DE1498527A1

DE1498527A1 - Verfahren zur Bestimmung des Fettgehaltes von Milch und verwandten Produkten

Info

Publication number: DE1498527A1
Application number: DE19631498527
Authority: DE
Inventors: Agidus Poul Erik
Original assignee: N Foss Electric AS
Current assignee: N Foss Electric AS
Priority date: 1962-08-14
Filing date: 1963-08-14
Publication date: 1969-01-16
Also published as: FR1373207A; NL296430A; DE1498527B2; CH461846A; SE302534B; AT244732B; DK105562C; US3442623A; GB1059825A

Description

M.ο.FtJLe 1A-26 426

BESCHREIBUNG

zu der Patentanmeldung

A/S N. Poss Electric, Fabrikanten, Roskildevej 29,

Hillerod, Dänemark.

• betreffend

Verfahren zur Bestimmung des Fettgehaltes von Milch und verwandten Produkten.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung des Fettinh.altes von Milch, und verwandten Produkten, bei welchem Verfahren eine erwärmte, verdünnte und druckhoDiogenisierte wässrige Lösung de ο su untersuchenden Produktes mit Zusatz eines proteinlösenden Stoffes kolorimetrisch gemessen wird.

Bei einem Verfahren dieser Art wird di.e Einwirkung von Kohlenhydraten und Proteinen auf das MeaaergeOnia im wesentlichen durch die genannte Verdünnung mit Wasser mit zugesetztem proteinlösenden Stoff elipini.^rt.

Das noch zu lösende HauptproW era "besteht darin, die Einwirkung der Grosse der Fettkugeln auf das Messerg'ibnis zu eliminieren oder wenigstens diese Einwir.Vang so ··- tark 2U vermindern, dass eine für praktische Verbülirtisse ausreichende Messgenauigkeit erhalten wird.

Durch da3 Homogenisieren wird angestrebt, die genannte Einwirkung der Grosse der Fettkugeln zu vermindern. Das

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Homogenisieren besteht darin, dass die grossen Fetttröpfchen zu kleineren Fetttröpfchen zerschlagen werden, es ist aber trotsdem unvermeidlich, dass im homogenisierten Produkt Fetttröpfchen recht stark variierender Grosse vorhanden eind. Da die Grosse der Fetttrö'fpchen sowohl auf die Lichtabsorption des Produktes als auch auf die Streuung des Lichtes und damit auf den Anteil des Lichtes_} der auf die Photozelle des Kolorimeters auftrifft, einwirkt, ist verständlich, dasa die Grosse der Fetttröfpchen anf den angezeigten Messwert des Kolorimeters einen Einfluß hat und somit dieser nicht allein vom Fettgehalt bestimmt wird«

Bei den bisher "bekannten Verfahren hat marx versucht, diese Schwierigkeit dadurch auszuschalten, dass man den unterschiedlichen Einfluiä der 3-rOf=^¹P der Fette:) lchen ,"je nach grösserem oder kleinerem Abstand der T V,:.-ν ο π eile von der Küvette heranzieht. G-oinasa len bisher vorliegenden Forschungsergebnissen steigt die Transparenz der Küvette mit wachsendem Homogenisierungadi jc-· , ?.,ber die Steigung ist bei grossem Abstand awisch. :., der Photozelle und der Küvette größer als bei kleinem Abstand, Durch die Vornahme zweier kolorimetrischer Messungen mit verschiedenen Abständen zwischen Photozelle und Küvette hat man deshalb eine Möglichkeit, durch ζ,Bo nomographische Berechnungen den Fettgehalt und den Homogenisierungsgrad zu bestimmen. Dies ist jedoch eine ziemlich umständliche Maßnahme, insbesondere wenn man nur den Fettgehalt zu bestimmen wünscht«,

SAD ORiGiNAL

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1A-26 426 1498527 J · 27. März 1968 Die vorliegende Erfindung ruht auf der Erkenntnis,

dass der Zusammenhang zwischen dem Homogenisierungsdruck und dem Lichtdurchgang anderen Gesetzen als bisher angenommen folüt, und dass dies insbesondere erkennbar ist, wenn die Photozelle und die Küvette wesentlich näher aneinander angebracht werden als bisher vorgeschlagen wurde. Es hat sich nämlich gezeigt, dass bei ansteigendem Homogenisierungsdruck in Wirklichkeit erst eine Verminderung des Lichtdurchganges und dann eine Vergrösserung erfolgt. Bei den bisher verwendeten Abständen zwischen der Photozelle und der Küvette liegt indessen der Minimalwert des Lichtdurchganges bei .einem so niedrigen Homogenisierungsdruck, dass offenbar nicht bemerkt wurde, dass ein solcher Minimalwert überhaupt vorkommt. Übrigens hat dieser Minimalwert keine praktische Bedeutung, da er bei einem so niedrigen Homogenisierungsdruck eintritt,- dass sowieso nicht in Betracht kommen könnte, diesen Minimalwert bei der Durchführung des Verfahrens auszunützen, da die erreichte Homogenisierung praktisch verschwindend sein würde.

