DE1470605C3 - Verfahren zur Gewinnung von Weißölen und/oder Paraffine Liquida - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Weißölen und/oder Paraffina Liquida aus Mineralöjdestillaten durch Hydrierung des Mineralöldestillats, Abstreifen des Hydrierungsprodukts und Behandeln mit einem Adsorptionsmittel.

Weißöle gehören zu einer bekannten Klasse von Ölen, die je nach dem Grad der Raffination als Schmieröle (z. B. in der feinmechanischen Industrie, als'Uhrenöle und Nähmaschinenöle), als kosmetische oder als pharmazeutische Öle Verwendung finden. Sie stellen normalerweise helle öle dar mit Farben zwischen—16 und+30 Saybolt.

Unter Paraffina Liquida werden hierbei hochraffinierte Mineralöle verstanden, deren kennzeichnende Eigenschaften durch die verschiedenen Arzneibücher bzw. Pharmakopöen festgelegt sind.

Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von elektrischen Isolierölen (britische Patentschrift 887) wird ein Mineralöl zunächst hydriert und das hydrierte Produkt dann mit einem festen Adsorptionsmittel, z. B. Fullererde, Bauxit und Ton, behandelt. Dabei wird nicht das Hydrierungsprodukt adsorbiert, sondern die verbliebenen, unerwünschten Bestandteile, d. h., es handelt sich um eine einfache Bleicherdebehandlung. Außerdem ist zu beachten, daß sich elektrische Isolieröle und Paraffina Liquida ganz erheblich im Räffinationsgrad und somit auch in den Eigenschaften unterscheiden. Daher mußte man bisher bei der Gewinnung hochraffinierter Weißöle aus Mineralöldestillaten der abschließenden Adsorptivbehandlung mit Bleicherde, die nur zur Entfernung der letzten Spuren an·unerwünschten Bestandteilen diente, eine Lösungsmittelextraktion, Raffination mit erheblichen Mengen Oleum und eine Neutralisation vorschalten. Dieses vierstufige Gexo winnungsverfahren ist aufwendig und bringt neben • anderen Nachteilen erhebliche Ölverluste mit sich. Es ist ferner die Entschwefelung von Kerosinschnitten mittels Hydrieren, Wasserdampfabstreifen j und nachfolgendem Auswaschen mit einer wäßrigen Lösung von Bleioxyd unter Zusatz von Bleiacetat bei Temperaturen von 121 bis 204° C, dann mit verdünnter Natronlauge und schließlich mit Wasser bekannt (britische Patentschrift 734 047). Es wird also auch bei diesem Verfahren nicht das gesamte Hydrierungsprodukt adsorbiert, sondern nur die zu entfernenden Anteile.

. Die Erfindung ist auf ein Verfahren zur Gewin- ! nung von Weißölen und/oder Paraffina Liquida gerichtet, das nach einem völlig anderen Prinzip arbei-

tet, das Ausmaß der technischen Nachteile des be-j kannten vierstufigen Verfahrens ganz erheblich ver-; mindert und infolgedessen auch wesentlich wirt-^! schaftlicher ist.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß ein entparaffiniertes Mineralöldestillat als Einsatzmateriäl verwendet wird und von dem an Kieselsäuregel adsorbierten Mineralöldestillat nach-_; einander paraffinische, naphthenische und aroma- \

tische Kohlenwasserstoffe eluiert werden. i

Die eluierten Fraktionen können teils als End- ·

qualität betrachtet werden oder bedürfen nur noch:

einer Endbehandlung mit kleinen Mengen Oleum:

und Bleicherde, um die gewünschte Qualität zu er- ^[ geben. Man hat zwar schon aromatische von paraffinischen Kohlenwasserstoffen durch Adsorption und Desorption mit für beide Gruppen spezifischen Verdrängungsmitteln getrennt (britische Patentschrift 714 614). Dabei wird ein Gasöl zunächst völlig an; Kieselsäuregel adsorbiert, dann werden die nicht-; aromatischen Kohlenwasserstoffe unter Verwendung; eines niedermolekularen paraffinischen Kohlenwas-i serstoffs eluiert und schließlich die Aromaten mit! einem polaren Lösungsmittel, wie Wasser, Ketone |

und Alkohole, adsorbiert. Die polaren Verbindungen!

