DE1492905C

DE1492905C - Gefärbtes Vitaminpräparat zur Verwendung als Beifuttermittel

Info

Publication number: DE1492905C
Application number: DE19641492905
Authority: DE
Inventors: Melvin J Cranford Ely Charles M Berkeley Heights N J McMillan (V St A)
Original assignee: Diamond Shamrock Corp
Current assignee: Diamond Shamrock Corp
Priority date: 1964-02-27
Filing date: 1964-09-25
Publication date: 1973-08-16

Description

In der Tierzucht, insbesondere auch bei der Geflügelhaltung, werden schon seit längerer Zeit Futtermittel verabreicht, die mit Vitaminen angereichert sind. Man kann zu diesem Zweck das Tierfutter in trockenem Zustand mit ebenfalls trockenen Vitaminpräparaten, die in verschiedener Form, bekannt sind, vermischen.

Solche Präparate sind unter anderem beschrieben in den britischen Patentschriften 681 930 und 681 931, den USA. - Patentschriften 2 933 392, 2 937 091, 973 266 und 2 940 900, der ungarischen Patentschrift 149 547 und der deutschen Auslegeschrift 012 156. Die bekannten Produkte stellen Granulate dar, in denen die einzelnen Teilchen, die das fettlösliche Vitamin enthalten, meist eine verdauliche Hülle aus Eiweiß, Pflanzengummis, Kohlenhydraten, Wachsen oder ähnlichen Substanzen aufweisen oder Flocken sind, die durch Eintrocknen einer Dispersion oder Emulsion der Vitamine in Wasser erhalten wurden.

Die handelsüblichen vitaminhaltigen Beifuttermittel werden üblicherweise vom Verbraucher dem Futter beigemischt. Sie sollen daher nicht nur lagerbeständig sein, sondern ihre gleichmäßige Verteilung und ihre Konzentration im Futtermittel muß auch für den Laien rasch und sicher erkennbar sein, da sonst die Gefahr einer mindestens stellenweisen Uberdosierung besteht oder die Wirkung beeinträchtigt wird," da das Tier zu wenig Vitamin erhält.

Es ist bereits bekannt, die Vitamine zu färben, um ihr Vorhandensein und gegebenenfalls ihre Konzentration im Futtermittel feststellen zu können (USA.-Patentschrift 2 685 517 und 2 868 644). Da aber die gefärbten Vitamin-Pellets so klein sind, daß sie nicht ohne weiteres im Futtermittel zu erkennen sind, ist diese Methode nicht befriedigend. Zur Feststellung der Anwesenheit der Vitamine in einem Futtermittel muß daher eine Probe des letzteren umständlich, z. B. mit Hilfe von stark vergrößernden Linsen oder durch Entfernen der Vitamin-Pellets aus dem Futter (wie dies aus der USA.-Patentschrift 2 685 517 bekannt ist) analysiert werden.

Es wurden auch schon verschiedene Verfahren zur Vergrößerung der Vitaminteilchen vorgeschlagen, was aber kaum gelingt, ohne gleichzeitig die wirksame Vitaminmenge in den einzelnen Teilchen zu erhöhen.

Bei der Herstellung von mit Vitaminen verstärkten Futtermitteln bestimmten Vitamingehaltes müßte man also, bei Verwendung von Teilchen mit hohem Vitamingehalt, weniger Einzelteilchen zumischen, was aber die gleichförmige Verteilung im Futtermittel erschwert, da sich die Teilchen mit hohem Vitamingehalt im Futter absondern. Auch besteht bei Verwendung von Vitaminteilchen mit hohem Vitamingehalt die Gefahr einer Uberdosierung. überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man durch Vermengen eines ungiftigen Farbstoffes mit einem fettlöslichen Vitamin (vorzugsweise Vitamin A und D), einem wasserlöslichen Dextrin und einem genießbaren Antioxydans gefärbte Teilchen erhalten kann, in denen die Vitamine eine höhere Beständigkeit aufweisen und die leicht visuell im Tierfutter erkannt werden können, ohne daß die vitaminhaltigen Teilchen aus dem Futter entfernt oder komplizierte analytische Verfahren durchgeführt werden müssen.
Auf diese Weise kann man ein vitaminverstärktes Futtermittel mit einem, gegebenen Vitamingehalt herstellen, worin die Vitaminteilchen leicht erkannt werden können. Werden gefärbte vitaminhaltige Teilchen derart hergestellt, daß jede Farbe die Anwesenheit eines anderen Vitamins anzeigt, so kann man mit bloßem Auge die Anwesenheit solcher verschiedenfarbigen Vitaminteilchen im Futtermittel feststellen. Durch Zugabe der erfindungsgemäßen Vitaminpräparate erhält man ein vitaminverstärktes Futter, bei dem die Vitamine leichter verwertbar und biologisch wirksamer sind als in den bisher bekannten vitaminverstärkten Beifuttermitteln.

