DE1471509A1 - Verfahren zur Herstellung gesinterter Urandioxyd-Brennstoffpresslinge - Google Patents
Verfahren zur Herstellung gesinterter Urandioxyd-BrennstoffpresslingeInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung geeinterter Urandioxyd-Brennstoffpresslinge
Die vorliegende Erfindung besieht sich auf Brennstoffe für Kernreaktoren
und insbesondere auf die Herstellung gesinterter Urandioxyd-Brennstoff presslinge.
Urandioxyd ist in Form gesinterter Presslinge ein wertvoller Brennstoff
für verschiedene Arten von Kernreaktoren. UCU-Brennstoffpreeslinge
müssen eine hohe gesinterte Dichte, die normalerweise 95 $>
der theoretischen beträgt, regelmässige Oberflächen in Anpassung an enge
Abmessungstoleranzen und einen hohen Reinheitsgrad aufweisen. Di·
Herstellung von UOo-Presslingen erfolgt duroh Gewinnung von UOo in
Form eines sinterfähigen Pulvers, Überführen des Pulvers in frei
9 O 9 8 O 9 y O Λ 11
fliessende Körner, Pressen des körnigen Materials in die gewünschte
Form, wie zylindrische oder rohrförmige Pellets und Sintern der erstandenen Presslinge in reduzierender Atmosphäre.
Eines der bei der Herstellung von UOg-Preeslingen auftretenden Probleme
liegt in der Gewinnung eines für die Fabrikation, im grossen Maßstab geeigneten UOg-Pulvers, das sich zu Presslingen der gewünschten
Dichte, Reinheit und Dimensionsregelmässigkeit verarbeiten lässt. Während «ahlreiche Methoden zur Herstellung von sinterbarem ÜO2 für
Presslinge angewandt worden sind, hat man im allgemeinen in bezug auf die Pulver-Sinterfähigkeit nur zwei Wege eingeschlagen. Einerseits
wird das ÜO« i& stark sinterbarer Form, die ohne Verwendung eines
Bindemittele oder anderer Behandlungen zur Erhöhung der Sinterbarkeit
zur Herstellung von Presslingen geeignet ist, hergestellt. Die Herstellung dieser Art von Material beschreibt die US-Patentschrift
3 037 839 vom 5. Juni 1962. Das nadi diesem Verfahren hergestellte
170« hat den Vorteil, dass es feste Presslinge ohne ein Bindemittel
bilden kann und dass der Grad der Sinterfähigkeit sehr gross ist. Die Kachteile hingegen liegen in den hohen kosten wegen der erforderlichen
genauen überwachung des Verfahrens und in der Tatsache, dass eine übermässig· Schrumpfung der Kügelchen während des Sinters auftritt;
dies führt für die zylindrischen Presslinge zu der iJeigung, sich zu
unregelmässigen oder "eanduhrähnlichen" Formen zu verdrehen. Der
andere Weg bestand in der Herstellung von UO2 geringerer Kohäsionskraft
und Sinterfähigkeit, wobei die Fähigkeit, frische Presslinge zu bilden, durch die Verwendung von Zusätzen, wie organischen Bindemitteln
und die erforderliche Sinterfähigkeit durch mechanische Behandlungen, wie ausgedehntes Mahlen erzielt wurde. Dieser Weg 1st
909809/0411"
koetenmäseig günstig, da UO2 geringer ;lnterfähigkeit viel billiger
In der Herstellung 1st, und bei einigen Arten son Material, wie hoch*
gebranntes UO2 die Schrumpfung und Verzerrung der Pressling« während
des Sinter»» verringert wird. Me Verwendung von Zusätzen für die Bildung von Presslingen bringt jedoch Verunreinigungen mit eicht so
dass dl« Reinheit verringert wird, und die Behandlungen zum Steigern
der Sinterfähigkeit ergeben weiter« Verunreinigungen. Ee 1st erwünscht,
gesintert« Presslinge hoher Sichte aus dem billigeren, hochgebrannten
UO2 ohn« wesentliche Beeinträchtigung der Reinheit herzustellen·
Gegenstand der vorliegenden Erfindung let daher ein wirtschaftliches (
Verfahren zur Herstellung gesinterter ÜO2~Presslinge·
Weiterhin let die Herstellung eines UO2 Gegenstand der Erfindung,
das zur Bildung von Presslingen ausreichender Festigkeit ohne Verwendung
eines zusätzlichen Bindemittels geeignet ists
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung gesinterter
Pressling« grosser Dichte aus relativ billigem UO2 geringer
Sinterfähigkeit.
