DE3044577C2

DE3044577C2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Treibladungspulver

Info

Publication number: DE3044577C2
Application number: DE19803044577
Authority: DE
Inventors: Dietmar Dipl.-Chem. Dr. 7500 Karlsruhe Müller; Hiltmar Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. 7519 Walzbachtal Schubert
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1980-11-26
Filing date: 1980-11-26
Publication date: 1982-11-11
Also published as: EP0052797B1; EP0052797A1; DE3044577A1

Description

50

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Treibladungspulver in Strangform mittels eines Extruders, wobei Nitrocellulose mit Alkohol angefeuchtet, mit Stabilisatoren und Zuschlagsitoffen gemischt und zu der Mischung Lösungsmittel, X. B. Ketone, Äther, Chlorkohlenwasserstoffe, Gemische derselben oder Gemische mit Alkohol, zugesetzt werden.

Zur Herstellung einbasiger Treibladungspulver (Nitrocellulose), zweibasiger (Nitrocellulose + Nitroglyzerin oder andere Sprengöle), wie auch dreibasiger Treibladungspulver (Nitrocellulose + Nitroglyzerin + Nitroguanidin) verwendet man gegebenenfalls thermoplastische Formverfahren öder eine Formge^ bung Unter Verwendung flüchtiger Lösungsmittel (DE-OS 24 46 021), wobei die letztere Methode bevorzugt wird. Als Lösungs- und Geliermittel werde in der Regel Ketone, Alkohole, Äther oder dere Gemische verwendet. Diese Methode hat gegenübe der thermoplastischen Formgebung den sicherheit: \ technischen Vorteil, daß aufgrund des Zusatzes de Lösungsmittel die Verarbeitungstemperatur relati niedrig gehalten werden kann. Auf diese Weis angeteigte Nitrocellulose läßt sich in einer Schnecken presse zu einem Strang extrudieren (DE-AS 28 25 567 der je nach Anwendungszweck mit einem, sieben ode neunzehn Kanälen versehen ist, die anläßlich de Extrudierens eingeformt werden.

Bei diesem Formverfahren entstehen innerhalb de Schneckenpresse erhöhte Temperaturen, die durch ein überproportionale Zugabe von Lösungsmittel auf einen sicheren Wert gehalten werden. Diese Überdosieren an Lösungsmittel führt jedoch dazu, daß der di Schneckenpresse verlassende Strang sehr weich ist un zunächst einem Vortrocknungsprozeß unterworfei werden muß, um dann weiterverarbeitet, beispielsweisi abgelängt werden zu können. Dies erfordert eine entsprechenden verfahrenstechnischen Aufwand. Hinzi kommt, daß die Qualität des Strangs (Dichte, Homoge nität etc.) sehr stark schwankt, so daß dieses Verfahre letztendlich nicht befriedigen kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ei Verfahren und eine zu seiner Durchführung geeignet Vorrichtung zu schaffen, mit deren Hilfe Treibladungs pulver in Straiigform erhalten wird, das einerseits eine Vortrocknung nicht bedarf, andererseits eine besser und reproduzierbare Qualität besitzt.

Ausgehend von dem eingangs genannten, mit eine Schneckenpresse arbeitenden Verfahren wird dies Aufgabe dadurch gelöst, daß zunächst die alkoholfeuch te Nitrocellulose zumindest mit den Zuschlagstoffen un' stromabwärts davon das Lösungsmittel, gegebenenfall. mit den Stabilisatoren, auf den Extruder aufgegebei werden und daß vor dem Austritt aus dem Extruder di< Fließbewegung des Strangs fotooptisch aufgezeichne und in Abhängigkeit von dieser Aufzeichnung di« \ Zugabe des Lösungsmit'els ge. fuert wird. |