Es hat sich indessen bei Untersuchungen in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung gezeigt, dass-wenn der Abstand zwischen der Photozelle und der Küvette klein gemacht wird der Wert des Homogenisierungsdruckes, bei dem das Minimum des Lichtdurchganges eintritt, so ansteigt, dass er bei einem gewissen Wert des Abstandes garn; in den üblichen Homogenisierungsdruckbereich hinein gelangt. Bei weiterer Herabsetzung des Abstandes gelangt der genannte Homogenisierungsdruck sogar weit über diesen Bereich hinaus, sodass

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man im letzteren Pall unter praktischen Verhältnissen in Wirklichkeit eine ständige Verminderung des Lichtdurchganges "bei ansteigendem Homogenisierungsdruck feststellen wird.

Erfindungsgemäss wird diese Erkenntnis ausgewertet, um den Kolorimeterausschlag von der Grosse der Fettkugeln weniger abhängig zu machen, sodass man in einem einzigen Messvorgang eine für praktische Zwecke ausreichend genaue Messung des Fettgehaltes erreichen kann, und zwar so, dass der Messausschlag unmittelbar Fettprozent angibt. Zu diesem Zweck besteht die Haupteigentümlichkeit der Erfindung darin, dass die Photozelle des !Colorimeters in einem solchen Abstand von der Küvette desselben angebracht wird, dass die Kurve des Lichtdurchganges als Punktion des Homogenisierungsdruckes innerhalb des üblichen Homogenisierungsdruckbereiches ein ausgeprägtes Minimum hat, und dass beim Homogenisieren im wesentlichen der Homogenisierungsdruck verwendet wird, der den genannten Minimalwert des Lichtdurchganges ergibt.

Hierdurch wird erreicht, dass beim Messen auf einem praktisch waagrechten Teil der Kurve des Lichtdurchganges als Punktion des Homogenisierungsciruckes gearbeitet wird,

! und zwar bei oder in der unmittelbaren Fähe des Minimums.

Da eine waagrechte Strecke der genannten Kurve bedeutet, dass der Lichtdurchgang von der Grosse der Fettkugelri unabhängig ist, ist verständlich, dass-wenn in der unmittelbaren Nähe des Minimums gearbeitet wird - ein Zustand herrscht, wo der Lichtdurchgang von der Grosse der Fettkugeln viel

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weniger abhängt, ala wenn man auf einem stark ansteigenden oder stark herabfallenden Teil der Kurve arbeitet. Die Voraussetzung ist jedoch selbstverständlich, dass keine allzu grosaen Variationen der Grosse der Fettkugeln vorkommen, diese Bedingung ist indessen gerade erfüllt, weil das Minimum innerhalb des übli'chen Homogenisierungsdruckbereiohes liegt.

Eb wurde erfindungsgemäss besonders zweokmässig gefunden, die Photozelle in einem Abstand von der Küvette im wesentlichen gleich 7o$ des Durchmessers der Photozelle anzubringen und die Homogenisierung bei einem Homogenisierungsdruck von etwa 1oo kg/cm durchzuführen.

Für die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens ist eine Voraussetzung, dass der Homogenisierungsdruck konstant gehalten wird. Dies lässt sich verhältnismässig leicht erreichen, wo es sich um grosse Flüssigkeitsmengen handelt, die dazu gebracht werden können, durch ein Ventil kontinuierlich zu strömen. Beim erfindungsgemässen Verfahren handelt es sich indessen im allgemeinen um kleine Flüssigkeitsmengen, die vorzugsweise mittels einer einfachen Pumpe, z.B. einer einzelwirkenden Kolbenpumpe, auf den Komogenisierungsdruck zu bringen sind. Eine solche Pumpe erteilt aber der Flüssigkeit eine stark variierende Geschwindigkeit. Unter diesen Umständen ist es von ausschlaggebender Bedeutung, dass das Auslassventil der Homogenisierungspumpe den Schwingungen der Flüssigkeitsgeschwindigkeit genau folgt, sodass dieses Ventil stets den Druck konstant hält und am Totpunkt der Pumpe absolut dicht geschlossen ist.

