DE1469990C - Thermoplastische Mischungen - Google Patents
Thermoplastische MischungenInfo
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Description
Es ist bekannt, daß man chlorierte Polyolefine durch Chlorieren von Polyolefinen in Gegenwart
von Wasser bei Temperaturen bis 9O0C herstellen kann. Wenn man nun derartige in Wasser chlorierte
Polyolefine mit Vinylchloridhaltigen Polymerisaten abmischt, so stellt man fest, daß die Eigenschaften
der vinylchloridhaltigen Polymerisate verschlechtert werden. Diese Verschlechterung geht so weit, daß aus
derartigen Mischungen dargestellte Walzfelle bzw. daraus verpreßte Platten so spröde sind, daß sie bei
geringster Schlagbeanspruchung zerspringen; während die vinylchloridhaltigen Polymerisate ohne einen
derartigen Zusatz erst bei einer stärkeren Schlagbeanspruchung zersplittern.
Die Verarbeiter und Verwender von Vinylchloridpolymerisaten sind sehr an Vinylchloridpolymerisaten
mit verbesserter Schlagfestigkeit interessiert und darüber hinaus flexible Folien zu erhalten, die keinen
üblichen Weichmacher, wie Phthalate, Phosphate, Adipate oder Sebacate, enthalten. Die Verwendung
dieser Weichmacher bringt eine Reihe von Nachteilen mit sich, da diese. Weichmacher eine merkliche Flüchtigkeit
besitzen, ausschwitzen und Wanderungserscheinungen zeigen, extrahierbar sind nur die elektrischen
Werte der Massen ungünstig beeinflussen.
Beim Einsatz höhermolekularer Weichmacher treten zum Teil diese unangenehmen Erscheinungen in etwas
verminderter Form auf, jedoch ist die mit dem Einsatz höhermolekularer Weichmacher erzielbare geringe
Verbesserung mit einer Reihe anderer Nachteile, z. B. schlechterer Verarbeitbarkeit und verminderter Kältefestigkeit,
verbunden.
Hochmolekulare Weichmacher, z. B. Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisate,
weisen den großen Nachteil auf, daß auf Grund der in ihnen enthaltenen Kohlenstoffdoppelbindungen Oxydations-, Abbau-
und Vernetzungsreaktionen sehr leicht eintreten können, die eine Verarbeitung von Mischungen mit
derartigen hochmolekularen Weichmachern erschweren bzw., wenn die genannten Reaktionen im starken
Ausmaße eingetreten sind, unmöglich machen. Außerdem haben diese hochmolekularen Weichmacher den
Nachteil, daß aus Verträglichkeitsgründen nur ganz bestimmte Mischungsverhältnisse hergestellt werden
können, die nur für ein verhältnismäßig enges Einsatzgebiet in Frage kommen.
Es wurde nun gefunden, daß Polyolefine, besonders Polyäthylen, vorteilhafterweise Niederdruckpolyäthylen,
die in Wasser oberhalb einer Temperatur von 100 bis 1100C und unterhalb 15O0C chloriert wurden,
ausgezeichnete Effekte bei Abmischungen mit vinylchloridhaltigen Polymerisaten erbringen. Dies ist um
so überraschender, da chlorierte Polyolefine, die in Wasser unter 900C hergestellt wurden, entgegengesetzte
Effekte verursachen, wie oben bereits erwähnt würde. · ■ . -
Durch Bestimmung der Kerbschlagzähigkeit ist eine der erzielbären Verbesserungen meßtechnisch
gut zu bestimmen. In Wasser unter 90° C hergestellte chlorierte Polyolefine geben in Mischung mit vinylchloridhaltigen
Polymerisaten "nur Massen mit geringer
Kefbschlägzähigkeit, deren Kerbschlagzähigkeit
'noch:· geringer ist als die des reinen vinylchloridhaltigen Polym'erisäts. In Wässer bei Temperaturen