Die Anfeuchtung ier Nitrocellulose mit Alkohol dien in erster Linie der sicherheitstechnischen Vorkehrung Dabei kann der Alkoholgehalt, der bei den bekannte! Verfahren (DE-OS 24 46 021) in der Regel bei 30% lieg auf bis zu 20% herabgesetzt bzw. in diesem Bereic variiert werden, ohne daß es zu bearbeitungstechni sehen Schwierigkeiten oder sicherheitstechnischet Risiken kommt. Dabei können mit der Nitrocellulose di Zuschlagstoffe, gegebenenfalls auch die Stabilisatore: zugegeben werden, die jedoch in gleich vorteilhafte Weise auch erst mit dem Lösungsmittel zugeführ werden können. Ebenso ist es möglich. Nitrocellulose Zuschlagstoffe und Stabilisatoren getrennt oder ii vorgemischtem Zustand auf die Schneckenpress aufzugeben. Mit der getrennten Zugabe des Lösungs mittels ist dessen Dosierung möglich, die in Abhängig keit von dem fotooptisch registrierten Fließverhalter des Preßstrangs nahe dem Austrittsende der Schnek kenpresse erfolgt. Mit dieser fotooptischen Auf/;eich nung läßt sich praktisch die Viskosität des Produkte feststellen, die wiederum von der Lösungsmittelzugabi abhängig ist» Dadurch kann sichergestellt werden, dal stets nur soviel Lösungsmittel zügegeben wird, daß de Strang bei höchster Viskosität sich gerade nöcl forlbewegt, also ein Minimum an Lösungsmittel enthält Praktische Versuche haben gezeigt, daß auf diese Weis« ein Strang erhalten werden kann, der keiner Vortrock

jnung mehr bedarf und insbesondere unmittelbar hiner [eier Schneckenpresse weiterverarbeitet, beispielsweise ίψ Treibladungspu'.verkörpem maßhaltig geschnitten, {granuliert oder in anderer Weise verarbeitet werden ikann. Schließlich lassen sich mit Hilfe der fotooptischen Aufzeichnung in kürzester Frist Störungen, z. B. ein zu fschnelles Abfließen des Preßgutes oder aber der Aufbau !von Staus feststellen und entsprechende Gegenmaßnahmen einleiten.

ϊ Zur Durchführung des Verfahrens geht die Erfindung fyon einer bekannten Vorrichtung in Form eines !Extruders aus (DE-AS 28 25 567), der zwei gleichläufige "Schneckenwellen mit aufgesetzten einander abwechselnden Förder- und Knetabschnitten sowie zwei oder !mehr Zugabeöffnungen für die das Treibkdungspulver !bildenden Komponenten aufweist. Es können För-Sder-und Knetabschnitte verschiedener Steigung, Länge iund Anzahl mit wählbarer Konfiguration nach einem !Baukastenprinzip zusammengefügt werden. In der lEinzugszone der Stoffkomponenten sind Förderschnekkenelemente angeordnet, die die Komponenten einer ^Knetzone zuführen. Weist der Schneckenmischer ,mehrere hintereinanderiiegende Einfüiiöffnungen auf, können auf diese Weise mehrere Einzugszonen mit darauf folgender Knetzone vorgesehen sein. Die " Knetzone nach der letzten Einfüllöffnung ist durch mehrere Förderzonen mit Schneckenabschnitten unterbrochen. Ein solcher Extruder wird in erster Linie als Gleichläufer beschrieben und insbesondere zur Verarbeitung von Slurries (Sprengschlämme) eingesetzt Soweit dieser Extruder bisher bei der Herstellung von Treibladungspulvern im praktischen Einsatz gewesen ist, wurden ihm sämtliche Komponenten in vorgemischtem Zustand zugeführt. Der Gleichläufer stellt etwas geringere Anforderungen an das Bedienungspersonal, allerdings wird die Produktqualität hinsichtlich Dichte und Lösungsmittelgehalt des Stranges bei Verlassen des Extruders, wie auch hinsichtlich der Maßhaltigkeit (Schrumpfung) nicht in dem Maße erreicht wie dies von Gegenläufern aus anderen Anwendungsfällen bekannt ist. Der Einsatz von gegenläufigen Extrudern ist bisher fur den mit der Erfindung verfolgten Anwendungszweck nicht gewagt worden.

Erfindungsgemäß wird der Einsatz eines Gegtnläufers dadurch möglich, daß das Gehäuse des Extruders nahe dem Austrittsende eine Aussparung aufweist, über der eine mit einem Monitor verbundene Kamera angeordnet ist, und daß eine der Zugabeöffnungen mit einer Dosiereinrichtung für das Lösungsmittel verbunden ist.

Durch diese vorrichtungs-technische Maßnahme ist

es möglich, den hinsichtlich der Homogenität (keine

Nitrocellulose-Nester, keine Lufteinschlüsse etc.) und Dichte günstigeren Gegenläufer einzusetzen, ohne daß

dadurch das sicherheits-technische Risiko erhöht wird.