Das erfindungsgemäße gefärbte Vitaminpräparat in Form von festen flockenformigen Teilchen mit einem Gehalt an einem oder mehreren fettlöslichen Vitaminen und gegebenenfalls einem genießbaren Antioxidans zur Verwendung als Beifuttermittel ist daher gekennzeichnet durch einen Gehalt an 70 bis 95 Gewichtsprozent wasserlöslichem Dextrin, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent nichttoxischem Farbstoff und gegebenenfalls 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent eines genießbaren Antioxidans, wobei die flockenformigen Teilchen so groß sind, daß sie ein Sieb von 0,84 mm lichter Maschenweite passieren und von einem Sieb mit 0,074 mm lichter Maschenweite zurückgehalten werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Vitaminpräparat wirkt das wasserlösliche Dextrin als bindende Gründmasse mit weichmachender Wirkung, so daß getrennte

kleine Stellen mit hohem Vitamingehalt in Form dünner Blättchen von hohem Schüttgewicht über die einzelnen Teilchen verteilt sind. Auf diese Weise entsteht eine Vielzahl gefärbter vitaminhaltiger Teilchen in Flockenform mit entsprechend großer Oberfläche an Stelle der bekannten Pellets oder Perlen, die ein . bestimmtes Gebiet mit hohem Vitamingehalt und -dichte aufweisen. Ferner verteilt das Dextrin die nichttoxischen Farbstoffe und macht ihre Farbe lebhafter, so daß alle" Teile der einzelnen Flocken gleichförmig gefärbt sind und man Flocken einer bestimmten Farbe erhält, die leicht im Futtermittel zu entdecken sind.

Die zusammen mit den Farbstoffen in den erfindungsgemäßen Vitaminpräparaten enthaltenen Dextrine sind bekannt und leiten sich von verschiedenen Stärken, z. B. Mais-, Kartoffel-, Tapioka-, Weizen-, Sago-, Reis-, Sojabohnen-, Mais- usw. -Stärke ab, wenn man die Stärke mit Säuren, Enzymen, Alkalien oder nach pyrolytischen Verfahren behandelt.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen gefärbten Vitaminpräparate erfolgt durch homogenes Verteilen \ einer Lösung von zumindest einem fettlöslichen Vit^k amin, gegebenenfalls unter Zusatz eines genießbaren Antioxidans, in einer wäßrigen Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur, Eindampfen der so erhaltenen flüssigen Masse in dünner Schicht und Zerkleinern des Trockenrückstandes, und das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Flüssigkeit eine Lösung von 70 bis 95 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Dextrins, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eines nichttoxischen Farbstoffes und gegebenenfalls 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent eines genießbaren Antioxidans, bezogen auf das Teilchengewicht, einsetzt und man den Trockenrückstand zu flockenförmigen Teilchen aufbricht, die ein Sieb von 0,84 mm lichter Maschenweite passieren und von einem Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite zurückgehalten werden.

Als Vitamin kann man ein natürliches oder synthetisches fettlösliches Vitamin, z. B. Vitamin A, Vitamin D, Vitamin E oder Vitamin K oder Gemische daraus verwenden. Aktivierte Sterine, z. B. Ergosterin Λ oder bestrahltes 7-Dehydro-cholesterin, Vitamin-A-' Alkohol, synthetisch hergestelltes Vitamin A, Fischöle, Fischleberöle, aus solchen ölen hergestellte Vitaminkonzentrate usw. sind zur Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate ebenfalls geeignet. Ferner können Vitäinin-A-Ester, z. B. Vitamin-A-Acetat und Vitamin-A-Palmitat oder Vorläufer von Vitamin A, z: B. Carotin, verwendet werden. Vorzugsweise soll die Vitaminquelle je Gramm einen Vitamingehalt von etwa 20000 bis 3 000000 U.S.-Pharmakopöe-Einheiten oder mehr haben, wobei Vitamingehalte von etwa 100000 bis 600000 U.S.-Einheiten je Gramm bevorzugt sind. · ,