Oberhalb 100 bis 1 lÖ^C "hergestellte chlorierte "Polyolefine
geben dage'g^
Jhaltigen 'Pqly'merisäten 'Massen mit "sehr hdhehiiefb-
Jhaltigen 'Pqly'merisäten 'Massen mit "sehr hdhehiiefb-
hi^hii^itäWft'
Außer der Messung der Kerbschlagzähigkeit eignen sich zur Feststellung der mit den erfindungsgemäßen
Mischungen erzielbaren Verbesserungen diejenigen Meßmethoden, mit denen man eine Erhöhung des
Elastizitätszustandes öder auch Zähigkeit der erfindungsgemäßen Mischungen im Vergleich zu den
vinylchloridhaltigen Polymerisaten ohne Zusatz erfassen kann. Als Beispiel seien genannt: die Schlagzähigkeit,
besonders bei tiefen Temperaturen, die Biegfestigkeit, die Reißdehnung, die Berstdehnung,
der Elastizitätsmodul, der Torsionsmodul.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen
Mischungen besteht in der guten Verträglichkeit der Mischungskomponenten, bedingt durch die chemische
Ähnlichkeit der Einzelkomponenten, so daß man beliebige
Mischungsverhältnisse herstellen kann, ohne daß nennenswerte Unverträglichkeitserscheinungen
auftreten. Ferner enthalten die erfindungsgemäßen Mischungen im Gegensatz zu den bekannten Mischungen
aus Polyvinylchlorid und synthetischem Kautschuk keine Kohlenstoffdoppelbindungen und
zeigen damit nicht die bereits weiter oben beschriebenen Nachteile von Mischungen, die Komponenten
mit Doppelbindungen enthalten.
Unter vinylchloridhaltigen Polymerisaten sollen hier Polyvinylchlorid und Mischpolymerisate mit
überwiegendem Anteil. an Vinylchlorid verstanden werden. Als Mischpolymerisationskomponenten seien
genannt: Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Vinylstearat, Maleinsäureester.
Unter chlorierten Polyolefinen sollen Chlorierungsprodukte von Polymerisaten und Mischpolymerisaten
von Monoolefinen verstanden werden. Als Beispiele für Monoolefine seien genannt: Äthylen, Propylen,
Butylen, Isobutylen. Besonders haben sich Chlorierungsprodukte von Polyäthylen und von Mischpolymerisaten
des Äthylens mit Propylen bewährt. Es ist von grundsätzlicher Bedeutung, nach welchem
Verfahren die Polyolefine hergestellt worden sind, die nach dem Chlorieren für die. Abmischung mit
vinylchloridhaltigen Polymerisaten eingesetzt werden. Voraussetzung ist lediglich, daß das Molekulargewicht
der Polyolefine hoch genug ist.
So haben sich Chlorierungsprodukte eines Polyäthylens, das nach einem Hochdruckpolymerisationsverfahren,
d. h. bei Drücken über 1000 atü und Temperaturen über 200° C, hergestellt worden ist, gut
bewährt. ■ . ♦
50. Besondere Effekte werden jedoch durch Chlotierungsprodukte
eines Polyäthylens erreicht, das nach einem Niederdruckpolymerisationsverfahren, d. h. bei
- Drücken bis zu 100 atü und Temperaturen bis 1000C,
hergestellt worden ist. Ganz besonders eignen sich Chlorierungsprodukte des Anteils von Äthylen-Propylenmischpolymerisaten,
der in Kohlenwasserstoffen des Siedebereiches von 30 bis 2000C unlöslich ist.
Das Molekülargewicht der Polyolefine, die in Form ihrer Chlorierungsprodukte zur Elastifizierung der
vinylchloridhaltigen Polymerisate verwendet werden, hat einen großen Einfluß auf die Eigenschaften der
erfiriduhgsgemäßen Mischungen. Je höher das MoIe-•kula'rgewicht;
des Polyolefins, desto zäher bzw. elastischer
"fallen' die erfinduh'gsgemaßen "Mischuhgeh aus.