Über die fotooptische Beobachtungsöffnung erfolgt

zugleich die Entgasung der Masse bzw. das Abdampfen

von Lösungsmittel. Die Masse verläßt die Matrize des Extruders in Strangform bei einer St^rangtemperatur

zwischen 50 und 70⁰C. Zugleich kann aber auch sichergestellt werden, daß die Strangtemperatur nicht

„über den oberen Grenzwert ansteigt. Beim Gegenläufer

jjbewegt sich die Änderung der chemischen Zusammen-

Isetzung des TreibladüngspVllverstrangs über die Zeit im

fRahmen der Analysengen^uigkeit Als Untersuchung

!methode wird die HPLOKlethode (HochdrucbFlüssig-

I keils-Chromatographie) herangezogen.

I Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorgenannten Vorrichtung weisen die beiden Schnekkenwellen im Bereich der Aussparung einen mehrgängigen Förderabschnitt auf, der — in Verbindung mit der Optimierung der Lösungsmittelzugabe — verhindert,

daß das Produkt in diese öffnung ausweicht.

Zur Optimierung der Endqualität des Stangs hat sich eine Schneckengeometrie als optimal erwiesen, bei der die beiden Schneckenwellen im Bereich der Zugabeöffnung für die Nitrocellulose eingängige, im Bereich der

Zugabeöffnung für das Lösungsmittel mehrgängige Förderabschnitte, daran anschließend Knetabschnitte, daraufhin — vor der radialen Beobachtungs- und Entgasungsöffnung beginnend — den mehrgängigen Förderabschnitt und schließlich hinter dieser öffnung

wieder einen Knetabschnitt mit Förderwirkung aufweisen.

Der Gangsprung, z. B. von einem auf drei Gänge, zwischen dem Einzugsbereich für die Nitrocellulose und der Zugabeöffnung für das Lösungsmittel trägt der

Tatsache Rechnung, daß bei der Lösungsmittelzugabe eine erhebliche Volumenschrumpfung eintritt, die bei gleichbleibendem Gang (DE-AS 28 25 567* .u vermehrlen Lufteinschlüssen und damit zu Inhomogenitäten führen würde. In dem an den mehrgängigen Förderabschnitt anschließenden Knetabschnitt wird die maßgebliche Vermischungs- und Homogenisierungsarbeit geleistet, während, wie bereits zuvor angedeutet, der daran anschließende mehrgängige Förderabschnitt unterhalb der Beobachtungs- und Entgasungsöffnung ein Austre-

ten des Produktes an dieser Stelle verhindert. In dem daran anschließenden Knetabschnitt erfolgt die abschließende Verdichtungsarbeit, so daß ein homogener Strang gleichbleibender Dichte (bis zu 1,7 g/cm') erzeugt wird.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist zwischen einem ersten Knetabschnitt und dem mehrgängigen Förderabschnitt an der Aussparung des Extruders eine Stauscheibe angeordnet, die in dem bis dahin reichenden Abschnitt der Schneckenwellen zu einem erhöhten Staudruck und damit zu einer teilweisen Rückströmun:* und besseren Vermischung führt.

Zweckmäßigerweise sind zwischen jedem der ein-und mehrgängigen Förderabschnitte sowie zwischen diesen und den Knetabschnitten jeweils Abschnitte ohne

■»5 Verdrängungselemente angeordnet. In diesrn Abschnitten, in denen die Schneckenwellen beispielsweise auf ihren Kerndurchmesser reduziert sind, werden Beruhigungszonen gebildet, die einerseits zum Abbau eines zu hohen Staudrucks führen, andererseits unverarbeitete Nitrocellulose-Nester bzw. Knötchen zurückhalten und aufgrund der dadurch erhöhten Verweilzeit auch deren Auflösung bewirken. Gleichzeitig wird hierdurch die Laufruhe de Extruders verbessert.

Dem gleichen Zweck dient bei einem weiteren Ausführun^üheispiel die Maßnahme, daß der im Bereich der Zugabeöffnung für das Lösungsmittel ein mehrgängiger, z. B. dreigängiger ^örderabschnitt angeordnet ist. der in zwei Förderabschnitte unterteilt ist. zwischen denen wiederum ein von Verdrängungselementen freier Abschnitt vorgesehen ist.

