NO121333B - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- NO121333B NO121333B NO15930865A NO15930865A NO121333B NO 121333 B NO121333 B NO 121333B NO 15930865 A NO15930865 A NO 15930865A NO 15930865 A NO15930865 A NO 15930865A NO 121333 B NO121333 B NO 121333B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- particles
- mass
- reactants
- reaction
- gases
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 50
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 30
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 43
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 39
- 239000000047 product Substances 0.000 description 29
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 10
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 5
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 3
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical class [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 3
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000001692 EU approved anti-caking agent Substances 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- OQZCJRJRGMMSGK-UHFFFAOYSA-M potassium metaphosphate Chemical compound [K+].[O-]P(=O)=O OQZCJRJRGMMSGK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940099402 potassium metaphosphate Drugs 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/245—Spouted-bed technique
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B19/00—Granulation or pelletisation of phosphatic fertilisers, other than slag
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Fremgangsmåte for fremstilling av tørre, partikkelformede, kjemiske produkter.
Oppfinnelsen vedrorer en fremgangsmåte for fremstilling av
torre, partikkelformede, kjemiske produkter. Oppfinnelsen vedrorer spesielt en fremgangsmåte for fremstilling av faste, kjemiske produkter, som uorganiske salter og spesielt gjodningsstoffer i en torr, partikkelformet tilstand, hvorved man direkte går ut fra de i gassformig tilstand, i opplosning eller i suspensjon foreliggende reaktanter.
De vanlige fremgangsmåter for fremstilling av torrede, partikkelformede produkter, i særdeleshet gjodningsstoffer, involverer vanligvis at man forst lar de forskjellige reaktanter reagere, f.eks. ved en mer eller mindre sterkt kontrollert noytralise-ringsreaksjon mellom en syre eller en blanding av syrer og salter, og en base eller et basisk salt eller ved oppslutning av mineraler med uorganiske syrer i en vandig opplosning av varierende konsentrasjon, slik at det fremkommer en opplosning, suspensjon eller oppslemning, som kan viderebehandles ved granulering og torring.
Det foreligger derfor tre separate operasjoner, idet den forste er en kjemisk reaksjon, og de to siste er fysiske operasjoner, nemlig granulering og fjerning av den væskeformige fase, som i alminnelighet er vann.
Operasjonene granulering og fjerning av vannet fra oppslemningen, opplosningen eller suspensjonen kan utfores på mange forskjellige måter, avhengig av den væskemengde som skal fjernes, og det produkt som skal behandles. Blant de mer alminnelige anvendte metoder kan anfores: Granulering i tromler eller blandere av oppslemningen for tilsetning av fine, resirkulerende pulverformede stoffer eller andre additiver, hvis formål er å senke innholdet av væske i oppslemningen, så det fremkommer fuktige partikler, som deretter torres, f.eks. i roterovner, som gjennomstrommes av varme gasser.
"Trilling", dvs. innsprøytning av produktet i et tårn, som bevirker en omdannelse til fast fase i motstrom mot kald luft, hvorved det innsproytede produkt krystalliserer eller entar en fast form, hvoretter det vil bli torret for det når tårnets bunn.
Spraytorring (eller forstovningstorring), dvs. forstovning av
en oppslemning med hoyt fuktighetsinnhold i en strom av varme gasser, slik at det fremkommer et tort pulver, som deretter fuktes igjen, komprimeres og torres med henblikk på overforing til partikkelform.
Det er ytterligere undertiden mulig å kombinere to av operasjonene til en enkel. Det er således f.eks. mulig å granulere og torre samtidig i en granulator med en fluidisert masse eller i spesielle roterende tromler eller den kjemiske reaksjon kan gjennomføres tander samtidig granulering, f.eks. i en T.V.A. granulator under tilsetning av ammoniakk.
Alle de tre kjente prosesser er i det minste forbundet med visse ulemper, som behandlingsvanskeligheter, dårlig kontroll med formen og størrelsen av de oppnådde partikler, den begrensning som består i at utelukkende råmaterialer med lavt væskeinnhold kan anvendes, eller nødvendigheten av en betydelig resirkulasjon av findelte stoffer, hvilket gjor den anvendte apparatur tyngre og oker fremstillingsomkostningene, nødvendiggjor hjelpeappara-tur, nødvendiggjor en betydelig okning av behandlingstiden og hvilket i alminnelighet nødvendiggjor at det skal anvendes flere behandlings trinn.