Ausserdem ist ein Verfahren zur Herstellung von U02-Preβslingen Gegenstand
der Erfindung, wobei die Verzerrung während des Sintern« verringert let.
Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der
nachfolgenden Beschreibung im Einzelnen sowie aus den Ansprüchen hervor,
Gemäse der vorliegenden Erfindung werden gesinterte UO^-Pressling«
hoher Dichte durch inniges Vermischen von hochgebranntem UO2 geringer
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BAD
Sinterfähigfceit mit etark sinterfähigem UO2 alt einem Anteil von
1 bie 10 Gewichtsteilen des stark sinterfähigen UO2, Pressen der
entstandenen Mischung zu Presslingen und Sintern der Pressling· in reduzierender Atmosphäre hergestellt. Bei diesem Verfahren wird die
UQg-Misohung eu Presslingen gepresst, die genügend Festigkeit besitzen,
um sie ohne ein zusätzliches Bindemittel zu handhaben, so dass eine Verunreinigung aus dieser Quelle vermieden wird» Dieet Mischung
sintert auch zu grosser Dichte von über 95 # der theoretischen bei
verminderter Schrumpfung und Verzerrung. Die Kosten der Brennstoff-Presslinge
sind wesentlich verringert, da nur eine geringe Menge des teureren, stark sinterfähigen Materials verbraucht wird.
Es wurde gefunden, dass eine Innige Mischung der angegebenen Zusammen»
Setzung sich sehr günstig bei der Bildung von Presslingen verhält.
Obwohl die vorliegende Erfindung auf keine besondere Theorie beschränkt
ist, wird angenommen, dass hochgebranntes UO2 geringer
Sinterfähigkeit in dem frischen Presellng durch die Adhäsionseigenßchaften
des stark sinterfähigen UO2 g+ringelnhlgln
-&«&■ ee fest zusammengehalten wird, und
dass die grosse Oberfläche und die geringe Teilchengrösse des letzteren
Materials eine wesentliche Füllung der Lücken zwischen den Körnern des Presskbrpers ermöglicht. In der Sinterstufe verschmelzen
die beiden UOg-Arten zu einer einzigen Phase, und jedes Material verliert
selnt Individuellen Eigenschaften.
Der hierin verwendete Ausdruck "stark sinterfähiges UO" bezeichnet
2 das zu einer lohte von mindestens 10,5 g pro com beim
Pressen unter einem Druck von mindestens 700 kg/cm und beim Erhitzen
auf eine Temperatur von mindestens 1 4000O. bei einer Zeit-
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BAD ORlG1NAL
«panne von mindestens 2 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre
Sintert. Die physikalischen Eigenschaften dieses Materials sind fol-
■ 2 '
gende: Oberfläche 6 IbIe 8 m pro Gramm } durchschnittliche Teilchen·
gröBse weniger ale 40 Mikron? ursprüngliche Dichte 1,2 Me 2 g/cm ·
Das Verhältnis Sauerstoff ι Uran des stark sinterfähigen "UUr, betragt
etwa 2,08 bis 2,17. Obgleich das Herstellungsverfahren für das stark
sinterfähige UOg für die vorliegende Erfindung nicht entscheidend
1st« wird vorzugsweise TTOg verwendet, das nach dem Verfahren der
US-Patentschrift 3 037 839 hergestellt worden ist· Dieses Verfahren
sieht vor, das Uran als Polyuranat aus einer wässerigen Uranylfluoridlösung
mit einem grossen Überschuss an Ammonium!onen auszufällen,
den Niederschlag durch Erhitzen mit Dampf bei einer Temperatur von
45O0C bis 60O0C In UaO3 überzuführen, iss U5O8 mit Wasserstoff bei