werden jedoch vom Kieselsäuregel irreversibel ad-:

sorbiert und können nicht mehr eluiert werden. Das ■ Adsorbens wird daher nach Sättigung mit den ge-; ■ nannten stark polaren Verbindungen unbrauchbar]

und muß verworfen werden. Da sich das Verfahren! dieser Patentschrift die Gewinnung von Aromaten! zum Ziel gesetzt hat, verbietet sich die Vorschaltung | einer Hydrierungsstufe, die einen großen Teil der ge-1 wünschten polynuklearen, aromatischen Kohlenwas-j serstoffe in Naphthene und Paraffine überführen! würde. Dadurch würde sich ein erheblicher Ausbeuteyerlust an Aromaten ergeben.

Es ist ferner eine chromatographische Filtration von gebrauchten Altölen über Adsorptionsmittel, beispielsweise Aluminiumoxyd, bekannt (deutsche Auslegeschrift 1 035 835). Dabei werden die stets im Altöl enthaltenen polaren Oxydations- bzw. Verbrennungsprodukte, ungesättigte Krackprodukte,

Schlammbestandteile und auch Additive zurückgehalten, und man gewinnt die noch vorhandenen Reste des ursprünglichen hochraffinierten Öls· zurück. Das Filtrat der ersten Stufe kann weiteren Kolonnen mit Aluminiumoxyd zugeführt werden, und zwar im Gegenstromprinzip, hier von Adsorptionsmittel und Öl. Durch Extraktion der einzelnen Kolonnen mit einem einzigen niedrigsiedenden paraffinischen Lösungsmittel werden die adsorbierten paraffiriischen Kohlenwasserstoffe von den Kolonnen herausextrahiert, während alle polaren naphthenischen und aromatischen Verbindungen zurückbleiben und sich im Ad-. sorbens anreichern, das dadurch schnell blockiert und desaktiviert wird. Dieses muß daher nach relativ kurzer Betriebszeit zur Regenerierung einer kostenaufwendigen Verbrennung bei 800° C zugeführt wer- , den, wobei alle polaren naphthenischen und aromatischen Verbindungen des Altöls vernichtet werden. Bei dem Verfahren der Erfindung dagegen wird das Erdöldestillat zunächst hydriert, wodurch die stark polaren Verbindungen des Einsatzöls, wie z. B. Schwefel-, Sauerstoff- und Stickstoffverbindungen soi wie Olefine, die das Adsorbens der nachfolgenden .Adsorptionsstufe schnell und irreversibel unwirksam machen würden, zu Verbindungen abgebaut werden, die keine oder nur sehr geringe Polarität besitzen und daher keinen nachteiligen Einfluß auf das Adsorbens haben. Das hydrierte Öl enthält nur Paraffine, Naphthene und unpolare oder niedrigpolare Aromaten und ist somit einsatzfähig für die nachfolgenden Adsorption und Eluierüng. Die durch diese Hydrierung bewirkte Strukturveränderung führt zu größeren Ausbeuten an paraffinischen und naphthenischen Fertig-I produkten.