Xis relatives Maß für das 'Molekulargewicht 'läßt
sich dierreduziei te Viskositätverwenden, 'die an einer
O3%igehliÖsüng in ^etrahyÜrbnäph'thälinibei #20°C
Es wurde gefunden, daß sich besonders Chlorierungsprodukte von Polyolefinen, insbesondere Polyäthylen,
als Mischungskomponenten eignen, wenn von Polyolefinen ausgegangen wird, die r\red-Werte über
0,5, vorteilhafterweise über 0,8, aufweisen. Diese Polyolefine lassen sich wegen ihrer begrenzten Löslichkeit
in organischen Lösungsmitteln mit besonderem Vorteil in wäßriger Suspension chlorieren. Chlorierungsprodukte von solchen Polyolefinen, die einen unterhalb
0,5 liegenden ^-Wert und ein dementsprechend
niedriges Molekülargewicht besitzen, ergeben mit vinylchloridhaltigem Polymerisat keinen oder nur
einen sehr geringen Effekt. . .
Die Höhe des Molekulargewichtes ist praktisch nach, oben nur durch das Polymerisationsverfahren
beschränkt. Chlorierungsprodukte von sehr hochmolekularen OJefinen haben jedoch den Nachteil,
daß sie die Verarbeitung der erfindungsgemäßen Mischungen erschweren. Chlorierungsprodükte von s'ol-
t chen Polyolefinen, die höhere Molekulargewichte
* besitzen, als einem r\rei von 20 und darüber entspricht,
erschweren die Verarbeitung der Mischungen so, daß derartige Mischungen für die Praxis weniger interessant
sind. Polyolefine mit r\re€ Werten zwischen etwa 1
bis etwa 10 haben sich als Ausgangsmaterial für erfindungsgemäß einzusetzende Chlorierungsprodukte besonders
bewährt. *
Der Chlorgehalt der erfindungsgemäß zu verwendenden Chlorierungsprodukte der Polyolefine kann
in weiten Grenzen schwanken. So werden bereits mit Produkten ab 20% Chlor bei Abmischung mit vinylchloridhaltigen
Polymerisaten verbesserte Massen erreicht. Die durch einen Zusatz von Polyolefinchlorierungsprodukten
mit mehr als 50% Chlor zu vinylchloridhaltigen Polymerisaten erzielbaren Verbesserungen
der Mischungen sind nur gering, Produkte mit einem Chlorgehalt in der Größenordnung dessen
von Polyvinylchlorid zeigen keine Effekte mehr:
Besonders haben sich Chlorierungsprodukte mit einem Chlorgehalt von 30 bis 45% bewährt. Der optimale
Chlorgehalt hängt etwas von dem Chlorierungsverfahren ab, ohne daß dieses jedoch die Wirksamkeit
' der erfindungsgemäß zuzusetzenden Produkte grundsätzlich ändert. . . '■-..■.
■"' Die Abmischung kann in weiten Grenzen vorgenommen
werden, wobei erfindungsgemäß der Gehalt an PolyolefuvChlorierungsprodukten in den
vinylchloridhaltigen Polymerisaten 5 bis 95%, bezogen auf das Gesamtgemisch, betragen soll. Hierdurch
hat man es in der Hand, beliebige Weichheitsund Elastizitätsgrade herzustellen. Besonders eignen
sich Abmischungen von 10 bis 50°/o Chlorierungsprodukten mit 90 bis 50% vinylchloridhaltigen Polymerisaten.
Vorteilhaft lassen sich Mischungen der Chlorierungsprodukte von Polyolefinen als Mischungskomponente
verwenden, wobei der Chlorgehalt in der oben angegebenen Grenze schwanken kann.
Die Abmischung der Komponenten kann nach bekannten Verfahren erfolgen.
Vor der Verarbeitung der erfindungsgemäßen Mischungen ist es erforderlich, Stabilisatoren zuzusetzen.
Hierfür eignen sich besonders die von der Polyvinylchloridverarbeitung her bekannten Stabilisatoren.
Außerdem kann man den erfindungsgemäßen Mischungen die von der Polyvinylchloridverarbeitung
bekannten Weichmacher, Füllstoffe, Pigmente, Farbstoffe hinzusetzen, um besondere Effekte zu erzielen.
Die erfindungsgemäßen Mischungen eignen sich je nach Anteil der chlorierten Polyolefine für Rohre,
Profile, Platten, Folien, Kabel, Schläuche, Spritzgußteile, denn es ist jeder beliebige Weichheits- bzw.