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Um dies zu erreichen, wird erfindungsgemäss vorgesohlagen, den Homogenisierungsdruck auf dem bestimmten Wert konstant zu halten mit einer vorgespannten Feder, die durch eine Druckstange auf eine Ventilkugel aus rostfreiem Stahl drückt, welche in einem scharfkantigen Ventilsitz, angepaßt einer Prägekugel gleichen Durchmessers, liegt·

Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. Diese Vorrichtung umfasst Mittel für die Zuteilung der Verdünnungsflüssigkeit, deren Erwärmung, Mischung der zu untersuchenden Probe mit der Verdünnungsflüssigkeit, einen Homogenisator für die Homogenisierung der Flüssigkeitsmischung sowie ein Kolorimeter für die Prifcfung der homogenisierten Mischung, wobei erfindungsgemäss die Photozelle des Kalorimeters in einem solchen Abstand Ton der Küvette angeordnet ist, dass die Kurve der Transparenz als Punktion des Homogenisierungsdruckes innerhalb des üblichen Homogenisierungsbereiches ein ausgeprägtes Minimum hat, wobei der Homogenisator im wesentlichen bei dem Homogenisierungsdruck, der den genannten Minimalwert des lichtdurchganges ergibt, arbeiten soll»

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher beschrieben} die Figuren 1 und 2 zeigen schematisch zwei verschiedene Ausführungsformen einer erfindungsgemässen Vorrichtung.

1 ist eine sfndardprobeflasche mit der zu messenden

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Milch. In die Plaache 1 wird ein Tauchrohr 2 geschoben und die Hasche in dieser Stellung gehalten, indem ihr Boden auf einer Konsole auf der Frontplatte der Vorrichtung aufruht (der Übersichtlichkeit halber ist die Konsole ganz rechts in Fig. 1 gezeigt). Um zu verhindern, dass etwaige Verunreinigungen in der Milch in den Homogenisator kommen und die Ventile stoppen, ist das Bohr 2 an seinem unteren Ende mit einem Filter 3 aus feinmaschigem Drahtnetz versehen. Venn der Homogenisator gestartet wird, saugt er die Milch unmittelbar aus der Flasche an.

Das Tauchrohr ist nach Abstellen des Homogenisators voll Milch, so dass zwischen der einen Probe und der nächsten keine Luft in die Milch dringt. Nach Abschluss der Homogenisierung wird die Flasche entfernt, die Aussenseite des Tauchrohrs leicht abgewischet und die nächste Flasche mit zu prüfender Milch aufgesetzt.

Wenn die Homogenisierungspumpe gestartet ist, wird die Milch aus der Flaache durch eine Kupferspirale 4-gesaugt, die in das Wasser eines Thermostats, bestehend aus einer Wanne 5 mit dicht schliessendem Deckel 6, eintaucht, so dass die Vorrichtung transportiert werden kann ohne das Wasser zu verschütten.

Das Wasser des Bades wird mit einem elektrischen Heizkörper 10 erwärmt, der über ein nicht gezeigtes Elektronrelais von einem Kontaktthermometer 7 gesteuert wird. Der

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Kontaktthermometer ist auf 60⁰C eingestellt. Eine Schleuderpumpe 9» die von einem Elektromotor 8 angetrieben wird, sorgt für geeignete Rührung des Thermostatwassers. Die Schleuderpumpe ist mit einem zusätzlichen Schlauchstutzen versehen, von welchem ein Gummisohlauch 4o zu einer Kupferspirale 41 führt, die um die Pumpenzylinder des Homogenisators gelegt ist, wonach das Thermostatwasser durch einen anderen Gummischlauch 24 zum Thermostatbad zurückgeleitet wird.. Hierduroh wird der Homogenisator stets auf die gleiche Temperatur wie das Thermostatwasser gehalten - andernfalls würde die in den Homogenisator eintretende warme Milch vor dem Homogenisieren durch Wärmeabgabe an die Metallteile des Homogenisators etwas gekühlt werden.

Die Homogenisatorpumpe besteht aus einem Pumpenzylinder 11 mit einem Kolben 12, der durch eine Exzenter 43 mit Pleuelstange 44 von einem Motor mit Übersetzung angetrieben wird.

Im Saughub der Pumpe tritt Milch durch ein Einsaugventil, das als übliches Kugelventil ausgebildet ist, in die Pumpe hinein. Wenn der Pumpenkolben danach im Druckhub vorwärts geht, wird das Einsaugventil geschlossen, wodur'ch Milch durch das nicht gezeigte Homogenisierungsventil in die Homogenisierungskammer 13 herausgepresst wird, wo die zerstäubte Milch sich sammelt. Von der HoLiogenisierungskarnmer strömt die Milch weiter zu einer unten zu beschreibenden Verdünnungsvorrichtung.