Vorteilhafterweise werden die paraffinischen und naphthenischen Kohlenwasserstoffe mit einem niedrigmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoff, i vorzugsweise Pentan, nacheinander eluiert. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die aromatischen Kohlenwasserstoffe mit einem niedrigmolekularen aromatischen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Benzol, zu eluieren. Zwar ist Benzol selbst nicht polar, es eluiert jedoch die adsorbierten Aromaten, die unter Umständen eine geringe Polarität besitzen, auf Grund des äußerst guten Lösungsvermögens für aromatische Verbindungen verbunden mit einem sehr großen Konzentrationsangebot. Es stellen sich Lösungsj gleichgewichte ein, die, bedingt durch das große I Lösungsmittelangebot, mehr auf der Seite der Löj sung liegen. Da die Ölaromaten durch Fortgang der Eluierung immer mehr am Adsorbens verarmen, wird der Konzentrationsunterschied zwischen Lösungsmittel und adsorbierten Aromaten immer größer, d. h., das Gleichgewicht verlagert sich immer mehr auf die Seite der Lösung, und die letzten Reste adsortierter Aromaten werden schließlich desorbiert. Wenn man statt des Benzols Toluol oder Xylol als Eluierüngsmittel für die Aromaten einsetzt, kommt es infolge ihres polaren Charakters zu einem zusätzlichen Verdrängungseffekt. Die Aromaten werden zweckmäßig mit 100 bis 400% eines niedrigmolekularen aromatischen Kohlenwasserstoffs eluiert. Nach der Eluierung der Aromaten ist das Adsorbens wieder aufnahmefähig für die nächste Adsorption.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nach der Eluierung der Aromaten das aromatische Eluierüngsmittel durch einen niedrigmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoff, z. B. Pentan, aus dem Adsorptionsmittel verdrängt. Es wird nämlich eine Verschärfung des Trenneffektes erreicht, wenn die durch das Eluierüngsmittel für die Aromaten gebildete Schicht durch einen Zwischenlauf aus Eluierüngsmittel für die Aliphaten verdrängt wird.

Wenn das anfallende Hydrierungsprodukt höherviskos ist, empfiehlt es sich, dieses vor der Adsorption mit einem niedrigmolekularen, insbesondere aliphatischen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Pentan, zu verdünnen. Die Eluierungsvorgänge können auch bei erhöhter Temperatur bis zum Siedepunkt des Eluierungsmittels durchgeführt werden. Durch die Eluierung wird das Vielstoffgemisch »Öl« ohne jegliche chemische Umwandlungen in die Verbindungsklassen Paraffine, Naphthene und Aromaten aufgespalten.

Die Ausbeuten an Weißölen und Paraffinum Liquidum sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich größer als bei einer der Verfahrens-, •stufen allein, d. h. Hydrierung bzw. Adsorption und Eluierung, oder einem der konventionellen Verfahren. Schon die Kombination einer schwachen Hydrierung mit der Adsorption und anschließender Trennung durch Eluierung führt zu gesteigerten Ausbeuten.

Die Eigenschaften der nacheinander eluierten Fraktionen sind so gut, daß nur im Falle der Herstellung von Paraffinum Liquidum eine Nachraffination mit Oleum-BIeicherde erforderlich ist.

Die Aromatenfraktion fällt in größerer Reinheit mit wesentlich hellerer Farbe (ASTM 1-3), besserer Farbbeständigkeit und wesentlich geringerem Gehalt an Paraffinen und Naphthenen an, als es bei Lösungsmittelextraktionen der Fall ist. Dieses bedeutet eine Wertsteigerung der Aromatenfraktion gegenüber den Extrakten aus Lösungsmittelextraktionen und eine erheblich höhere Weißölausbeute.

Die Kombination von Hydrierung und Adsorption mit anschließender selektiver Eluierung bietet also große Vorteile. Um diese Vorteile in vollem Maße zu nutzen, sind zweckmäßig für beide Prozeßstufen bestimmte Verfahrensbedingungen einzuhalten:

Die Hydrierung wird vorteilhaft bei Temperaturen zwischen 250 und 400' C, bevorzugt 320 bis 380^c C, durchgeführt. Der Druck kann im Bereich von 5 bis 150 kp/cm² liegen, beträgt jedoch vorzugsweise 30 bis 90 kp/cm². Die .Durchsatzgeschwindigkeit des Öles kann 0,1 bis 5 Vol. Öl/Völ. Katalysator und Stunde betragen, die des Wasserstoffs 5 bis 500 Vol. H.,/Vol. Öl. Der Wasserstoff kann in einfachem Durchgang oder im Kreislauf zur Einwirkung gebracht werden.

