerstoff und Verunreinigungen, wie Wasser, Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und/oder Alkylmercaptan, enthaltenden Kohlenwasserstoffausgangsmaterials durch Adsorption an zeolithischen Molekularsieben und anschließende Desorption, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial bei einer Temperatur von —40 bis +65"C durch ein beim vorhergegangenen Desorbieren bei mindestens 176,5CC mit heißem, 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile Sauerstoff enthaltendem Kohlenwasserstoffdesorptionsgas im Gegenstromverfahren teilweise mit adsorbiertem Wasserdampf beladenes, erstes primärer ortsfestes Bett aus einem zeolithischen Molekularsieb mit einem genügend großen Porendurchmesser zum Adsorbieren der vorhandenen Verunreinigungen geführt wird und das aus dem Adsorptionsbett austretende Gas einen Wassertaupunkt oberhalb -73° C und einen Gehalt von 10 bis 10 000 Volumenteilen pro Million Volumenteile Sauerstoff aufweist,
    b) dieser Gasstrom durch ein ortsfestes sekundäres Adsorptionsbett aus einem kristallinen zeolithischen Molekularsieb geleitet wird, wobei der Wassergehalt weiter reduziert wird, so daß der aus diesem zweiivn Bett austretende Gasstrom einen Waosertaupunkt von -73° C oder niedriger aufweist un' das Gas 10 bis 10 000 Volumenteile pro Million Volumenteile Sauerstoff enthält,
    c) ein Teil dieses Gasstroms abgezweigt, auf mindestens 176,5° C erhitzt und als Desorptionsgasstrom im Gegenstrom durch ein zweites primäres Bett geführt wird und anschließend ein weiterer Teil des aus Stufe b) erhaltenen Gasstrom zum Abkühlen des zweiten primären Adsorptionsbettes durch dieses hindurchgeleitet wird.
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