DE1496889A1 - Verfahren zur Herstellung eines Goldniederschlages - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Goldniederschlages

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Description

neue Unterlagen ""om^HO.
HELMUT GÖRTZ
P 14 96 889.9-45 6 Frankiurt am Main 70 24.Septeaber i960
Litton Industries, Inc. Sdin*d»nhoblr. 27-TeU17O7» Oay/Pi.
Verfahren but Herstellung «in·· Goldniedertchlage·
DiI? Erfindung betrifft «in Verfahren au» Niedtrachlagen von QoId durch Slektroly·· einer wttOrigan Losung einer GoldTorbinduag in Gegenwart «in·· Ultraachallfeld··. Da· aufgebracht· Gold iat aua*rord«ntlich rein, gleichamJlig und dicht. Da· Verfahren kann auch sur H«rateilung von Gegen·tilnden au· Gold vc:*wftndet werden.
Ea let bekannt» au· wMflrigen Ltfeungen von GoldYe.*bindungen, in·- beaondere τοη Cyaniden und Doppeloyaniden, durch Uektroly·· la G*g«nvart ein·· Ultraachallfeldee niederschlage am Oold au erhalten. Bei diesen bekannten T*rfahr*n SeIItOn-UaSh <Xen bi·- herigen Anschauungen katbodiach· Stroadichten von etra 0,01 A/
2
ca nicht überschritten werden. Di· erhaltenen Vieder«chl.<(ge konnten «war recht rein sein, hatten aber ein· T«rUMi;nlaull0ig geringe Bart··
X· aind ferner Goldbäder alt eine« Oeaalt voa 8 baw. 10 g/l bv. kannt, die bei 650C betrieben werden.
Daa erfindungegeaeia* Y«rfahren aar Beretellang «la·· 0^idnl«deraohlag·· duroh llektroly·· «iner wUriftn Ulsuag «in«r (toldverbindung unter AaweaAuag Tea Ultraechall 1·% gok«nna«ioha»t durch die Anwendung einer Lttsung, la welcher die Oeldverbindund in finer heh«ren Konaentratien Torhandea iat, al· ·■ ohne Ultraten Ulfe Id aitfglioh ware.
909133/1044
Das Verfahren ftibrt au besonder« guten Erfolgen, wenn Mn eine erhöhter Temperatur verwendet.
Dio Stromdichte sollte hierbei Yoraugeweise so hoch sein, daß die» durch den Ultraschall bewirkt· KaTi ta ti on überwunden wird.
Vorzugsweise arbeitet «an bei der Slektrolyee ait eine·) Bad·, da· •ine Temperatur über 55°C hat.
Dan Ultraschall*eld kann eine Intensität von Ο,Ιι bis 1,5 W/c«2 unti/oder eine frequens von etwa 20 000 je Sekunde haben.
Errindungsgeuau la···!» »ich Ltfaungen vorwenden, dl« al· Ooldrerbiitdung «in Alkali-Oold-Cyanid, insbesondere dl· Verbindung IAu (CtT)2 enthalten.
Die verwendeten LOsungen ktanen «in Üblich·· Vetasiittel und/oder Erhöhung der Leitfähigkeit «la einfach·· SaIs «nthaltcn.
Dio Erfindung beruht auf der ttb«rraech«nd*n Irkenatai·, da· ·· b·:. Vorwandung «ier »«hr hohen K—»ntrationen gellugt, Oolduiedei^chläge au erhalten, die si·* neben sohr groflor M«inh«it 4uraH ein· bisher nicht beobachtete Hart· ausaelchuen. J· nach dor atro«dichto werden Niederschlag· »it «inor Knoop-SeUrto ▼«· 123 bis 220 erhalten, waa durch dl· bvkaautou Sl«ktroly»«>Verfahrou bisher nicht aoglich war·
909833/1044 original inspected
erfindungsgoräß hergestellten Niederschlag· haben eine sehr platte und glän^tnde Oberfläche, so da£ «in Nachplieren nicht erforderlich ir ^. Sie haben ferner eine sehr gleichmäßige Dicke und fteben die lernen der Unterlage Hit einer Genauigkeit bis eu 0, *> α wieder.