Das Homogenisierungsventil besteht aus einer rost-

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freien Stahlkugel, die an einen scharfkantigen, kreisförmigen Ventilsitz angepresst wird, der im voraus mit einer Stahlkugel gleichen Durchmessers wie die Homogenisierungskugel geprägt iet.

Von der Homogenisierungskammer 13 wird die homogenisierte Milch in ein T-Rohr H gedrückt. Dieses T-Rohr ist sowohl mit einem Messrohr 15» wegen des Platzbedarfs zu einer Spirale gewickelt, als auch mit dem Ventilgehäuse einer üblichen Dosiervorrichtung verbunden. Der Saugechlauch 17 der Dosierung führt zu einem Vorratsbehälter für Tlfasser mit proteinlösenden Stoff. Es ist wichtig, dass das T-Bohr 14 sehr eng ist und eine gewisse Länge aufweist. Es können z.B. Kapillaren mit einem Durchmesser von etwa 0,7 mm und einer Länge von etwa 10 mm verwendet werden. .Andernfalls wird ein Teil der homogenisierten Milch in den zur Dosierung führenden Ast gepresst und ein Teil der wässrigen Lösung bei Betrieb der Dosierung von dieser zurück in den zum Homogenisator führenden Ast gepresst, so dass die Volumenbestimmung ungenau wird.

Beim Homogenisieren, wo der Rest der vorigen Probe aus dem Homogenisator gespült wird, strömt die homogenisierte Milch durch das Messrohr 15 in einen Behälter, von wo die überschüssige Milch durch einen Schlauch abgeleitet wird. Danach wird der Homogenisator gestoppt. Jetzt befindet sich im Messrohr ein Volvu&aa homogenisierter Milch aus der Probe aus Flasche 1, welches,

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gerechnet vom T-Rohr bis zum Ende des Messrohrs, z.B. genau 1 ml betragen kann.

Jetzt drückt man auf einen federbelasteten Knopf 19» wodurch der Behälter 18, in welchem sich ein exzentrisch eingebauter Glastrichter befindet, in waagrechter Richtung verschoben wird, bis das Ende des Messrohrs über dem Trichter steht.

Während dieser Parallelbewegung des Behälters sorgt ein nicht gezeigtes Hebelsystem dafür, dass eine dünne senkrechte Stange 22 mit einer durchgeschnittenen Gummikugel 21 am unteren Ende senkrecht nach unten gedrückt wird, so dass der Gummikörper den Trichter versohließto Jetzt drückt man auf den Knopf 23 der Dosierung, wodurch eine bestimmte Menge wässrige Lösung durch das Messrohr gespritzt wird. Diese Lösung reisst das in Messrohr befindliche Milchvolumen von z.B. 1 ml mit. Die Spritzpipette der Dosierung ist für die obigen Werte zweckmäßigerweise auf 8 ml eingestellt. Nach der Dosierung ist das Messrohr vollkommen gespült und enthält 1 ml Lösung. Im Trichter 20 befinden sich somit 1 ml homogenisierte Milch und 7 ml Lösung.

Da das Messrohr eng ist (etwa 2 mm lichte Weite) , hat die bei Betätigung der Dosierung 16 am Ende des Messrohrs ausströmende Flüssigkeit eine grosse Geschwindigkeit. Die das Messrohr verlassenden Flüssigkeiten laufen an der Innenwand des Trichters herab, wodurch im Trichter hauptsächlich senkrecht eine kräftige

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Turbulenz entsteht. Der Zweck dieser Turbulenz ist, dass die Flüssigkeiten eich allein durch die Ausströmungsgeschwindigkeit am Ende des Messrohr« mischen und keine Rührer erforderlich ist. Diese sind auch weniger wünschenswert» da dadurch Tropfen der vorigen Probe eingebracht werden können. Wenn der Knopf 23 vollständig eingedrückt ist, was ein paar Sekunden dauert, wird der Knopf 19 losgelassen, so dass der Behälter 18 mit dem Trichter 20 in die auf der Zeichnung dargestellte Ausgangslage zurückkehrt. Der Gummikör ο er 21 wird gleichzeitig angehoben, so dass der Boden des Trichters geöffnet wird und das Flüssigkeitsgemisch aus dem Trichter durch Kunststoffschläuche 24 und 25 und eine Küvette 26 1β«ίβΗ läuft, die etwas unterhalb des Trichters 20 angebracht ist. Von der Küvette strömt die Flüssigkeit weiter durch den Küvettenablauf 27 zu einer nicht gezeigten Kammer und wird von da mit der überschüssigen Milch aus dem Homogenisator verworfen.

