DE1467475C - - Google Patents

Description

1 2

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung flüssiges Ul 55 bis 3001 gasförmiger Sauerstoff, be·

oine3 Ofenrußes aus bestimmten Kohlenwasserstoff· zogen auf Normalbedingungen, eingesetzt werden.

Ausgangssubstanzen, welcher bessere Struktureigen· Die Erfindung betrifft weiter einen Rußofen zur

schäften besitzt als der normalerweise aus diesen Aus- Durchfühl ung des Verfahrens mit einem im wescntgangssubstanzen hergestellte Ruß. s liehen zylindrischen, langgestreckten Reaktions-

Eine der wichtigsten Eigenschaften eines Rußes, abschnitt, einem zylindrischen Vorverbrennungswenn derselbe für die Zusammensetzung von Gummi abschnitt, welcher stromauf des Reaktionsabschnittes, bei der Reifenherstellung verwendet wird, wird ge- offen mit demselben kommunizierend und im wesentwöhnlich als »Struktur« bezeichnet, Es besteht eine liehen axial gefluchtet mit demselben angeordnet ist enge Beziehung zwischen der Struktur eines Rußes io und einen größeren Durchmesser aufweist als der und dem Modul eines diesen Ruß enthaltenden Reaktionsabschnitt, einer im wesentlichen zylin-Gummiprodukts. Ruße mit starker Struktur ergeben drischen Beschickungs-EinlQitkammer, welche einen normalerweise Gummisorten mit hohem Modul, und kleineren Durchmesser besitzt als der Reaktions-Ruße mit schwacher Struktur ergeben normalerweise abschnitt und stromauf des Vorverbrennungsabschnit-Gummisorten mit niedrigem Modul, wobei andere jj tes, offen mit demselben kommunizierend und im we-Eigenschaften vergleichbar sind. sentlichen mit demselben axial gefluchtet angeordnet

Der Ausdruck »Struktur«, wie er hier auf Ruß an- ist, sowie einer Einlaßeinrichtung für das Kohlengewendet wird, bedeutet Eigenschaften der Rußteil- Wasserstoffausgangsmaterial, welches sich beweglich chen, welche sich auf die Flockung dieser Teilchen von der Außenseite des Ofens in die Beschickungsbeziehen. Es wird von starker Struktur gesprochen, ao Einleitkammer erstreckt und Einrichtungen zum Einwenn eine große Neigung der Teilchen zur Bildung leiten des obengenannten Gases koaxial zum Kohlenvon Teilchenketten besteht. Umgekehrt wird von Wasserstoffausgangsmaterial aufweist,
einer schwachen Struktur gesprochen, wenn eine In der USA.-Patentschrift 2 672 402 wird ein Vergeringe Neigung zur Bildung solcher Ketten besteht. fahren zur Herstellung eines Ofenrußes beschrieben, Ruß mit »starker Struktur« hat allgemein eine öl- as bei dem ein normalerweise flüssiges hocharomaabsorption von etwa 1,35 bis 1,45 cm» je Gramm, tisches Kohlenwasserstoffausgangsmaterial axial in und dies stellt den üblichen Bereich für bekannte einen heißen Gasstrom eingesprüht wird und eine Rußarten dar. Ruß mit »normaler Struktur« hat all- getrennte koaxiale Strömung reinen Sauerstoffs cingemein eine ölabsorption von etwa 0,75 bis 1,2 cm³ geleitet wird, wobei das Ausgangsmaterial in dem je Gramm, und solche Rußarten wurden allgemein 30 Ofen unter rußerzeugenden Bedingungen teilweise durch das Channel-Verfahren hergestellt. Ruß mit verbrannt wird.

»schwacher Struktur« hat allgemein eine ölabsorp- Gemäß dieser USA,-Patentschrift wird reiner

tion von etwa 0,45 bis 0,55 cm³ je Gramm und wurde Sauerstoff zusammen mit einem weiteren Gas in den

bisher durch das Termal-Ruß-Verfahren hergestellt. Ofen eingeführt, wobei mit dieser Beschickung die

Jede dieser Rußarten hat bestimmte Anwendungen, 35 Zusammensetzung des Synthesegases, das zusammen

für welche sie bevorzugt wird. mit dem Ruß erzeugt wird, variiert werden kann. Ob

Da es nicht praktisch ist, die Struktur direkt zu hierdurch auch die Rußstruktur beeinflußt wird, ist messen, wird die ölabsorption des Rußes gewöhnlich dieser Druckschrift nicht zu entnehmen,
als »Maß« für die Struktur verwendet. Es hat sich Das erfindungsgemäße Verfahren löst jedoch eine herausgestellt, daß die ölabsorption eines Rußes in 40 ganz andere Aufgabe, denn mit dem erfindungsgemärichtiger Beziehung zu bestimmten Eigenschaften, ßen Verfahren können besonders hochstrukturierte wie dem Modul einer Gummisorte steht, in welcher Ruße hergestellt werden. Durch das erfindungsgemäße der Ruß enthalten ist. Die Messung der ölabsorption Verfahren wird die Rußstruktur durch den Sauerstoffergibt ein schnell erhältliches Maß der Struktur des gehalt reguliert.
Rußes. 45 Das Einsetzen von freiem Sauerstoff für einen Teil

Ofenruße mit starker Struktur haben bei der Her- des koaxial eingeführten Gases hat nur eine sehr

stellung von Gummi einige Vorteile. Beispielsweise geringe Wirkung, wenn das Kohlenwasserstofföl, das

können sie in den Gummi leicht eingearbeitet wer- als Ausgangsmaterial dient, einen BMCI-Wert von

den. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß mit weniger als 95 besitzt. Der BMCI-Wert ist der Kor-

Rußen starker Struktur hergestellter Gummi bessere 50 relationsindex des US. Bureau of Mines und wird

Strangpreßeigenschaften besitzt. Für viele Anwendun- später definiert.