öle ?b >re (?renr,u des Goldgehaltes ist abhängig von der SKtti- $UHg?konszentrat±on des Alkali-Gold-Cyanides in der Plattieriöjuig bei Betriebsbedingungen, d.h. bei erhöhter Temperatur und in Gegenwart eines Ultraachallfeldes.
1Ss sind st war schon Verfahren bekannt, bei welchen saure, Gold entbiltende Bäclar bei 6ü bis 70°C verwendet werden} die bekannten alkalischen, Gold enthaltenden Plattierbäder werden üblicherweise bei Temperaturen unter 55°C verwendet, weil bei höheren Temperaturen die Goldpiattierung weicher wird. Bei dem erfiudungsgemäOeu Verfahren kann die Temperatur bis sum Siedepunkt erhöht werden. Da durch Verwendung des Ultraschallfeldes und Erhöhung der Arbeitstemperatur eine höhere Konsentration το·» Sold in der Plat tier lösung ermöglicht wird, und swar über die SättigrjBgskonzentration unter normalen Bedingungen, so ist eia Arbeiten bei 650C typisch für das erfindungsgemäfle Verfahren .
BAD ORIGINAL
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V*rvendet amn das Gold in Form dee Dopnelcyanides ton Kaliua und Gold, so kann man dew Bad zusätzlich Kaliumcyanid und/oder Natriuncyanid zusetzen, um seine Leitfähigkeit und seine Streuf&higkeit au verbessern. Bei Verwendung von NatriuMcyanid wird der Ql ana dee Goldes in direkter Abhang J *ck«it von der Menge freier Natriumionen erhöht. Die Härte der entstandenen Schicht und die Streufähigkeit werden ebenfalls verbessert.
Bei den Verfahren der Erfindung ändert eich der pH-Wert der Plattierlöeung nicht, sondern bleibt i« wesentlichen derselbe, vedurch auch die Qualität und die Eigenschaften der Ooldplattierungen iauaer konstant bleiben.
Das Verfahren der Erfindung bringt den Vorteil alt sich, daß die Ltfsung nicht dauernd filtriert tu werden braucht, usi etwaig« Verunreinigungen »u entfernen.
Die erfindungsgenäß hergestellten Goldpiattierungen sind in VTsentlichen 2U-karätig oder 1üO£ig rein, wenn man eine Löeung verwendet, die lediglich Alkalivetalle und Gold als Metallionen enthält. Reinhfiten über 99,999 $ sind beobachtet worden.
üblicherweise entstehen aus Elektroplattierlusungen mit einem hohen Cyanidgebalt und eines hohen Goldgehalt rauhe oder körnige Niederschläge. Arbeitet man dagegen ©rfindungegetnäß, so erhält «an eine Plattierung, die weder gebrannt noch poliert %»*rd<m muß. Selbst sehr dicke Plattierungen, z.B. von mehr als 0,25 an, sind glänzend.
9Q9833/10U BAD
, ' % 1496888
DJ.· Niederechlagegeecbwindigkeit d·· Golde· au· der Lttauug
variiert innerhalb «ine· weiten Bereiches, b.B. von 2,5 bi» 25 Mikron, vorzugsweise 5 Mikron Je Miaute, und hängt ab von der Stromdichte.
der hohen Abacheidungsgeachwindigkeit kann «an «it de« erfindungageaäOen Vorfahren auch Goldgagenetände hereteilen·
Die erfindungagenäa erhaltenen «ehr dichten Goldplattierungen ktnnen vehraale gelötet werden. Wenn aan z.B. die Plattierung mit eine« üblichen Lot verlötet hat und dann die angelöteten Tille entfernen und das Gold von neuen verlöten will, so bleibt genügend Gold 'zurück t der dichte Goldniederachlag nach de* Verfahren der Irfindung läßt nur etwa die Hälft« de· sonst in
Lösung gehendem Goldes in da· Löt«etall wandern.
D«r erfindungegesäA erhaltene Goldniederschlag 1st so dicht« daQ dl· für eine Korrosionsfestigkeit erforderliche Dicke de· Ulersuges weaontlich verringert werden kann.
Bai Gegenwart eine· Cyanide· καθ die Ltteung baeiech gehalt·» werden, beiepielaweiae innerhalb einea pH-Bereiche· mwlachen 8,0 und 1%,0 mit eines optimalen Bereich awiachen 10,5 und 11,5. Innerhalb dieaar Bereiche erhält awn aehr glansende und glatte Niedersehläge.