Det er derfor oppfinnelsens formål å angi en fremgangsmåte,
som i driftsmessig henseende er meget enkel og effektiv, og som også er ytterst hurtig og økonomisk med henblikk på fremstilling av kjemisk produkter, i særdeleshet gjodningsstoffer, i form av faste, torre partikler, hvis dimensjoner og former i det vesentlige er ensartet, i et enkelt behandlingstrinn, idet man går
direkte ut fra reaktantene som utgangsmaterialer.
Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen for gjennomføring av en kjemisk reaksjon for fremstilling av torre, kornformede produkter, ved hvilken reaktantene innfores ved hjelp av en fluidiserende gass gjennom en fluidisert masse av voksende partikler av disse produkter og ved hvilken den fluidiserte masse har form som en kjeglestump, hvis tverrsnitt vokser med hoyden, karakter-iseres ved at åpningsvinkelen av kjeglen er mellom 55 og 65°»at reaktantene kontinuerlig innfores i medstrom og koaksialt med den fluidiserende gass, således at partiklene hurtig fores oppover gjennom massens midte, hvor hastigheten av den fluidiserende gass er storre og hvor de utsettes for påvirkningen fra_ reaktantstrammene, og at de fbres ned langs massens periferi, hvor hastigheten av den fluidiserende gass er lavere. Reaktantene har en tendens til å reagereøyeblikkelig etter injeksjonen og å avleires som et tynt lag på partiklene. Hvert lag reagerer fullstendig og tørrer, og på grunn av sirkulasjonen av partiklene på den måte, som vanligvis finner sted i forbindelse med fhudiserte masser, bygges det opp et antall av på hverandre følgende lag til dannelse av partiklene. Det bortføres kontinuerlig partikler av omkring denønskede gjennomsnittlige størrelse og av en i det vesentlige konstant form.
Den varme, som er nødvendig til tørring av produktet og til gjennomføring av en endoterm reaksjon, kan føres til den gassformige, fluidiserende strøm, som over-fører sitt varmeinnhold til den fluidiserte masse med en meget stor varmeoverfør-ingshastighet, hvorved fordampningen av væskefasen sikres, og hvorved det sikres at reaksjonslikevekten forskyves 1 denønskede retning, når det dreier seg om en endoterm reaksjon.
Når det dreier seg om en sterk exoterm reaksjon, er det muligens ikke nødvendig
å tilføre ytterligere varme til fordampning av væsken, da den varmemengde, som fremkommer ved reaksjonen, kan være tilstrekkelig, og den fluidiserende gass be-høver eventuelt ikke noen ytterligere oppvarmning.
Det apparat, som er nødvendig for utøvelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er meget enkelt. Det kan anvendes et oppreist tårn, som fortrinnsvis er sylindrisk, og som nederst er konisk, hvorved den koniske vinkel fortrinnsvis er 55 til 65°. De gasser, som fluidiserer den kornformede masse, tilføres til den lavere ende. I den lavere del av den konusformede bunn finnes det en injektor til å forstøve reaktantene og til å injisere dem i medstrøm med de fluidiserende gasser. Det finnes et over-løpsorgan, som er anbragt i flukt med massens øvre flate, fortrinnsvis ved enden av den koniske del med henblikk på utføring av det tørre, partikkelformede produkt,
mens utføringen av de utstøtte gasser skjer fra sylinderens øvre del. Disse gasser føres normalt gjennom en syklon for å fjerne medrevet støv, hvilket normalt resirkuleres i apparatet for å danne nye kondensasjonskimer for de derpå følgende voksende partikler, og de kan underkastes en behandling, hvorved deres frie varme fjernes og/eller hvorved nyttige stoffer, som finnes deri, som ureagerende gassformige bestanddeler og flyktige reaksjonsprodukter, fjernes. I forbindelse med fremstillingen av ammoniaksalter er det f.eks. mulig å gjenvinne både den fire varme av de ut- i støtte gasser samt den ammoniak, som de inneholder ved å vaske med en oppløsning av den syre, som skal anvendes som reaktant.
