DE1235102B - Cyanidfreies galvanisches Glanzzinkbad - Google Patents
Cyanidfreies galvanisches GlanzzinkbadInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C23b
c250
Deutsche KJ.: 48 a - 5/10
Nummer: 1 235 102
Aktenzeichen: Sch 33166 VI b/48 a
Anmeldetag: 24. April 1963
Auslegetag: 23. Februar 1967
Die vorliegende Erfindung betrifft ein cyanidfreies alkalisches Bad für die elektrolytische Abscheidung
glänzender Zinküberzüge.
Die meisten der bekannten Verfahren der Glanzverzinkung verwenden einen cyanalkalischen Elektrolyten
mit Zusätzen von Glanzmitteln und anderen Stoffen. Diese Bäder haben sich in der Praxis weitgehendst
durchgesetzt, obwohl sie den Nachteil aufweisen, stark giftig zu sein. Dies bedeutet aber, daß die Überwachung
dieser Bäder nicht sehr einfach ist und ihr Betrieb nur unter Beachtung größtmöglicher Sicherheitsmaßnahmen
für das Bedienungspersonal durchgeführt werden kann. Außerdem ist ein erheblicher
technischer und mit hohen Kosten verbundener Aufwand erforderlich, um die giftigen Cyanidrückstände
in den Spülwassern und Konzentraten zu entgiften, wie es oftmals erforderlich und durch behördliche
Anordnungen sogar vorgeschrieben ist.
Es wurde zwar bereits versucht, an Stelle der Cyanide andere komplexbildende Verbindungen zu verwenden,
die das abzuscheidende Metall z. B. als Nitrilotriacetatokomplex enthalten. Diese Metallkomplexe erweisen
sich aber als sehr stabil und halten das Metall so fest gebunden, daß die Entgiftung der Spülwasser und
Konzentrate ebenfalls vor schwere Probleme gestellt wird. Dies gilt auch für Bäder, welche als Komplexbildner
ein Alkalipyrophosphat enthalten, das mit dem abzuscheidenden Zinkmetall außerordentlich stabile
Komplexe zu bilden vermag.
Ferner war es schon bekannt, ein Zinkbad zu verwenden, das neben dem Zinkchlorid Kaliumhydroxyd
und Ammoniumchlorid enthält. Dieses Bad liefert aber dunkle Niederschläge, die den Anforderungen der
Praxis nicht genügen.
Andere bekanntgewordene Verfahren bedienen sich saurer Elektrolytbäder mit Zusätzen von schwefliger
Säure oder ihren Salzen und aliphatischen oder aromatischen Aldehyden oder aber enthalten neben einem
oder mehreren Kolloiden ein Aldehyd. Diese Bäder besitzen jedoch nicht nur den Nachteil, daß der Säuregehalt
während der Elektrolyse durch chemische Auflösung der Anoden langsam abnimmt und daher von
Zeit zu Zeit oder sogar stetig angesäuert werden muß, sondern die aus diesen Bädern abgeschiedenen Überzüge
weisen überdies eine verhältnismäßig schlechte Streuung auf.
Es wurde nun gefunden, daß die vorbeschriebenen Nachteile vermieden werden können, wenn die galvanische
Abscheidung des Zinks aus einem alkalischen, cyanidfreien Zinkbad auf der Basis von Zinkat und
freiem Alkalihydroxyd erfolgt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als cyanidfreie Zusätze eine oder
Cyanidfreies galvanisches Glanzzinkbad
Anmelder:
Schering Aktiengesellschaft,
Berlin 65, Müllerstr. 170/172
Berlin 65, Müllerstr. 170/172
Als Erfinder benannt:
Helmut Dahlmann, Stuttgart
Helmut Dahlmann, Stuttgart
mehrere Verbindungen eines Metalls oder von Metallen der Gruppe VI a oder VlI a oder der Eisengruppe
des Periodischen Systems und ein oder mehrere aromatische oder heterocyclische Aldehyde und/oder ein oder
mehrere Schutzkolloide oder ein oder mehrere aromatische oder heterocyclische Aldehyde und ein oder
mehrere Schutzkolloide enthält.
Als Metallverbindungen seien genannt z. B. Chromchlorid, Kobaltchlorid, Mangansulfat, Molybdäntrioxyd,
Nickelsulfat, Wolframoxyd u. a. Als aromatische und heterocyclische Aldehyde seien genannt
z. B. Vanillin, Anisaldehyd, Benzaldehyd, 3,4-Dimethoxybenzaldehyd, Salicylaldehyd, Furfurol, Piperonal,
Pyridin- und Isochinolinaldehyde sowie die Bismutverbindungen der genannten Aldehyde. Als
Schutzkolloide seien genannt z. B. Albumose, Casein, Dextrin, Gelatine, Gummiarabikum, Methylcellulose,
Polyvinylalkohol, Tragant u. a.
Aus Bädern, welche diese Zusätze enthalten, können ohne Gegenwart eines störenden Komplexbildners
glänzende Zinküberzüge abgeschieden werden. Die gleichzeitige Zugabe von Komplexbildnern, wie z. B.
Äthylendiamintetraessigsäure, ist nur in einigen Fällen erforderlich, wenn eine Fällung der Fremdmetalle verhindert werden soll.
Nachfolgend sind einige erfindungsgemäße Kombinationen aufgeführt:
Molybdänoxyd, Nickelsulfat, Kobaltchlorid,
Piperonal, Anisaldehyd, Gelatine;
Molybdänoxyd, Chromchlorid, Piperonal,
Gelatine;
Wolframoxyd, Chromchlorid, Piperonal,
Gelatine;
Molybdänoxyd, 3,4-Dimethoxybenzaldehyd,
Gelatine;
Molybdänoxyd, Piperonal, Anisaldehyd,
Gelatine;
Molybdänoxyd, Benzaldehyd, Polyvinylalkohol;
709 510/475
Molybdänoxyd, Piperonal, Methylcellulose;
Molybdänoxyd, Piperonal, Casein;
Molybdänoxyd, Furfurol, Gelatine;
Molybdänoxyd, Gelatine, Polyvinylalkohol;
Chromchlorid, Vanillin;
3,4-Dimethoxybenzaldehyd, Piperonal,
Anisaldehyd, Gelatine;
Pyridin-4-aldehyd, Gelatine;
Furfurol, Gelatine.
Molybdänoxyd, Piperonal, Casein;
Molybdänoxyd, Furfurol, Gelatine;
Molybdänoxyd, Gelatine, Polyvinylalkohol;
Chromchlorid, Vanillin;
3,4-Dimethoxybenzaldehyd, Piperonal,
Anisaldehyd, Gelatine;
Pyridin-4-aldehyd, Gelatine;
Furfurol, Gelatine.
IO
Die Abscheidung der Überzüge kann bei Raumtemperatur bis etwa 450C und einer Stromdichte von
etwa 0,5 bis 6 A/dm2 erfolgen, wobei die Ware oder der Elektrolyt gegebenenfalls bewegt wird. Die Verwendung
von Trommel- oder Glockenapparaten ist ebenfalls möglich. In allen Fällen empfiehlt es sich, die
Bäder so rein wie möglich zu halten; die aus den Anoden kommenden Verunreinigungen führen aber
im allgemeinen nicht zu Störungen in der Glanzzinkabscheidung.
Die Art und Menge der zur Erzielung optimaler Wirkungen anzuwendenden Zusatzstoffe werden von
Fall zu Fall von den sonstigen Bedingungen abhängig sein. Sie können jedoch durch Vorversuche leicht ermittelt
werden. Bevorzugte Anwendungskonzentrationen der Zusätze für die erfindungsgemäßen Bäder
sind z. B. für die Metallverbindungen, berechnet auf den Metallgehalt, 0,06 bis etwa 8,00 g/l, für die Schutzkolloide
0,04 bis etwa 100 g/l, wobei die obere Grenze für diese Zusätze auch durch wirtschaftliche Gesichtspunkte
bedingt ist, für die Aldehyde 0,05 bis 10,0 g/l, wobei die obere Grenze durch die mehr oder weniger
gute Löslichkeit der Aldehyde im Elektrolyten bedingt ist.
Das Bad enthält neben diesen Zusätzen die üblichen Mengen eines Zinkates sowie freies Alkalihydroxyd.
Außerdem können in dem erfindungsgemäßen Bad auch die sonstigen, von den cyanidischen Bädern her
bekannten Verbindungen vorhanden sein, wie z. B. Glanzmittel, Porenverhütungsmittel und oberflächenaktive
Verbindungen.
Falls in gewissen Fällen die erhaltenen Zinküberzüge einen leichten Schleier bzw. eine leicht gelb- bis bräunliehe
Färbung zeigen sollten, so können solche Schleier bzw. Färbungen durch die auch bei den
cyanidischen Zinkbädern übliche Nachbehandlung in einer Tauchlösung beseitigt werden, die einen sauren
und oxydierenden Stoff enthält, wie z. B. verdünnte Salpetersäure oder Chromsäure. Das ist jedoch nicht
möglich, wenn als Zusatz unter anderen auch Nickelsalze verwendet werden.
Folgende Beispiele geben einige vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung an.
Zinksulfat 35,0 g/l
Natriumhydroxyd 80,0 g/l
Molybdänoxyd 4,0 g/l
Gelatine 0,8 g/l
Piperonal 0,5 g/l
Anisaldehyd 0,04 g/l
Temperatur: 20 bis 22°C.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2. 6S
Im mittleren und unteren Stromdichtebereich werden helle, halbglänzende Niederschläge erhalten.
Zinksulfat 35,0 g/l
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Molybdänoxyd 1,0 g/l
Polyvinylalkohol 0,4 g/l
Benzaldehyd 0,8 g/l
Netzmittel 0,018 g/l
Temperatur: 20 bis 220C. Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
Im mittleren Stromdichtebereich werden hochglänzende Niederschläge erhalten.
Zinkoxyd 12,5 g/l
Natriumhydroxyd 107,0 g/l
Molybdänoxyd 3,7 g/l
Gelatine 0,4 g/l
Piperonal 0,8 g/l
Anisaldehyd 0,08 g/l
Temperatur: 21 bis 22° C. Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
Elektrolytbewegung.
Es entstehen glänzende Niederschläge mit gelbem Schleier. Durch Nachbehandlung mit 0,15°/oiger
Salpetersäure werden diese hochglänzend.
Zinkoxyd 10,0 g/l
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Nickelsulfat 0,8 g/l
Kobaltchlorid 0,8 g/l
Gelatine 1,0 g/l
Piperonal 0,65 g/l
Anisaldehyd 0,04 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure,
Dinatriumsalz 2,0 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2. Elektrolytbewegung.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2. Elektrolytbewegung.
Es werden glänzende Zinkniederschläge in einem weiten Stromdichtebereich erhalten.
Zinkoxyd 10,0 g/l
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Chromchlorid 0,4 g/l
Gelatine 0,5 g/l
Piperonal 0,15 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
In einem weiten Stromdichtebereich werden glänzende Niederschläge erhalten, die durch Nachbehandlung
mit verdünnter Salpetersäure verbessert werden können.
1
Zinkoxyd 10,0 g/l
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Molybdänoxyd 4,0 g/l
Gelatine 1,2 g/l
3,4-Dimethoxybenzaldehyd 1,2 g/l
Netzmittel 2,0 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
In einem weiten Stromdichtebereich entstehen glänzende Niederschläge.
Zinkoxyd 10,0 g/l
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Wolframoxyd 1,0 g/l
Chromchlorid 0,4 g/l
Gelatine 0,8 g/l
Piperonal 0,8 g/l
In einem weiten Stromdichtebereich werden glänzende
Niederschläge erhalten.
102
Zinkoxyd 3,2 g/l
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Gelatine 1,0 g/l
Polyvinylalkohol 0,2 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
Es entsteht ein mäßig glänzender Niederschlag mit leichtem Schleier.
Zinkoxyd 5,0 g/l
Natriumhydroxyd 50,0 g/l
Gelatine 0,2 g/l
Pyridin-4-aldehyd 4,0 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 0,5 bis 2 A/dm2.
Stromdichte: 0,5 bis 2 A/dm2.
Im mittleren Stromdichtebereich entstehen glänzende Niederschläge.
Natriumhydroxyd 100,0 g/l
Zinkoxyd 10,0 g/l
Gelatine 20,2 g/l
3,4-Dimethoxybenzaldehyd 0,4 g/l
Piperonal 0,4 g/l
Anisaldehyd 0,08 g/l
Temperatur: 22°C.
Stromdichte: 0,8 bis 2,5 A/dm2.
Stromdichte: 0,8 bis 2,5 A/dm2.
Es entstehen glänzende Niederschläge.
Zinkoxyd 5,0 g/l
Natriumhydroxyd 50,0 g/l
Gelatine 0,2 g/l
Pyridin-4-aldehyd 4,0 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 0,5 bis 2 A/dm2.
Stromdichte: 0,5 bis 2 A/dm2.
Über einen großen Stromdichtebereich entstehen glänzende Niederschläge.
Zinksulfat, krist., p. A 17,5 g/l
Natriumhydroxyd 160,0 g/l
Chromchlorid 3,8 g/l
Vanillin 3,0 g/l
Temperatur: 220C.
Stromdichte: 1,5 bis 6 A/dm2.
Elektrolytbewegung.
Es entstehen glänzende Niederschläge mit leichtem Schleier. Die hohe Konzentration an Alkalihydroxyd
ist erforderlich, um eine Fällung des Chroms zu verhindern.
Zinkoxyd 5,0 g/l
Natriumhydroxyd 50,0 g/l
alkoholische Furfurollösung (2°/oig) .. 30,0 ml/1
Gelatine 0,2 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Im mittleren und niederen Stromdichtebereich entsteht ein hochglänzender Niederschlag.
Zinksulfat, krist., p. A 10,0 g/l go
Natriumhydroxyd 160,0 g/l
Chromchlorid 5,0 g/l
Vanillin 3,0 g/l
Temperatur: 22°C.
Stromdichte: 1 bis 3 A/dm2.
Der gebildete Niederschlag ist halbglänzend mit leichtem Schleier.
Zinkoxyd 5,0 g/l
Natriumhydroxyd 50,0 g/l
alkoholische Furfurollösung (2%ig) .. 30,0 ml/1
Gelatine 0,2 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Über einen weiten Stromdichtebereich entsteht ein hochglänzender Niederschlag.
10
Zinkoxyd 5,0 g/l
Natriumhydroxyd 50,0 g/l
Methylcellulose 0,4 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Piperonal 0,4 g/l
Anisaldehyd 0,08 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Es entstehen über einen breiten Stromdichtebereich glänzende, leicht verschleierte Niederschläge.
B e i s ρ i e 1 17 »5
Zinkoxyd 5,0 g/l
Natriumhydroxyd 50,0 g/l
Casein 4,0 g/l
Molybdänoxyd 2,0 g/l
Piperonal 0,4 g/l
Raumtemperatur.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Stromdichte: 0,5 bis 2,0 A/dm2.
Es entstehen über einen weiten Stromdichtebereich helle, glänzende bis halbglänzende Zinkniederschläge.
Claims (15)
1. Alkalisches, cyanidfreies galvanisches Glanzzinkbad auf der Basis von Zinkat und freiem
Alkalihydroxyd, dadurch gekennzeichnet, daß es als cyanidfreie Zusätze eine oder
mehrere Verbindungen eines Metalls oder von Metallen der Gruppe VIa oder VIIa oder der
Eisengruppe des Periodischen Systems und ein oder mehrere aromatische oder heterocyclische
Aldehyde und/oder ein oder mehrere Schutzkolloide oder ein oder mehrere aromatische oder
heterocyclische Aldehyde und ein oder mehrere Schutzkolloide enthält.
2. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdän-, Nickel- und
Kobaltverbindung, Piperonal, Anisaldehyd und Gelatine.
3. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdän- und Chromverbindung,
Piperonal und Gelatine.
4. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Wolfram- und Chromverbindung,
Piperonal und Gelatine.
5. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung,
3,4-Dimethoxybenzaldehyd und Gelatine.
6. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung,
Piperonal, Anisaldehyd und Gelatine.
7. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung, Benzaldehyd
und Polyvinylalkohol.
8. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung,
Piperonal und Methylcellulose.
9. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung,
Piperonal und Casein.
10. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdänverbindung,
Furfurol und Gelatine.
11. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Molybdän verbindung,
Gelatine und Polyvinylalkohol.
12. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Chromverbindung
und Vanillin.
13. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 3,4-Dimethoxybenzaldehyd,
Piperonal, Anisaldehyd und Gelatine.
14. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Pyridin-4-aldehyd und
Gelatine.
15. Bad gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Furfurol und Gelatine.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 714 829, 731835, 102;
Deutsche Patentschriften Nr. 714 829, 731835, 102;
USA.-Patentschrift Nr. 2 488 246;
Galvanotechnik (früher Pfanhauser), 1949, S. 373.
Galvanotechnik (früher Pfanhauser), 1949, S. 373.
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