DE1517406A1 - Kesselsteinentfernung,Passivierung von Eisen,Metallen,sowie Verbindungen,die zum Passivieren geeignet sind - Google Patents
Kesselsteinentfernung,Passivierung von Eisen,Metallen,sowie Verbindungen,die zum Passivieren geeignet sindInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. F.Weickmann, Dr. Ing. A. "We rc km an ν
DiPL.-InG. H.WeICKMANN, DiPL.-PhYS. Dr.K. FlNCKE
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
P 15 17 4-06.8-41 8 München 27, den 1517406
_, _ _ ■ ." "T _ MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
The Dow Chemical Comp.
Dow-Case 9001-Έ
Kesselsteinentfernung, Passivierung Von Eisen» Metallen, sowie Verbindungen, die zum Passivieren geeignet sind a
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von
Kesselstein von Metalloberflächen, zur Passivierung von Eisenmetalloberflächen, sowie Verbindungen, die zum Passivieren geeignet sind»
In den meisten Metällgefäßen, in denen Wasser verdampft
oder erhitzt wird, lagern sich unlösliche Salze in Form von Kesselstein an den Oberflächen ab. Gewöhnlich bestehen diese Ablagerungen aus Calcium- und Magnesiumsalzen und entstehen
durch die Verwendung von hartem Wasser; doch manchmal
setzt sich Kesselstein auch aus anderen Elementen zusammen.
Im allgemeinen enthält Kesselstein, der sich an Metalloberflächen
ablagert, Calciumsulfat (Gips), Calciumcarbonat (Kalkstein), komplexe Calciumphosphate (Hydroxyapatit) und
Calciumoxalat. Zudem gibt es noch Kesselstein mit hohem
Eisengehalt.
^ 15 i . -η jo
Bisher entfernte man Kesselsteinablagerungen aus Eisenmetallwärmeaustauschern
mit anorganischen oder organischen Säuren. Nach dem Entfernen von Kesselstein wird das saure
Lösungsmittel gewöhnlich abgelassen, die Vorrichtung mit Wasser gespült und die zurückbleibende Säure mit einer alkalischen
Lösung neutralisiert. -Daraufhin wird die Vorrichtung wieder entleert und noch einmal mit v/asser durchgespült.
Alkalimetallsalze von Alkylenpolyaminpolyessigsäuren (APAPA),
deren Prototyp Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) ist, sind ebenfalls zur Kesselsteinentfernung von Eisenmetalloberflächen
verwendet worden. Zur Entfernung von Eisenoxydablagerungen sind diese jedoch nicht wirksam, wenn der pH-Wert
größer als 8 ist. Werden wäßrige Säuren oder wäßrige Lösungen von Alkalimetallsalzen von Alkylenpolyaminpolyessigsäuren
(APAPA) verwendet, deren pH-Wert kleiner als 8 ist, dann neigen die gereinigten Eisenmetalloberflächen zur.Oxydation
oder zum Rosten sowie zur Kesselsteinanlagerung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann Kesselstein und insbesondere
Eisenoxyd-haltiger Kesselstein von Metalloberflächen
durch eine Kontaktbehandlung mit einer wäßrigen, alkalischen, salzigen Lösung entfernt werden. Ein besonderes Merkmal
der verwendeten Lösung ist, daß sie wenigstens ein Ammonium-, Amin- oder Hydroxyalkylamin-Salz von Citronensäure,
Nitriltriessigsäure, N-2-Hydroxyäthylamindiessigsäure,
einer Alkylenpolyaminpolycarbonsäure oder ein Gemisch davon enthält. Die Kontaktbehandlung wird vorzugsweise in einem
Temperaturbereich, der bis zur Auflösungstemperatur des Salzes gehen kann, durchgeführt. Im allgemeinen ist es wünschenswert,
die Salzlösung von der gereinigten Metalloberfläche mit Wasser abzuwaschen.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Salz zweckmäßig in Gegenwart der mit Kesselstein bedeckten Metalloherflächen durch Zusammenmischen von Base und Säure gebildet werden, und zwar in einer Menge, die eine alkalische
Losung, vorzugsweise eine Lösung mit einem pH-Wert von mindestens 8 ergibt.