gen, bei welchen Ofenruße mit starker Struktur be- Geeignete Ausgangsmaterialien für die erfindungs-

vorzugt werden, ist es wünschenswert, Ofenruße mit gemäße Verwendung sind normalerweise flüssige

stärkerer Struktur zu haben, als sie normalerweise Kohlenwasserstoffe mit einem BMCI-Wert von min-

durch Ofenverfahren hergestellt werden können. Die 55 destens 95, vorzugsweise mindestens 100. Es besteht

Erfindung betrifft daher ein Verfahren, nach dem keine tatsächliche obere Grenze der BMCI-Werte der

Ruß mit höherer Struktur als bisher üblich herzu- Kohlenwasserstofföle, weiche bei der Durchführung

stellen, ist. des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur können. Für praktische Zwecke werden jedoch erfin-Herstellung von Ofenruß, bei dem normalerweise 60 dungsgemäße öle bevorzugt, welche BMCI-Werte flüssige Kohlenwasserstoff - Ausgangsmaterial mit im Bereich von 95 bis 140, vorzugsweise von 100 einem BMCl-Wert von mindestens 95 axial in einen bis 140, aufweisen. Die gegenwärtig am stärksten beheißen Gasstrom eingesprüht und eine getrennte ko- vorzugten öle sind solche, welche außerdem ein axiale Strömung eines Gases mit einem Sauerstoff- Molekulargewicht von mindestens 260 besitzen,
gehalt von mehr als 33% eingeleitet wird, wobei ein 65 Das erfindungsgemäß koaxial eingeführte Gas kann Teil des Ausgangsmatcrials unter rußerzeugenden aus einer Mischung von Luft und zugesetztem freiem Bedingungen verbrannt wird. Das erfindungsgemäße Sauerstoff oder aus im wesentlichen reinem Sauerstoff Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß für 11 bestehen. Erfindungsgemäß soll dieses Gas praktisch

mindestens 33 Volumprozent, vorzugsweise minde- Vorzugsweise wird das freie Sauerstoff enthaltende

2mu 50 Volumprozent, freien Sauerstoff enthalten. koaxial eingeführte Gas in ausreichender Menge ver

Der ernndungsgemäß verwendete Sauerstoff ist der wendet, um ein Verhältnis Sauerstoff zu Ol von 7a

«wohnliche technische Sauerstoff mit mindestens bis 2221 Sauerstoff «ntjr^NprmalWlneungen je u

99 Volumprozent noch gebräuchlicher mit minde- 5 von in den Ofen eingeführten flüssige η Kohlenwas

stens 99,5 Volumprozent Sauerstoff. Daher bezieht ' serstoff-AusgangsmaterIaIs zu erzieleni.Deraubotubj

ch wenn nicht anders angegeben, der Ausdruck »Verhältnis von Sauerstoff zu öl«bezieht si oh, wenn

^'wesentlichen reiner Sauerstoff« auf Sauerstoff mit nicht anders angegeben, auf ein Verhältnis, welches,

einer Konzentration von mindestens 99 Volumpro- wenn nötig, für die vorhandene StlcKstoi

zent Sauerstoff. Es wird häufig bevorzugt, im wesent- >o rigiert ist. Dieses Verhältnis wird aus der

liehen reinen Sauerstoff zu verwenden. Formel berechnet:

.,...,..' Sauerstoff in Liter /, . _{nni 7}, StlcksjoJHnLiter \

Verhältnis = · 1 — 0,00174 , .

Öl in Liter \ öl in Liter /

Wenn nach einer bevorzugten Ausführungsform mit den gleichen

STrchfllhring des erfindungsgemäßen Verfahrens a₅ ^.

erhaltenen Struktureigenschaften oder ölabsorptions- tenal,

'werte beeinflußt. Im allgemeinen bewirkt bei im we- »'«»^^ß^aSfflidtenM

sentlichen gleichen anderen Faktoren eine Erhöhung besteht. Ein Stahgehause lZ^wewn

der Lineargeschwindigkeit der Sauerstoff enthalten- 13 enthalt, umgibt die ^feueJ?^es£ Abschnitt 14 den koaxialen Strömung, d.h. dieDüsengeschwindig- 30 Einlaßende desJ^"* J^^_nüich größer

keil, eine Abschwächung der erzielten Strukturver- y'I^^^^B^SS^SSa^ 10.

Stärkung. Daher wird erfindungsgemäß bevorzugt, »^l. ^{als d}« ^Tf *J ^_ß^ Durchmesser stellt

mit einer Lineargeschwindigkeit der Mantelsauerstoff- Dieser Abschnitt 14nut g°^m ^J _{m welcher}

strömung im Bereich von 12,19 bis 76,20 m, vor- im ^^εηΐ1^^^_η^""^Ε Gas, wie Erdgas, zugsweise im Bereich von 30,48 bis 60,96 m in der 35 eine brennbare Mischimg aus.einem u^s b

Sekunde zu arbeiten. Es können jedoch erfindungs- und[einem «ggJ^K ££, ™ _wird ',„ die

gemäß auch Lineargeschwindigkeiten außerhalb die- ^rannt wird. Diese^rennDarej β eingeleitet,

Lr Bereiche mit guten Ergebnissen angewendet Brennkamm^^^^Χα.^ ,„ _dfeW

der Figuren wird die Erfindung beispiels- .

Ausführungsform der Vorrichtung welche zur Durch- br^ngsprodukU^ emer ff^^r^ _3ahn. führung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwen- Achse ^ ^ Bre^nkamme^.^ ^ ^ ^

_FT,4 eine gh* geschnittene Ansicht längs

^de^5⁴^ Sfil geschnittene Ansaht einer Wjy^jj^JSSS^t anderen Ausführungsform des Ofens, welcher zur ₅₅ zer «»d ^chließ^g» *J^ _{is s0 daß die durch} Dhfühng des erfindungsgemaßen Verfahrens ^"^^ Ah d

a j

anderen Ausführungsform des Ofens, welcher zur ₅₅ zer «» ^g J^ _{is s0 daß die durch}

Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens ^",^^chickung längs der Achse der

verwendet werden kann, *·!♦·- n^nnkimmer 14 eintritt. Diese Zuführungsleitung 17

Fig. 6 eine teilweise geschnittene Ansicht einer Brennkammerljejm ¹^ umgeben, welche

weiteren Ausführungsform des Ofens webher zur η von einer ^«^^ ^_{ch ata} »Gas-Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens ver- 60 ^«^η^.^™_{1π|ι Di}; Anordnung dieser zwei wendet werden kann, . ί ·, _{en 17 und} 18 bildet einen Ringraum 19