Als Katalysatoren kommen schwefelfeste Kontakte'auf der Basis der Oxyde und Sulfide der Metalle der 8. Gruppe des Periodensystems wie z. B. Eisen, Cobalt, Nickel, Molybdän und Wolfram in Betracht. Ganz besonders geeignet ist ein Katalysator der Zusammensetzung NiS-WS₁J-Al₂O₃.

Das Hydrierprodukt wird durch Abstreifen mit üblichen Abstreifmitteln, z. B. Stickstoff oder Wasserdampf, in üblichen Apparaturen bei erhöhten Temperaturen von gelöstem Schwefelwasserstoff, Ammoniak und Wasser befreit und ist dann für die Adsorption einsatzfähig.

Zur Adsorption und anschließenden Eluierung wird das Öl in einem Verhältnis von 0,1 bis 0,6 kg Öl/kg Adsorbens auf eine Säule mit Adsorptions-

mittel gegeben. Je nach Gehalt des Öles an paraffinischen Verbindungen werden nun 100 bis 200 % eines niedrigmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffes, z. B. Pentan, durch die Kolonne gepumpt, wobei die Paraffine und Naphthene nacheinander eluiert werden. An Stelle des Pentan eignen sich z. B. auch Butan, Hexan und Heptan. Bei Butan muß wegen seines niedrigen Siedepunktes unter erhöhtem Druck gearbeitet werden.

Es können folgende Adsorptionsbedingungen gewählt werden:

0,1 bis 0,8 dm³ Öl/dm² Kolonnenquerschnitt

und Minute

Adsorbens Hochaktives Kieselsäuregel

Adsorbenskörnung 0,1 bis 1 mm

Temperatur 20 bis 60° C

Der Grad der Auftrennung ist je nach Anzahl der pro Volumeneinheit von der Kolonne abgezogenen Fraktionen verschieden groß. Die Grenzen der unterschiedlichen Fraktionen können mittels Brechungsindizes und UV-Fluoreszenz festgestellt werden. Die paraffinische Fraktion stellt die Basis für Paraffinum Liquidum dar und bedarf nur einer Endbehandlung mit 4 % Oleum. Die naphthenische Fraktion fällt als Weißöl an und bedarf keiner weiteren Behandlung.

Der in den Beispielen verzeichnete Schein des Öls ist die Stärke der Fluoreszens im sichtbaren Spektrum des Lichtes. Der Schein wird bestimmt durch einfachen Vergleich der zu bestimmenden Probe mit einem Standardmuster in Anlehnung an die WOMA-Skala.

Die ferner verzeichnete heiße Säureprobe ist beschrieben im DAB 7, Seite 761. Es wird dabei die Farbe (Lovibond) nach Erhitzen eines Öls mit Schwefelsäure auf 10 Min./100° C bestimmt. Das Testergebnis ist ein Maß für die Stabilität des jeweiligen Öls bei Anwesenheit von Schwefelsäure, d. h. ein Maß für den Raffinationsgrad des Weißöls.

Beispiel 1

Ein entparaffmiertes Mittelost-Spindelöldestillat der nachfolgend angeführten Qualitätsdaten wird in Gegenwart eines Katalysators hydriert, abgestreift, an einer Säule mit Kieselsäuregel adsorbiert und fraktioniert eluiert.

1. Analysendaten des Einsatzöls

Dichte/15 ° C (DIN 51 757) 0,912

Viskosität (DIN 51 560) .. °E/20° C 9,50

Farbe (ASTM D1500) 8

Infrarot-Analyse (nach Brandes) *)

C_A °/o 18,0

Cp % 59,5

C_n % 22,5

Schwefel (DIN 51 400) % 2,65

Jodzahl (Wijs) % 6,51

Neutralisationszahl

(DIN 51 558) mgKOH/g 0,10

Stockpunkt (DIN 51 583) ⁰C -20

C., C_n, C,_r = °/o Kohlenstoff in aromatischer, paraffinischer, naphthenischer Bindung.