Die durch die Küvette strömende Flüssigkeit wird kolorimetrisch gemessen. Der Kolorimeter besteht aus einer Lichtquelle 28, die mit stabilisiertes Spannung betrieben wird, so dass konstante Lichtintensität gewährleistet ist. Das Licht passiert einen Linsenkollimator 29, so dass ein paralleles Lichtbündel durch die küvette 26 auf eine Selenphotozelle 30

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ο fällt, dl· In ein«r inngen geschwärt en Rithre 31 in einem Abstand A von der Küvette angeordnet ist· Die Röhr· aus· innen schwarz sein, tut Sichtreflexionen su vermeiden· Der Abstand A awischen der Küvette und der Photoselle ist rorsugsweise etwa 7Oji des Durohmessers D der Photocell·, so dass im Kolorimeter exakte optieohe Bedingungen hvrrsohen und die Messung in einem gewissen Bereich von der Fetttröfpchengrösse in der Milch unabhängig und nur vom Fettgehalt der Milch abhägngig ist·

Die Slenphotzelle ist an ein nicht gezeigtes, empfindliches Galvanometer geschaltet, dessen Ausschlag ein Maas für die durch die Küvette dringende Lichtmenge und damit für den Fettgehalt der gemessenen Probe ist.

Zwischen dem Linsenkollimator 21 und der Küvette 26 ist ein Farbfilter 23 für eine Wellenlänge 0,6/u (organg) angebracht.

Die Küvette 26 kann zweckmäßigerweise aus zwei Messingringen aufgebaut sein, die durch zwei Schrauben miteinander verbunden sind. Jeder Messingring enthält eine runde Spiegelglasplatte mit einem Durchmesser

° von 20 mm, der eine ferner zwei Rohrstutzen, einen co '

Q für die Zuleitung und einen für die Ableitung der ^ Meßflüssigkeit. Venn die Küvette zusammengebaut is-t,

co beträgt der Abstand zwischen den Glasplatten (d.i.

-¹- der Lichtweg) 0,4 mm, was bei der benutzten Ver dünnung der Milch einejrf geeignete Strecke ist. Falls der

Lichtweg länger wäre, würde man "beim Messen von fetter Milch (etwa 10 fo Fett) aus dem Geltungsbereich des Gesetzes von Lambert-Beer über den logarithmischen Zusammenhang zwischen Lichttransmission und Konzentration (im vorliegenden Fall Fettgehalt) gelangen. Falls der Liohtweg kürzer wäre, würde die Empfindlichkeit des !Colorimeters zu klein werden.

Es wird bemerkt, dass der Kunststoffschlauch 24, der Flüssigkeit vom Trichter 20 zur Küvette 26 leitet, etwas länger als notwendig gemacht ist (die Spirale 25). Die Ursache hierfür ist die folgende:

Man kann beim Mischen der Flüssigkeiten im Trichter allein durch den Strahldruck von der Messröhre keine vollständig homogene Mischung erhalten. Es hat sich gezeigt, dass sich auf der Oberfläche der Flüssigkeit irn Trichter eine kleine Menge Fett und Schaum sammelt. Falls dieser Teil der Flüssigkeit in die Küvette hinein gelangen würde, würde eine fehlerhafte Messung erfolgen. Um dies zu vermeiden, hat man den Schlauch 24 um die Strecke 25 verlängert, die etwa 20 ^cJo des ganzen Volumens .der Flüssigkeitsmischung enthält. Hierdurch wird der letzte Teil der im Trichter befindlichen Flüssigkeit im Schlauch zurückgehalten, sodaes diese Flüssigkeitsmenge nicht nach Abschluss des Durchlaufes durch die Küvette an der Messung teilnimmt. Der Inhalt des Schlauches wird herausgespült, wenn der Trichter bei der nächsten Messung durch den Schlauch entleert wird.