Elastizitätsgräd zwischen dem von reinem vinylchloridhaltigem
Polymerisat und einem chlorierten Polyolefin andererseits einstellbar.
B e i s ρ i e 1 1
Verschiedene Polyäthylene, die nach einem Nieder-. druck^Polymerisationsverfahren unter Verwendung
von Titantetrachlorid und aluminiumorganischen Verbindungen als Katalysator hergestellt wurden, werden
bei einer Temperatur von 6O0C in Wasser auf den unten angegebenen Chlorgehalt chloriert. Als Ausgangsmaterialien
für die Chlorierung werden einmal Polyäthylene mit einem 7jred-Wert von 1,1 bzw. 2,3
bzw. 2,5 bzw. 3,5 eingesetzt. Die Messung der reduzierten'Viskosität
wird in einer 0,5%iEen Lösung in Tetrahydronaphthalin bei 120° C vorgenommen. Werden
gleiche Niederdruck-Polyäthylene mit ηΓβά-Werten
von 1,1, 2,5 und 3,5 in Wasser bei einer Temperatur von .116° C auf den in der Tabelle angegebenen Chlorgehalt
chloriert, so ist aus der in der Tabelle angegebenen Gegenüberstellung klar ersichtlich, daß in Wasser
bei einer Temperatur oberhalb 90 bis 100° C chloriertes Polyäthylen in Abmischung mit Suspension-PoIyvinylchlorid
vom K-Wert 70 Produkte liefert, die sich grundsätzlich in den Eigenschaften von Mischungen
des gleichen Polyvinylchlorids mit solchen Polyolefinchlorierungsprodukten
unterscheiden,, die durch Chlorierung von Polyäthylenen in Wasser bei Tempera-
türen unterhalb 90° C hergestellt wurden, wie aus
den Werten für die Kerbschlagzähigkeit zu ersehen ist:
- . | Mischu | Zu Beispiel! | nreddes | ■Chlorgehalt des chlorierten |
Kerbschlagzähigkeit |
Chlorierungs temperatur in Wasser |
Polyvinylchlorid | ng aus chloriertem |
Polyäthylens | -.. 'Polyäthylens | bei 20" C in cmkg/cm2 |
v°c | ?80 | Polyäthylen | W | 29 " | .2 |
*o | ..^80 | .20 . | 23 | Ω ... | 3 |
•60 , ..A | {m | ;20 | ■2~5 . | 3 | |
■60 '■'. ■■ | ■ ■■■· -20 | ■■-; -3JS- . ' | .;_·. · .4, ■ | ||
1 ^60 i | ;2o | " :w. J | ■:'■'-■ it6 '■ .'■ | W) | |
m .'-. | 30 | :i?i ·■ . : | ■ -. m . ■ | 4Γ5 | |
- . J&6 . ..' J | m i | 120 | ■■'414 | ||
mi& I | 3.0 | ||||
Fortsetzung
Chlorierungslemperatur in Wasser
Polyvinylchlorid
Mischung aus
chloriertem
Polyäthylen
Polyäthylen
"rrJ des
Polyäthylens
Polyäthylens
Chlorgehalt des
chlorierten
Polyäthylens
chlorierten
Polyäthylens
Kerbschlagzähigkeit bei 20° C in cmkg/cm2
116
100
20
0
3,5
49
4 (als Vergleich)
B e i s ρ i e 1 2
Ein wie im Beispiel 1 hergestelltes Niederdruck-Polyäthylen mit einem )?red-Wert von 1,7 wird bei
einer Temperatur von 116° C auf einen Chlorgehalt von 40% chloriert. .