F i 7 d 8 hische D«"?»"»»««¹^ ^fJ d Mtlas

wendet werden kann, . ί ·, _{en 17 und} 18 bildet einen Ringraum 19

F i g. 7 und 8 graphische D«"?»"»»««¹·.^ ^fJ _u„_d 3) durch welchen das »Mantelgas« in

chen die Struktureigenschaften, wie sie sich in öl (s ^ Λ _{s des} Kohlenwasserstotl-

absorptionswerten zeigen, von erfindungsgemäß her- ^üen "¹J" '^K°".', , _{itet wird}. _Wenn durch die Lei-

gestellten Rußarten gegen die bei der Herstellung 6₅ ausga«B>n»tenab ge£ et m ^ ^

dieser Rußarten angewendeten Verhältnisse Sauer- tumj 20 gleitete ^ _{daß dic Luft diiS}

^St^Zd^len¹Ä^aßÄ^^^^ oder ähnliche Teile innereEnde der ZufOhrleltung 17 kohl Mit. um einen

Niederschlag von Kohlenstoff auf demselben zu ver- auch mit einer Mehrzahl von in geeignetem Abstand

hindern. voneinander angeordneten Abschreckflüssigkeitsein-

Es ist nicht wesentlich, daß der stromab gelegene lassen versehen sein.

Endteil des Reaktionsabschnittes 10, wie dargestellt, F i g. 2 zeigt im einzelnen eine Ausbildung der einen konstanten Durchmesser besitzt. Wenn ge- 5 stromauf gelegenen oder Einlaßwandung der Brennwünscht, kann der stromab gelegene Endteil des Re- kammer 14, welche zur Einleitung des die Beschikaktionsabschnittes einen größeren Durchmesser auf- kung bildenden Kohlenwasserstofföls und des Manweisen, um eine größere Verweilzeit unter Ruß telgases dient. Die in F i g. 2 dargestellte Anordnung erzeugenden Bedingungen ohne unbequeme Vergrö- wird verwendet, wenn das Kohlenwasserstoffölausßerung der Länge des Reaktionsabschnittes zu erzie- io gangsmaterial nicht verdampft oder nur teilweise verlen. Beispielsweise kann bei einem Ausführungsbei- dampft ist. Bei dieser Ausbildung ist eine geeignete spiel des dargestellten Ofens der stromauf gelegene Sprühdüse 25 am Auslaßende der Beschickungslei-Teil des Reaktionsabschnittes 10 einen inneren Durch- tung 17 vorgesehen. F i g. 3 zeigt eine weitere Ausmesser von 30,48 cm und irgendeine geeignete Länge, bildung dieser Einlaßvorrichtung für das Ausgangsbeispielsweise bis zu 3,0 oder 3,3 m und der stromab 15 material und das koaxial eingeführte Gas. Die in gelegene Teil des Reaktionsabschnittes einen Innen- Fig. 3 dargestellte Anordnung wird angewendet, durchmesser von 45,72 cm und irgendeine geeignete wenn das als Reaktionsmittel verwendete Ausgangs-Länge, beispielsweise bis zu 3,0 oder 3,4 m besitzen. material vor der Einleitung in den Ofen im wesent-Da 0,30 m des Teiles mit einem Innendurchmesser liehen vollständig verdampft ist. Bei dieser Ausbilvon 45,72 cm in bezug auf das Volumen gleich so dung ist das Auslaßende der Zuführungsleitung 17 0,69 m des Teiles mit einem Innendurchmesser von gewöhnlich offen, wie dargestellt. In beiden F i g. 2 30,48 cm ist, so ist klar, wie die Gesamtlänge ab- und 3 ist das Auslaßende des Ringraumes 19 offen, geändert werden kann. Die Brennkammer 14 kann Es liegt jedoch ebenfalls im Rahmen der Erfindung, 30,48 cm lang sein und einen Durchmesser von dieses offene Ende des Ringraumes 19 teilweise zu 93,98 cm besitzen. Die angegebenen Abmessungen 25 verschließen, beispielsweise durch eine perforierte sind nicht kritisch, sondern lediglich als Beispiel er- Platte, so daß das koaxial eingeführte Gas in wähnt, und es können bei der Durchführung des Form von mehreren ringförmig angeordneten Düsenerfindungsgemäßen Verfahrens alle Abmessungen ab- strahlen anstatt in Form eines Ringes ausgestoßen geändert werden. Wenn jedoch ein Verbrennungs- wird.

ofen, wie er in F i g. 1 dargestellt ist, verwendet wird, 30 In der Verbrennungszone 14 sind die Einlasse 15

sollte die Brennkammer 14 einen größeren Durch- (s. F i g. 4) angeordnet, welche so verteilt sind, daß

messer besitzen als der Reaktionsabschnitt 10. das durch dieselben und in die Verbrennungszone 14