einer Temperatur von 55O0G bis 6OQ0G au UOg au reduzieren und das
UOo teilweise «u dem beschriebenen Sauerstoff 1 Uran-Verhältnis
zurückzuoacydieren»
Der hierin verwendete Ausdruck "hoch gebranntes UOg niedriger Sinterfähigkeit"
bezeichnet UOg, das bei einer Temperatur von mindestene
10000C in einer reduzierenden Atmosphäre oder bei mindestens 16oo°C
in einer inerten Atmoephäre während oder nach der Hera te llung gebrannt worden 1st« Biese Behandlung dient zum Verdichten der UO2-Tellchen
und zur Verringerung der Oberfläche und der Sinterfähigkeit,
Sie physikalischen Eigenschaften dieses Materials sind folgende:
2
Oberfläch« Q bis 1,5 m pro Sramm1 durchschnittliche TeilchengrUflse 1 bis 20 Mikron; ureprtingliche Dichte 4 bis δ g/cir · Das Säueret of f-Uran-Verhältnis beträgt 2,0 bis 2,07. lie Htrstellungsmethode für dieses Material ist gleichfalls für ti« vorliegende Erfindung ohne Bedeutung. Vorjtugßwöiae wird -Jedoch im Handel erhältliches
Oberfläch« Q bis 1,5 m pro Sramm1 durchschnittliche TeilchengrUflse 1 bis 20 Mikron; ureprtingliche Dichte 4 bis δ g/cir · Das Säueret of f-Uran-Verhältnis beträgt 2,0 bis 2,07. lie Htrstellungsmethode für dieses Material ist gleichfalls für ti« vorliegende Erfindung ohne Bedeutung. Vorjtugßwöiae wird -Jedoch im Handel erhältliches
wendet, das nach folgendem Verfahren hergestellt wurde: Ausfällen des
Urans aus einer wässrigen Lösung als Ammoniumpolyuranat mit Ammoniufflhydroxyd,
Überführen des Niederschlages in U-* O8 mit Dampf bei 80Q0C
und Erhitzen dee U-jOg auf einQ Temperatur von mindestens 160O0C in
inerter Atmosphäre zur Herstellung von UO«» aas dann zur vorgeschriebenen
ßrösse gemahlen wird. Bin anderes Verfahren, das zur Herstellung dieses Materials angewandt werden kann, besteht in der Oxydation
von metallischem Uran zu U*0Q und Beduzieren des U,0Q zu UO0
mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 12000C bis 180O0C.
f Die oben beschriebenen zwei Arten des UOp werden in einem Verhältnis
von 1 bis 10 Gewichtsprozent an stark sinterfähigem ÜO« innig gemischt.
Mindestens ein Prozent dieses Materials ist erforderlich, um zusammenhaftende Presslinge zu erhalten und ein Anteil von mehr ale
10 fi verringert die Dichte des Presslings sowohl in irischem als auch
in gesintertem Zustand stark. Die grösste Dichte wird bei 4 bis 6
Gewichtsprozent erhalten und dieser Anteil wird daher auch bevorzugt.
Das innig· Mischen ist erforderlich, um die ferten Teilchen des stark
Binterfähigen Materials völlig über die Oberfläche der anderen UO2-Te
liehen iu dispergieren. Das innige Mischen kann durch Kahlen der
Mischung während mindestens etwa 2 Stunden erfolgen. Eine übliche Kugelmühle
unter Verwendung von Wolframcarbidkugeln ist für diesen IZmwcfc geeignet. Die Dichte der frischen Presslinge und die der gesinterten
wird mit gesteigerten Mahlungszeiten bei sonst gleichen !Beerhöht.
Beispielsweise wird unter typischen Bedingungen die
der frischen Presslinge mit 5 CewichtsproÄent stark sinterfäög,
die bei 1680 kg/cm zusammengepresst werden, von 6,8 g/cm
2—mtW&älgem Mahlen auf 7,2 g/ewr nach 12-stündigem Mahlen erhöht.