Bei der Hydrierung dieses Öls wird es mit einem Überschuß an Wasserstoff gemischt und dann auf die erforderliche Reaktionstemperatur erhitzt. Das Gemisch von Öl und Wasserstoff wird dann von oben nach unten über die fest angeordneten Betten des Katalysators geleitet, wo die eigentliche Hydrierreaktion abläuft. Anschließend wird der Überschuß des Wasserstoffs in zwei Entspannungsstufen vom j

Öl abgetrennt; dieser kann in einer gewissen Menge zum Einsatzwasserstoff zurückgeführt werden. Das j vom Wasserstoffdruck entspannte Öl wird dann im Vakuum von etwa 100 Torr und bei einer Temperatur von etwa 100 bis 200° C mittels Dampf oder

ίο Stickstoff im Gegenstrom von Resten gelösten Wasserstoffs, von leichten Kohlenwasserstoffen und von : gelöstem Schwefelwasserstoff bzw. Ammoniak be- j freit. Anschließend wird das Öl bei der gleichen j Temperatur und einem Vakuum von etwa 20 Torr j getrocknet. Hierfür bedient man sich zweckmäßiger- j weise der einschlägigen Kolonnenverfahren. . I

Hydrierbedingungen

Reaktortemperatur

Reaktordruck

Durchsatzgeschwindigkeit

Einsatzgasrate .
Kreislaufgasrate
Katalysator ...

Wirksame Oberfläche

360⁰C 90 bar 0,1 Vol. Öl/Vol. Katalysator/Stunde 175 V/V Öl 1001 VoI Hg/Vol. Öl Zylinder, bestehend aus 3 bis

8 °/o Wolframsulfid, 10 bis

15% Nickelsulfid Rest y-Aluminiumoxid als Trägersubstanz 180 bis 270 m²/g

Analysendaten des Hydrierproduktes

Dichte/15°C 0,874

Viskosität/°E/20° C 4,48

Farbe (ASTM D 1500) 1

Infrarotanalyse

C₄ Vo

Cp , %

C_x %

Schwefel %

Jodzahl (Wijs) °/o

18,0

60,0

22,0

0,04

5,0

Neutralisationszahl mg KOH/g 0,01

Berechnungsindex j

(DIN 53 491) n_D 20° C 1,4807. j

SK-Zahl (DIN 51 553) Volumprozent 0,9 i

Anschließend wird das hydrierte und getrocknete Öl an Kieselsäuregel adsorbiert und durch Eluierung mit Lösungsmitteln in verschiedene Fraktionen getrennt. Dazu werden 100% des Hydrierproduktes to 50% Pentan gelöst und diese Lösung mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 0,6 dm³ Lösung/dm² Kolonnenquerschnitt und Minute durch eine Kolonne mit Kieselsäuregel (Körnung 0,2 bis 0,5 mm) gepumpt, und zwar von oben nach unten. Die Gesamtölmenge ist auf 0,36 kg Öl/kg Gel zu begrenzen. Zur Elution der Paraffine und Naphthene werden anschließend ohne Unterbrechung 50% Pentan auf die Säule gepumpt und schließlich zur Elution der Aromaten und zum Regenerieren des Kieselsäuregels 300 °/o Benzol. Ein solcher Adsorptions-, Elutionszyklus kann beliebig viele Male wiederholt werden.