Entlang der Längserstreckung des Reaktions- eintretende Gas tangential zur zylindrischen Wanabschnittes 10 sind, besonders im stromab gelegenen dung dieser Verbrennungszone 14 einströmt. Jeder Teil desselben, mehrere Einlaßleitungen 21 und 22 35 tangentiale Gaseinlaß 15 besteht aus einer engen Leifür Abschreckflüssigkeit vorgesehen. Diese Einlaß- tung 23, welche mit einer weiteren Leitung oder einer leitungen für Abschreckflüssigkeit dienen zur Ein- Durchführung 24 in Verbindung steht, die durch eine leitung einer Abschreckflüssigkeit, gewöhnlich Was- öffnung in der feuerfesten Auskleidung des Verser in flüssiger Phase, in den Reaktionsabschnitt, um brennungsabschnittes 14 mündet. Ein Einlaßrohr 26 die Gase der Reaktionsmischung schnell auf eine 40 für die brennbare Mischung aus Gas und Luft ragt Temperatur unterhalb derjenigen abzukühlen, bei teilweise in die enge Leitung 23.
welcher eine Rußbildung stattfindet, vorzugsweise auf Der gerade beschriebene Ofen samt zugehöriger eine Temperatur unterhalb 1093° C. Die Abschreck- Einrichtung sind allgemein in der in derllSA.-Patentflüssigkeits-Einlaßleitungen 21 und 22 weisen vier schrift 2 564 700 beschriebenen Weise ausgebildet solche Einlasse auf (drei sind dargestellt), welche im 45 und aufgebaut und werden in der dort beschriebenen Abstand von 90° auf den Umfang des Abschnittes 10 Weise betrieben. Verschiedene Abwandlungen dieses angeordnet sind. Es kann jedoch jede Anzahl von Ofens, welche ebenfalls bei der Durchführung des Einlassen angewendet werden, welche in irgendeiner erfindungsgemäßen Verfahrens angewendet werden geeigneten radialen Verteilung angeordnet sind. Es können, sind ebenfalls in dieser Patentschrift beist wünschenswert, wenigstens zwei Einlasse an jeder 50 schrieben. Andere Ofen- und Vorrichtungsarten Stelle zu verwenden, um das Innere des Reaktions- welche ebenfalls bei der Durchführung des erfin· abschnittes wirksamer überdecken zu können und dungsgemäßen Verfahrens verwendet werden köndadurch die Reaktion wirksamer abzuschrecken. nen, sind in anderen, in der USA.-Patentschrif Jeder dieser Einlasse ist mit einer nicht gezeigten, ge- 2 564 700 genannten Patentschriften beschrieben,
eigneten Sprühdüse an seinem inneren Ende aus- 55 In F i g. 5 ist ein weiterer Rußofen dargestellt, des gestattet. Die Einlaßleitungen für die Abschreckflüs- sen stromab gelegener Endteil im wesentlichen gleicl sigkeit können an jedem gewünschten Punkt entlang dem in F i g. 1 dargestellten ist Der in F i g. 5 dar der Längserstreckung des Reaktionsabschnittes ange- gestellte Ofen weist jedoch zusätzlich eine im wesent ordnet werden, wodurch ein weiteres Mittel zur Ver- liehen zylindrische Einleitkammer 27 auf, die strom änderung der wirksamen Länge des Reaktions- 60 auf des Reaktionsabschnittes 10 offen mit demselbei abschnittes in einem gegebenen Ofen erzielt wird. kommunizierend und im wesentlichen in axiale Die Anordnung der jeweils verwendeten Abschreck- Fluchtung mit demselben angeordnet ist und einet flüssigkcit-Einlaßleitung in bezug auf die Längs- Durchmesser im Bereich des ¹Ia- bis 1 fachen, vor erstreckung hängt von den im erzeugten Ruß ge- zugsweise ¹I*- bis '/(fachen, des Durchmessers de wünschten Eigenschaften ab. Wenn der stromab ge- 6$ Reaktionsabschnittes 10 und ein Achtel bis dr« lcgcne Endteil des Reaktionsabschnittes 10 einen Viertel des Durchmessers des Vorverbrennungs vergrößerten Durchmesser besitzt, wie oben beschrie· abschnitts 14 aufweist. Eine Luftkammer 28 κ hen. kann dieser Teil mit vergrößertem Durchmesser am stromauf gelegenen Ende der Einleitkammer 2

mit derselben kommunizierend angeordnet. Eine Flanschplatte 29 verschließt das stromauf gelegene Ende dieser Luftkammer. Eine mittig angeordnete Öffnung 31 ist in der Flanschplatte vorgesehen. Eine koaxiale Gasleitung 18', welche an ihrem stromauf gelegenen Ende verschlossen ist, erstreckt sich in axialer Richtung und in der Öffnung 31 gleitbar in die Einleitkammer 27. Eine Einlaßleitung 17' für das Ausgangsmaterial erstreckt sich in axialer Richtung durch das geschlossene Ende der koaxialen Gasleitung 18' und durch dieselbe hindurch, um einen dem in den F i g. 2 und 3 dargestellten Ringraum 19 ähnlichen Ringraum zwischen diese Leitungen 17' und 18' zu bilden. Eine zylindrische Leitwand 32 ist an der Innenwand der Flanschplatte befestigt, umgibt die Gasleitung 18' und erstreckt sich in die Einleitkammer 27. Der Zweck dieser Leitfläche 32 besteht darin, ein durch die Leitung 33 in die Luftkammer 28 eingeleitetes Kühlgas, beispielsweise Luft, längs der Wände dieser Beschickungs-Einleitkammer 27 zu leiten, wenn erwünscht. Eine Packungsstopfbucb.se 34, welche mit einer geeigneten, hitzebeständigen Packung, wie Asbest, gefüllt ist, ist auf der Außenwand der Flanschplatte 29 befestigt und umgibt die Mantelgasleitung 18'.

Der in F i g. 6 dargestellte Ofen ist gleich dem in Fig. 3 dargestellten mit der Ausnahme, daß die Flanschplatte 29' direkt auf dem Metallgehäuse 12 befestigt und keine Luftkammer 28 vorgesehen ist.

Bei Betrieb der in den F i g. 5 und 6 dargestellten öfen wird ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial, vorzugsweise ein normalerweise flüssiges, aromatisches, konzentriertes öl über die Einlaßleitung 17' eingeleitet. Dieses Ausgangsmaterial wird in einem nicht gezeigten Erhitzer vorerhitzt und kann verdampf oder nur teilweise verdampft werden. Eine Strömung von freien, Sauerstoff enthaltendem Gas wird erfindungsgemäß durch die Leitung 20 in die Gasleitung 18 geleitet. Es wird bemerkt, daß die Leitungen 17 und 18 eine einteilige Anordnung bilden,

welche in der Öffnung 31 in der Flanschplatte 29 und in der Packungsanordnung 34 gleitbar gelagert ist. Daher kann die Lage der Auslaßenden der Leitungen 17 und 18 in der Einleitkammer 27 verändert werden. Die Einleitkammer 27 enthält Einrichtungen zur

ίο raschen Temperatursteigerung der Kohlenwasserstoffströmung vor ihrem Eintritt in die Brennkammer 14, und die gleitbare Lagerung der Leitung 18 stellt ein Mittel zum Verändern des Außmaßes dieser Temperaturerhöhung und/oder der Reaktion zwischen dem Kohlen wasserstoff-Ausgangsmaterial und dem Sauerstoff in dem koaxialen Gas dar. Im übrigen ist die Arbeitsweise dieses Ofens im wesentlichen die gleiche, wie sie oben für den in den F i g. 1 bis 4 dargestellten Ofen beschrieben wurde.

ao Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. In jedem Beispiel wurde eine Reihe von Versuchen in einem Reaktor durchgeführt, welcher die wesentlichen Merkmale des in F i g. 1 dargestellten Reaktors aufwies. Bei dem verwendeten

as Reaktor hatte der Brennabschnitt einen Durchmesser von 93,98 cm und eine Länge von 30,48 cm. Der Reaktionsabschnitt besaß einen Durchmesser von 30,48 cm. Die bei jeder durchgeführten Versuchsreihe hergestellten Ruße waren in bezug auf die Oberfläche gleichartig. Bei allen Versuchen wurde der Betrieb gesteuert, um einen Ruß mit einem Photelometerwert von 90 zu erzeugen. Die wirksame Länge des Reaktionsabschnittes wurde bei den einzelnen Versuchen verändert, um die Oberfläche und den Photelometerwert der erzeugten Ruße zu steuern.

Die bei den verschiedenen Versuchen verwendeten

Tabelle I Als Ausgangsmaterial verwendete öle

Öl-Nr. C

Spezifisches Gewicht bei 15° C

Vakuumdestillation nach ASTM ° C bei 760 mm Druckdifferenz

Destillationsbeginn (FD)

2°/o

5%>

10Vo

20%

3O«/o

4O°/o

50·/»

6O»/o

70«/»

80«/»

90«/»

95°/»

BMCI ."

Molekulargewicht

Viskosität, Sayboltsuniversalsekunden (SUS) bei 37,8⁰C

Viskosität, Sayboltsuniversalsekunden (SUS) bei 98.9° C

286,7 303,3 320,0 330,0 340,6 351,1 363,3 378,3 402,8 441,7 464,4

1,05

327,2

350,0
362,8
378,9
397,8
413,3 432,8 452,2 476,1 506,7 545,0

109,1 282

62,2

1,055

328,9

350,0 362,2 380,6 397,2 416,7 432,8 452,2 481,1 512,2 536,7

111,3 292

66,0

1,055

354,5 353,9 362,8 383,1 397,2 413,3 432,8 456,1 474,5 506,7 539,4 572,8

111

1723 63,5

1,07

360,6 374,5 387,2 408,3 426,1 442,2 463,3 478,9 514,4 528,3 560,6 591,7

113

7664 102,2

AAlWM]/Q

Tabelle I (Fortsetzung)

10

Öl-Nr. C

Kohlenstoff, Gewichtsprozent

Wasserstoff, Gewichtsprozent

Schwefel, Gewichtsprozent

Verkokungsrückstand nach Ramsbottom,
Gewichtsprozent

BSu.W, Volumprozent

Pentan, unlöslich, Gewichtsprozent

Stockpunkt, ⁰C

Asche, Gewichtsprozent

88,6 9,8 0,7

0,79 0,05 0,09

7,2 89,9
9,1
0,6

2,44
0,05
0,07
18,3
O₁O

89,9
8,9 i
1,14 i

90,0 8,8 1,13

2,75	2,94
0,10	0,18
0,0	0,25
15,6	12,8
0,01	0,01

89,8 . 8,8 1,15

3,06 0,12 0,57 23,9 0,01

suchen 2 bis 4 wurde an Stelle der Luft als koaxiales Gas im wesentlichen reiner Sauerstoff verwendet.

Proben dieser aus den Versuchen 1 und 4 stammenden Rußarten wurden nach üblichen Verfahren mit Naturgummi vermischt und vulkanisiert. Die beim Herstellen dieser Gummimischungen angewendeten Mischungsvorschriften waren die folgenden:

Gewichtsteile

Geräucherter Blattgummi 100

Ruß 50

Stearinsäure 3

Zinkoxyd 5

Benzothiazyldisulfid 0,6

Schwefel 2,5

Diese Gummimischungen wurden jeweils durch 30 Minuten Erhitzen bei 145⁰C zu einem fertigen Gummi vulkanisiert. Die vulkanisierten Gummimischungen wurden nach üblichen Gummiprüfverfahren geprüft, wie nachfolgend dargelegt. Prüfungen dieser Gummivulkanisate sind auch in der folgenden Tabelle II dargestellt.

Proben der in den Versuchen 1 und 4 hergestellten Ruße wurden auch mit einem Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR-1000) mit 23,5% Styrol und einei Mooney-Viskosität von 44 bis 52 Gummi vermischt Die bei der Herstellung dieser SBR-Gummizusammen-Setzungen angewendete Mischvorschrift war die folgende:

Gewichtsteile

SBR-lOOO-Gummi 100

Ruß 40

Zinkoxyd 3

Gummiweichmacher* aus raffiniertem Teer 6

Schwefel 1,75

N-Cyclohexyl-Z-benzothiazylsulfbnamid .. 0,8

♦ Ein Gummiweichmacher — ein raffinierter Teer mit einem hohen freien Kohlenstoffgehalt und einem spezifischen Gewicht von 1,20 bis 1,25.

Diese SBR-Gummimischungen wurden jeweils 63 Gummiprüfverfahren geprüft, wie nachfolgend aus

durch 30 Minuten Erhitzen bei 152,8⁰C zu einem geführt. Mit diesen ausgehärteten Gummlzusanwnen

fertigen Gummi vulkanisiert. Die ausgeharteten Setzungen durchgeführte Prüfungen sind auch in de

Gummizusammensetzungen wurden nach üblichen nachfolgenden Tabelle II angegeben.

Beschickungsöle hatten die in Tabelle I angegebenen Eigenschaften.

Beispiel I

Es wurde eine Reihe von Versuchen unter Ver-Wendung von aromatischem, aufkonzentriertem Öl A als Ausgangsmaterial durchgeführt. Dieses öl hatte einen BMCI-Wert von 85,6. Dieses Ausgangsmaterial ist eine handelsübliche Substanz, welche durch die flüssige Schwefeldioxyd-Extraktion von zyklischen ölen hergestellt wird, die beim katalytischen Kracken von Gasölen gewonnen werden. Andere Eigenschaften dieses Öls sind in der obigen Tabelle I angegeben. Diese Versuche wurden unter den Herstellungsbedingungen für einen sogenannten HAP (high abrasion furnace)-Ruß mit hohem Abrieb, einem Photelometerwert von 90 und einer durch Stickstoffabsorption bestimmten Oberfläche von 80 ± 5 m²/g durchgeführt. Die Versuche wurden in einem die wesentlichen Merkmale des in F i g. 1 dargestellten Ofens enthaltenden Ofen und der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung zum Einleiten von Ausgangsmaterial durchgeführt. Bei allen Versuchen betrug die tangentiale Luftzuführung 3,965 · 10»m»/Std., und die tangentiale Gaszuführung betrug 0,264 · lOSm^Std.

Andere Betriebsbedingungen, Ausbeuten an Ruß und Prüfungen der erhaltenen Rußarten sind in der folgenden Tabelle II angegeben. Versuch 1 war ein Kontrollversuch, bei welchem 100% Luft als koaxialer Gasstrom verwendet wurden. Bei den Ver-

2419

Tabelle II

	Versuch Nr.	2	3	4
1*	A	A	A
A	85,6	85,6	85,6
85,6	1068,2	992,5	931,9
808,9	415,6	415,6	415,6
412,8	0	0	0
113,3	113,3	113,3	141,6
0	71,32	71,32	89,31
71,32	106,0	114,2	15,7
23,9	0,515	0,495	0,450
0,457	89	91	90
89	75,5	75,1	83,1
81,3	1,46	1,50	1,53
1,40			98,4
94,0			199,67
196,86			240,10
231,31			350
340			1,40
1,40			120,93
115,31			199,67
			425
			1,75
1,68			9,06
8,00			115
131			116,8
110,5			126,0
122,0

ölbeschickung

Kennzeichnung

BMCI

Ofenbedingungen

ölzuführung, 1/Std

Öl-Vorerhitzung, ⁰C Koaxialluft, m^s/Std Koaxialsauerstoff, m³/Std Koaxialgas-Geschwindigkeit Sauerstoff/Öl, 10-³m³/l Rußerzeugnis Ausbeute, kg/1 , Photelometerwert

Ν,,-Oberfläche, m²/g

ölabsorption, cm^s/g

Bewertung des Rußes in Naturgummi *♦ Comp. Mooney, ML-4 bei 100° C ....

3OO°/o Modul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, °/o

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³ Bewertung des Rußes in SBR-1000-Gummi

300% Modul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³ Abriebverlust, g Abriebindex

Strangpressung bei 121° C, cm/Min. . Strangpressung bei 121° C, g/Min

♦ Kontrollversuch.
** Mooney-Viskosität nach der Compuondierung.

Ein Vergleich der Ergebnisse der Versuche 1 bis in der obigen Tabellen zeigt, daß öle mit einem BMCI-Wert von 85,6 auf das Ersetzen von Luft als Koaxialgas durch Sauerstoff nicht merklich ansprechen. Wenn man z. B. die Versuche 1 und vergleicht, wobei in Versuch 2 100% im wesentlichen reiner Sauerstoff an Stelle von Luft als Koaxialgas zur Erzielung eines Verhältnisses Sauerstoff zu öl so von 106,0 im Vergleich zu einem Verhältnis Sauerstoff zu öl von 23,9 bei Versuch 1 verwendet wurde, bei welch letzterem 100% Luft als Koaxialgas verwendet wurde, so stieg der ölabsorptionswert bei Versuch 2 nur auf 1,46 im Vergleich zu 1,40 bei Versuch 1. In Versuch 3, in welchem im wesentlichen reiner Sauerstoff als Koaxialgas zur Erzielung eines Verhältnisses Sauerstoff zu öl von 114,2 verwendet wurde, stieg der ölabsorptionswert nur auf 1,50. In Versuch 4, in welchem das Verhältnis Sauerstoff zu öl auf 151,7 erhöht wurde, stieg der ölabsorptionswert nur auf 1,53.

Ein Vergleich der Gummidaten, weiche erhalten wurden, wenn die Ruße aus den Versuchen 1 und in Gummi eingemischt wurden, bekräftigt die Ergebnisse der Prüfungen der erzeugten Ruße selbst. Beispielsweise war der Modulwert in Naturgummi für den Ruß aus Versuch 1 196,86 kg/cm⁸, und der Modulwert für den Ruß aus Versuch 4 betruj 199,67 kg/cm², was einen sehr geringen Anstieg be deutet. Ähnliche Ergebnisse wurden in bezug auf die Modulwerte erzielt, wenn diese Ruße einem SBR 1000-Gummi beigemischt wurden. Ein Vergleich de: Abriebindexwerte zeigt, daß bei Verwendung eine: Ausgangsöles mit einem BMCI-Wert von 85,6 da: Ersetzen der Mantelluft durch Sauerstoff nachteilij war, da der den Ruß aus Versuch 4 enthaltendi SBR-1000-Gummi einen Abriebindex von nur 11! im Vergleich zu einem Abriebindex von 131 für dei den Ruß aus Versuch 1 enthaltenden SBR-1000 Gummi aufwies. Ein Vergleich der Strangpreßwerti zeigt nur einen geringen Vorteil für den Ruß au: Versuch 4.