Die alkalische salzige Lösung soll 0,1 bis 28,6 Gew.# des
Salzes enthalten.
Pur das erfindungsgemäße Verfahren werden die Salze von - ;■■ ~*
Alkylenpolyaminpolycarbonsäuren der allgemeinen Formel. ä
(HOOCCH2 )2 N ^"(CH2>n;.N--CH2GOOH-Z111'--CHCOOH
vorzugsweise verwendet. In dieser Formel können η und m
unabhängig voneinander 1, 2, 5 oder 4 sein, bis zu m Carboxymethylgruppen
können durch ß-Hydroxyäthylgruppen und · eine oder mehrere Carboxymethylgruppen können durch Carboxyäthylgruppen
ersetzt sein.
Die Erfindung bezieht sich außerdem auf die durch das Verfahren gereinigten Oberflächen sowie auf Eisenmetalloberflächen,
die durch das Verfahren,passiviert sind infolge
Bildung eines feinen, durchgehenden, anhaftenden Films.aus magnetischem
Eisenoxyd (Fe^O,)» wodurch eine spätere Oxydation
wesentlich abgeschwächt ist. Diese Passivierung kann auch
an sauberen, neuen oder mit einer dünnen Zunderschicht überzogenen
Eisenmetalloberflächen erfolgen.
Die wirksamenSalze des erfindungsgemäßen Verfahrens sind:
Ammonium-, Amin- oder Hydroxyalkylaminsalze von chelatbildenden
Säuren, beispielsweise Citronen-, Fitriltriessig-, N-2-Hydroxyäthylimindiessigsäure und der Alkylenpolyaminpolycarbonsäure.
Die bevorzugten Amin- und Hydroxyalkylamin-
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salze werden aus wasserlöslichen Aminen mit nicht mehr als 5 Kohlenstoffatomen hergestellt. Dazu gehören die Methylamino-,.Dirnethylamino-,
Äthylamino-, Diäthylamino-, Methyläthylamino-, Propylamino-, Isop^ropylamino, Trimethylamine-,
die isomeren Butylamino-, die isomeren Amylamino-, die entsprechenden
Mono-(alkanol)-, Di-(alkanol)-, Tri-(alkanol)-amino-,
besonders.die Mono-(äthanol)-amino-, Di-(äthanol)-amino-
und Tri-(äthanol)-aminosalze.
Vertreter der oben allgemein erwähnten, in Ammon- oder
Aminsalze übergeführten Chelatbildner sind diejenigen der Ä'thylendiamintetraessigsäure, der Diäthylentriaminpentaessigsäure,
der N-2-Hydroxyäthyläthylendiamintriessigsäure,
der Propylen-1,5-diamintetraessigsäure, der isomeren Butylendiamintetraessigsäuren
usw. Werden die bereits erwähnten Chelatbildner durch Ammon- oder Aminsalzbildung auf einen
pH-Wert von 8 bis 11 gebracht, so bleibt eine der -CHpCO^H-Gruppen in Säureform bestehen, da die verwendeten
Basen nicht basisch genug sind, um ein vollsubstituiertes Ammonium- oder Aminsalz solcher Chelatbildner zu erzeugen.
In der für solche Chelatbildner gültigen Formel ist η vorzugsweise
eine ganze Zahl, nämlich 1 oder 2, obwohl η nach
oben theoretisch unbegrenzt ist.
Die wäßrigen* Lösungen solcher in Ammon- oder Aminsalze übergeführten Chelatbildner sind, wenn sie mit Ammoniak oder
Amin auf einen pH-Wert von 8 bis 11 eingestellt sind, in
Gewichtskonzentrationen von wenigstens 0,1$ Wasserbasis und
bis zu ihrer maximalen Löslichkeitsgrenze wirksam. Die obere Grenze ist im wesentlichen aus Wirtschaftlichkeitsgründen vorgeschrieben. Im allgemeinen liegt die günstigste
obere Grenze bei etwa 40 Gew.^.