Praktische Versuche mit dieser Vorrichtung haben gezeigt, daß sich ein Strang mit glatter und glänzender Oberfläche erreichen läßt, bei dem auch die Bruchfläche glatt ist Das Gefüge des Strangs ist gleichmäßig,

⁶^ lurtker-und slippertfrei (frei von NC-Einschlüssen). Darüber hinaus ist der Strang, der keiner Vortrockrtung mehr bedarf, noch elastisch genug, um ihn gut handhaben, andererseits aber mechanisch trennen zu

können. Durch die erfindungsgemäß vorgesehene Dosierung des Lösungsmittels, aber auch durch Variation desselben, durch Änderung des Formkopfes des Extruders oder dessen Drehzahl läßt sich aber bei Bedarf auch ein Strang herstellen, der eine noch leicht ¹S faserige Struktur und eine nicht glänzende Oberfläche und nicht glänzende bzw. fasrige Bruchfläche aufweist. Die vorgenannten Vorteile lassen sich nicht nur bei einbasigen, sondern auch bei zweibasigen Treibladungspulvern erreichen.

Nachstehend ist die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels beschrieben. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch einen Extruder:

Fig. 2 bis Fig.6 eine Seitensicht der verschiedenen Abschnitte der Schneckenwellen des Extruders in einer gegenüber F i g. 1 vergrößerten Darstellung.

Der in F i g. 1 schematisch gezeigte Extruder 1 weist ein aus mehreren Segmenten 2 zusammengesetztes Gehäuse auf, die durch stirnseitige Endflansche 3 miteinander verspannt werden. An der Antriebsseite 4 sind in das Gehäuse zwei parallel liegende Schneckenwellen 5 hineingeführt, die bis zum vorderen Endflansch 3 reichen. Dort weist das Gehäuse einen nicht dargestellten Formkopf mit Matrize zur Formgebung auf.

Das erste antriebsseitige Gehäusesegment 2 ist mit einer Zugabeöffnung 6 für die Feststoffkomponenten, nämlich Nitrocellulose und Zuschlagstoffe, versehen. Gegebenenfalls können hier auch die Stabilisatoren zugegeben werden, wobei die Zugabe aller Komponenten einzeln oder in einer Vormischung geschient. Das stromabwärts folgende Segment 2 ist mit einem Düsenkanal 7 versehen, durch den das Lösungsmittel. gegebenenfalls in Mischung mit den Stabilisatoren, dosiert zugeführt wird. Schließlich weist das in Förderrichtung vorletzte Gehäusesegment 2 eine Aussparung 8 auf, die einerseits zum Entgasen des Produktes, andererseits zur fotooptischen Aufzeichnung to des an der Aussparung 8 vorbeilaufenden Produktes dient. Zu diesem Zweck ist oberhalb der Öffnung 8 eine Kamera 9 angeordnet, die mit einem Monitor 10 in Verbindung steht Anhand der Aufzeichnung am Monitor 10 wird das über den Düsenkanal 7 zugegebene *s Lösungsmittel dosiert

Die beiden absolut symmetrisch aufgebauten Schnekkenwellen 5 weisen antriebsseitig zunächst einen Förderabschnitt 11 auf. der eingängig ausgebildet ist Im Anschluß hieran und im Bereich des Düsenkanals 7 für so das Lösungsmittel ist ein weiterer Förderabschnitt 12 vorgesehen, der mehrgängig, beim gezeigten Ausfüh rungsbeispiel dreigängig ausgebildet ist und aus zwefj Abschnitten 12a und 126 besteht. An diesen mehrgängi-! gen Förderabschnitt schließt sich dann ein Knetab-1 schnitt 13 sowie ein weiterer Knetabschnitt 14 und' hieran schließlich eine Stauscheibe 15 an. Der| Knetäbschnitt 14 kann dabei auch durch einen dreigängigen Förderabschnitt ersetzt oder auch eine! Verlängerung des vorgängigen Knetabschnitts 13 sein. Im Anschluß an die Stauscheibe 15 und unmittelbar im Bereich der Entgasungs- und Beobachtungsöffnung 8 istf wiederum ein dreigängiger Förderabschnitt 12 vorgese-f hen, der schließlich zum Formkopf hin durch einen! weiteren Knetabschnitt 13 abgeschlossen wird. Diel zuvor beschriebenen Knetabschnitte sind durch entsprechende Formgebung der Knetelemente, z. B. alsr. Schraube, auch zugleich Förderelemente. I

Zwischen den einzelnen Förderabschnitten 12 sowie I zwischen diesen und den Knetabschnitten 13, wie auch | der .Stauscheibe 15 sind Beruhigungszonen 16 vorgese-1 hen, in denen sich aul den Schneckenwellen kemeg Verdrängungselementsbefinden.