Hverken gitre eller porøse avprelningsplater, som er kjent innenfor det teknologiske
—område, som består av fluidiserte masser, hvis tverrsnitt vokser med høyden, er
Siødvendige til understøtning av massen, men det er tilstrekkelig å ha en passende strømningshastighet av de fluidiserende gasser for å opprettholde massen i en fluidisert tilstand og for samtidig å bevirke en passende sirkulasjon av massens komponenter, slik at de faste partikler av den gassformige strøm hurtig slynges oppad gjennom den sentrale sone av massen, idet det dannes en slags stråle, hvoretter de fra toppen av massen på regelmessig måte faller nedad i det perifere, ringform-ede rom, hvor hastigheten av den understøttende gass er lavere mot den smale seksjon av konusen, i hvilken injektoren er anbragt, hvoretter de kastes oppad igjen. Partiklene vokser hele tiden ved på hverandre følgende avleiringer av tynne lag, inn-til den ønskede størrelse er nådd. Partiklene av det ferdige produkt er således resultatet av på hverandre følgende sykler, idet hver syklus omfatter reaksjon mellom de innførte bestanddeler, granulering og tørring. Samtidig finner det sted en sortering av partiklene, hvorved de største partikler har en tendens til å forbli på toppen eller overflaten av massen og på dennes periferi, hvorfor de lett kan fjernes gjennom overløpsorganet.
Den måte, hvorpå reaktantene innføres i reaktoren, avhenger av den type kjemisk reaksjon, som finner sted. Ved en nøytralisasjonsreaksjon og i almindelighet når reaksjonen finner sted ved enkel blanding, er det f.eks. nødvendig å innføre dem separat på en slik måte at blandingen finner sted i reaktoren. Med henblikk herpå innføres reaktantene i reaktoren gjennom en injektor, som er dannet av minst to konsentriske dyser, i hvilken injektor de innføres separat. Hvis den ene av reaktantene på den annen side erigassformig, kan den innføres i reaktoren i blanding med de fluidiserende gasser.
Hvis reaksjonen i motsetning dertil ikke finner sted ved enkel blanding, men må frem-kalles ved passende betingelser, som kun kan oppnås inne i reaktoren, kan de inn-føres i reaktoren i allerede blandet tilstand. Injektoren innfører de forskjellige reaktanter ved bunnen av den fluidiserte masse under den lavere seksjon i den fluidiserte strøm, som også innføres fra bunnen.
Spissen av injektoren bør være formet på en slik måte at den bevirker en grundig blanding av reaktantene, slik at reaksjonen påbegynnes like etter dysens utgangsåpning. Reaksjonen vil normalt fortsette i en aerosolfaffe og vil deretter slutte på overflaten av partiklene.
Hvis et av råmaterialene er gassformig, f.eks. ammoniak eller karbondioxyd, føres det fortrinnsvis til den indre dyse av injektoren med en større hastighet enn hastigheten av den gassformige fluidiserende strøm, hvorved forstøvningen og den grundige
blanding med den væskeformige komponent, f.eks. en oppløsning, en suspensjon,
en oppslemning eller en pasta, som injiseres gjennom den ytre dyse, sikres.
Hvis ingen av reaktantene er gassformige, fremmes forstøvningen av reaktantene fortrinnsvis ved virkningen av komprimert luft, som tvinges gjennom den ytre dyse.
Det produkt, som utføres fra massen gjennom overløpsorganet, kan siktes, og de fineste partikler, hvis partikkelstørrelse ligger under en viss grense, blir vanlig-;
vis resirkulert til reaktoren, slik at støvpartiklene virker som vekstkimer for de derpå følgende partikler.
Det er mulig å gjennomføre prosessen som en kontinuerlig prosess, og når hastigheten , strømningen og temperaturen av de tilførte materialer og de fluidiserende gasser justeres på passende måte, har størrelsen av partiklene en tendens til å nærme seg en konstant verdi, slik at resirkulering kun er nødvendig i minimalt om-fang. Tilførsel av nye vekstkimer for å kompensere for utføringen av partiklene er ikke alltid nødvendig, da nye kimer dannes ved innbyrdes slitasje mellom partiklene eller ved slitasje mellom partiklene og reaktorens vegger.