Folgende Fraktionen werden getrennt aufgefangen: ;

Pentaneluät mit Brechungsindizes n²g <C 1,4688

Diese Fraktion besteht überwiegend aus Paraffinen und fällt in einer Menge von 28% des Einsatzes an Hydrierprodukt an. Nach einer Endbehandlung mit 4% Oleum und 3 % Bleicherde wird in 95%iger Ausbeute ein Paraffinum Perliquidum erhalten, das den durch die verschiedenen Arzneibücher und Pharmakopöen geforderten Spezifikationen entspricht und die weiteren charakterisierenden Daten aufweist:

! Farbe... +30 Saybolt

Schein WOMA frei

Viskosität (20° C) cSt .... 32,2

Dichte (15° C) ." 0,858

Heiße Säuröprobe 1,8 gelb bis >

(DAB;-*7, S. 761) 0,7 rot Lovibond

UV-Fluoresizenz ......... negativ

Pentaneluät mit Brechuo|$Mdizesn² _D° = 1,469 bis 1,4785

Diese Fraktion enthält Paraffine und Naphthene mit Seitenketten im Molekül. Sie folgt bei der Elution mit Pentan der Fraktion 1 unmittelbar. Es stellt ein helles Weißöl dar und bedarf keiner weiteren Verarbeitung:

Farbe +30 Saybolt

Schein WOMA 1 +

Viskosität (20° C) cSt 32,8

Dichte (15° C) 0,865

Kalte Säureprobe

(Hausmethode) *) 3 + Ostwald

IR-Analyse

C₄. % 8,5

Cp % 61,5

C_n % 30,0

SK-Zahl 0

Farbe Ostwald Volumprozent 3 +

Brechungsindex nf 1,4728

Jodzahl (Wijs) ; 3,5

*) Je 5 cm³ Schwefelsäure (96 °/o) und des entsprechenden Öls wird 1 Minute bei 20° C intensiv gemischt. Danach läßt man die Schwefelsäure sich absetzen und mißt ihre Farbe nach der Ostwaldskala.

; Benzoleluat

Das Benzoleluat enthält Verbindungen mit aromatischem oder schwach polarem Charakter. Das nach Abdestillieren des Benzols verbliebene Öl hat die . folgenden Daten:

Farbe ASTM 1

! Viskosität (20° C) cSt 48,5

Dichte (15° C) 0,9224

Furfurol-Zahl Volumprozent 7,5

Schwefel % 0,16

IR-Analyse

C_A % 45,5

Cp % 51,0

C_n % 3,5

SK-Zahl 9,9

Farbe Ostwald Volumprozent 10

Brechungsindex n^s _D° 1,5188

Jodzahl (Wijs) 13

Ausbeuten und Oleumbedarfsmengen bezogen auf Destillat:

PL 26% (1,1 o/o Oleum)

Weißöl 41 % (kein Oleum)

Aromaten 29 % (kein Oleum)

4% Hydrier- und Raffinationsverlust

Beispiel 2

Wird das Pentaneluät im Beispiel 1 in einer Fraktion aufgefangen und auf die Unterteilung in Paraffine und Naphthene verzichtet, was technisch am einfachsten ist, so erhält man nach den Verfahrensbedingungen des Beispiels 1 ein Weißöl zu 70% des Hydrierungsproduktes mit den folgenden Daten:

^; Farbe +30 Saybolt

Schein WOMA 1

Viskosität (20° C) 32,6 cSt

' Dichte (15° C) 0,864

Kalte Säureprobe 3 Östwald

UV-Fluoreszenz positiv

Dieses öl kann als Endqualität angesehen werden.

Ausbeuten bezogen auf Destillat

Weißöl 29 % (ohne Oleum)

Helle Aromaten 29 % (Farbe 1 ASTM)

Hydrierverlust 2 %

Durch Raffination dieses Weißöles mit 4 mal 7,5 % Oleum und 3% Bleicherde wird in 91%iger Ausbeute ein Paraffinum Perliquidum entsprechend den Spezifikationen der verschiedenen Arzneibücher erhalten. Es läßt sich durch die folgenden Daten charakterisieren:

Farbe +30 Saybolt

Schein WOMA frei

Viskosität(20°C) 32cSt

Dichte (15° C) 0,862

Heiße Säureprobe 2,1 gelb bis

1,0 rot Lovibond

UV-Fluoreszenz negativ

Ausbeuten bezogen auf Destillat

Paraffinum Liquidum .. 62% (etwa

21 % Oleum)