BAD ORIGINAL
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OV wohl es nicht unbedingt notwendig iet, kann mmn Carbonate und Kalium-Natrium-Tartrat zusetzen.
Häufis ist es erwünscht, ein Netzmittel zu verwenden, z.B. 0,1 Gew.-# Pentadecufluoroctftnolsäure. Man kann als Netzmittel auch Natriunilaurylsulfonat verwende?. Beide Netzmittel sind aber nicht unbedingt notwendig.
Die mindestens su verwendenden. Strondichten sind solche, bei denen die Plattierung durch den Ultraschall nicht von der
Kathode abgetragen vird. Bei einer Intensität des UltraschalΙο
feldes zwischen 1,1 und 1,6 W/ctn ist die minimale au verwen-
2 '
dende Stromdichte etwa 0,15 A/cm .
Ib allgemeinen wird die Wirksamkeit dee Plattierbadee erhöht, wenn die Frequenz des Ultraschalles abnimmt. Eine kritische Frequenz besteht in höheren Bereich, bei dessen Erreichen die Wirksaukeit schnell wieder abniwat. Daher ist es zweckmäßig, Frequenzen oberhalb des Hörbereiches zu verwenden. Typisch sind Frequenzen von 20 000 Je Sekunde.
BAD ORIGINAL
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den Verfahren der Erfindung erhält m&n in wesentlichen eichfHrmig angeordnete Kristnllktfrper, vie «i« die Fig.3 <d 1» Keimen. Bei dem Beispiel nach FIg0 U, bei welchen die x"»mdichte etwa 0,05 A/cm betrug, entstand eine laminare , bei welcher die «inveln«m Körner abgeflacht waren
die F»"vUhrKW|raflii«heix d*w» KUrner im x#!isennvlielssni para3.Ji.el
f.-.(R-. T »9iifi einen Ένρίβαίεβη Pi.atfcie»*ftnh?il t«r, der Platti»x»bad enthält, und in welches» but eines lfl^ranchaJ.l.feld«*e *ln Generator für Ultraschall verwendet wird?
K'.jfo 2 isfc ein« metnlloeraphisRhe Skissae in 1J^CO fftcher Ver«
grJSßerune, die einen Schnitt durch ein aus einem sauren Itade n*ch den bekannten Vorfahren niedere;«aclila§:enen
V'-ß* ? sseijjf« in T f»OO-fächer Vor^uSejruMjSf einen Sr.imitfe durch einen (4oldüb«raug, Abv «pcjfcia der Erfindung: »it einer Stroniiücht« von 0,0.3 A/cm herges$e3Ut war. Die Sohiclifr hat- eine eäulenJfSreiig<9 und körnig« Struktur „
F .|f, i» xeigt ebenfalls in 1500-facher Vergrößerung einen
Qoldniederschlag, der erfindun£sgemtU3 bei einer Stron» dichte von 0c05 A/cm hergestellt wart Der Niederschlag hat eine laminare Strukturc
Nach. Fiir. t int ein tJberferiiger 12 für Ultraschallwellen, voreynimitriech zwisRhetx der Kathode 20 und der Anode 22
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angeordnet. Der Übertrager wird angetrieben durch ©inen Generator 1fc für Ultraschall und einen Kraftverstärker Ιέ. Die PJ ittierlösung 1«3 wird durch die Ultraschallwellen von dem Überträger f-2 <i«rUhrf.. Man arbeitet Bwwcteaiiiüig innerhalb des niedrigsten uidiärbarcm Bereiches»
Die Kathode 20 und die Anode 22 sind während des Plattieren» in die LlißUUß IU eingetaucht, wobei d»r iu plattierende Gegenstand die Κε-thikda bildet oder an ihr befestigt tat. Strom wird durch einen irtroiaorzeuger 2k ««liefert, und zwar Bit einer Diohfce ttbwr 0,03 A/cm , Bai einer anderen, nicht abgebildeten AusfUhrungefon® kann die Anode auch die Kathode umgeben.