In der Praxis wird das mit Kesselstein bedeckte Metall mit einer solchen wäßrigen Lösung solange in Kontakt gebracht,
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bis der Kesselstein entfernt ist. Die Geschwindigkeit der
-.Kesselsteinentfernung.-erhöht sich mit dem Ansteigen der
Temperatur der Lösung bis zu ihrem Siedepunkt. Die Zersetzungsgeschwindigkeit des Kesselsteins erhöht sich weiter
durch Erhitzen unter überatmosphärischem Druck auf eine
•Temperatur, die gerade noch unter der Auflösungstemperatur des gesagten Salzes liegt. Es hat sich als günstig erwiesen,
zu der oben beschriebenen Salzlösung noch etwa 0,1 bis
5 Gew.$ Wasserbasis eines oder mehrerer Metallkorrosionsinhibitoren zuzugeben.
Die Herstellung der Kesselstein zersetzenden und passivie-
renden Lösung geschieht wie folgt: . -ä
Eine Alkylenpolyaminpolyessigsäure (APAPA), N-2-Hydroxyäthylimindiessigsäure
(OHEtIDA), Nitriltriessigsäure (NTA)
oder Citronensäure (CA), beispielsweise Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA), wird bei Zimmertemperatur oder auch bei
höherer Temperatur mit Wasser und genügend Ammoniak, Amin, Hydroxyalkylamin oder Gemischen davon aufgeschlämmt, um den
Chelatbildner löslich zu machen oder aufzulösen und um den pH der entstehenden Lösung auf einen Wert zwischen 8 und 11,
vorzugsweise 9, einzustellen. Der Ammoniak kann als Gas oder
als wäßriges Ammoniumhydroxyd zugegeben werden.
Die Kesselstein- und Eisenoxydablagerungen zersetzende Lö- *
sung wird in der Praxis in mindestens stöchiometrischen
Mengen in eine zu reinigende und/oder zu passivierende Me- .
tallvorrichtung gebracht und mit oder ohne Umrühren solange
stehengelassen, bis die Oberfläche im wesentlichen sauber ist« Die Menge der zur Reinigung und/oder zur Passivierung
verwendeten Lösung wird, durch Abschätzung der Menge der zu :
entfernenden Ablagerung bestimmt. Vorteilhaft wird eine Lösung im Überschuß verwendet, wobei der Überschuß aus wirtschaftlichen Erwägungen bestimmt wird. Es ist günstig, das
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Aufheizen bis zum Siedepunkt bei atmosphärischem oder überatmosphärischem
Druck durchzuführen, da das Verfahren dadurch beschleunigt wird. Ebenfalls als vorteilhaft erweist sich
die Anwesenheit eines Inhibitors in der Lösung in oben angegebener Menge.
Man stellte eine 2 Gew.#ige, in Ammoniumsalz übergeführte
Athylendiamintetraessigsäure (EDTA) her, indem man 2 Gew.-Teile
Athylendiamintetraessigsaure (EDTA) zu 100 Gew.Teilen
Wasser gab und das Ganze mit konzentriertem Ammoniumhydroxyd
vermischte. Das Ammoniumhydroxyd wurde in einer Menge zuge- * geben, die ausreichte, die Athylendiamintetraessigsäure
(EDTA) löslich zu machen und sie auf einen pH von etwa 9 einzustellen. Dadurch bildete sich das Triammoniumsalz von
Athylendiamintetraessigsaure (EDTA). Die so erhaltene Lösung
zersetzte Kesselstein- und Eisenoxydablagerungen in Heißwasserboilern, wenn die stöchiometrische Menge 3 bis 4 Stunden
lang bei Siedetemperatur einwirken konnte. Die Lösung wurde dann abgelassen und der Boiler mit Wasser nachgewaschen.
An seinen Oberflächen blieb ein dünner, passivierender Film von Fe.,0, zurück.
) Durch Vermischen einer Aufschlämmung von 100 ml 5 Gew.^iger
Athylendiamintetraessigsäure (EDTA) in Wasser mit konzentriertem Ammoniumhydroxyd wurde eine pH 9-Lösung hergestellt.