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Die nach dem Sintern erzielte Dichte wird wiederum auf 94- bis 96
Prozent der theoretischen erhöht» PUr die gleiche, bei einem Druck
von 2940 kg/cm zusammengepresste Mischung wird die Dichte des frl-
3
echen Presslinge auf 7»1 bis 7,5 g/om und die des gesinterten auf 96 bis 97 i rozent bei Steigerung der MahlungBzeit von 2 auf 12 Stunden erhöht. Die veränderlichen Mahlungszeiten und DrUcke können in Abhängigkeit von der gewünschten Dichte des Produktes und der verfügbaren Vorrichtung eingestallt werden»
echen Presslinge auf 7»1 bis 7,5 g/om und die des gesinterten auf 96 bis 97 i rozent bei Steigerung der MahlungBzeit von 2 auf 12 Stunden erhöht. Die veränderlichen Mahlungszeiten und DrUcke können in Abhängigkeit von der gewünschten Dichte des Produktes und der verfügbaren Vorrichtung eingestallt werden»
Obgleich dies für die Vorliegende Erfindung nicht wesentlich ißt»
kann die Pulvermischung vor der Bildung der Presslinge in frei flieasende- Körner übergeführt werden, um die Handhabung zu erleichtern.
Dae Körnen kann durch Pressen der Mischung zu einem festen Körper bei einem Druck von 280 bis 560 kg/cm und Zerkleinern dee
Körpers bis zu einer ieilchengrösee von weniger als 0,417 mm
(US.Siebreihe) erfolgen.
Die innige Mischung wird dann nach üblichen Methoden zusammengepreßt,
Ui frieche Presslinge zu bilden. Es ißt weder ein Bindemittel» noch
ein anderer .Zußutz erforderlich. TJm eine Sinterdichte von 95 # ohne
übermässige Mahlungszeiten zu erzielen, ist ein Druck von mindestens
1400 kg/cm in dieser Stufe erforderlich. Vorzugs eise v/ird ein Druck
p p
von 1400 kg/cm bis 2100 kg/cm zusammen mit einer Mahlungsaeit von
6 bis 12 Stunden angewandt.
Die frischen Presslinge werden dann in einer reduzierenden Ateoephärt
gesintert. Dabei ist eine Temperatur von mindestens 17000G erforderlich, um die gewünschte Dichte zu erzielen, und etwa 190O0C werden
bevorzugt. Bei der vorzugoweiBe angewandten Temperatur sind minde-
909809/0411 BAD
©teas 4 Stunden ©rfördtrliöh» · . ·
r u if· .
Bit !»reesiinge unterliegen tiaer Schrumpfung von -.-«fami 12 hi© Xt
Yoluaenproaent water diesen Bedingungen* und dieee
muss bei der Bimenidoniarung berücksichtigt werde»* Uli
feeschrieben© 00g «Mischung sintert tinheitlleh uad ebne
80 dass enge Dineneionetoleraneen , z.B. * O»0o25 cm pro cm ohne
oder Oborfläohenbehandlung
vorliegende Erfindung ist nicht auf besonder© oder -formen beschränkt, and es können nach diöötra Verfahren Brenn*·
etoffeleraente in verschiedener Fora horgesteilt «erden. Ia allge*»
■ ■ '' zu "
meinen ^edooh sind r.jlindrische oder rohrförmige Kbrptr biö/2>5 βω
Surchateser ala ÜOo-Brennstoffelemente erwüneeht»
Sie vorliegende Erfindung wird ferner durch die folgenden Beispiele erläutert»
1
-. . ■
lieohttngen aus verschiedenen Anteilen stark sintorfählgon tTOo
und et rk gebrannten TJOo geringer i5interfiüii.:;kait wurdon s2u Pellets
und %\xv Bestimmung dar erKielbaren Dichten gewintert,
Hae stark elnterf'ihise UO2 wur ;e nuoh ä.<$m. Verfahreii der ΪΙ8-*
Patentschrift 3 037 839 hergestellt und hatte folgend©
Eigenschaftent lirsprUngliche Dichte 1,6 g/oa { H©liue*Vtrdrö.ngungs
