DE1521253A1 - Verfahren zum Vernickeln von Kunstst stoffen - Google Patents
Verfahren zum Vernickeln von Kunstst stoffenInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG.
Anlage I
zur Patentanmeldung Fw
25. April 1966 Dr.Si/Mu
5070
Verfahren zum Vernickeln von Kunststoffen
uegenst-md dtr Erfindung int ein Verfahren zum Vernickeln von
Kunststoffen. Ka wurde gefunden, da8 Biricyclooctadien -1,5 n.ckel
(0), eine in wasserfeuchtem Zustande luftbeständige
Verbindung, in der formal nullv»ertiges Nickel mit zwei
Cyclo'octadien-1,5-itingen sandwichartif verknüpft ist, an der
Oberfläche von Kunststoffen in un. rwartetsr <
eise unter Bildung einer festhafter.''en Schicht ^etalliechen NLctcels zerfällt
.
Taucht man beispielsweise öinen Kunststoff-Formkörper wie
eine Platte oder eine Folie ^U3 Polyin.yJchlDrid in eine
verdünnte Lösung von Biscyclooctadien -1,5- "1I ekel (0),
\ L'itjpielü..ei8e eine 1 /üige Löeiung in Benzol, -ro ;n rzieht sich
dieser Kunststofformkörper in· .bhängigkeit von der Temperatur
der Biüc/clooctadien -1,5- nickel (θ) - lösung mehr oder
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Neue Unterlagen <Art7%\«».2Nr.t8au3
- 2 - Fw 5070
weniger rasch(bei 40 C beispielsweise in 20 bis GO Seku.-rten)
mit einer dichten, metallisch-stumpfen, schwar'z-grauen,
mechanisch nicht mehr zu entfernenden Nickelschicht. Bemerkenswert
ist dabei, daß das im Polyvinylchlorid gebundene Chlor offenbar ein" Richtige nolle beim katalytischen Zerfall des
DCO-Mckels ^Tscyclooctadien -1,5- nickel (O^/spielt. Versucht
man nämlich einen chlorid-frniun Kunststoff, beispielsweise
Polyäthylen, in analoger Vi ei se zu vernickeln, so bildet sich
eist im Verlaufe von vielen Standen eine sehr dünne, meist noch
transparente liickelschicht, dif; sich schon durch einfaches
iieiben mit einem Lappen entfernen l"L;t.
Man kanri'diese Schwierigkeit.. rei zahlreichen chlorfreien *) nun
Kunststoffen einfach dadurcu teneten, daß man die zu vernickelnden
Probestücke in νυι/αJnntem Chlor- oder Bronnvasoer
oberflächlich halogeniert. rJ ne andere Methode der Präparierung
der OKr'.'Liche besteht darin, utu Kunststoff-Formkörper in einen
ChlorkuL-eriv/asserstoff wie Jnj-o-rDenzol, Tetrachlorkohlenstoff,
Chloroform, ϊεtrachloräthyltn zu uauchen oder damit zu besprühen,
oo vcrbehiindelte Kunststoffe lassen sich ebenfalls raöch mit
iiBn.ii-n Nickelüberzü/en verui-uen.
Da fluor- und/oder fluorchlorhaltige Kunststoffe gegenüber
elementarem v-hlor und .brom völlig inert 3ind, ist bei diesen
Kunststoffen noch eine zusätzliche Vorbehandlung notwendig.
fluor- und fLuorchlorhaltige Kunststoffe lassen sich bekanntlich
durch Alkali-tall-Löaun;fn(beispielsweise in flüssigem Ammoniak
oder rhosphoroiuretrisdiaiethylamid) oberflächlich anätzen. ;ird
diese Vorbehandlung an fluor- und/oder fluorchlorhaltigen Kunststoffen vorgenommen, so gelingt es auch diese Kunststoffe durch
eine anschließende kurze Behandlung mit Chlor- oder üromwasser
so zu präparieren, daß die crfindungsgemä3e Vernickelung auch
iiier zu festhufenden MetallUbei zügen führt.
Daa erfindungsgemässe Vernickeln wird im Prinzip ao durchgeführt,
wie es schon oben angedeutet wurde. Die zu vernickelnden Kunstatoffkörper »erden in ein org iniisches Medium getaucht, das
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DJu-Nickel gelöst enthält. Die Vareilzeit in dem Nickelbad
richtet sich dabei nach der angestrebten Dicke des ™ckelbelags.