Nach 3stündigem Kochen der Lösung mit 1,00 g Fe,0. waren
0,98 g (98#) des Pe5O. gelöst.
Wiederholte man das Beispiel mit derselben Menge Athylendiamintetraessigsäure
(EDTA)-Aufschlämmung, verwendete man dabei aber NaOH, so daß die Lösung einen pH 9 erhielt, dann
wurden nur 0,05 g (5%) des Fe,0. gelöst, nachdem man die
90 9 883/U43 ~7~
ganze 'Lösung 3Stunden lang mit 1,00 "g Fe^O^'gekocht
wurdet : : ' "''.".' ' * ;
Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren, mit dem Unterschied,
daß man anstelle von 1,00 g Fe,O. 1,00 g Pe2O, verwendete.
Zunächst arbeitete man mit in Ammoniumsalz übergeführter
Athylendiamlntetraessigsäure (EBTA), wobei sich 0,96 g
(96%) des FepO, lösten; dann ersetzte man die vorher verwendete ammoniakalische IiÖsung durch Natriumsalz und NaOH
und es lösten sich 0,06 g (6$)ι Fe2O,.
■, .,-..■ .-■■-.■■ -. ·. ■ ■ ■ ·■■■ - .· ■■
Rechteckige Probestücke aus Kohlenstoffstahl (2,5 x 2,5 x
7,6 cm), an. deren Oberflächen sich ein dünner ^1IIm aus magnetischem Eisenoxyd (Walzzunder) befand, wurden 16 Stunden
lang bei 149°C in 10 Sew.^ige, wäßrige Lösungen der unten
aufgeführten Chelatbildner gelegt, wobei der pH der Lösungen vor dem Einlegen der oxydbeschichteten Proben mittels
Ammoniumhydroxyd auf pH 9 eingestellt wurde. Bach der Einwirkungszeit wurden die Proben mit Leitungswasser abgewaschen und die Wirksamkeit der Walzzunderentfernüng wie folgt
geprüft:
Test Chelatbildner '.'.'■ VTalzzunder-^.--.
1 Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) 100$
2 Mtriltriessigsäure (UTA) 100%
3 Gitronensäure (CA) /
4 N-2-Hydroxyäthylimindiessigsäure
(OHEtIDA) -
5 N-2-Hydroxyäthyläth.ylendiamintriessig-
, säure .-.a-x'-. ■ ■ ;; . 100%
6 Diäthylentriaminpentaessigsäure 100%
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Gewinkelte Eisenstreifen (2,5 x 2,5 x 7»6 cm) mit Walzzunder
(Fe,O,) an den Oberflächen wurden als Testproben verwendet.
Sie wurden mit verschiedenen Lösungen behandelt, um den Walzzunder zu entfernen (Tabelle II). Sie wurden ferner
mit anderen Lösungen behandelt (Tabelle II), wobei einige der Lösungen zum Abwaschen, einige zur Neutralisation und
einige zur Passivierung dienten. Die Behandlungen gemäß Ziffer 1, 2, 3 und 4» Tabelle II, sind übliche ehemische
ßeinigungsverfahren.
- 9 909883/1U3
Test Walzzunder-Hr.
entfernung
Abwaschen mit Was s or
ITeutraliaation
f kalziniertes
Soda
f kalziniertes
Soda
Pa3aivierungalüaung
wässrige 5#ige HCl ' ,2 mit 0,1$ handelsüblichem
Säureinhibitor
Säureinhibitor
wie 1 1
wie 1 2
yfo Zitronensäure 2
0,2 # handelsüblicher
Säureinhibitor "
Äthyl endiamintetrae.ss ig säure
^EBA)-+ HH.OH, pH 9 0
^EBA)-+ HH.OH, pH 9 0
wie 5 1
*- 7 wie 5 2
3 | |
4 | |
(O | |
O | |
(O | |
OO | 5 |
OO |
3a
nein
■ja
0,5 # Hatriuranitri'l;
0,25 ^ Mononatriuuiphoaphat
0,25 # Dinatriumphosphat
1 ?5 Diaraiaoniwiizitrai;
1 j5 Natriumnitrat
0,25 ?* Hononatriumphoaphai
0,25 $ Dinatriuaphocpha·!;
0,5 ?δ Hatriumnitrit ·
nein | keine |
nein | keine |
nein | keine |
Ein Satz der Probestücke wurde auf das Laboratoriumsdach gebracht. Die Proben blieben über ein Wochenende (60 Stunden)
auf dem -Dach einer Industriegebietsatmosphäre ausgesetzt
und wurden einmal angeregnet.
