DE1521253A1 - Verfahren zum Vernickeln von Kunstst stoffen - Google Patents

Verfahren zum Vernickeln von Kunstst stoffen

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DE1521253A1 DE19661521253 DE1521253A DE1521253A1 DE 1521253 A1 DE1521253 A1 DE 1521253A1 DE 19661521253 DE19661521253 DE 19661521253 DE 1521253 A DE1521253 A DE 1521253A DE 1521253 A1 DE1521253 A1 DE 1521253A1
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Description

FARBWERKE HOECHST AG.
Frankfurt (M)-Hoedist
Anlage I
zur Patentanmeldung Fw
25. April 1966 Dr.Si/Mu
5070
Verfahren zum Vernickeln von Kunststoffen
uegenst-md dtr Erfindung int ein Verfahren zum Vernickeln von Kunststoffen. Ka wurde gefunden, da8 Biricyclooctadien -1,5 n.ckel (0), eine in wasserfeuchtem Zustande luftbeständige Verbindung, in der formal nullv»ertiges Nickel mit zwei Cyclo'octadien-1,5-itingen sandwichartif verknüpft ist, an der Oberfläche von Kunststoffen in un. rwartetsr < eise unter Bildung einer festhafter.''en Schicht ^etalliechen NLctcels zerfällt .
Taucht man beispielsweise öinen Kunststoff-Formkörper wie eine Platte oder eine Folie ^U3 Polyin.yJchlDrid in eine verdünnte Lösung von Biscyclooctadien -1,5- "1I ekel (0), \ L'itjpielü..ei8e eine 1 /üige Löeiung in Benzol, -ro ;n rzieht sich dieser Kunststofformkörper in· .bhängigkeit von der Temperatur der Biüc/clooctadien -1,5- nickel (θ) - lösung mehr oder
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Neue Unterlagen <Art7%\«».2Nr.t8au3
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weniger rasch(bei 40 C beispielsweise in 20 bis GO Seku.-rten) mit einer dichten, metallisch-stumpfen, schwar'z-grauen, mechanisch nicht mehr zu entfernenden Nickelschicht. Bemerkenswert ist dabei, daß das im Polyvinylchlorid gebundene Chlor offenbar ein" Richtige nolle beim katalytischen Zerfall des DCO-Mckels ^Tscyclooctadien -1,5- nickel (O^/spielt. Versucht man nämlich einen chlorid-frniun Kunststoff, beispielsweise Polyäthylen, in analoger Vi ei se zu vernickeln, so bildet sich eist im Verlaufe von vielen Standen eine sehr dünne, meist noch transparente liickelschicht, dif; sich schon durch einfaches iieiben mit einem Lappen entfernen l"L;t.
Man kanri'diese Schwierigkeit.. rei zahlreichen chlorfreien *) nun Kunststoffen einfach dadurcu teneten, daß man die zu vernickelnden Probestücke in νυι/αJnntem Chlor- oder Bronnvasoer oberflächlich halogeniert. rJ ne andere Methode der Präparierung der OKr'.'Liche besteht darin, utu Kunststoff-Formkörper in einen ChlorkuL-eriv/asserstoff wie Jnj-o-rDenzol, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, ϊεtrachloräthyltn zu uauchen oder damit zu besprühen, oo vcrbehiindelte Kunststoffe lassen sich ebenfalls raöch mit iiBn.ii-n Nickelüberzü/en verui-uen.
Da fluor- und/oder fluorchlorhaltige Kunststoffe gegenüber elementarem v-hlor und .brom völlig inert 3ind, ist bei diesen Kunststoffen noch eine zusätzliche Vorbehandlung notwendig. fluor- und fLuorchlorhaltige Kunststoffe lassen sich bekanntlich durch Alkali-tall-Löaun;fn(beispielsweise in flüssigem Ammoniak oder rhosphoroiuretrisdiaiethylamid) oberflächlich anätzen. ;ird diese Vorbehandlung an fluor- und/oder fluorchlorhaltigen Kunststoffen vorgenommen, so gelingt es auch diese Kunststoffe durch eine anschließende kurze Behandlung mit Chlor- oder üromwasser so zu präparieren, daß die crfindungsgemä3e Vernickelung auch iiier zu festhufenden MetallUbei zügen führt.