iichtf 10,9 g/cm5? Oberfläche 6,2 m.2/&, iveilchengr8s&t 2 bie 40
krön ( 12 Mikron im Durchschnitt). Das hochgebranntt tJOy wurde duron
JM*ef&llen von Ammoniumpolyur&n&t »ue einer
des liederechlage in ϋ*ϋ& mit Mmp£ bei 700φ0, Egsä«#ier«n
f^Og eu FOg in inerter Atmoephsre pis l6gQa0, »d l«ul#n des
&,m£ die gewünschte ©röuee hergeeteilt. u%e M^^nechaiten d^-
, §09800/0411-
BAD ORIGINAL
entstandenen, hochgebrannten UO2 waren folgendes Ursprüngliche
Dichte 4,4 g/em , Helium-Verdrängungsdichte 10,9 g/cm j Oberflächt
1,07 m/s, leilchengröase weniger als 20 Mikron und Verhältnis
Sauerstoff? Uran 2,03. Die 1 bis 10 Gewichtsprozent atark sinterfähiges U02>
in steigenden Anteilen von 1% enthaltenden Mischungen
wurden 4 Stunden in der Kugelmühle vermischt, und die entstandene
Mischung wurde zn zylindrischen Presslingen von 1,52 cm Länge und
1,78 cm Durchmesser bei einem Druck von 1750 kg/cm zusammengepreßt»
Die Preßlinge wurden 4 Stunden in einer Wasserstoffatmosphäre bei
19000C gesintert. Die Sinterdichte wurde durch die Wasserverdrängung
bestimmt. Die proeentuale Schrumpfung wurde durch Vergleichen der
Dimensionen der ungesinterten und der gesinterten Presslinge beetiomt»
Die erhaltenen Brgebnieae gehen aus der nachstehenden labeile
hervor,
Stark sinterfähigep Sinterdichte Schrumpfung während
Gehalt (Gew.% ) d» der theoretischen) dee Sintern» (i)
X 94.72 12.2
2 94.68 · 12.5
3 94.28 12.6
4 95.01 12.1
5 95.10 12,2
6 95.20 12.1
7 94.50 12,7
8 94.70 1?«5
9 94.45 12.8 10 93.80 12.8
9/0411
Es let zu sehen, dass mit diesen iulvermiachungen hohe Dichten erzielt
werden und dass die grösste Dichte mit 4 bis 6 /& stark sinterfähigem
HO« erhalten wurde.
Zwanzig Pellets mit 5 Gewichtaproaent stark sinterfühltem UO2 wurden
nach dem Verfahren von Beiepiel I hergestellt. Diese zu Dichten von
951 83 bis 96r0 gesinterten Pellets zeigten ein hohes Maß an Bachbildbarkeit
bei der Herstellung v«» gesintertem Presslinge nach dieser
Methode·
Es wurden gesinterte Presslinge nach dem Verfahren von Beispiel I hergestellt, ausser dass Drücke von 16&0 kg/cm und 2940 kg/cm
angewandt wurden und die Mahlungszeiten beim Vermischen der Pulve*
zwischen 2 bis 16 Stunden betrugen. Die erhaltenen Ergebnisse sind
in Fig. 1 der beigefügten Zeichnung dargestellt, wouei die ungesinterte
Dichte als Funktion der Mahlungszeit aufgetragen ist, während
in Pig. 2 die Sinterdichte als Punktion der ungesinterten Dichte
dargestellt ist. Ee ist zu sehen, dass Dichten von über 95/& der
theoretischen bei diesen Drücken ohne üb«rmäi;sig lange Mahlungszeiten
erhalten v/erden. Die für eine gegebene Dichte erwünschte Kombination von Druck und Mahlungszeit kann den in diesen Figuren aufgetragenen
Werten entnommen werden.
Hochgebranntes TJO2 mit den in Beispiel I aufgeführten EigenBchaften
wurde BU Pellets ohne Zueutz von stark sinterfähigem TJO2 verformt.
Das kochgebrannte TJO2 wurde 10 Stunden gemahlen, zu Pellets gepreßt
und in Wasserstoff 4 Stunden bei 19Ou0C gesintert. Die gesinterten
Pellets wurden untersucht und ihre Dichte durch Y/asserverdrängung be-Btiamt.
Die Ergebnisse aind in der nachstehenden Tabelle dargestellt.