Helle Aromaten 29 % (Färbe 1 ASTM)

9 % Hydrier- und Raffinationsverluste

Beispiel 3

Ein entparaffiniertes Mittelost-Spindelöldestillat wurde in Gegenwart eines Katalysators unter folgenden Bedingungen hydriert:

Temperatur 350° C

Druck 40 kg/cm²

Durchsatzgeschwindigkeit ... 0,6 V Öl/V

Katalysator

und Stunde

Einsatzgasrate 100 V/V Öl

Kreislaufgasrate 100 V/V öl

309 525/428

Der verwendete Katalysator hatte die folgende Zusammensetzung:

2 bis 5% CoO

4 bis 12% MoO₃

6 bis 20% Fe₀O₃

Rest: γ — Al₂O₃

Die Analysendaten des Einsatzöls und die des Hydrierprodukts sind dieselben wie im Beispiel 1. Das unter diesen Hydrierbedingungen erhaltene Produkt wurde, wie im Beispiel 1 aufgeführt, durch Eluieren getrennt.

1. Pentaneluat mit Brechungsindizes nf < 1,4678

Diese Fraktion beträgt 24% des Hydrierproduktes und wird mit 7,5% Oleum und 3% Bleicherde zu einem Öl raffiniert, das nach den Arzneibüchern und Pharmakopöen als Paraffinum Perliquidum anzusprechen ist. Als Analysendaten werden angeführt:

Farbe ...-. .". +30Saybolt

Schein WOMA frei

: Viskosität (20° C) 38,2 cSt

' Dichte (15° C) 0,868

Heiße Säureprobe 2,3 gelb bis

1,3 rot Lovibond

UV-Fluoreszenz negativ

2. Pentaneluat mit
Brechungsindizes n²g = 1,4688 bis 1,479

Diese in einer Menge von 30% des Hydrierproduktes anfallende Fraktion läßt sich in 95%iger Ausbeute mit 4% Oleum und 3% Bleicherde zu folgendem Weißöl raffinieren:

Farbe +30Saybolt

Schein WOMA 1 +

Viskosität (20° C) 39 cSt

Dichte (15° C) 0,870

Kalte Säureprobe 6 Ostwald

3. Benzoleluat

Nach Abdestillieren des Benzols wurde ein Produkt . mit folgenden Daten entsprechend 46 % des Hydrierproduktes erhalten:

Farbe 3,5 ATSM

Viskosität (20° C) 80 cSt

Dichte (15° C) 0,975

SK-Zahl 29 Volumprozent

Furfurolzahl 23 Volumprozent Schwefel 3,15%

Gesamtausbeuten und Oleumbedarfsmengen, bezogen auf Destillat:

PL 22%

(1,8% Oleum)

Weißöl 28%

(1,2% Oleum)

Aromaten 45 %

5 % Hydrier- und Raffinationsverluste

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Weißölen und/oder Paraffina Liquida aus Mineralöldestillaten durch Hydrierung des Mineralöldestillats, Abstreifen des Hydrierungsprodukts und Behandeln mit einem Adsorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß ein entparaffiniertes Mineralöldestillat als Einsatzmaterial verwendet wird und von dem an Kieselsäuregel adsorbierten Mineralöldestillat nacheinander paraffinische, naphthenische und aromatische Kohlenwasserstoffe eluiert werden. .

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die paraffinischen und näphthenischen Kohlenwasserstoffe mit einem niedrigmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Pentan, nacheinander' eluiert werden.

3. Verfahren nach"Anspruch 1 öder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatischen Kohlenwasserstoffe mit einem niedrigmolekularen aromatischen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Benzol, eluiert werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Eluierung der Aromaten das aromatische Eluierungsmittel durch einen niedrigmolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoff, z.B. Pentan, aus dem Adsorptionsmittel verdrängt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anfall höherviskoser Hydrierungsprodukte diese vor der Adsorption mit einem niedrigmolekularen, insbesondere aliphatischen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Pentan, verdünnt werden.