DE1542626C - Verfahren zum Herstellen von fein verteiltem Sihciumdioxyd - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von fein verteiltem SihciumdioxydInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Siliciumdioxyd in feinverteilter Form.
Feinvcrteilte, aktive Kieselsäure wird nach einem
bekannten Verfahren durch Aufschluß von Tonerdesilicaten
mit 60- bis 70%>iger Salzsäure gewonnen. Bei diesem Verfahren, für das die hohe Konzentration
der Säure wesentlich ist, werden zwar von den begleitenden Metalloxyden freie Kieselsäuren
erhalten, um jedoch zu dem gewünschten Verteihmgsgrad
zu kommen, müssen diese Kieselsäuren einem abschließenden Mahlvorgang unterworfen
werden.
Es konnte nun gefunden werden, daß, anders als bei dem bekannten Verfahren, direkt ein feinverteiltes
Siliciumdioxyd erhalten werden kann, wenn man Sepiolit einer Säurebehandlung unter
festgelegten Bedingungen unterwirft.
Es war zwar bereits bekannt, daß der auch als Meerschaum bezeichnete Sepiolit durch Salzsäure
zersetzt wird. Daraus konnte aber nicht gefolgert werden, daß ein besonders feinverteiltes Siliciumdioxyd
in möglichst einfacher Weise hergestellt werden kann, wenn der Sepiolit gemäß der Erfindung
zunächst in Wasser dispergiert wird, bevor er mit der Säure behandelt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von feinverteiltem Siliciumdioxyd, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen wäßrigen Brei von Sepiolit, der durch ein Sieb mit der
Maschengröße von 0,152, 0,076 oder 0,038 mm geht, mit wäßriger, mindestens 1 n-Mineralsäure
digeriert und das unlösliche Siliciumdioxyd nach dem Abtrennen von der Mischung zunächst mit
Wasser und dann mit einem mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel wäscht und schließlich
trocknet.
Das erfindungsgemäß erhaltene feinverteilte Siliciumdioxyd eignet sich unter anderem zur Verwendung
als Filterhilfsmittel und als Füllmittel für Farben bzw. Lacke. Kunststoffe und Papier.
Hei der praktischen Durchführung des erimduims
!.'.emäßen Verfahrens wird Sepiolii oder Meerschaum.
ein hydratisiertes Magnesiumsilikat-Mineral, mit wäßriger Mineralsäure digeriert. Die Wirkung einer
solchen Säuredigerierung besteht in dem Extrahieren und Löslichmachen des Magnesium- und Hydroxylgehalts
sowie der extrahierbaren Verunreinigungen, wie Eisen, das im Sepiolit vorhanden ist, so daß im
wesentlichen reines Siliciumdioxyd als fester Rückstand verbleibt, der leicht abgetrennt, getrocknet
und vermählen werden kann.
Nach einer bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens wird feinverteilter Sepiolit, der zweckmäßig
durch ein Sieb mit der Maschenweite von 0,152 mm geht, zu einem verdünnten wäßrigen Brei
unter Verwendung eines mit hoher Geschwindigkeit laufenden Rührwerks verarbeitet, wobei wäßrige
Salzsäure dem Brei zugegeben wird, so daß sich ein Feststofrendgehalt von nicht mehr als 5 Gewichtsprozent
einstellt. Die Menge und Konzentration der zugeführten Säure kann innerhalb weiter Grenzen
variiert werden, doch wird vorgezogen, daß der angesäuerte Brei wenigstens 1 normal ist.
Der angesäuerte Brei wird dann gekocht, vorzugsweise
unter Rückflußbedingungen. Bei Verwendung von 1 η-Säure ist die Extraktion normalerweise im
wesentlichen nach 10 Minuten langem Kochen vollständig. Normalerweise wird kein Vorteil erzielt,
wenn man länger als 30 Minuten kocht. Wenn auch höhere Säurewerte als 1 normal angewendet werden
können, so ergeben sie jedoch keinen nennenswerten Vorteil hinsichtlich der Kochzeit.