Probestück Rostfläche in Ί» Bemerkungen
Test-Nr. der Gesamtfläche
1 \ 95 gelber Rost an beiden Seiten
2 S 95 gelber Rost an beiden Seiten
3 ^ 95 gelber Rost an beiden Seiten
4 > 95 gelber Rost an beiden Seiten
5 5 wenig oder kein Rostjmattgrau
6 ca. 25 kein Rost auf einer Seite,
die Hälfte der anderen Seite rostig
7 ca. 25 kein Rost auf einer Seite,
die Hälfte der anderen ^eite rostig
Ein anderer Probensatz wurde in einen Befeuchtungsraum bei
600C (HO0P) gebracht. In dem Raum herrschte bei dieser Temperatur
eine mit Wasserdampf gesättigte Atmosphäre. Die Proben wurden nach 24 Stunden ausgewertet. Sämtliche Proben
zeigten eine Rostbildung mit Ausnahme des einen nach Test Nr. 5 präparierten Probestücks, dessen Metalloberfläche mattgrau war.
Sechs Probestücke aus kaltgewAzten Kohlenstoffstahlstreifen
(7,6 x 2,5 x 0,3 cm) wurden bis zu 300 Stunden bei 1490C
(3000F) in 10%ige wäßrige Äthylendiamintetraessigsäure
(EDTA) gelegt, deren pH mit Ammoniumhydroxyd auf den Wert 9 eingestellt wurde. Die Probestücke wurden dann mit Leitungs-
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.■ ■'■.'■ ■■■■■ ■ .' \'\ ; >
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wasser abgewaschen. Nach Herausnahme aus der Jithylendiamintetraessigsäure
(EDTA)-Lösung zeigten die Proben eine "bläuliche Bronzefarbe* Ein Satz der Proben wurde auf dem Laboratoriumsdach einer Industriegebietsatmosphäre ausgesetzt und
über ein .Wochenende· 60 Stunden lang im Freien gelassen, wobei
sie einmal angeregnet wurden.
* Tabelle III
Probestück Rostfläche in $ Bemerkungen
- Test-Nr« der Gesamtfläche
1 X 95 ' gelber Rost an beiden Seiten %
2 } 95 gelber Rost an beiden Seiten
5 V 95 gelber Rost an beiden Selten
4 y 95 gelber Rost an beiden Seiten
5 5 wenig oder kein Rost;
■ ■-..:. ; mattgrau
6 ca. 25 kein Rost auf einer Seite/
die Hälfte der anderen Seite rostig
7, ca. 25 kein Rost auf einer Seite,
die Hälfte der anderen Seite· rostig
Ein anderer Probensatz wurde in einen feuchten Raum bei
600C (1400F) gebracht. In dem Raum herrschte bei dieser Temperatur
eine mit Wasserdampf gesättigte Atmosphäre. Nach (j
24 Stunden wertete man die Proben aus. Sämtliche Proben
zeigten einen Rostansatz, mit Ausnahme der nach Text Nr. 5
präparierten Probe, deren Metalloberfläche wiederum mattgrau war, .
■" ' * - ■ ' ' " -.- , "■■■■■'.