Beliebige otärKen des Nickelbelags von ca. 1 - 10 /u sind
leicht zu erreichen. Ferner ist die Ver^-eilzeit der Kunststoffkörper
in dem Bad bei einer bestimmten angestrebten Nickelbelag-Stärke abhängig von der Konzentration der DCO-Nickellösung,
von der Temperatur der Lösung und schließlich vor allem von der Art des zu vernickelnden Kunststoffes, bzw. von
der Art und Intensität meiner Vorbehandlung. Diese Paktoren
laesen sich in allen Fällen empirisch einfach und schnell ermitteln
und aufeinander abstimmen. Werden beispielsweise
Polyäthylen- und Polypropylen-Platten gleich lange (z.B. 5 minuten) in Chlorwasspr getaucht, so erhält man bei dem
anschließenden Vernickeln im gleichen Zeitraum auf Polypropylen eine dickere Nickelschicht als auf Polyäthylen. Umgekehrt
kann man durch verschiedene Verweilzeiten in der DCC-Niclcellösung
auf völlig gleichartig vorlehandeltem Polyäthylen und
Polyprop.yj.tin Nickelbeläg» vou gleicher Stärke erzielen.
Man kann iiickelbtlägc gleicher stärke auch dadurch erhalten,
daß man für die Vorbehandlung der Oberfläche von PolypropyJen
und Polyäthylen unterschiedliche ühlorierungszeiten wählt.
Ähnliche Überlegungen gelten für die Temperaturen der Vernickelunga
bäder. Bei jedem Tauchvor^ang veTarmt das verwendete Nickelbad
um .die inenge des aufgezogenen Nickels, man benotigt
beispielsweise Zum Vernickeln von einem Quadratmeter Kunststoff
bei einer Metallstärke von 1 Ai ca. 20 g DOO-Niekel. Die für !
einen bestimmten Kunststoff al3 günstig erkannte DCO-Nickel-Konzentration
des Nickelbades laut sich duich kontinuierlichen Zufluß von neuer DCO-Nickel-lösung und kontinuierlichen Abfluß
der verbrauchten Lösung konstant halten. Das während des Vernickeins frei werdende Cyclooctadien stört bei dem erfindungsgemäiien
Verfahren nicht. Ea reichert sich in häufig benutzten Bädern an und kann jederzeit durch.einfache Destillation
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daraus zurückgewonnen werden und steht dann zur Herstellung von neuem. DCO-Nickel wieder zur Verfügung.
Das erfindungsgetaässe Verfahren läßt sich vielfaltig abwandeln.
So kann''beispielsweise die gesamte Oberfläche der Kunststoff-; ■· *)mön
körper//ernickeln. Ebenso kann man'nur beliebige Teile der Ober-*)*^β:
fläche vernickeln und so beliebige Muster und Zeichnungen auf die Oberfläche aufbringen. Eine Polyäthylenplatte wird in
bekannter Weise durch kurzes Eintauchen in ein heißes, flüssiges
Paraffinbad mit einer dünnen Pariffinschicht überzogen. In diese
Schicht wird die gewünschte Zeichnung eingeritzt oder mit einem erwärmten Druckstock eingeprei3t. Anschliessend wird
die so vorbehandelte Platte kurze Zeit in ein Bad Mit Chloroder
BromAaaser getaucht. Die Paraffinschicht wirft dann durch
Schaben, schmelzen oder Lösen wieder entfernt und ^uaii die
präparierte Platte in ein DCG-Mckelbad getaucht. An den gewünschten
Stellen schlägt sich dann metallisches Nickel nieder.
Der Vorteil und die Bedeutung des erfindungsgemässen Verfahrens bestehen darin, daß es verfahrenstechnisch äußerst einfach
und bequem durchzuführen ist. Es erlaubt zahlreiche Kunststoffe ganz oder mit beliebigen Mustern festhaftend und abriebfest
zu vernickeln. Die Nickelschichten lassen sich mit.Polierbürsten auf Hochglanz polieren. Sie sind ferner
ideale unterlagen für andere jdetallschi.chten und besitzen
Bedeutung zur Herstellung gedruckteren der Fernmeldetechnik un(j
bieten ferner interessante Aspekte in der Reprotechnik. Da sich auch Kunst3toffpulver und Kunststoffgranulate leicht
vernickeln lassen, gestattet das erfindungsgemässe Verfahren
auch die Herstellung neuer Katalysatoren, z.B. für Hydrierungen.