Jede starke, anorganische Säure kann für die Extraktion verwendet werden, z. B. Salzsäure, Schwefelsäure
oder Salpetersäure. Salzsäure wird bevorzugt. • Nach Beendigung der Kochstufe wird das verbleibende,
feste Material durch Filtrieren, Dekantieren, Zentrifugieren oder auf andere Weise abgetrennt.
Es wird dann gewaschen, indem das abgetrennte, feste Material zunächst mit Wasser und
dann mit einem mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel, wie Äthylalkohol (methylierter Sprit)
oder Aceton, behandelt wird. Das organische Lösungsmittel kann aus dem Material durch gelindes
Erwärmen entfernt werden.. Schließlich wird getrocknet. Bei Trockentemperaturen von 80° C oder
darüber besteht eine Neigung zum Zusammenballen der Teilchen, weshalb das Fertigprodukt schwieriger
zu vermählen ist.
Zur näheren Veranschaulichung werden die nachfolgenden Versuchsbeispiele gegeben.
Beispiel 1 wird nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt, sondern dieses Beispiel soll
den Gewichtsverlust und den prozentualen -Verlust, bezogen auf getrockneten Sepiolit, zeigen, der durch
Behandeln von Sepiolit mit 1 n-Chlorwasserstoffsäure
während verschieden langer Dauer verursacht wird. ~ · · · .
Beispiel 2 verdeutlicht das erfindungsgemäße Verfahren.
, Beispiell
r
Ein Sepiolit der Maschenweite 0,152 mm wurde in Wasser dispergiert unter Verwendung eines
schnellaufcnden Rührwerks, bis man eine 7,5gewichtsprozentige Dispersion erhielt. Anteile dieser
Dispersion, mit einem Gewicht von 53,76 g, wurden in einen konischen Kolben gegeben und mit 25 ml
3 n-Snl/säure versetzt.
Die Konzentration tier Säure in tier Mischung
war 1 normal, und die Mischung enthielt 5 Gewichtsprozent Feststoffe. Ein Kondensor wurde in den
Hals des Kolbens eingesetzt, und verschiedene Proben aes Breis wurden verschieden lange gekocht.
Die Kolbeninhalte wurden mit der Hand verwirbelt, bis der Siedepunkt erreicht war. Bei dieser Stufe
war die Viskosität des Breis beseitigt, und die Mischung wurde heftig gekocht, wobei kein weiteres
Rühren erforderlich war.
Nach Beendigung des Kochens wurde der Kolben auf etwa 50° C abgekühlt und der Brei durch ein
gewogenes Filterpapier abgesaugt. Der Rückstand wurde mit 100 ml heißem Wasser gewaschen und
trockengesaugt. Der Filterkuchen und das Filterpapier wurden entfernt und in einem Ofen bei
150" C getrocknet. Eine nicht angesäuerte Probe (53,75 g) des Breis wurde filtriert und auf diese
Weise getrocknet, so daß man den trockenen Sepiolitgehalt des Breis ermitteln konnte. Die folgenden
Ergebnisse wurden erzielt:
säure 20 Minuten lang gekocht. Die Mischung wurde auf etwa 50° C gekühlt und filtriert. Der Rückstand
wurde mit heißem, destilliertem Wasser gewaschen, erneut in heißem Wasser dispergiert, die Dispersion
in zwei Anteile geteilt und jeder Anteil erneut filtriert.
Der Rückstand von dem ersten Anteil (Probe A) wurde in einem Ofen bei 80° C getrocknet; es wurde
eine harte, kompakte Masse erhalten, die nur mit
ίο Schwierigkeiten vermählen werden konnte.
Der Rückstand von dem zweiten Anteil (Probe B) wurde zweimal auf dem Filter mit heißem, methy-Iiertem
Sprit und zweimal mit Aceton gewaschen und dann im Ofen bei 60° C getrocknet. Das erhaltene
Produkt konnte leicht pulverisiert werden, mit Ausnahme von wenigen isolierten, harten Klumpen.
Das offensichtliche spezifische Gewicht und die
Ölabsorption der Proben A und B wurden bestimmt und mit den Werten von handelsüblichem Siliciumdioxyd
verglichen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
| Kochzeit | Rückstand | Gewichts verlust |
Prozentualer Verlust an trocke |
| Minuten | (g) | (g) | nem Sepiolit |
| 0 | 3321 | ||
| 10 | 2190 | ' 1131 | 34.1 |
| 20 | 2145 | 1186 | 35.7 |
| 40 | 2117 | 1204 | 36,3 |
| 80 | 1690 | 1651 | 49.1 |
Der Verlust in Gewichtsprozent nach 20 und 40 Minuten langem Kochen, das sind ungefähr 360Zu1 '
steht im wesentlichen in Übereinstimmung mit dem theoretischen Gewichtsverlust, 33%, berechnet auf
der Basis, daß Sepiolit ein reines Material ist und im wesentlichen das gesamte Magnesium und der
Gitter-Hydroxylgehalt extrahiert wurden. Die Differenz ist auf die Gegenwart von extrahierbaren Verunreinigungen,
wie Eisen, im verwendeten Sepiolit zurückzuführen. Der weitere Gewichtsverlust beim
80 Minuten langen Kochen dürfte auf die Peptisierung des Siliciumdioxyds zurückzuführen sein. Dies
verringert die Ausbeute des erhaltenen Siliciumdioxyds, und das Kochen sollte nicht über den Punkt
fortgesetzt werden, an dem der Magnesium- und Gitter-Hydroxylgehalt des Sepiolits extrahiert worden
ist.
-716 g eines 7,5%igen Breis von nicht getrocknetem Sepiolit mit einer Maschengröße von 0,152 mm in
Wasser wurden unter Rückfluß mit 333 ml 3 n-Salz-
| .) Standard .. | Spezifisches | |
| Probe | 23 | Gewicht |
| 644 ........ | (g/ml) | |
| Probe A 0 152 mm | 35 | 0 18 |
| Probe A 0,053 mm | 64 | 0 Π |
| Probe B 0,053 mm | 93 | 0 077 |
| Handelsübliches SiO | 937 | 0,066 |
| Handelsübliches SiO2 | 200 | 0,045 |
| Handelsübliches SiO, | 0,113 | |
| Handelsübliches SiO2 | 0,165 | |
| Handelsübliches SiO2 | 0,171 | |
| Handelsübliches SiO2 | 0,191 | |
| Handelsübliches SiO2 | 1,224 | |
| Handelsübliches SiO2 | 0,40 | |
Die Leinsamenöl-Absorption wurde bestimmt nach den Angaben in. British Standard Specification
B. S. 1795: 1952, Anhang C; es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
| Probe | Standard ... 23 644 64 ........ |
ölabsorption Gewichtsprozent |
| Probe B | 130—140 | |
| Handelsübliches SiO2 Handelsübliches SiO2 Handelsübliches SiO2 Handelsübliches SiO2 |
190 270 160 160 |
|
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von feinverteiltem Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen wäßrigen Brei von Sepiolit, der durch ein Sieb mit der Maschengröße von
0,152, 0,076 oder 0,038 mm geht, mit wäßriger, mindestens 1 n-Mineralsäure digeriert und das
unlösliche Siliciumdioxyd nach dem Abtrennen von der Mischung zunächst mit Wasser und dann
mit einem mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel wäscht und schließlich trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mineralsäure Salzsäure
verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Anfangsgemisch von Sepiolit und wäßriger Mineralsäure
verwendet, dessen Feststolfgehalt nicht mehr als 5 Gewichtsprozent beträgt.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB21484/65A GB1076292A (en) | 1965-05-20 | 1965-05-20 | Production of silica |
| GB2148465 | 1965-05-20 | ||
| DEB0087215 | 1966-05-20 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1542626A1 DE1542626A1 (de) | 1970-04-02 |
| DE1542626B2 DE1542626B2 (de) | 1972-09-07 |
| DE1542626C true DE1542626C (de) | 1973-04-05 |
Family
ID=
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