Sechs Proben aus kaltgewalzten Kohlenstoffstahlstreifen
(7,6 χ 2,5 χ 0,3 cm) wurden bis zu 300 Stunden bei 1490C
(3000F) in 10$ige wäßrige Äthylendiamintetraessigsäure
(EDTA) gelegt, deren pH mit Ammoniumhydroxyd auf den tfert 9
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eingestellt wurde. Die Proben wurden anschließend mit Wasser
abgewaschen. Nach Herausnahme aus der Äthylendiamlntetraessigsaure
(ülDTA)-Lösung hatten die Proben einen blauen,
bronzefa?arbenen Oberflächenfilra. Dieser Film war widerstandsfähig gegen Korrosion und Rostbildung als Folge von
häufigem Anfassen. Fingerabdrücke fördern bekanntlich die
Korrosion. Bei diesen Probe zeigte das Anfassen durch verschiedene Personen, 60 Tage lang, keine schädliche Wirkung«
Von einer der Proben wurde der Film durch Abkratzen entfernt. Die Analyse durch Röntgenstrahlen-Diffraktion zeigte
nur Fe-,0,, eine erwünschte, filmbildende Komponente zur industriellen
Passivierung.
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Claims (9)
1. Verfahren zum Entfernen von Kesselstein von Metalloberflächen durch Kontaktbehandlung mit einer wäßrigen,
alkalischen, salzigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Lösung mindestens ein Ammonium-, Amin- oder
Hydroxyalkylaminsalz der Citronensäure,der Nitriltriessigsäure,
der N-2-Hydroxyäthylimindiessigsaure, einer Alkylenpolyaminpolycarbonsäure
oder einer Mischung dieser Salze enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
" daß die angewendete Kontaktbehandlung in einem temperaturbereich durchgeführt wird, der sich bis zur Auflösungstemperatur des Salzes erstreckt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzlösung von der gereinigten Metalloberfläche mittels Wasser abgewaschen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch
gekennzeichnet, daß das Salz in Anwesenheit der mit Kesselstein bedeckten Metalloberfläche durch Zusammenmischen von
Base und Säure gebildet wird, wobei das Verhältnis von Base
und Säure so ist, daß eine alkalische Lösung entsteht*
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die wäßrige, alkalische, salzige Lösung einen pH-Wert von mindestens 8 hat.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis/ 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die verwendete alkalische, salzige Lösung von 0,1 bis 28,6 Gew.96 des Salzes enthält.
■ -■ ■..■ ■■■■..'■. ;.■; .-. ■ -: - 14 -
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-H-
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylenpolyaminpolycarbonsäure der
verwendeten alkalischen, salzigen Lösung der Formel
verwendeten alkalischen, salzigen Lösung der Formel
(HOOCCH2)2 N Z"(CH2)n N CH2COOH_7m CHCOOH
entspricht, wobei η 1, 2, 3 oder 4 is.t, m 1 bis 4 ist, bis
zu m Carboxymethylgruppen durch ß-Hydroxyäthylgruppen
ersetzt sein können und eine oder mehrere Carboxymethylgruppen durch Carboxyäthylgruppen ersetzt sein können.
ersetzt sein können und eine oder mehrere Carboxymethylgruppen durch Carboxyäthylgruppen ersetzt sein können.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin oder Hydroxyalkylamin des verwendeten
Salzes bis zu 5 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten.
9 0 9 8 8 3 / U A 3
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US21188562A | 1962-07-23 | 1962-07-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1517406A1 true DE1517406A1 (de) | 1970-01-15 |
Family
ID=22788687
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19631517406 Pending DE1517406A1 (de) | 1962-07-23 | 1963-07-23 | Kesselsteinentfernung,Passivierung von Eisen,Metallen,sowie Verbindungen,die zum Passivieren geeignet sind |
Country Status (4)
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DE (1) | DE1517406A1 (de) |
GB (1) | GB1023958A (de) |
NL (1) | NL295657A (de) |
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- NL NL295657D patent/NL295657A/xx unknown
- BE BE635216D patent/BE635216A/xx unknown
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1963
- 1963-07-11 GB GB2747163A patent/GB1023958A/en not_active Expired
- 1963-07-23 DE DE19631517406 patent/DE1517406A1/de active Pending
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Also Published As
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GB1023958A (en) | 1966-03-30 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |