CN107266278B - 高溶解性芳烃溶剂gf-s1800的高纯度生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高溶解性芳烃溶剂GF‑S1800的高纯度生产方法，以去除均四甲苯后的C10重芳烃为原料，包括如下步骤：（1）水洗处理；（2）第一侧线精馏塔精馏；（3）第二侧线精馏塔精馏；（4）组分处理。本发明高溶解性芳烃溶剂GF‑S1800的高纯度生产方法，设计巧妙，构思新颖，其通过先水洗再精馏的工艺，有效去除了原料中的甲苯、二甲苯和三甲苯等杂质，再通过二次精馏去除萘，得到高纯净度的低萘芳烃溶剂，本发明的可实施性高，所得芳烃溶剂的纯度高，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶剂领域，特别是涉及一种高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法。
背景技术
GF-S 系列芳烃溶剂是以C9、C10重芳烃为原料，参照国际上专用芳烃溶剂标准研制生产的，具有溶解力强、毒性低、气味小、不含氧和重金属、沸点高、挥发性慢等优点，主要用于涂料、农药、塑料、涂料油漆等行业。
由于GF-S系列芳烃溶剂对于大多数农药具有良好的梯度溶解性能，与农药乳化剂单体也有极好的互溶性，由其配置的乳油具有闪点高，挥发速度慢，渗透性强等特点，因此，常将GF-S 系列芳烃溶剂用作农药乳化剂，以延长农药液滴在植物或昆虫表体上的停滞时间来提高农药的药效。
芳烃溶剂GF-S1800具有较高的溶解性能，在高级烤漆溶剂、杀虫剂、乳化剂、增塑剂及橡胶树脂溶剂领域均具有广阔的前景。但目前的生产工艺制备的芳烃溶剂GF-S1800仍含有一定量的杂质，如萘、甲苯、二甲苯及三甲苯，影响其使用性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，能够现有生产方法存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，以去除均四甲苯后的C10重芳烃为原料，包括如下步骤：
（1）水洗处理：将所述原料引入水洗塔进行水洗处理，使其与水充分接触；
（2）第一侧线精馏塔精馏：将上述水洗后的原料引入第一侧线精馏塔精馏，控制所述第一侧线精馏塔的精馏工艺，塔顶采出第一组分，侧线采出第二组分；
（3）第二侧线精馏塔精馏：将所述第一精馏塔的塔底馏出物引入第二侧线精馏塔，控制所述第二侧线精馏塔的精馏工艺，塔顶采出第三组分，侧线采出所述高溶解性芳烃溶剂GF-S1800；
（4）组分处理：萃取分离回收所述第一组分和第二组分，冷冻结晶回收所述第三组分。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述水洗塔的水洗条件为：压力5～10KPa，水与原料的质量比为1：2～5。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述第一侧线精馏塔的精馏条件为：塔顶温度80～105℃，塔底温度150～170℃，压力80～110KPa，回流比1:3～1:6。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述第二侧线精馏塔的精馏条件为：塔顶温度150～190℃，塔底温度240～300℃，压力15～20KPa，回流比1:8～1:10。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一组分为水汽与甲苯和二甲苯的共沸混合物；所述第二组分为三甲苯富集液；所述第三组分为萘富集液；所述第四组分为高溶解性芳烃溶剂GF-S1800。
在本发明一个较佳实施例中，所述高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的主要质量指标是:外观:无色透明液体，初榴点: 210℃，98%馏出温度:243℃，20℃时的密度:0.948 g/cm3，闭口闪点:88℃，芳烃含量：≥98. 6%，萘含量：≤25.7%。
本发明的有益效果是：本发明高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，设计巧妙，构思新颖，其通过先水洗再精馏的工艺，有效去除了原料中的甲苯、二甲苯和三甲苯等杂质，再通过二次精馏去除萘，得到高纯净度的低萘芳烃溶剂，本发明的可实施性高，所得芳烃溶剂的纯度高，市场前景广阔。
附图说明
图1是本发明高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法的工艺流程示意图；
附图中各部件的标记如下：1.水洗塔，2.第一侧线精馏塔，3.第二侧线精馏塔，4.原料，5.第一组分，6.第二组分，7.第三组分，8.高溶解性芳烃溶剂GF-S1800，9.第一萃取精馏塔，10.第二萃取精馏塔，11.结晶釜，12.甲苯，13.二甲苯，14.三甲苯。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明实施例包括：
实施例1