Für das erfindungsgemäße Vitaminpräparat kann irgendeines der üblichen Antioxidantien verwendet werden, soweit es genießbar ist, z. B. Propylgallat, butylierte Hydroxyanisole, Äthoxydihydrotrimethylchinolin, butyliertes Hydroxytoluol, Gallussäure, Nordihydroguajaretsäure usw ..,Geeignet sind "ferner Vitamin E, gemischte Tocopherole und natürliche Antioxidantien, z. B. die in den USA.-Patentschriften 2 345 576, 2 345 578, 2 396 680, 2 396 681, 2 433 593 und 2 434 790 aufgeführten. Bevorzugt ist ein Gemisch aus Äthoxydihydrotrimethylchinolin und butyliertem Hydroxytoluol. Ferner kann man die Antioxydaritien im Gemisch mit Verbindungen verwenden, die synergistisch wirken, wie z. B. Lecithin, Zitronensäure oder Alkylphosphate. Die im erfindungsgemäßen Vitaminpräparat enthaltene bzw. zu seiner Herstellung zu verwendende Menge an Antioxydans beträgt, bezogen auf das Gewicht der vitaminhaltigen Teilchen 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent.

Zu den im erfindungsgemäßen Vitaminpräparat enthaltenen bzw. zu seiner Herstellung zu verwendenden nichttoxischen Farbstoffen gehören unter anderem die von der »Food and Drug Administration« zur Verwendung in Futtermitteln, Arzneimitteln und Kosmetika zugelassenen sogenannten »F. D. & C.«- Farbstoffe, z.B. F. D. & C.-Grün 1 und 2, F. D. & C-Rot 2, 3 und 4, F. D. & C-GeIb 5 und 6, F. D. & C-Violett 1, F. D. & C.-Blau 1 und 2 und andere. Die Menge an Farbstoff beträgt 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise unter 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Teilchengewicht.· 0,1 Gewichtsprozent nichttoxischer Farbstoff sind besonders vorteilhaft und ergeben bereits eine Färbung, die in Beifuttermitteln leicht entdeckt werden kann.

Das wasserlösliche Dextrin hat in den erfindungsgemäßen Präparaten eine stabilisierende Wirkung und schützt die Vitamine gegen oxydative Zersetzung durch feuchte Luft und Wärme beim Lagern. Gegebenenfalls können noch andere übliche Stabilisatoren beigemengt werden, z. B. Sojabohrienmehl, Maiskeimmehl, Baumwoll- oder Leinsamenmehl, Maismehl, Weizenmehl oder -kleie, Hafermehl, Erdnußmehl, Reisschalenabfälle usw.

Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate wird zunächst das wasserlösliche. Dextrin in Wasser gelöst und der Lösung das fett- und vitaminhaltige Material (Konzentrat), das Antioxidans und der Farbstoff in beliebiger Reihenfolge zugefügt. Ein gegebenenfalls verwendeter zusätzlicher Stabilisator wird ebenfalls der Dextrinlösung zugegeben. Man kann auch umgekehrt vorher ein Gemisch aus den übrigen Bestandteilen außer Dextrin herstellen und dem Gemisch die Dextrinlösung zusetzen. >

In dem so erhaltenen Gemisch sind die Bestandteile gleichförmig verteilt. Aus der bei erhöhter Temperatur flüssigen Zubereitung wird dann das Wasser verdampft, so daß man feste, flockenförmige Teilchen erhält, die das Dextrin, das Vitamin, das Antioxidans und gegebenenfalls den zusätzlichen Stabilisator in einem Zustand enthalten, den man als erstarrte feste Phase bezeichnen könnte.

Zur Herstellung der Flocken aus der flüssigen Zu-

. bereitung erwärmt man diese auf etwa 8O⁰C und leitet sie durch eine übliche Homogenisiervorrichtung, z. B. einen Ultraschallhomogenisator. Das homogenisierte, noch flüssige Material kann in dünner Schicht auf einem Doppeltrommeltrockner an der Luft getrocknet werden. Die beiden Trommeln werden, vorzugsweise mit Dampf, beheizt, so daß die flüssige Masse aufsiedet, wenn sie mit den Trommeln in Berührung kommt. Nach Verdampfen des Wassers bleibt das trockene Material in Form einer zusammenhängenden dünnen Schicht auf der Trommel zurück, von der es abgeschabt wird. Das in Flocken anfallende Material wird auf bekannte Weise auf eine zur Verwendung als Beifuttermittel geeignete Größe zerkleinert, nämlich zu Flocken, die ein Sieb von 0,84mm lichter Maschenweite passieren und ,von einem Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite zurückgehalten werden.