·., ü . ., BAD ORIGINAL
*) Schaltungen
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/5
- 5 - Pw 5070
In eine 1,5/£ige benzolische Bxscyclooctadien -1,5- nickel-(o)-Lösung
werden unter Stickstoff 1 mm starke, klare Preßplatten aus Polyvinylchlorid getaucht:
a) Bei 2O0G bildet sic^ nach 5 Minuten ein transparenter Belaj;
von Nickel; nach 2 Stunden ist die Platte undurchsichtig, gleichmäßig und abriebfest vernickelt.
b) Bei 4O0O ist die Platte nach 2 Minuten undurchsichtig und
abriebfest vernickelt, -^ie Schicht besitzt schwärzlichstumpfen
Metallglanz.
c) Bei 65 C erreicht man denselben Effekt wie unter b) nach
50 Sekunden.
Polyäthylen- und Polypropylenplatten von 1 mm Stärke werden,
wie in aer Tabelle angegeben, vorbehandelt und dann in einem 1,5^igen benzolischen Biscyclooctadien-I,5-nickel (0) bad
abriebfest vernickelt.
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:fw 5070
Polymeres
Vorbehandlung
Temp, des Hi-Bad es Vernickelungszeit bie
zum Verschwinden der Transparenz
Polyäthylen
10 Ikln, in verd.Chlo
wasser
-400C 4 Min. stumpfer !Jetallglanz
Polypropylen
10 Min. "
Il Il
40 3 Kin. "
Polyäthylen
10 jiin. in 0,5/£igem
Bromwasser
400C 2 Min. schwarz glänzend
Polypropylen
10 Min. »
40 C 90 Sekunden "
20 äin. in Tetrachlo kohlenstoff.
-400C 8 Min. grauer Metallglanz
.o,
20 Min. in Chloroforn 40 C
8 Min. "
20 iflin, in Tetrachlo
äthylen
-4O0C 8 Min. "
20 Min. in Chlorbenzol
400C 8 Min. »
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/7
Eine Polyäthylenplatte wird durch Eintauchen in geschmolzenes
Paraffin dünn paraffiniert. In die Paraffinschicht wird mit einem
jiietallspatel ein beliebiges üduater gekratzt. Die so präparierte
Platte wird 10 Minuten in verdünntes Ohlorwasaer gelegt, gewaschen,
getrocknet und die Paraffinschicht entfernt. Durch 4 uiinuten Eintauchen in 1,5'^ige benzoli^j ie fjiscyclooctadien-i ,5-ilickel
(O)-lösung bei 400C werden die vomer mit dem Spatel freigelegten
Stellen mit einer festhaftenoeu wlakelschicht überzogen.
Eine 1 mm starke Flatte aus Tetrafluoräthylen wird unter
Stickstoff 6 Minuten in einer 0,5 normalen Losung von Natrium/Kalium (1 Teil Natrium, 3Teile Kalium) in Phosphorsäure
trisdinethylainid behandelt, dau.: iait !!ethanol abgewaschen
und 10 Minuten in 5G°C wirmes Chlorv/aster gelegt.
Die Platte wird mit Vrasser aV.ge»vaac;ifii, ;etrocknet und
2 Minuten in eine 1 ,^>4ige bensciiseue Biüc .'iiJ ooctadiennickellösung
bei 500C getaucht. Das Poxynore überzieht sich
mit einer dichten, festhaftenden
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Claims (2)
1) Verfahren zum Vernickeln von Kunststoffen, dadurch gekennzeichnet,
dass man chlor-und/oder bromhaltige Kunststoffe ohne weitere Vorbehandlung, "chlor- und/oder brorrfreie
und fluor- und/oder fluor-chlorhaltige Kunststoffe najh
geeigneter Vorbehandlung in Lösungen von Eincyclooctadien-1,^-Nickel(O)
taucht.
2) Vbricihren zum Vernickeln von chlor- und/oder bromfreien
Kunststoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Tian
axe Vorbehandlung mit neutralen oder alkalischen wässrigen
Jhlüi·- urid/odfc.r Bromlösungen oder einem feuchten Chlor-Ui*«1/oder
Brometrom oder mit einer aliphatischen oder
Hx 'Uxüohen flüssigen Halogenverbindung durch Eintauchen oder
bfcuprühen vornimmt.
/crfaLxen zum Vernick.eln von fluor- und/Oder
-lunstutoffen nach Anspiuch 1 u. 2, dadurch gekennzeichnet,
tiitjo man die Vorbehandlung zunächst mit einer Lösung tines
AlK.aa.imetails in flüosigem Ammoniak odor Phoshor^^uretrisv>x(nethylamid
u. anaehliissend uine Vorbehandlung nach Anspruch
?. durchfahrt.
Unterlagen (Art. 7 § Ι Abs. 2 Nr. Ι Satz 3 des Änderunflsfles. V. 4.9.Ii-
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