Das erhaltene Produkt wird mit einem nach einem Suspensions-Polymerisations-Verfahren hergestellten
Polyvinylchlorid vom K-Wert 70 in den in der Tabelle
angegebenen Mischungsverhältnissen unter Zusatz, von 2% Bariumcadmiümlaurat als Stabilisator auf
der Walze bei einer Temperatur von 175°C 15 Minuten lang verwalzt und anschließend bei einer Preßtemperatur
von 170° C zu 4- bzw. 1-mm-Platten
verpreßt. Es werden folgende Werte für die Kerbschlagzähigkeit, Reißfestigkeit und -dehnung gemessen:
Mischi Polyvinylchlorid |
ng | aus chloriertem Polyäthylen |
Kerbschlagzähigkeit | in cmkg/cm2 | Reißfestigkeit in kg/cm2 |
Reißdehnung in % |
% | 0/ /o |
20° | 0° | |||
95 | 5 | 4 ■ | 3 | 550 | 30 | |
90 | .10 | 6 | 4 | 360 | 35 | |
85 | 15 | 32 | 6 | 335 | 40 | |
80 | 20 | ohne Bruch | 15 | 330 . | 90 | |
70 | 30 | ohne Bruch | 16 | 270 | 125 | |
60 | 40 | ohne Bruch | 41 | 220 | 130 | |
50 | 50 | ohne Bruch | ohne Bruch | 190 | 170 | |
40 ~ | 60· | ohne Bruch | ohne Bruch | 170 | 250 | |
30 | 70 | ohne Bruch | ohne Bruch | . 165 | 380 | |
20 | 80. | ohne Bruch | ohne Bruch | 155 | 490 | |
10 | 90 | ohne Bruch . | ohne Bruch | 140 | 600 | |
Beispiele Öle Chlorierungsprodukte werden unter den gleichen
Wie im Beispiel 1 hergestellte Niederdruck-Poly- Bedingungen wie im Beispiel 2 auf der Walze ver-
äthylene mit r\rei-Werten von 4, 6 und 16 werden in 45 mischt und verpreßt. Es werden folgende Werte für
Wasser bei einer Temperatur von 116° C bis auf den die Kerbschlagzähigkeit, Reißfestigkeit und -dehnung
in der Tabelle angegebenen Chlorgehalt chloriert.. gefunden:
Mischu | ng aus chloriertem |
nred des | Chlorgehalt des chlorierten ' |
Kerbschlagzähigkeit in cmkg/cm2 | 0° | Reißfestigkeit | Reißdehnung |
Polyvinylchlorid | Polyäthylen | Polyäthylens | Polyäthylens | . 17 | in kg/cm2 | ||
% | % | . 20° | 45 | ||||
' 90 | 10 | 4,6 | 32 | .46 | 470 | ■» 35 | |
80... | 20 | 4,6 | 32 | ohne Bruch | 13 | 330 | 75 |
65 -.. | 35 | 4,6 | 32 | ohne Bruch | 230 | 90 | |
80 | 20 | 15 | 30 | ohne Bruch | 340 | 90 .·■ | |
Claims (7)
1. Thermoplastische Mischungen, bestehend aus 95 bis 5 % Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten
des Vinylchlorids mit überwiegendem Anteil an Viriylchlorid-Grundbaüsteinen und 5 bis 95 °/o
Chlorierungsprodukten von Polyolefinen* die
durch Chlorieren in wäßriger Suspension bei Temperaturen oberhalb 100 bis 110° C und unterhalb
150° C erhalten wurden und die einen Chlorgehalt von etwa 25 bis 50% besitzen.
2. Thermoplastische Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Chlorierungsprodukte
des Polyäthylens enthalten.
3. Thermoplastische Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ChIorierungsprodukle
des Niederdruckpolyäthylens enthalten.
4. Thermoplastische Mischungen nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Chlorierungsprodukte von nach einem Niederdruck-Polymerisationsverfahren
hergestellten Äthylen-Propylen-Mischpolymerisaten enthalten.
5. Thermoplastische Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ChIo-
rierungsprodukte von solchen Polyolefinen enthalten,
die einen </,.,.,,-Wert von 1 bis 20, gemessen
an einer 0,5%'gcn Lösung in Tctrahydronaphthalin
bei 120'1C, besitzen.
6. Thermoplastische Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mischungen
von Chlorierungsprodukten enthalten.
7. Thermoplastische Mischungen nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie
10 bis 50%' berechnet auf die Gesamtmischung,
an Chlorierungsprodukten, enthalten.
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