Das Vitaminpräparat nach der Erfindung kann als Beifuttermittel für Geflügel, aber auch für Schweine, Pferde, Kühe, Schafe und andere Haustiere verwendet werden. Solche vitaminverstärkten Beifuttermittel sollen etwa 2200 bis 110000 Einheiten fettlöslicher Vitmaine je Kilogramm enthalten.

Bei Verwendung der erfindungsgemäßen gefärbten Vitaminpräparate kann ihre Anwesenheit im fertig gemischten Futter mit bloßem Auge leicht festgestellt werden, ohne daß die vitaminhaltigen Teilchen aus dem Futter mit Hilfe komplizierter Trennverfahren entfernt werden müssen. Ferner ist die Teilchenmenge je Vitamineinheit viel größer als bei den bekannten vitaminhaltigen Beifuttermitteln, so daß die Vitamine gleichmäßiger über das ganze Futter verteilt werden. Die erfindungsgemäßen Vitaminpräparate sind besonders beständig, d. h., die Vitamine sind gegen Oxydation, z. B. beim Lagern in der Wärme, weitgehend geschützt und ebenso gegen die Einwirkung von Mineralstoffen, mit denen sie .in den Futtermitteln in Berührung kommen.

Die Erfindung wird an Hand der Beispiele näher erläutert, in denen Teile Gewichtsteile und Prozent Gewichtsprozent sind.

B eis pieT 1

Zwecks Herstellung eines gefärbten, Vitamin-A-Palmitat enthaltenden Beifutters mit einem Vitamingehalt von etwa 125 000 U.S.P.-Einheiten je Gramm wurde zunächst eine Dextrinlösung bereitet, und es wurden 88,62 Teile Maisstärkedextrin in 60 ml Wasser von 80⁰C eingerührt. Der Lösung, die auf 60⁰C gehalten wurde, wurden 0,5 Teile F.D.&C.-Farbstoff Rot 4 zugegeben, die sich auflösten.

Durch Vermengen von 1,41 Teilen Äthoxydihydrotrimethylchinolin und 0,47 Teilen butyliertem Hydroxytoluol mit 9 Teilen Vitamin - A - Palmitat (1 500 000 Einheiten/g) unter Rühren in Stickstoffatmosphäre bei 45° C wurde ein Vitamin-A-Palmitatgemisch hergestellt, das bei 60⁰C der Dextrinlösung zugefügt und mit ihr durch Rühren in Stickstoffatmosphäre gründlich vermengt wurde. Nach 10 Minuten Rühren wurde die erhaltene Flüssigkeit im Homogenisator noch 2 Minuten homogenisiert, so daß eine glatte rotgefärbte Flüssigkeit erhalten wurde, die über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet wurde. Das getrocknete Material wurde in Form von großen rotgefärbten Flocken erhalten, die auf Sieben derart zerkleinert wurden, daß sie ein Sieb von 0,84 mm lichter Maschenweite passierten und von einem Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite zurückgehalten wurden. Das Produkt hatte einen Vitarriin-A-Palmitatgehalt von etwa 125 000 U.S.-Pharmakopöe-Einheiten je Gramm.

B eis pie I 2

Zwecks Herstellung eines gefärbten, Vitamin-AAcetat enthaltenden Präparats mit einem Vitamingehalt von etwa 250000 U.S.P.-Einheiten je Gramm wurde durch Einrühren von 85,93 Teilen Maisstärkedextrin in 60 ml Wasser von 80° C eine Dextrinlösung hergestellt, die dann auf 60⁰C gehalten wurde, worauf darin 0,50Teile F.D.&C.-Farbstoff Rot 4 aufgelöst wurden.