Daa erfindungsgemässe Vernickeln wird im Prinzip ao durchgeführt, wie es schon oben angedeutet wurde. Die zu vernickelnden Kunstatoffkörper »erden in ein org iniisches Medium getaucht, das
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DJu-Nickel gelöst enthält. Die Vareilzeit in dem Nickelbad richtet sich dabei nach der angestrebten Dicke des ™ckelbelags. Beliebige otärKen des Nickelbelags von ca. 1 - 10 /u sind leicht zu erreichen. Ferner ist die Ver^-eilzeit der Kunststoffkörper in dem Bad bei einer bestimmten angestrebten Nickelbelag-Stärke abhängig von der Konzentration der DCO-Nickellösung, von der Temperatur der Lösung und schließlich vor allem von der Art des zu vernickelnden Kunststoffes, bzw. von der Art und Intensität meiner Vorbehandlung. Diese Paktoren laesen sich in allen Fällen empirisch einfach und schnell ermitteln und aufeinander abstimmen. Werden beispielsweise Polyäthylen- und Polypropylen-Platten gleich lange (z.B. 5 minuten) in Chlorwasspr getaucht, so erhält man bei dem anschließenden Vernickeln im gleichen Zeitraum auf Polypropylen eine dickere Nickelschicht als auf Polyäthylen. Umgekehrt kann man durch verschiedene Verweilzeiten in der DCC-Niclcellösung auf völlig gleichartig vorlehandeltem Polyäthylen und Polyprop.yj.tin Nickelbeläg» vou gleicher Stärke erzielen.
Man kann iiickelbtlägc gleicher stärke auch dadurch erhalten, daß man für die Vorbehandlung der Oberfläche von PolypropyJen und Polyäthylen unterschiedliche ühlorierungszeiten wählt. Ähnliche Überlegungen gelten für die Temperaturen der Vernickelunga bäder. Bei jedem Tauchvor^ang veTarmt das verwendete Nickelbad um .die inenge des aufgezogenen Nickels, man benotigt beispielsweise Zum Vernickeln von einem Quadratmeter Kunststoff bei einer Metallstärke von 1 Ai ca. 20 g DOO-Niekel. Die für ! einen bestimmten Kunststoff al3 günstig erkannte DCO-Nickel-Konzentration des Nickelbades laut sich duich kontinuierlichen Zufluß von neuer DCO-Nickel-lösung und kontinuierlichen Abfluß der verbrauchten Lösung konstant halten. Das während des Vernickeins frei werdende Cyclooctadien stört bei dem erfindungsgemäiien Verfahren nicht. Ea reichert sich in häufig benutzten Bädern an und kann jederzeit durch.einfache Destillation
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daraus zurückgewonnen werden und steht dann zur Herstellung von neuem. DCO-Nickel wieder zur Verfügung.
Das erfindungsgetaässe Verfahren läßt sich vielfaltig abwandeln. So kann''beispielsweise die gesamte Oberfläche der Kunststoff-; ■· *)mön körper//ernickeln. Ebenso kann man'nur beliebige Teile der Ober-*)*^β: fläche vernickeln und so beliebige Muster und Zeichnungen auf die Oberfläche aufbringen. Eine Polyäthylenplatte wird in bekannter Weise durch kurzes Eintauchen in ein heißes, flüssiges Paraffinbad mit einer dünnen Pariffinschicht überzogen. In diese Schicht wird die gewünschte Zeichnung eingeritzt oder mit einem erwärmten Druckstock eingeprei3t. Anschliessend wird die so vorbehandelte Platte kurze Zeit in ein Bad Mit Chloroder BromAaaser getaucht. Die Paraffinschicht wirft dann durch Schaben, schmelzen oder Lösen wieder entfernt und ^uaii die präparierte Platte in ein DCG-Mckelbad getaucht. An den gewünschten Stellen schlägt sich dann metallisches Nickel nieder.
Der Vorteil und die Bedeutung des erfindungsgemässen Verfahrens bestehen darin, daß es verfahrenstechnisch äußerst einfach und bequem durchzuführen ist. Es erlaubt zahlreiche Kunststoffe ganz oder mit beliebigen Mustern festhaftend und abriebfest zu vernickeln. Die Nickelschichten lassen sich mit.Polierbürsten auf Hochglanz polieren. Sie sind ferner ideale unterlagen für andere jdetallschi.chten und besitzen Bedeutung zur Herstellung gedruckteren der Fernmeldetechnik un(j bieten ferner interessante Aspekte in der Reprotechnik. Da sich auch Kunst3toffpulver und Kunststoffgranulate leicht vernickeln lassen, gestattet das erfindungsgemässe Verfahren auch die Herstellung neuer Katalysatoren, z.B. für Hydrierungen.