909809/0411
!Tabelle II
Pellets aus nochgebranntem
Pellets Nr. | Bildungsdrucfc (kg/ctaz) |
Dichte | Zustand der fell |
1 | 686 | 93.23 | gesprungen. |
2 | 686 | 93.29 | scMchtförmig |
3 | 1372 | 93.88 | zerbrochen |
4 | 1372 | 93.91 | gesprungen |
5 | 2058 | 94.14 | zerbrochen |
6 | 2058 | 93.76 | zerbrochen |
Aus der Tabelle geht hervor, dass die Verarbeitung von hochgebrannten
tfO« KU Pellets ohne Zusatz von stark einterfähigem UOp unbefriedigend
iett und «war sowohl in bezug auf den Zustand der Pellete
als auch auf die Sinterdiciite.
obenetehenden Beispiele dienen nur zur Erläuterung und echränfcen
den Erfindungsgedanken nicht einf der*nur von den nachfolgenden Ansprüchen
begrenzt wird. Selbstverständlich können auch Änderungen
in der Vorrichtung oder der Verfahrensweise vom Fachmann vorgenommen
werden, ohne dass dabei der Erfindungsgedanke berührt wird.
9098097 041 1
Claims (2)
1. Verfahren sur Herstellung gesinterter U02~ireeBlIngei dadurch
gekennesichnet, dass stark sinterfähigee UO- &it ©Ineia Anteil
von 1 "ble 10 Gewiehtsi rozent mit fein verteiltem, houngebrannten
r-r t'ititorfrn-;.. kcli Imi!^ ^QmLacht und die entstanden«
. 2 Mischung bei einem-Druck von iaindeetens 14 00 kg/cE su i-röBS-
lingen zußacaaien-gedrückt wird -und die Treselinge in einer radu-Atmosphär©
gesintert werden.
2, Verfahren sur Herstellung gesinterter Üdg-Proaeliniiej d&duroh
gekennselohnst, dass-sin® Mischuns aue stark
UO2 - Pulver niit einem Anteiivon 1 bis 10
and des Saßt hoohgebrannten UO2 guringer Sinterfahigfceit
stön@ 2 Stunden gessaalea wsrderij, die entstandene Mißohimg
2. einem Druck voa misdestens 14Ou kg/cm e« Preeslingsn
gedrtiökt wird und ßi.e . resslinge in einer reduzierenden Atmosphäre
gesintert werden»
3* Verfahren £ur Herstellung gesinterter UO,--Pre£iBlin£€!s dadurch
gekennselohnet, dass ßt&rk sinterfähiges UO5 mit sinsr Ober-
(tu
fläche Ton 6 bis 8 ca /g, eiaer ^ellchengröeee von weniger als
40 Mikron, einer ursprünglichen L'ichte von 1,2 bis if0 t
Verhältnic τοη Sauerstoff ι Uran von 2tüS big 2,17
Kit hoohg@brannteni UO2 einer Oberfläche von 1,5m /£» einer Seil
von 1 bis £0 Mifcfcoa f einer ursprünglichen Dichte
4 bis 6 g/es und eines Terhaltais von Scuerctoil ί Uran
von 2t0 biß 2füT mit einem Anteil τοπ 1 "lie 10 Gewicütsprosent
9 0 9 Ö 0 9 / ü 4 1 1
BAD ORiGiNAL
etariE sinterbarem IfO2 innig gemischt wirdp die entstanden© Mischung
bei mindesten 1400 kg/cm zu Presslingen zusammengedrückt wird und
die Presslinge in einer reduzierenden Atmosphäre reduziert werden·
Verfahren naoh Anspruch 3t dadurch gekennaeiohnet, dass das stark
sinterfähige UO2 in der Mischung in Anteilen von 4 bis 6 Gewichtsprosent
vorliegt.
Verfahren naoh Anepruoh 4» dadurch gekerinsöiohnatt dass die Mischung
β bis 12 Stunden geiaahlen wird«
Verfahren nach Anspruch 5t dadurch gekannsGiohnet^ dass die Presslinge
durch Fressen der Mischung bai einem Druck von 1400 - 2100.
2
cm hergestBllt werden*
cm hergestBllt werden*
COPY 909809/0* TI
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- 1964-09-25 BE BE653565D patent/BE653565A/xx unknown
Also Published As
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---|---|
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GB1032779A (en) | 1966-06-15 |
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