Beispiel II

Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwen dung von aromatischen aufkonzentrierten ölen B C, D und E mit BMCI-Werten von 109,1, 111,3 111,0 bzw. 113,0 durchgeführt. Diese Ausgangs substanzen sind übliche aromatische aufkonzentrierti öle, welche aus Raffinierungsverfahren stammer Andere Eigenschaften dieser öle sind in der obigci Tabelle I angegeben. Diese Versuchsreihe wurdi

419

13

unter Bedingungen zur Erzeugung eines HAP-Rußes aewichuieile

mit einem Photelometerweri von 90 und einer durch Geräucherter Blattgummi Nr, 1

Stickstoffabsarption bestimmten Oberfläche von Ruß

80 ± 5 m⁸/g durchgeführt. Die Versuche dieser Reihe Stearinsäure ,.

wurden von 5 bis 21 durchnumeriert. Die Versuche 5 5 Zinkoxyd

und 6 waren Kontroll versuche, bei denen 100 Vo Schwefel 2,5

Luft nls Koaxialgas verwendet wurde. In den Ver- Benzothiazyldisulfid 0,6

suchen 7 bis 21 wurden verschiedene Anteile der

Koaxialluft bis zu 100% durch im wesentlichen Diese Naturgummizusammensetzungen wurden jereinen Sauerstoff ersetzt. Diese Versuche wurden in io weils durch 30 Minuten Erhitzen bei 145° C zu einem Ofen mit den wesentlichen Merkmalen des in einem fertigen Gummi vulkanisiert. Die ausgehärteten Fig. 1 dargestellten Ofens und der in Fig.2 dar- Gummizusammensetzungen wurden nach üblichen gestellten Vorrichtung durchgeführt. Bei allen Ver- Gummiprüfverfahren geprüft, wie nachfolgend aussuchen mit Ausnahme der Versuche 7, 13 und 18 geführt. Die Prüfungen dieser ausgehärteten Gummibetrug die tangential Luftzuführung bzw. die tangen- 15 zusammensetzungen sind auch in der nachfolgenden tiale Gaszuführung (Einlaß 15) 3,965 bzw. Tabelle III dargelegt.

0,264 · 10⁸m^s/Std. Im Versuch 7 betrugen diese Werte Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 5, 9, 4,078 bzw. 0,264-lOSms/Std. In Versuch 13 betrugen 11, 14, 16, 19 und 21 wurden auch mit einem diese Werte 4,247 bzw. 0,283 · 103m³/Std. In Ver- SBR-1000-Gummi nach üblichen Verfahren versuch 18 betrugen diese Werte 2,831 bzw. ao mischt. Die beim Herstellen dieser Gummimischungen 0,189 · 10³m^s/Std. Andere Betriebsbedingungen, Aus- angewendete Mischvorschrift war die gleiche wie diebeuten und Prüfungen der Rußprodukte sind in der jenige für die SBR-Gummimischungen im Beispiel nachfolgenden Tabelle III angegeben. Die SBR-1000-Gummimischungen wurden jeweils Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 5, 9, durch 30 Minuten Erhitzen bei 152,8° C zu einem 11, 14, 16, 19 und 21 wurden nach üblichen Ver- as fertigen Gummi vulkanisiert. Die Gummivulkanisate fahren mit Naturgummi vermischt, um eine Reihe wurden nach üblichen Gummiprüfverfahren geprüft, von Gummizusammensetzungen herzustellen. Die wie nachfolgend ausgeführt. Die Prüfungen dieser beim Herstellen dieser Gummizusammensetzungen Gummivulkanisate sind ebenfalls in der nachfolgenangewendete Mischvorschrift war die folgende: den Tabelle III dargelegt.

Tabelle III

	*♦	6*	7	Versuch Nr.	9	10	Mooney-Viskosität nach der Compoundierung.	11
5*		C	D	8	C	D		D
B	111,3	111,3	D	111,3	111,3	111,3
109,1	875,1	904,6	111,3	985,0	979,7	1018,3
809,3	290,6	287,8	963,4	287,8	290,6	285,0
287,8	113,3	56,6	285,0	0	0	141,6
113,3	0	56,6	283,1	84,9	84,9	84,9
0	41,45	115,8	56,6	31,1	14,3	36,6
41,45	22,4	68,7	54,25	86,0	86,7	91,2
23,9	0,559	0,540	71,7	0,586	0,565	0,555
0,561	90	90	0,541	91	88	88
90	79,6	81,1	90	82,7	75,5	78,3
80,9	1,42	1,52	79,1	1,55	1,59	1,61
1,44			1,51	94,4		101,4
87,4				213,0		222,8
189,1				254,9		258,8
253,1				355		365
380				2,34		2,46
2,30				138,5		127,3
112,5				227,8		213,0
219,1				455		450
460				1,84		1,78
1,74				6,69		7,03
7,68				139		132
122				113,7		120,7
85,1				105,0		116,8
94,5

ölbeschickung

Kennzeichnung

BMCI

Ofenbedingungen

ölzuführung, 1/Std

Öl-Vorerhitzung, °C

Koaxialluft, m³/Std

Koaxialsauerstoff, m^s/Std

Koaxialgas-Geschwindigkeit, m/Sek. Sauerstoff/Öl, m»/l

Rußerzeugnis

Ausbeute, kg/1

Photelometerwert

No-Oberfläche, m^s/g

öfabsorption, cm^s/g

Bewertung des Rußes in Naturgummi * »Comp. Mooney, ML-4 bei 100° C .

3OO0/0 Modul, kg/cm*

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, °/o

Vernetzung, ν ■ 10⁴, Mol/cm³

Bewertung des Rußes in SBR-1000-Gummi

300% Modul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³ .,

Abriebverlust, g

Abriebindex

Strangpressung bei 121° C, cm/Min. Strangpressung bei 121⁰C, g/Min. .

♦ Kontrollversuch.

16

13

Versuch Nr,
14

öl beschickung
Kennzeichnung
BMCI

Ofenbedingungen

ölzuführung, I/Std

ölvorerhitzung, ⁰C

Koaxialluft, nWStd '.

Koaxialsauerstoff, rrWStd,

Koaxialgas-Geschwindigkeit, m/Sek. .., Sauerstoff/Öl, 10-^sm³/l

Rußerzeugnis

Ausbeute, kg/1

Photelometerwert

!"^-Oberfläche, m*/g
ölabsorption, cm^s/g.

111,3

1158,3 287,8

113,3 41,45 97,9

0,582 76 71,6

1,63

Bewertung des Rußes in Naturgummi * Comp. Mooney, ML-4 bei 100° C ....