将去除均四甲苯后的C10重芳烃原料经进料泵、流量调节装置控制好流量，采用连续进料的方式经管道打入一个喷雾水洗塔1，在压力5KPa的压力条件下，以水与原料的质量比为1：2的条件下进行水洗处理，使其与水充分接触，从而使原料中的少量杂质成分甲苯和二甲苯溶于水中，以便在后续精馏中与水汽形成共沸物，一起分离；然后将水洗后的原料经管道引入直径为1. 6m、塔高为34m、塔板数为45、填料为金属丝网的第一侧线精馏塔，设置并控制塔顶温度80℃，塔底温度150℃，压力80KPa，回流比1:3，在塔顶采出水汽、甲苯和二甲苯的共沸物，在侧线采出三甲苯富集液，将塔底馏出物引入直径为1. 8m、塔高为36m、塔板数为55、填料为金属丝网的第二侧线精馏塔，第二侧线精馏塔在15KPa的抽真空状态，物料经再沸器加热（由导热油炉供热），调整并控制塔顶温度150℃，塔底温度240℃，回流比1:8，并在塔顶采出萘富集液，在侧线采出高溶解性芳烃溶剂GF-S1800，冷凝回收，进入产品罐。
上述两步精馏工艺的作用为：第一侧线精馏塔精馏，有效去除原料中的甲苯、二甲苯和三甲苯等杂质，解决了现有芳烃溶剂中含有苯、二甲苯和三甲苯等杂质的缺陷；第二侧线精馏塔精馏，有效去除芳烃溶剂中的萘。
所得高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的主要质量指标是为：
外观：无色透明液体；
初榴点：210℃；
98%馏出温度：243℃；
20℃时的密度：0.948 g/cm3；
闭口闪点：88℃；
芳烃含量：≥98. 6%；
萘含量：≤25.7%。
另外，将水汽、甲苯和二甲苯的共沸物进行萃取分离回收，具体方法为：将水汽、甲苯和二甲苯的共沸物冷凝后，引入第一萃取精馏塔，并以甘油与环丁砜的混合溶液为萃取剂，在压力为80～100KPa，塔顶温度为100～115℃，塔底温度为200～210℃，回流比为1:15，溶剂比为0.8的条件下，于塔顶采出纯度大于98%甲苯，于侧线采出纯度大于98.8%的二甲苯。
将三甲苯富集液进行萃取分离回收，具体方法为：将三甲苯富集液冷凝后，引入第二萃取精馏塔，以N-甲基吡咯烷酮和环丁砜为萃取剂，在压力为90～100KPa，塔顶温度为140～155℃，塔底温度为200～210℃，回流比为1:10，溶剂比为4的条件下，与侧线采出浓度为95%以上的三甲苯。
将萘富集液进行冷冻结晶，回收萘，具体方法为：将萘富集液引入到萘结晶釜中，用循环冷却水冷却结晶，然后再进行离心分离即可。
实施例2
与实施例1的区别在于，将去除均四甲苯后的C9重芳烃原料经进料泵、流量调节装置控制好流量，采用连续进料的方式经管道打入一个喷雾水洗塔1，在压力10KPa的压力条件下，以水与原料的质量比为1：5的条件下进行水洗处理，使其与水充分接触，从而使原料中的少量杂质成分甲苯和二甲苯溶于水中，以便在后续精馏中与水汽形成共沸物，一起分离；然后将水洗后的原料经管道引入直径为1. 6m、塔高为34m、塔板数为45、填料为金属丝网的第一侧线精馏塔，设置并控制塔顶温度105℃，塔底温度170℃，压力110KPa，回流比1:6，在塔顶采出水汽、甲苯和二甲苯的共沸物，在侧线采出三甲苯富集液，将塔底馏出物引入直径为1. 8m、塔高为36m、塔板数为55、填料为金属丝网的第二侧线精馏塔，第二侧线精馏塔在20kPa的真空状态下，物料经再沸器加热（由导热油炉供热），调整并控制塔顶温度190℃，塔底温度300℃，回流比1:10，并在塔顶采出萘富集液，在侧线采出高溶解性芳烃溶剂GF-S1800，冷凝回收，进入产品罐。
上述实施例通过水洗和两次蒸馏处理，先后将原料中的甲苯、二甲苯、三甲苯和萘等杂质有效分离，得到纯净度较高的芳烃溶剂GF-S1800，并通过后续萃取蒸馏和冷冻结晶工艺，将得到的杂质馏分有效回收、利用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，以去除均四甲苯后的C10重芳烃为原料，其特征在于，包括如下步骤：
（1）水洗处理：将所述原料引入水洗塔进行水洗处理，使其与水充分接触；
（2）第一侧线精馏塔精馏：将上述水洗后的原料引入第一侧线精馏塔精馏，控制所述第一侧线精馏塔的精馏工艺，塔顶采出第一组分，侧线采出第二组分；
（3）第二侧线精馏塔精馏：将所述第一侧线精馏塔的塔底馏出物引入第二侧线精馏塔，控制所述第二侧线精馏塔的精馏工艺，塔顶采出第三组分，侧线采出所述高溶解性芳烃溶剂GFS1800；
（4）组分处理：萃取分离回收所述第一组分和第二组分，冷冻结晶回收所述第三组分；
所述高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的主要质量指标是:外观:无色透明液体，初馏点:210℃，98%馏出温度:243℃，20℃时的密度:0.948g/cm3，闭口闪点:88℃，芳烃含量：≥98.6%，萘含量：≤25.7%。
2.根据权利要求1所述的高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述水洗塔的水洗条件为：压力5～10KPa，水与原料的质量比为1：2～5。
3.根据权利要求1所述的高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述第一侧线精馏塔的精馏条件为：塔顶温度80～105℃，塔底温度150～170℃，压力80～110KPa，回流比1:3～1:6。
4.根据权利要求1所述的高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述第二侧线精馏塔的精馏条件为：塔顶温度150～190℃，塔底温度240～300℃，压力15～20KPa，回流比1:8～1:10。
5.根据权利要求1所述的高溶解性芳烃溶剂GF-S1800的高纯度生产方法，其特征在于，所述第一组分为水汽与甲苯和二甲苯的共沸混合物；所述第二组分为三甲苯富集液；所述第三组分为萘富集液；所述第四组分为高溶解性芳烃溶剂GF-S1800。
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