Zwecks Herstellung eines Vitamin-A-Acetatkonzentrats wurden 1,7 Teile Äthoxydihydrotrimethylchinolin und 0,56 Teile butyliertes Hydroxytoluol mit 11,31 Teilen Vitamin-A-Acetat (2387000 E./g) unter Stickstoff bei 45° C vermengt. Das so erhaltene Vitamin-A-Acetatgemisch wurde der Dextrinlösung bei 60° C zugefügt und damit unter Stickstoff gründlich verrührt. Nach etwa 10 Minuten Rühren wurde die Flüssigkeit wie im Beispiel 1 2 Minuten zu einer roten Flüssigkeit homogenisiert, die über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet wurde. Die so erhaltenen Flocken wurden analog Beispiel 1 zerkleinert. Das Präparat hatte einen Vitamin-A-Gehalt von etwa 250 000 U.S.-Einheiten je Gramm.

Beispiel 3

Zwecks Herstellung eines Präparates von Vitamin-A-Palmitat und -Acetat enthaltenden Teilchen mit etwa 350 000 E./g wurde durch Einrühren von 80,43 Teilen Maisstärkedextrin in 60 ml Wasser von 80⁰C eine Dextrinlösung hergestellt, der nach Abkühlen auf 60⁰C 0,5 Teile löslicher F.D.&C.-Farbstoff Rot 4 zugefügt wurden.

Durch Vermischen von 2,26 Teilen Äthoxydihydrotrimethylchinolin und 0,5 Teilen butyliertem Hydroxytoluol mit 13,93 Teilen Vitamin-A-Acetat (2 387 000 E./g) und 2,38 Teilen Vitamin-A-Palmitat (1 500 000 E./g) unter Stickstoff bei 45° C erhielt man eine Vitamin-A-Lösung, die bei 60⁰C unter Stickstoff gründlich mit der Dextrinlösung verrührt und wie oben homogenisiert wurde. Die rotgefärbte Flüssigkeit wurde hierauf über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet und die erhaltenen Flocken wie in den Beispielen 1 und 2 zerkleinert. Das Präparat hatte einen Vitamin-A-Gehalt von etwa 350000 U.S.-Einheiten je Gramm.

B ei spiel 4

Zwecks Herstellung eines Präparates von gefärbten, Vitamin D enthaltenden Teilchen mit einem Gehalt von etwa 200 000 U.S.-Einheiten je Gramm wurde wie oben aus 92,05 Teilen Maisstärkedextrin und 60 ml Wasser von 8O⁰C eine Dextrinlösung hergestellt, in der bei 60° C 0,25 Teile F. D. & C.-Farbstoff Blau 1 gelöst wurden. Durch Vermischen dieser Lösung mit einem Gemisch aus 4,0 Teilen butyliertem Hydroxytoluol und 3,7 Teilen Vitamin D in Pflanzenöl (5 500 00 U.S.-Einheiten je Gramm) bei 60°C und Homogenisieren der Mischung wie oben erhielt man eine glatte blaue Flüssigkeit, die über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet wurde. Das Präparat wurde dann wie oben granuliert, so daß die Flocken, die blau gefärbt haligen Teilchen aus Beispielen 1, 2 und 3 zugesetzt, waren, ein Sieb von 0,84 mm lichter Maschenweite passierten, von einem Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite jedoch zurückgehalten wurden. Das Präparat hatte einen Vitamin-D-Gehalt von etwa 200 000 U.S.-Einheiten je Gramm.

B e i s piel 5

Zwecks visueller Erkennung von erfindungsgemäßen gefärbten dextrinhaltigen Vitaminteilchen in Futtermitteln im trockenen Zustand wurde eine bestimmte Menge eines mit dem gefärbten Vitaminpräparat angereicherten Futtermittels über ein Sieb von 0,42 mm lichter Maschen weite abgesiebt. Der durch das Sieb gehende Anteil wurde dann über ein Sieb von 0,25 mm lichter Maschenweite, abgesiebt,

I 492

7 8

wobei ein Teil des vitaminhaltigen Futters zurückblieb. Bestandteile:

Der von dem letzteren Sieb zurückgehaltene Anteil _n ,. _ac xyri„i,_n,„ _mn

, . ,. ~ , - . ... j. ° . j „.,. Gemahlenes Milokorn οΟ,ϋ

wurde in acht Proben aufgeteilt, die auf runde Filter- _c . „ ,, ,,_{0/ D}, . · _{7/l n}