In Fig. 2 bezeichnet 51 einen Vorratsbehälter für

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Wasser mit zugesetztem proteinlösendem Stoff, -^us diesem Vorratsbehälter wird die Verdünnungsflüssigkeit mit einer Dosierung, bestehend aus einer Spritzpipette mit Ventilge-Ιΐαμββ 53» angesaugt. Vom Ventilgehäuse 53 erstreckt sich ein Tauchrohr 54 in den Vorratsbehälter 51. Dieses Tauchrohr ist an seinem unteren Ende mit einem Filter 55 versehen. Von der Dosierung 52, 53 führt eine Rohrleitung 56 in einen Thermostat 57 und von dort ein senkrecht aufstrebendes Rohr 58, das um die eigene Achse drehbar und mit einem seitlichen Auslauf 59 versehen ist. Dieser Auslauf mündet senkrecht über einem Ablauf 60, kann aber durch die Betätigung eines auf der Zeichnung nicht gezeigten Randhebels gegen eine Federkraft gedreht werden, so daß er über einen Homogenisierungszylinder 61 mit Homogenisierungskammer 62 gelangt. Wenn der Betätigungshebel losgelassen wird, dreht sich die Röhre wieder so, daß der Auslauf 59 über den Ablauf 60 gelangt.

Da in vielen Fällen derartige transportable Vorrichtungen erwünscht sind, enthält der Thermostat 7 zweckmässigerweise keine Flüssigkeit, weshalb dieser erfindungsgemäß ein massiver Metallblock mit großer Wärmeleitfähigkeit, wie z.B. Silumin, ist. Dieser Block kann zweckmässig auch den Homogenisierungszylinder 11 und die Homogenisierungskammer 12 umschliessen, so daß auch diese erwärmt werden. Der Siluminblock wird durch elektrische Heizkörper erwärmt und die Temperatur wird über ein Kontaktthermometer gesteuert, welches in einer Bohrung

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des Sil4uminblockes angeordnet ist. 1498527

Die Verdünnungsflüssigkeit wird auf die Temperatur des Siluminblockes erwärmt, indem sie eine Reihe von Rohrleitungen im Inneren des Siluminblockes passiert. Der Durchmesser und die Länge der Rohrleitung sind so abgestimmt» dass die in den Rohrleitungen befindliche Yerdünnungsflüssigkeit im Laufe der zwischen zwei aufeinander folgenden Messungen verstreichenden Zeit (z.B. 30 Sekunden) von 20⁰C (im Vorratsbehälter) auf 65°0 erwärmt werden kann.

Zum Homogenisierungszylinder gehört ein Homogenisierungskolben 63t der sich normal ausserhalb des Zylinders in der mit gestrichelter Linie gezeigten Stellung befindet. In dieser Stellung des Kolbens ist der Zylinder offen, sodass man mittels einer kleinen Handspritze die zu messende Mischprobe, z.B. 1 cnr in den Zylinder hineindosieren kann. Hiernach wird der Auslauf 59 über den Homogenisierungszylinder hin geschwenkt, wonach die Verdünnungsflüssigkeit dosiert wird. Die beiden Flüssigkeiten mischen sich im Zylinder allein unter dem Einfluss der Strahlgeschwindigkeit vom Auslauf 59 für Verdünnungsflüssigkeit.

Die in jeder Messung eindosierte Menge Verdünnungsflüssigkeit soll zur eindosierten Menge Milch in einem bestimmten Verhältnis stehen} z.B. kann die Menge von Verdünnungsflüssigkeit 7 cnr und die Menge von Milch 1 cnr betragen. Bevor die Verdünnungsflüssigkeit aus dem Auslauf ausströmt, ist sie mit dem Thermostat 57 auf eine bestimmte Temperatur erhitet worden, die so gewählt wird,

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dass die Mischung der im voraus nicht erwärmten Milch und der erwärmten Verdünnungsflüssigkeit die für die Homogenisierung erwünschte Temperatur und zwar 60 erhält. Bei den angegebenen Mengenverhältnissen bedeutet dies, dass die Verdünnungsflüssigkeit auf etwa 65° erwärmt werden soll, falls die Temperatur der Messmilch 20° beträgt. Nachdem die Milch und die Verdünnungsflüssigkeit im Homogenisierungszylinder 61 gemischt wurden, wird der Kolben 63 bis zum Boden des Zylinders vorgeschoben. Etwaige Luft unter dem Kolben kann durch eine Luftröhre 64 entweichen, die am oberen Ende des Zylinders seitlich in diesen einmündet. Die voll gezeichnete Stellung des Kolbens 63 stellt eine Zwischenstellung des Kolbens während seiner Bewegung abwärtw im Zylinder dar. Der Kolben kann mit einem nicht gezeigten Hebelsystem betätigt werden, dessen Betätigungshebel von Hand betätigt wird.