Et viktig trekk ved oppfinnelsen er at den sikrer en ytterst effektiv utveksling mellom de faste og gassformige faser på grunn av massens enorme spesifikke overflate; her-ved begunstiges de kinetiske aspekter av de fysisk-kjemiske reaksjoner mest mulig.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes i forbindelse med alle de industri-elle prosesser, ved hvilke det skal fremstilles faste, tørre partikler, idet man går ut fra reaktanter, av hvilke minst en er i væskeformig tilstand.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan f.eks. anvendes i forbindelse med fremstillingen av: ammoniumfosfat ut fra fortynnet fosforsyre og gassformig ammoniak, natriumfosfat ut fra fortynnet fosforsyre og natriumhydroxyd, kaliummetafosfat ut fra kaliumklorid og fortynnet fosforsyre,
trisubstituert superfosfat ut fra fortynnet fosforsyre og fosforit, ammoniumsulfat ut fra ammoniak og selv meget fortynnet svovelsyre, ammoniumsulfonitrat ut fra ammoniumsulfat, fortynnet salpetersyre og ammoniak, ut fra fortynnet salpetersyre, fortynnet svovelsyre og ammoniak eller ut fra ammoniumnitrat, fortynnet svovelsyre og ammoniak, hvorved blandingen
utføres ved slike temperaturer at ammoniumnitratet ikke nedbrytes, sammensatte gjødningsstoffer av forskjellig sammensetning ut fra salpetersyre,
r-
fosforsyre, ammoniak og kaliumsalter,
natrium- eller kaliumkarbonat ut fra karbondioxyd og fortynnet natrium- eller kaliumhydroxyd, idet den mellomliggende dannelse av bikarbonater unngås, selv med et overskudd av karbondioxyd ved å holde massen på en slik temperatur at bikarbonatet er ustabilt,
aluminiumfluorid ut fra hydrogenfluorid i den gassformige tilstand eller i vandig oppløsning og aluminiumhydroxyd.
Avhengig av de almindelige krav til prosessen ifølge oppfinnelsen, f.eks. den kjemiske natur, partikkelstørrelser, tørrhetsgraden av partiklene, reaktanttypen, innholdet av væske, de involverte masser og omgivelsens art, kan driftsbetingelsene som temperatur, injeksjonshastighet av gassene og av reaktantene varieres innenfor vide grenser. Det kan f.eks. angis at
hastigheten av den inngående, fluidiserende gass avhenger av diameteren av apparatet og kan variere innenfor intervallet mellom 30 og 100 m/sekund, inngangshastigheten av reaktantene holdes fortrinnsvis på en verdi, som ikke ligger under hastigheten av den fluidiserende gass,
den gjennomsnittlige utgangshastighet av gassene (den fluidiserende gass, vann-damp og eventuelle reaksjonsprodukter) bør ha en slik størrelse at en over-dreven medrivning av faste stoffer unngås; den er derfor en funksjon av typen og størrelsen av partiklene, og dens verdi kan variere mellom 1 og 4 m/sekund, inngangstemperaturen av den understøttende gass er en funksjon av produkt-typen og av apparatets diameter, og den kan ha en verdi på fra 500 til 600°C eller mer,
utgangstemperaturen av gassene er en funksjon av produktet og må i alle tilfelle være høyere enn gassenes duggpunkt for å unngå kondensasjon i krets-løpet ,
overkanten av massen holdes fortrinnsvis litt over (f .eks. 20 til 70 cm) den avsluttende del av apparatets konus for å tillate innsetningen av overløps-organet,
reaktantene kan være i en gassformig, væskeformig og fast form under for-utsetning av at de er injiserbare, idet minst en av dem er væskeformig,
det avsluttende! fuktighetsinnhold av de oppnådde produkter avhenger av selve produktet samt naturligvis også av den krevende tørrhetsgrad; den gjennomsnittlige fuktighetsgrad ligger omkring 0,3 til 0,4%, men det kan, hvis ønsket, også oppnås verdier under 0, 1%,
partikkelstørrelsesfordelingen av det oppnådde produkt kan etter ønske varieres
innenfor et bredt interval, f .eks. fra 0,3 til 8 mm, og i tilfellet av gjødnings-stoffer fortrinnsvis fra 1 til 4 mm.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen frembyr betydelige fordeler i sammenligning med de kjente fremgangsmåter av samme art. Blant disse fordeler skal særlig frem-heves følgende: - Elimineringen eller den betydelige reduksjon av det reaksjonstrinn, som ifølge kjent teknikk omfatter granulering og tørring, samt av visse apparatbestand-deler (reaktorer og omrøringsorganer, som i almindelighet er fremstilt av rustfritt stål); - det apparat, hvori reaksjonen, granuleringen<q>g tørringen finner sted, kan fremstilles av jern, da reaktantene ikke kommer i kontakt med veggene før etter at reaksjonen og tørringen har funnet sted på partiklenes overflate; - i tilfelle av kjemiske reaksjoner, som utvikler korroderende gasser, vil det være nødvendig å dra omsorg for å unngå enhver kondensasjon av de utstøtte gasser ved å isolere alle kalde steder i kretsløpet; - i tilfelle av exotherme prosesser utnyttes reaksjonsvarmen fullt ut, da denne utvikles inne i det apparat, hvori reaksjonen og granuleringen finner sted; - det er mulig å anvende reagenser, som inneholder enhver ønsket væskemengde, samt å gjennomføre reaksjoner, som vanligvis kun kan gjennomføres med kon-sentrerte reaktanter og lange reaksjonstider ved å anvende fortynnede råmaterialer og meget korte reaksjonstider, fordi reaktantene i den forstøvede fase og på overflaten av partiklene utsettes for enøyeblikkelig konsentrering på bekostning av den frie varme av gassene og ved hjelp av den meget store energi- og stoffutveksling, som finner sted i den fluidiserte fase, slik at prosessen i stor utstrekning er flexibel; - på grunn av den store temperaturutveksling er tørringen av partiklene meget
hurtig;
den termiske effektivitet er større enn ved vanlige tørringsprosesser, da det
kan innføres meget varme gasser sammen med produkter, som vanligvis krever lavere tørringstemperaturer, idet reaktantene og det oppnådde produkt utsettes for en meget hurtig fordampning av vann, hvilket bevirker en senkning av gass-temperaturen til verdier, som ikke er skadelige for det ferdige produkt; - apparatet er meget enkelt og opptar kun et lite volum, hvorved dets sammen-stilling lettes betydelig, og dessuten finnes det i apparaturet ingen bevegelige deler (med unntagelse av en blåser og tilmatningspumpe til injektoren); derfor er apparaturet meget billig, det er lett å holde og kontrollere, og det kan gjøres fullautomatisk; - egenskapene av de oppnådde partikler er utmerkede, både hva angår utseende og ensartethet av dimensjonene, samt hva angår den meget svake tendens til støvdannelse under den påfølgende behandling, og da tørringen kun involverer overflatesonen av partiklene, er partiklene mer kompakte og inneholder ikke de
kapillare kanaler, som vanligvis blir tilbake i de våtformede partikler etter tørring, og som skyldes det innesluttende vann, som fra partiklens midte vandrer mot den ytre overflate med en derav følgende ugunstig virkning på den mekaniske motstandsdyktighet, - som følge av regelmessigheten av partiklene og på grunn av den nesten full-stendige mangel på store agglomerater kan formalings- og sikteapparatene fullstendig elimineres eller i det minste reduseres til et minimum, idet en siktning er tilstrekkelig for å resirkulere for små partikler og for å sende for store partikler til formaling; - ytterligere er behandlingen av de separate råmaterialer normalt meget lettere enn behandlingen av de allerede reagerte materialer, f.eks. oppslemninger, suspensjoner eller overmettede oppløsninger, likesom det er lettere å måle dem.
De følgende eksempler skal illustrere oppfinnelsen.
EKSEMPEL 1
Fremstilling av ammoniumfosfat.
Det fremstilles partikkelformet ammoniumfosfat ut fra fortynnet fosforsyre med 30 vekt-% P2^5' som er fremstilt ve(^ en våt prosess, og gassformig ammoniak (et eksempel på en reaksjon mellom en væske og en gass).