. ,,.... , . ^ö„, T-vi. r Sojamehl, 44% Protein 34,0

papierblattchen von etwa 25 cm Durchmesser aufge- r^ä«,„iw r_n^i,»n_m»M Vn

Γ ^r, . j·!. c τ- ua ι u <. L. Gedämpftes Knochenmehl z,0

bracht und visuell auf Farbfleckchen untersucht 5 Kalk 15

wurden. Die beobachteten Farbfleckchen wurden _c , ,>Y'/,,[ _Λ'_ς

, ...,, Salz (NaCl) *... 0,5

dann gezahlt. Vitaminvormischung*) 2,0

Zur feuchten Bestimmung wurde das zur trockenen

Bestimmung verwendete, das angereicherte Futter- 6,8 kg dieses Futtermittels wurden mechanisch mit

mittel enthaltende Papierblattchen quer gefaltet, so io 0,24 g der roten, Dextrin und Vitamin-A-Palmitat

daß das Futtermittel nach innen kam. Das Papier enthaltenden Teilchen aus Beispiel 1 und 0,035 g der

wurde dann durch Aufsprühen von Wasser vollständig Dextrin und Vitamin D enthaltenden Teilchen aus

durchfeuchtet und von Hand zusammengepreßt, so Beispiel 4 vermengt. Das angereichterte Futtermittel

daß sich an der Innenfläche des feuchten Papiers die hatte einen Vitamin-A-Gehalt von 4400 E./kg und

gefärbten Teilchen abzeichneten. Die entstandenen 15 einen Vitamin-D-Gehalt von 1100 E./kg. Es wurde

Farbflecken wurden ausgezählt. wie oben beschrieben in trockener und feuchter Form

Es wurde ein Futtermittel folgender Zusammen- auf seinen Gehalt an gefärbten Teilchen untersucht-,

setzung verwendet: Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.

Tabelle I
Visuelle trockene und feuchte Bestimmung der gefärbten Teilchen im Futtermittel

	Trockene	Bestimmung	gezählte Teilchen,	'■ ·	Feuchte Bestimmung	, gezählte Flecken,
PmHp	gezählte Teilchen,	gezählte Teilchen,	Gesamtzahl	gezählte Flecken,	gezählte Flecken,	Gesamtzahl
	rot	blau	41	rot	blau	47
1	18	23	■44	23	24	50
2	19	25	65	23	27	57
3	32	33	46	19	38	50
4	22	24	56	27	23	59
5	27	29	47	33 "	26	72
6	- 21	26	62	38	34	73
7	32	30	73	40 .	33	67
8	37	36	54,3	32	35 " ■	59,4
Durchschnitt	26,0	28,3	29,4	30-,0

45

Beispiel 6
(Vergleichsbeispiel)

A. Zum Vergleich mit den erfindungsgemäßen Präparaten wurden farbige Beifuttermittel verwendet, die nach bekannten Verfahren hergestellt waren und die das Vitamin zusammen mit Gelatine (anstatt erfindungsgemäß Dextrin) enthielten.

Die Prüfung der analog Beispiel 5 hergestellten Futtermittel ergab, daß erfindungsgemäße gefärbte Vitaminpräparate im fertigen Futter etwa 30mal leichter erkennbar sind als die nach bekannten Verfahren hergestellten gelatinehaltigen Teilchen. Auch bei der Untersuchung in nassem Zustand waren die erfindungsgemäßen Teilchen 4mal besser sichtbar als die nach bekannten Verfahren hergestellten. Die nach , bekannten Verfahren hergestellten gefärbten Vitaminpräparate sind demnach mit bloßem Auge in Futtermitteln viel schwerer zu erkennen als die erfindungsgemäßen.

B. Zum Nachweis der besseren Stabilität der erfindungsgeinäßen Vitaminpräparate wurde zu Portionen von je 0,454 kg Futtermittel der nachstehenden Zusammensetzung eine ausreichende Menge der vitaminhaltigen Teilchen aus Beispiel 1, 2 und 3 zugesetzt. Zum ^Vergleich würde ein gelatihehaltiges Vitaminpräparat untersucht. '·■·"''■

55

Bestandteile: Gewichtsprozent

Gemahlenes Milokorn 52,25

44%iges Sojamehl 30,00

Talg.... 4,00

Fleisch- und Knochenabfälle 4,00

Fischmehl 3,00

Getrocknete Molke 2,00

Rückstand aus der Melassevergärung 2,00

Knochenmehl 1,25

Kalk 1,00

Kochsalz 0,25

Vormischung aus Vitaminen und

Spurenminerälien*) 0,25

Die vitaminverstärkten Futtermittel wurden jeweils in 3 gleiche Teile geteilt. Ein Teil wurde in einen auf 36,7° C gehaltenen Trockenschrank eingebracht, der zweite Teil wurde 3 Monate bei Raumtemperatur