·., ü . ., BAD ORIGINAL
*) Schaltungen
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/5
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Beispiel 1
In eine 1,5/£ige benzolische Bxscyclooctadien -1,5- nickel-(o)-Lösung werden unter Stickstoff 1 mm starke, klare Preßplatten aus Polyvinylchlorid getaucht:
a) Bei 2O0G bildet sic^ nach 5 Minuten ein transparenter Belaj; von Nickel; nach 2 Stunden ist die Platte undurchsichtig, gleichmäßig und abriebfest vernickelt.
b) Bei 4O0O ist die Platte nach 2 Minuten undurchsichtig und abriebfest vernickelt, -^ie Schicht besitzt schwärzlichstumpfen Metallglanz.
c) Bei 65 C erreicht man denselben Effekt wie unter b) nach
50 Sekunden.
Beispiel 2
Polyäthylen- und Polypropylenplatten von 1 mm Stärke werden, wie in aer Tabelle angegeben, vorbehandelt und dann in einem 1,5^igen benzolischen Biscyclooctadien-I,5-nickel (0) bad abriebfest vernickelt.
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Polymeres
Vorbehandlung
Temp, des Hi-Bad es Vernickelungszeit bie zum Verschwinden der Transparenz
Polyäthylen
10 Ikln, in verd.Chlo wasser
-400C 4 Min. stumpfer !Jetallglanz
Polypropylen
10 Min. "
Il Il
40 3 Kin. "
Polyäthylen
10 jiin. in 0,5/£igem Bromwasser
400C 2 Min. schwarz glänzend
Polypropylen
10 Min. »
40 C 90 Sekunden "
20 äin. in Tetrachlo kohlenstoff.
-400C 8 Min. grauer Metallglanz
.o,
20 Min. in Chloroforn 40 C 8 Min. "
20 iflin, in Tetrachlo äthylen
-4O0C 8 Min. "
20 Min. in Chlorbenzol
400C 8 Min. »
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/7
Beispiel 3
Eine Polyäthylenplatte wird durch Eintauchen in geschmolzenes Paraffin dünn paraffiniert. In die Paraffinschicht wird mit einem jiietallspatel ein beliebiges üduater gekratzt. Die so präparierte Platte wird 10 Minuten in verdünntes Ohlorwasaer gelegt, gewaschen, getrocknet und die Paraffinschicht entfernt. Durch 4 uiinuten Eintauchen in 1,5'^ige benzoli^j ie fjiscyclooctadien-i ,5-ilickel (O)-lösung bei 400C werden die vomer mit dem Spatel freigelegten Stellen mit einer festhaftenoeu wlakelschicht überzogen.
Beispiel 4
Eine 1 mm starke Flatte aus Tetrafluoräthylen wird unter Stickstoff 6 Minuten in einer 0,5 normalen Losung von Natrium/Kalium (1 Teil Natrium, 3Teile Kalium) in Phosphorsäure trisdinethylainid behandelt, dau.: iait !!ethanol abgewaschen und 10 Minuten in 5G°C wirmes Chlorv/aster gelegt. Die Platte wird mit Vrasser aV.ge»vaac;ifii, ;etrocknet und 2 Minuten in eine 1 ,^>4ige bensciiseue Biüc .'iiJ ooctadiennickellösung bei 500C getaucht. Das Poxynore überzieht sich mit einer dichten, festhaftenden
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Claims (2)

- 8 - Fw 5070 Patentansprüche: t . ibd.lc.ho
1) Verfahren zum Vernickeln von Kunststoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man chlor-und/oder bromhaltige Kunststoffe ohne weitere Vorbehandlung, "chlor- und/oder brorrfreie und fluor- und/oder fluor-chlorhaltige Kunststoffe najh geeigneter Vorbehandlung in Lösungen von Eincyclooctadien-1,^-Nickel(O) taucht.
2) Vbricihren zum Vernickeln von chlor- und/oder bromfreien Kunststoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Tian axe Vorbehandlung mit neutralen oder alkalischen wässrigen Jhlüi·- urid/odfc.r Bromlösungen oder einem feuchten Chlor-Ui*«1/oder Brometrom oder mit einer aliphatischen oder Hx 'Uxüohen flüssigen Halogenverbindung durch Eintauchen oder bfcuprühen vornimmt.
/crfaLxen zum Vernick.eln von fluor- und/Oder -lunstutoffen nach Anspiuch 1 u. 2, dadurch gekennzeichnet, tiitjo man die Vorbehandlung zunächst mit einer Lösung tines AlK.aa.imetails in flüosigem Ammoniak odor Phoshor^^uretrisv>x(nethylamid u. anaehliissend uine Vorbehandlung nach Anspruch ?. durchfahrt.
Unterlagen (Art. 7 § Ι Abs. 2 Nr. Ι Satz 3 des Änderunflsfles. V. 4.9.Ii-
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