Ee kann sweckmäQig sein, während des Plattierens die Kathode leicht au bewegen, um durch Ultraschallwellen gebildete Muster BV vermeiden. Zu diesem Zweck ist ein bewegendes Element 26 mittels der Verbindung 28 mechanisch mit der Kathode 20 ver« buiden.
Bei einer bevorsugten Ausführungsform erregt der Überträger 12 eine andere Flüssigkeit 183, &*B. Wasser. Der Plattierbehälter ί5 ist dann in das Wasser eingetaucht.
Bein Betriebe seust man den Generator für den Ultraschall in Gaug, bevor die Kathode in die Plattierlösung 18 eintaucht. Di« Stromquelle Zk liefert die notwendige Spannung «wischen der An>de 22 und &*v Kathode 20, und zwar bevorzugt, bevor man dio Kathode 20 iu die Lösung 1ö eintaucht. Wenn aan die Kathode 20
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die LoBung 18 eintaucht, beginnt der Plattierstro» au fließen. Ee ist sveokniäßig, die Spannung von der Stromquelle 2k urd das UltraschalIfeld anzuaetaen, bevor die Btthode 20 in dae Bed eingotaucht wUM, um eine Passivierung der Kathode au vermoidt-.u»
Bi Verwcmduns einoo losen nicht abgebildeten Ha It er β au Halten dae au plattierenden ß^ftttue&ndas sind keine Festhaltenarken nach dein Plattieren festzuatellen. Der Halter wird durch dae UltraschalIfelcl bewegt und der Elektrolyt kann unter den Halter
ViT dem Eintauchen der Kathode 20 in das Plattierbad 1Ö kann iU'T au platzierende Oegenstfind in üblicher Veiee vorbereitet iii)rden, a.B. duxch Jleinlgen, Verainken und dergl. Dae Gold kann also direkt auf die Kathode 20 gebracht t/erden. Ea sei betont, ui.ß die hierbei au verwendenden HaSnahmen in an eich bekannter Aj't von der Art der Unterlage abhängen ο
Abscheiden dee Goldes an der Kathode 20 gibt dae Doppel-Gold frei und geht in ein Alkalicyanid über. Da· hierbei entstandene Alkalicyanid. a.B. Kalitwcyanid, bleibt In der P;.a$tierlöaung eolange gelttat, «la das Ultraachallfeld wirkt. Ntich Ausschalten dee Ultraschallfeldea und nach Abkühlen der LHaung fallen die un-lttelichen Beatandteile dee Badea aua und ainken auf den Boden dea Behältere ab. Hierdurch erhält die Sattigungakonaontration ihren normalen Wert.
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Besonder· betont sei, daß awar da» Doppeloy«nid τοη Kaliua und Gold als typischer Träger für Gold erwähnt ist, daft aber auch andere Goldsalxe, s.B. andere Alkali-Gold-Cyanide, die sit den übrigen Bestandteilen der Lösung verträglich sind, als Träger für das Gold verwendet werden können.
Die nachstehenden Beispiele geben die Zusaausensetaung verschiedener für das erfindungsgeeäfle Verfahren au verwendender Lösungen wieder,
Beispiel 1
Die Lösung enthielt Je Liter 58 bis 74 g Gold in Pom von KaIiuvgoldcyanid, 58 bis 82g Kaliusmyanld, 33 bis k9 g Kaliumcarbonat, k bis kl g Kai iuBuiatriu·) tar trat und bis au 0,1 % Pentadecafluoroctanolsäure. Die Lösung wurde bei Teaperatüren von 65°C verwendet.
Beispiel 2
Nach diese* Beispiel enthielt die Lösung lediglich die i· Beispiel 1 angegebenen Mengen von Kaliuagoldcyanid und Kaliuacyanid, ohne die weiteren Zusätae.
Beispiel 3
Die Lösung enthielt Je Liter 58 bis 7% M Gold in Fern von Kaliuagoldcyanid, 29 bis J»9 g Kalluacyanid und bis au 16 g Natrlu·- cyanid. Die Lösung kann ferner Karbonate und Kaiiuamatriuatartrat enthalten. Sie kann bis au 0,1 % Pentadecafluoroctanolsäure oder Matriusjlaurylsulfonat enthalten.