350 kg av et partikkelformet produkt, som er fremstilt ved foregående prosesser, fluidiseres i en reaktor med en konusformet bunndel ved hjelp av en luftstrøm med en inngangstemperatur på 360°C og en strømningshastighet på 3,000 m<3>/time, målt ved normal temperatur og trykk. Konusvinkelen er 60°, og den gjennomsnittlige porøsitet av massen er ca. 0,5. Gjennom en injektor, som er anbragt ved bunnen av apparatet, injiseres som i reaktoren pr. time 660 liter fosforsyre, som er fortynnet til 30 vekt-% ^ 2^ 5' S) eanom en perifer dyse av injektoren, og gjennom den indre dyse injiseres det pr. time 75 kg gassformig ammoniak i reaktoren. Reaktantene injiseres med en slik hastighet at syren og den gassformige ammoniak er forstøvet og grundig blandet i umiddelbar nærhet av injektorens spiss.
Den frie varme av bæregassen fremmer i forening med reaksjons varmen, fordampningen av vannet, og reaksjonen fullføres på overflaten av partiklene.
Ved den driftsmessige produksjonshastighet viser apparatet en kapasitet pr. time på 500 kg av et meget homogent og kompakt produkt med et innhold av 12 vekt-% N og 52 vekt-% P20g med et fuktighetsinnhold på 0 , 3% og med partikler, hvis størrelse ligger mellom 2 og 4 mm, idet mindre partikler resirkuleres til reaktoren.
Gassene forlater reaktoren ved en temperatur på 105°C , mens det medrevne støv separeres i en separatorsentrifuge til støv og returneres til reaktoren.
Ved å arbeide under de samme omstendigheter og ved å variere det molare forhold mellom ammoniak og fosforsyre oppnås det gjødningsstoffer med forskjellige for-holdstall N/P2Os, f.eks. mellom 11/53 og 16/48.
Driftsbetingelsene er av lignende art, men med en økning i produksjons-kapasitet pr. time på grunn av denøkede reaksjonsvarme, når det molare forhold mellom ammoniak og fosforsyre forandres til en verdi som ligger tett ved 2. De utstøtte gasser kan, hvis ønsket, vaskes med fosforsyre for å gjenvinne den ammoniak, som finnes i gassene i mengder, som beløper seg til få prosent av den inn-førte ammoniak.
EKSEMPEL 2
Fremstilling av trisubstituert superfosfat
Partikkelformet, trisubstituert superfosfat fremstilles ut fra fortynnet fosforsyre med 30 vekt- % P2<->5 °% ^os^orit * form av små sten, hvilket er et eksempel på en reaksjon mellom en væske og et fast stoff. ;Pr. time blandes 214 kg fosforit i form av små sten kontinuerlig i kulden med 405 liter fosforsyre med en konsentrasjon av 30 vekt-% ^ 2^ 5' Ve^tanalysen av fosforit-ten er som følger: ;
Den oppnådde suspensjon sendes deretter øyeblikkelig til granuleringsreaktoren gjennom en dyse med komprimert luft for å fremme forstøvningen av de blandede råmaterialer. Massen, som består av ca. 350 kg av et partikkelformet produkt, fluidi seres av en strøm av varm luft ved en temperatur på 280°C og med en strømnings-hastighet på 3.000 m /time, målt ved normal temperatur og trykk. Vinkelen av den koniske del av reaktoren er 60°, og den gjennomsnittlige porøsitet beløper seg til ca, 0,5. ;De partikler, som utgjør den fluidiserte masse, har en temperatur på 90 til 100°C; ;gassene forlater reaktoren ved nesten samme temperatur, og i disse gasser finnes det visse medrevne reaksjonsprodukter, som HF og COg. Etter passasje av gassene gjennom en sentrifugeseparator for støv separeres den HF, som finnes i gassene, før de utstøtte gasser bortledes til atmosfæren. ;Under driftsbetingelser og etter ca. 2 timers forløp etter prosessens på-begynnelse utviser reaktoren en kontinuerlig produksjon pr. time på 450 kg ferdig produkt. En kjemisk analyse på vektbasis av dette produkt, utført umiddelbart etter en prøveuttagning, så således ut: ;
Det ferdige produkt har kornstørrelser;mellom 2 og 4 mm.;Det oppnås praktisk talt de samme reaksjonsutbytter, når det anvendes andre typer fosforit, som Gafsa-, Casablanca-, Florida- og Giordania-fosforit. ;EKSEMPEL 3.;Fremstilling av et sammensatt gjødningsmiddel, som inneholder n/ P„0^/K„Q ;Dette er et eksempel på en reaksjon mellom en gass og en væske eller en blanding mellom væsker og et fast stoff. ;Pr. time blandes 315 liter HgP04 med en konsentrasjon av 30% P2°5med 332 kS tørt K2S04og med 300 kg NH^NOg med en konsentrasjon av 82 vekt-%, idet blandingen foretas kald og uten avbrytelser. ;Som en forebyggende foranstaltning behandles den grøtaktige masse med 31,2 kg —ammoniak pr. time, til pH 3 , og den sprøytes gjennom den ytre dyse av en injektor, ;som er anbragt ved bunnen av den fluidiserte masse, som består av ca. 350 kg partikler, understøttet av 3.000 m<*>luft ved en temperatur av 350°C pr. time, beregnet ved normal temperatur og trykk. Den koniske vinkel er 60°, og massens gjennomsnittlige porøsitet er ca. 0,5.
Samtidig injiseres det gjennom den indre dyse 21,5 kg gassformig ammoniak pr. time for å fremme forstøvningen av den grøtaktige masse og for å nøytralisere til et pH av 5,2.
Massen har en temperatur av ca. 90°C , og gassene forlater reaktoren ved 100°C , hvoretter de underkastes et tørt separasjonstrinn for å gjenvinne medrevet støv. Gassene vaskes deretter våte ved hjelp av den fosforsyre, som skulle anvendes i prosessen med henblikk på å gjenvinne den i gassen tilstedeværende ammoniak i en mengde av et par prosent i forhold til den innførte mengde og med henblikk på å gjenvinne den frie varme av selve gassene.
Under driftsmessige betingelser oppnås det 750 kg gjødningsstoff pr. time, hvilket gjødnings stoff viste et forhold N/P2Og/K20 på 16/16/16, et fuktighetsinnhold mindre enn 0 , 5% og en partikkelstørrelse mellom 2 og 4 mm.
Det oppnådde produkt kan stilles på lager, ennå mens det er varmt, og det vil bi-beholde sin perfekte tilstand uten anvendelse av anti-sammenbakningsmidler.
Fremgangsmåten kan varieres derved at hele eller en del av den faste komponent (i nærværende tilfelle kaliumsaltet) kan innføres direkte i reaktoren sammen med det resirkulerte materiale med liten partikkelstørrelse, i stedet for å blande den med de andre komponenter i forveien.
Med de samme råmaterialer, som anvendes i andre forhold, (som kaliumkilde kanKC1 anvendes) er det mulig å oppnå andre gjødningsstoffblandinger, som blandinger med forholdN/P205/K20 på 8/24/24, 11/22/22 og 12/24/12 , selv om nesten nøyaktig de samme driftsbetingelser opprettholdes.
Claims (1)
1. Fremgangsmåte for gjennomføring av en kjemisk reaksjon for fremstilling av torre, kornformede produkter, ved hvilken reaktantene innfores ved hjelp av en fluidiserende gass gjennom en fluidisert masse av voksende partikler av disse produkter og ved hvilken den fluidiserte masse har form som en kjeglestump,
hvis tverrsnitt vokser med hoyden, karakterisert ved at åpningsvinkelen av kjeglen er mellom 55 og 65°, at reaktantene kontinuerlig innfores i medstrom og koaksialt med den fluidiserende gass, således at partiklene hurtig fores oppover gjennom massens midte, hvor hastigheten av den fluidiserende gass, er storre og hvor de utsettes for påvirkningen fra reaktantstrommene, 6g~aT de fores "ned langs massens periferi,
: hvor hastigheten av den fluidiserende gass er lavere,
I 2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert
; v e d at en eller flere av reaktantene injiseres med en hastighet som er storre enn eller i det minste lik med hastig
heten av den fluidiserende strom.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT1742764 | 1964-08-12 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO121333B true NO121333B (no) | 1971-02-15 |
Family
ID=11150346
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO15930865A NO121333B (no) | 1964-08-12 | 1965-08-11 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE668009A (no) |
CH (1) | CH460724A (no) |
DE (1) | DE1542425A1 (no) |
DK (1) | DK116451B (no) |
ES (1) | ES316591A1 (no) |
GB (1) | GB1114128A (no) |
IL (1) | IL24090A (no) |
NL (1) | NL145465B (no) |
NO (1) | NO121333B (no) |
SE (1) | SE332158B (no) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2903289A1 (de) * | 1979-01-29 | 1980-08-07 | Otto & Co Gmbh Dr C | Verfahren zum granulieren der aus ammoniumverbindungen durch substitution mit erdalkaliverbindungen entstandenen faellungsprodukte |
FI105472B (fi) * | 1998-05-15 | 2000-08-31 | Kemira Agro Oy | Monilietemenetelmä lannoitteen valmistamiseksi |
DE102019211958A1 (de) * | 2019-08-08 | 2021-02-11 | Glatt Ingenieurtechnik Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Verfahren zur Herstellung von Düngemittelgranulat |
CN115722158B (zh) * | 2022-11-28 | 2024-07-16 | 兰州理工大学 | 一种生产氟化氢的多层膨胀流化床反应器***及工艺 |
CN116272645B (zh) * | 2023-05-11 | 2023-08-04 | 中建环能科技股份有限公司 | 一种污水脱氮载体制备***及制备方法 |
-
1965
- 1965-08-02 NL NL6509990A patent/NL145465B/xx not_active IP Right Cessation
- 1965-08-05 IL IL2409065A patent/IL24090A/en unknown
- 1965-08-06 BE BE668009A patent/BE668009A/xx unknown
- 1965-08-06 DE DE19651542425 patent/DE1542425A1/de active Pending
- 1965-08-09 GB GB3405465A patent/GB1114128A/en not_active Expired
- 1965-08-10 CH CH1119465A patent/CH460724A/de unknown
- 1965-08-10 DK DK408765A patent/DK116451B/da unknown
- 1965-08-11 NO NO15930865A patent/NO121333B/no unknown
- 1965-08-11 ES ES0316591A patent/ES316591A1/es not_active Expired
-
1969
- 1969-10-31 SE SE1498569A patent/SE332158B/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE668009A (no) | 1965-12-01 |
NL145465B (nl) | 1975-04-15 |
NL6509990A (no) | 1966-02-14 |
SE332158B (no) | 1971-02-01 |
ES316591A1 (es) | 1966-04-01 |
CH460724A (de) | 1968-08-15 |
DE1542425A1 (de) | 1969-12-18 |
IL24090A (en) | 1969-07-30 |
GB1114128A (en) | 1968-05-15 |
DK116451B (da) | 1970-01-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2600253A (en) | Fertilizer manufacture | |
NO159308B (no) | Anordning for tetning av en aapning rundt et lederoer. | |
US2926079A (en) | Process for production of fertilizer pellets | |
US4237814A (en) | Apparatus for the continuous production and coating of granulates in fluidized layer | |
US4201756A (en) | Granular calcium hypochlorite coated with an inorganic salt | |
US4589904A (en) | Granulation of crystalline by-product ammonium sulfate | |
US4758261A (en) | Diammonium phosphate produced with a high-pressure pipe reactor | |
NO142155B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av orale legemiddelpreparater | |
CN105110819B (zh) | 一种利用氨法脱硫副产生产硫基尿素复合肥的方法 | |
NO822055L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av dyrefor fra flytende raamaterialer. | |
NO147421B (no) | Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive 4-acylamino-fenyl-etanolaminer | |
US2402192A (en) | Process for the production of ammonium nitrate | |
US4118524A (en) | Granular calcium hypochlorite by spray graining | |
US3631608A (en) | Process and apparatus for treating particalized substances in a fluidized bed | |
NO121333B (no) | ||
US3997462A (en) | Sodium chlorite containing granules | |
CN102883810A (zh) | 催化剂表面体去除装置 | |
US4174411A (en) | Granular calcium hypochlorite coated with an inorganic salt by spray graining | |
SU1190974A3 (ru) | Установка дл получени гранулированного удобрени | |
US3037855A (en) | Process for pebbling by spraying a mixture of ammonium nitrate and ammonium phosphates | |
CN107381599A (zh) | 一种大颗粒硝酸铵产品及其制备方法 | |
RU2328338C1 (ru) | Способ получения гранулированного продукта и барабанный гранулятор | |
US3351455A (en) | Ammonium sulfate-ammonium bisulfate fertilizer and method of making | |
US3227789A (en) | Process of pelletizing a water soluble material | |
CN207435050U (zh) | 一种大颗粒硝酸铵产品的生产*** |