Wenn der Kolben bis zum Boden des Zylinders 11 vorgeschoben wird, wird die abgemessene Menge Mischung von Milch und Verdünnungsflüssigkeit durch die Homogenisierungskammer und von dieser durch eine Rohrleitung 65 und eine D'urchströmungsküvette 66 zu einer Abgangsleitung 68 gepresst, die in den Ablauf mündet.

Die Homogenisierungskammer enthält ein Kugelventil, das ähnlich wie beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ausgebildet ist.

Die Durchströmungsküvette 66 ist in einem Kolorimeter angebracht, dessen Photozelle mit 67 bezeichnet ist. Dieser

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Kolorimeter kann ähnlich wie in Verbindung mit ^¹Ig. 1 beschrieben angeordnet sein.

Wenn der Kolben bis zum Bpden des HoDiogenisierungszyiinders herabgedrückt worden ist, wird er wieder aus dem Zylinder herausgezogen und in Stellung ausserhalb desselben gebracht, wonach die Innenwand des Zylinders mit einer Papierserviette abgewischt wird, um anhaftende Tropfen zu entfernen. Hiernach ist die Vorrichtung für die Messung der nächsten Probe bereit. Die Photozelle ist mit einem nicht gezeigten Galvanometer verbunden, wo der Lichtdurchgang und damit der Fettgehalt der Milcii auf einer Skala direkt abgelesen werden kann.

Patentansprüche

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Claims

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LINO. D.BEHRENS /T\

' M ·) Verfahren zur BoStimmung des Fettgehalts von Milchprodukten und dergleichen durch kolorimetrisch^ Bestimmung an einer erwärmten, druckhomogenisierten, mit Wasser verdünnten und einen proteinlösenden Stoff enthaltenden Lösung der zu untersuchenden Milchprodukte, dadurch gekennzeichnet , daß man Proben bei unterschiedlichem Druck homogenisiert, von jeder homogenisierten Probe kolorimetrisch die Transmission bei unterschiedlichen Messabständen zwischen Photozelle und Küvette b-stimmt, die erhaltenen Werte in einem Diagramm eintragt und so eine Kurvenschar entsprechend der angewandten MeIiabstände in Abhängigkeit von dem Homogenisierungsdruck erhält, aus diea?ser Kurvenschar diejenige Meßkurve ermittelt, deren Transmission Sl₁ Minimum bei einem in der Praxis üblichen Homogenisieruujsdruck zeigt, worauf man die Bestimmung des Fettgehalts bei dem ermittelten ließabstand vornimmt, wobei das Milchprodukt vorher unter dem aus der Meßkurve ermittelten Minimaldruol: homogenisiert worden ist.
2. Verfahrsn nach Anspr-.-oh. 1, dadurch gekennzeichnet , dass aie Photozelle in einem Abstand von der Küvette im wesentlichen gleich 7oⁱ;j des Durchmessers der Photozelle angebracht wird, und dass die Homogenisierung

bei einem Homogenisierungsdruck von etwa 1oo kg/cm stattfindet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass der Homogenisierungsdruck mit einer vorgespannten Beder, die .durch eine Druckstange auf eine Ventilkugel aus rostfreiem Stahl drückt, die an einem schafkantigen Ventilsitz, der im voraus mit einer Prägekugel gleichen Durchmessers wie die Ventilkugel geprägt ist, anliegt, konstant auf den angegebenen Wert gehalten wird.

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4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Verdünnung der homogenisierten Milch mit Wasser mit zugesetztem proteinlösendem Stoff dadurch erfolgt, dass die homogenisierte Milch eine enge Röhre passiert, dernn Einlaufende sowohl mit der Homogenisatorpumpe als auch mit einer Vorrichtung, wie z.B. einer Dosierung, verbunden ist, mittels derer nach dem Stoppen der Homogenisatorpumpe durch eine Betätigung ein bestimmtes Volumen Wasser mit zugesetztem proteinlösendem Stoff durch die Röhre gespritzt werden kann.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet , dass die Verdünnung des zu un tersuchenden Produktes mit Wasser mit zugesetztem proteinlösendem Stoff vor dem Homogenisieren stattfindet, und dass die Homogenisierung an der durch die Verdünnung erhaltenen Flussigkeitemischung vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass die Erwärmung der Milch auf die Homogenisierungstemperatur durch die Misohung der Milch mit der Verdünnungsflüssigkeit erfolgt, indem die letztere im voraus auf eine Temperatur etwas oberhalb der Homogenisierungstemperatur erwärmt wird.
7. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, welche Vorrichtung Mittel für die Dosierung der Verdünnungsflüssigkeit, Erwärmung derselben, Mischung der zu untersuchenden Probe und der Verdünnungsflüssigkeit, sow-e einen Homogenisator für die Homogenisierung der Flüssigkeitsmischung und einen Kolorimeter für die Prüfung