60

*) Die Vitaminvormischung, die 2,0% des Futtermittels ausmachte, enthielt folgende Bestandteile (die Menge der Bestandteile ist auf 45,4kg Futter bezogen): 200mg Riboflavin, 500mg dl-Calciumpantothenat, 1200 mg Niacin, 2000 mg Cholinchlorid (auf 100%iges bezogen), 0,5 mg Vitamin B₁₂, 40000-i.E. (I.C.U.) Vitamin D₃, 200 mg Procainpenicillin und 10 mg Magnesiumsulfat.

*) Enthält den vollständigen Bedarf an Spurenmineralien und Vitaminen, mit Ausnahme von Vitamin A.

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stehengelassen und der dritte Teil in einen auf 45° C gehaltenen Trockenschrank eingebracht. Dem Trokkenschrank mit 36,7° C wurden nach 1, 2 und 3 Monaten, dem Trockenschrank mit 45° C nach 3 und

10

6 Wochen Proben entnommen und auf Vitamingehalt untersucht. Der Vitamingehalt des bei Raumtemperatur aufbewahrten Teils wurde nach 3 Monaten bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt.

Tabelle II

Stabilität von Vitamin-Α- Palmitat in den Teilchen nach der Erfindung in Futtermittel (Theoretischer Zusatz = 55 000 E./kg)

	Vitaminpräparat	■	Gehalts	Stabilität bei 36,7	2 Monate	³C	3 Monate	Stabilität 1	sei 45,4° C	Stabilität bei
	Vitamin-A-Pal-	bestimmung		47 100		44 100			Raum
Versuch	mitat/Dextrin	bei Ver	1 Monat		(81%)	3 Wochen	6 Wochen	temperatur
	Vitamin-A-Acetat/	suchsbeginn	51 800	46 500	42 700	51 500	41200	3 Monate
1	Dextrin	54 200			(77%)		(76%)	52 200
	Vitamin-A-Acetat-		52 000	48 500	43 000	49 600	41000	(96%)
2	Palmitat/	55 700			(80%)		(73%)	50 900
	Dextrin		51 800			48 200	39 400	(91%)
3	Vitamin-A-Pal-	53 800		43 600	39 400		(73%)	50 200
	mitat/Gelatine				(75%)			(94%)
		45 600			45 400	35 300
Ver	52400			(70%)	45 200
gleich				(86%)

Wie aus Tabelle II hervorgeht, waren die erfindungsgemäßen Vitaminpräparate stabiler als die nach bekannten Verfahren unter Verwendung von Gelatine hergestellten vitaminhaltigen Teilchen.

C. Zum Nachweis der besseren biologischen Verwertbarkeit de.r erfindungsgemäßen Vitaminpräparate in Futtermitteln gegenüber den nach bekannten Verfahren hergestellten wurden zu 6 Portionen des Beifuttermittels der obigen Zusammensetzung solche Mengen der Vitaminpräparate nach Beispielen 1 und 2 sowie eines gelatinehaltigen Vergleichspräparats zugesetzt, daß das Futter einen Vitamingehalt von 10 500 E./kg aufwies.

Die Versuche wurden mit einen Tag alten Hähnchen durchgeführt, von denen sich in jeder Gruppe 7 bis 9 befanden. Jede Gruppe wurde in 3 Untergruppen unterteilt. Die Prüfung lief über 28 Tage, wobei sich die Hähnchen in elektrisch beheizten Zuchtzellen befanden; Futter und Wasser wurden ad libitum gegeben. Die Temperatur der Zuchtzellen wurde auf etwa 26 bis 29° C gehalten. Um die Wirkung der Stellung des Käfigs auf das biologische Ansprechen so möglichst niedrig zu halten, wurden verschiedene Untergruppen der gleichen Gruppe in Käfige mit verschiedenen Stellungen gebracht. Alle Versuchstiere sowie das Futtermittel wurden zu Beginn des Versuches gewogen und alle wesentlichen Daten in wöchentlichen Intervallen aufgezeichnet. Die Einzelrationen für die Versuchstiere wurden zu Beginn des Versuchs aus einem frisch vermengten, großen Futteransatz ohne Zusatz hergestellt, der 20 Minuten vermengt wurde. Um eine vollkommene Stabilität der Vitamine in dem vorgemischten Futter sicherzustellen, wurde die Futtermenge so eingestellt, daß sie in 3 Tagen vollkommen verbraucht wurde, und außerdem wurde der nicht verwendete Teil des Futters kalt gelagert.