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In <ϋ·β·Γ Lösung wird der pH-Wert zwischen 8,0 und 14,O1 vor- i.iigBffeiB» zwischen 10,5 und 1115, gehalten, damit glänzende und platte ftolclecliiehf-en
Die Fi ß. 2 »olgt in i»jOO--fache? Vergrößerung einen typischen Ctaldniodox'ticfilae, dar aue einöt.» üblichen sauren IJad ohne Anwendung ο ines Ultratttliuilfeldee erhalten ist. Man sieht die nicht-Struktur.
Die Flß, 3 seift ebenfall· in 1500-i'actter Ver#röOerun|c einen
, der erfindungegentüß bei einer Stromdichte von
0,03 A/cm2 hergestellt war. Die Körner sind eäulenförnig und in wesentlichen senkrecht sur Oberfläche der Unterlage angeordnet«. Die benachbarten Körner sind dicht aneii.tander gepackt„
Bei Stromdichten »wischen 0,0*»5 und O1Oj? A/cbj ändert sich die Struktur des niedergeschlagenen ßoldes, wie die Fig» U seigt. Das Gold liegt in Form von Plättchen vor, die atur Erhöhung der Dichte und Härte beitragen· Die Blättchen liegen in Schichten nit ihren (bremsflächen in wesentlichen parallel au der Oberfläche der Unterlage.
Da die Hiederschlagsgeschwindigkoit des Goldes bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr hoch ist, kann dieses Verfahren auch aur Herstellung; von Goldgegenständen durch Elektrolyse verwendet werden. Hierzu können die üblichen bekannten Verfahren verwendet *erdenc Man kann κ.B. Gold auf reines nicht aktiviertes Kupfer oder Aluminium niederschlagen und dann das Aluminium oder Kupfer
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I2 -
ü Man kann auch OfcLpe taifc Kupi'ex· übarsichen, dann «Sold derauf plattieren, den itHpe mit IJassewr und das Kupfer mit Säure n'hJ.ös«ar S«foi..ierliefe kann man. das ^.?ld tAi&aki auf Hstall abschoidifw. ηηά. danvi es κ dort ineciiauioch .^n*~iCeznpv:ir3 wo *»s nicht erwt;»s«;hfc ie ^.
?Swi.sclto;'tochioi*iiin aue Kupfer» Kiok«yJ , S.ilfo*r und lv; Gr^iix' tiblicheE: Mts+f?3 3.eu lioiisi^ti als TJu'-or 1.As]On für dies ;>'.ß.i-*::.'4S'r.£.j vcvÄ«eäsde**'- wwdaa. Han kann ?.B. versitikt^s Aluminiuta π!t ©i'aer E'/ischmienhi.ch k aus Stopfer i'liiiiisgieheu, bevor 4as ff*
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    rQ Verfahren zur Herstellung eines ffoldniederschlages durch !elektrolyse einer 'Wässrigen Lösung einer Goldverbindung unter Anwendung eines Ultraschallfeldes, gekennzeichnet durch die Anwendung einer Lösung, in welcher die Gfoldverbindung in einar höheren Konzentration vorhanden ist, als 38 ohne Ultrasehallfeld möglich wäre* *■
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung erhöhter Temperatur verwendet.
    3« Verfahren kaeh Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Anwendung einer solchen Stromdichte, daß die durch, den Ultraschall bewirkte Kavifetion überwunden wird.
    4ο Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur über 550C arbeitet.
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Anwendung eines Ultraschallfeldes mit einer Intensität von. o,4 bis 1,5 W/cm V
    S0 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch die Anwendung eines Ultraschallfeldes mit einer Frequenz von etwa 2ο ooo je Sekunde.
    7ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch die Anwendung einer ein Alkaliröold-Cyanid enthaltenden, wässrigen Lösung.
    BAD ORIGINAL
    ,eue Unter!. 9098 3.3/1044
    ÄnaajrvntM— » 4 9-
    Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch die Verwendung einer die Verbindung KAu(CH)2 enthaltenden wäßrigen lösung,
    9t, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch die Verwendung einer wäßrigen Lösung, welche ein übliches fte-jzaiittf;! und/oder zur Erhöhung der Leitfähigkeit ein einfaches SalK enthält.
    ηοΛΛ BAD ORIGINAL
    909833/104A
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