Die einzelnen Abscfljjitte 11 bis 16 sind hohl ausgebildet und werden auf die Schneckenwellen 5 aufgezogen. Zu diesem Zweck kann diese beispielsweise* ein Nut-oder Keilprofil aufweisen, so daß die einzelnen Abschnitte leicht montiert werden können.

Die Abschnitte 11 bis 15 sind in den F i g. 2 bis 6 näher· dargestellt. So zeigt Fig.2 eine gegenüber Fig. 1-vergrößerte Ansicht des eingängigen Förderabschnittes^ 11 im Bereich der Zugabeöffnung 6. Hierbei handelt esp sich um eine einfache Schneckenschraube. Fig.3 zeigt f den Förderabschnitt 12 hinter der Zugabeöffnung 7 für das Lösungsmittel bzw. im Bereich der Entgasungs- und Beobachtungsöffnung 8. Er ist mehrgängig, beim gezeigten Ausführungsbeispiel dreigängig ausgebildet. |

Fig.4 zeigt den mittleren Knetabschnitt 13, der aus einem Schneckengang mit wechselnder Profilhöhe 17, _ 18, 19 bzw. Durchmesserstufen besteht, während derf diesen Abschnitt abschließende Knetabschnitt 141 lediglich zwei extrem breite Schneckengänge 20 aufweist. Schließlich ist in Fig.6 die Stauscheibe 15 gezeigt, die zu beiden Seiten hülsenförmige Ansätze 161 aufweist. Diese bilden in Verbindung mit den anschließenden Abschnitten die dort vorgesehenen Beruhi- | gungszonen 16. Gegebenenfalls können die Beruhigungszonen 16 auch durch einfache Ringe gebildet sein. Die Länge der einzelnen Abschnitte und deren Kombination läßt sich den jeweiligen Bedürfnissen durch einfache Umrüstung anpassen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Treibladungspulver in Strangform mittels eines Extruders, wobei Nitrocellulose mit Alkohol angefeuchtet, mit Stabilisatoren und Zuschlagstoffen gemischt und zu der Mischung Lösungsmittel, wie Ketone, Äther, Chlorkohlenwasserstoffe, Gemische derselben oder Gemische mit Alkohol, zugesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die alkoholfeuchte Nitrocellulose zumindest mit den Zuschlagstoffen und stromabwärts davon das Lösungsmittel, gegebenenfalls mit den Stabilisatoren, auf den Extruder aufgegeben werden, und daß vor dem Austritt aus dem Extruder die Fließbewegung des Strangs fotooptisch aufgezeichnet und in Abhängigkeit von dieser Aufzeichnung die Zugabe des Lösungsmittels gesteuert wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mittels eines Extruders, der zwei gegenläufige Schneckenwellen mit einander abwedelnden Förder- und Knetabschnitten sowie zwei oder mehr Zugabcöffnungen für die das Treibladungspulver bildenden Komponenten aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (2) des Extruders (1) nahe dem Austrittsende (3) eine Aussparung (8) aufweist, über der eine mit einem Monitor (10) verbundene Kamera (9) angeordnet ist, und daß eine der Zugabeöffnungen (7) mit einer Dosiereinrichtung für das Lösungsmittel verbunden ist

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichn % daß die beiden Schneckenwellen (5) im Bereich der Aussparung (8) einen mehrgängigen Förderabschnitt (12) aufweisen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwiscnen einem ersten Knetabschnitt (13, 14) vor der Aussparung (8) und dem mehrgängigen Förderabschnitt (12) an der Aussparung (8) des Extruders (1) eine Stauscheibe (15) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Zugabeöffnung (7) für das Lösungsmittel ein mehrgängiger Förderabschnitt (12) angeordnet ist, der in zwei Förderabschnitte (12a, i2b) unterteilt ist, zwischen denen ein von Verdrängungselementen freier Abschnitt (16) vorgesehen ist.