Nach 28 Tagen wurden willkürlich drei Hähnchen aus jeder Gruppe ausgewählt und die Leber der Tiere entfernt und auf ihren Vitamingehalt untersucht. Der durchschnittliche Vitamingehalt der Leber wurde als Kriterium für die Fähigkeit zur Speicherung in der Leber betrachtet. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in Tabelle III aufgeführt.

Tabelle III

Biologische Verwertbarkeit von Vitaminen aus vitaminhaltigen Teilchen mit Dextrin gegenüber Teilchen mit Gelatine. (Ergebnisse nach 4 Wochen — Hähnchen als Versuchstiere.)

	Vitaminpräparat	Zufuhr	Zunahme	Futter	Gesamte-	Speiche	Speiche
			nach 4 Wochen	menge je g Gewichts	Vitamin aufnahme	rung in der Leber	rung in
Versuch			in g	zunahme	(Einheiten)	(E. je Leber)	der Leber, % der
	Vitamin-A-Palmitat/Dextrin	10 573 E./kg					aufge nommenen
	Vitamin-A-Acetat/Dextrin	10 573 E./kg	434,8	1779	8185	3320	Vitamine
1	Vitamin-A-Palmitat/Gelatine	10 573 E./kg	439,2	1791	8304	3390	.40,6
2			435,7	1826	8419	3090	40,8
Vergleich					36,7

Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die biologische Verwertbarkeit der Vitamine aus den erfindungsgemäßen dextrinhaltigen Vitaminpräparaten größer ist als die aus dem zum Vergleich dienenden gelatinehaltigen Vitaminpräparat, denn der Prozentsatz der in der Leber aus den Vitaminpräparaten gespeicherten Vitamine ist im ersteren Fall signifikant größer als aus bei den bekannten gelatinehaltigen Vitaminpräparaten. Auch die Anzahl Vitamineinheiten je Leber ist am Ende des Versuchs bei mit dextrinhaltigen Vitaminpräparaten gefütterten Versuchstieren größer als bei den anderen. Dies zeigt, daß die von den Versuchstieren aufgenommenen Vitamine eine überlegene Wirksamkeit haben, wenn die Vitamine in erfindungsgemäß mit Dextrin hergestellten Präparaten enthalten sind.

Es sei noch darauf aufmerksam gemacht, daß die Verwertung der Erfindung durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere das Futtermittelgesetz, beschränkt sein kann.

Claims

Patentansprüche:

1. Gefärbtes Vitaminpräparat in Form von festen, flockenformigen Teilchen mit einem Gehalt an einem oder mehreren fettlöslichen Vitaminen und gegebenenfalls einem genießbaren Antioxidans zur Verwendung als Beifuttermittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 70 bis 95 Gewichtsprozent wasserlöslichem Dextrin, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent nichttoxischem Farbstoff und gegebenenfalls 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent eines genießbaren Antioxidans, wobei die flockenformigen Teilchen so groß sind, daß sie ein Sieb von 0,84 mm lichter Maschenweite passieren und von einem Sieb mit 0,074 mm lichter Maschenweite zurückgehalten werden.

2. Verfahren zur Herstellung eines gefärbten Vitaminpräparats nach Anspruch 1 durch homogenes Verteilen einer Lösung von zumindest einem fettlöslichen Vitamin, gegebenenfalls unter Zusatz eines genießbaren Antioxidans, in einer wäßrigen Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur, Eindampfen der so erhaltenen flüssigen Masse in dünner Schicht und Zerkleinern des Trockenrückstandes, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Flüssigkeit eine Lösung von 70 bis 95 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Dextrins, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eines nichttoxischen Farbstoffes und gegebenenfalls 0,1 bis 5,0 Gewichtsprozent eines genießbaren. Antioxidans, bezogen auf das Teilchengewicht, einsetzt und man den Tröckenrückstand zu flockenformigen Teilchen aufbricht, die ein Sieb von 0,84 mm lichter Maschenweite passieren und von einem Sieb von 0,074 mm lichter Maschenweite zurückgehalten werden.