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der homogenisierten Flüssigkeitsmischung enthält, dadurch gekennzeichnet , dass die Photozelle des Kolorimeters in einem solchen Abstand von der Küvette desselben angebracht ist, dass die Kurve des lichtdurchganges als Funktion des Homogenisierungsdruckes innerhalb des üblichen Homogenisierungsdruckbereiches ein ausgeprägtes Minimum erhält, und dass der Homogenisator dazu angeordnet ist, im wesentlichen bei dem Homogenisierungsdruck, der den genannten Minimalwert des Lichtdurchganges ergibt, zu arbeiten.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , dass der Abstand zwischen der Küvette und der Photozelle ca. 7o$ des wirksamen Durchmessers der Photozelle beträgt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet , dass der Homogenisator eine einzelwirkende Kolbenpumpe ist, deren Auslassventil aus einer Ventilkugel aus rostfreiem Stahl besteht, die unter der Einwirkung einer vorgespannten leder, die durch eine Druckstange auf die Ventilkugel drückt, an einem scharfkantigen Ventilsitz, der im voraus mit einer Prägekugel gleichem Durchmessers wie die Ventilkugel geprägt ist, anliegt.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7-9, dadurch gekennzeichnet , dass an die Homogenisatorpumpe eine Tauchröhre mit einem am unteren Ende angeordneten Euter angeschlossen ist,- die zum direkten Ansaugen des zu untersuchenden Produktes aus einer um die Tauchröhre herum angebrachten Probeflasche bestimmt ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7-10. dadurch

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gekennzeichnet , dass sie eine kombinierte Verdünnungs- und Mischvorrichtung enthält, die aus einer Pipettenspirale "besteht, deren eines Ende sowohl mit der Homogenisa*- torpumpe, als auch mit einem Gerät, wie z. B. einer Dosiervorrichtung für das Ausspritzen eines bestimmten Volumens Y/asser, ·verbunden ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e η η zeichnet, dass mit der Durohströmungsküvette des KoIorimeters ein in einem höheren Niveau befindlicher Trichter verbunden ist, der in seinem Boden mit einer Verschlusseinrichtung versehen ist, die den Trichter während des Verdünnens der Milch und der Mischung der Flüssigkeiten dicht absohliessen, und nach erfolgter Mischung der Flüssigkeiten den Boden des Trichter wieder öffnen kann»
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , dass der Trichter zwischen einer Stellung unter dem Ablaufende der Pipettenspirale und einer Stellung im Abstand vom genannten Ablaufende in waagerechter Ebene verschiebbar ist, wobei unter dem Ablaufende der Pipettenspirale in einem niedrigeren Niveau als das des genannten Ablaufendes ein Ablauf für'Verlustflüssigkeit angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet , dass die Verschlusseinrichtung des Trichters mit Mitteln zur Verschiebung des Trichter zwischen den genannten beiden Stellungen derart gekuppelt ist, dass der Trichter automatisch geschlossen wird, wenn er unter die Pipettenspirale hineingeschoben wird, und automatisch

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geöffne-t wird, wenn er vom Ende der Pipettenspirale hinweg verschoben wird.
15. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , dass die Leitungsverbindung zwischen der Durohströmungsküvette und dem Trichter so lang ist, dass die. letzten etwa 2o ^e/> der Milchmischung im Trichter nach Abschluss des Durchlaufes durch die Kübette in-der genannten Leitungsverbindung zurückgehalten wird.

16, Vorrichtung nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet , dass der Homogenisator von einem Pumpenzylinder mit Einsaugventil und mit einem Kolben, der nach oben aus dem Zylinder herausgezogen werden kann, um beim Eindosieren der !Flüssigkeiten in den Zylinder in einer Stellung ausserhalb des letzteren angebracht zu werden, gebildet wird, indem der vorgenannte Kolben durch ein geeignetes Hebelsystem von Hand im Zylinder auf und ab bev/e^t werden kann.

17» Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7-16, dadurch gekennzeichnet, , dajs ein Rohrsystem,, durch welches die Verdünnungsflüssigkeit geleitet wird, bevor sie mit der Milch gemischt v/ird, in einen massiven Block aus Metall mit grosser Wärmeleitfähigkeit eingebaut ist, welcher Block mit elektrischen Heizkörpern versehen ist, die über ein Relais und einen Transistor von einem in den Hetallhlock eingebautes Kontaktthermometer gesteuert werden«,

BAD 909803/080 1