3OO°/oModul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm⁸

Bewertung des Rußes in SBR-1000-Gummi

300%Modul, kg/cm«

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³

Abriebverlust, g

Abriebindex

Strangpressung bei 121° C, cm/Min. .

Strangpressung bei 121° C, g/Min. ...

111,3

1143,2 287,8

113,3 41,45 99,4

0,567 91 82,9

1,62

D	C
111,3	111,3
1051,5	1032,2
287,8	290,6
0	0
113,3	113,3
41,45	41,45
107,6	109,9
0,555	0,558
90	91
80,5	81,3
1,65	1,68
102,4
221,4
254,5
335
2,52
139,9
225,0
430
1,82
6,64
142
127,0
118,5

111,3

1046,2 285,0

.0 113,3

41,45 108,2

0,543 90 80,3

1,69

107,0 220,0 253,8 345 2,44

148,3 225,0 415 1,87 6,39 145 119,4 108,5

18

Versuch Nr. 19

20

ölbeschickung

Kennzeichnung
BMCI

Ofenbedingungen

ölzuführung, 1/Std

ölvorerhitzung, ⁰C

Koaxialluft, m^s/Std

Koaxialsauerstoff, m³/Std

Koaxialgas-Geschwindigkeit, m/Sek. Sauerstoff/Öl, 10-³m³/l

Rußerzeugnis

Ausbeute, kg/1

Photelometerwert

!^-Oberfläche, m²/g

ölabsorption, cm³/g

Bewertung des Rußes in Naturgummi

* Comp. Mooney, ML-4 bei 100° C

3OO°/o Modul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, °/o

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm^s

Bewertung des Rußes in SBR-1000-Gummi

3OO°/oModul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³

Abriebverlust, g

Abriebindex

Strangpressung bei 121⁰C, cm/Min. Strangpressung bei 121° C, g/Min

* Mooney-Viskosität nach der Compoundierung.

111,3

1096,6 287,8

141,6

51,8

129,2

0,583 90 77,2

1,79

E 111,3

760,8 287,8

113,3 41,45 148,6

0,554 89 82,3

111,3

1044,7
290,6

113,3
115,8
108,2

0,579
91
82,5

1,59

106,0
216,5
255,9
340
2,40

131,9
219,3
435
1,75
7,16
130
122,7
116,8

111,3

948,9

290,6

70,8
175,2

74,7

0,574
91
79,0

1,46

111,3

1006,9 285,0

113,3 274,3 112,9

0,570 90 81,3

1,49

99,0 219,3 272,1 370 2,46

124,8

227,8

460 1,75 7,45

125

118,1

115,3

209 628/35

Ein Vorgleich der Ergebnisse der Versuche S bis 21 in dor obigen Tabelle III zeigt, daß als Ausgangsmaterial verwendete Kohlenwasserstofföle mit einem BMCI-Wert oberhalb 95, insbesondere etwa 110, auf das Ersetzen der Koaxialluft durch Sauerstoff stark ansprechen. Beispielsweise hatten bei den Kon· trollversuchen 5 und 6 die Rußprodukte ölabsorptionswerte von 1,44 bzw. 1,42, wenn 100% Luft als Koaxialgas verwendet wurde, um Sauerstoff-Öl-Verhältnisse von 23,9 bzw. 22,4 zu erzielen. In den Versuchen 7 und 8 wurde ein Teil der Koaxialluft durch im wesentlichen reinen Sauerstoff ersetzt, um das Verhältnis Sauerstoff zu öl auf 68,7 bzw. 71,7 zu erhöhen, und der ölabsorptionswert erhöhte sich auf

1.52 bzw, 1,51. Ein Vergleich der Ergebnisse der Versuche 7 und 8 mit Versuch 4 aus Tabelle II, bei welchem das Verhältnis Sauerstoff zu öl 151,0 war und der erzeugte Ruß einen ölabsorptionswert von

1.53 besaß, zeigt, daß das in den Versuchen 7 und 8 verwendete Ausgangsmaterial mit einem BMCI-Wert ao von 111,3 mehr als doppelt so stark auf das Ersetzen der Koaxialluft durch Sauerstoff anspricht wie das in Versuch 4 der Tabelle II verwendete öl mit einem BMCI-Wert von 85,6. Mit anderen Worten, es war beim Übergang von einem ulabsorptionswert von as 1,40 für den Ruß aus Versuch 1 zum ölabsorptionswert von 1,53 für den Ruß aus Versuch 4 notwendig, das Sauerstoff-Öl-Verhältnis auf mehr als das Sechsfache zu steigern. Im Gegensatz dazu war es beim Übergang von einem ulabsorptionswert von 1,44 für den Ruß aus Versuch 5 zum ölabsorptionswert von 1,52 für den Ruß aus Versuch 7 nötig, das Sauerstoff-Öl-Verhältnis auf weniger als das Dreifache zu erhöhen.

In Versuch 11 wurde das Sauerstoff-Öl-Verhältnis auf 91,2 und der ölabsorptionswert auf 1,61 erhöht. Ein Vergleich der Ergebnisse der Gummiprüfungen bei den mit dem Ruß aus Versuch 11 hergestellten Gummiproben mit den Ergebnissen der Gummiprüfungen, welche bei den mit dem Ruß aus Versuch 5 (ein Kontrollversuch) hergestellten Gummiproben ausgeführt wurden, bestärkt diesen Anstieg der ölabsorption (Struktureigenschaften) für den Ruß aus Versuch 11. Beispielsweise betrug der Modulwert der mit dem Ruß aus Versuch 11 hergestellten Naturgummiprobe 222,8 kg/cm², während der Modulwert für die mit dem Ruß aus Versuch 5 hergestellte Naturgummiprobe 189,1 kg/cm¹ betrug. Die Modulwerte für die mit den Rußen aus den Versuchen 5 und 11 hergestellten SBR-1000-Gummisorten zeigen ähnliche Ergebnisse. Der Abriebindex der mit dem Ruß aus Versuch 11 hergestellten Gummiprobe betrug 132 im Vergleich zu 122 für den Abriebindex der mit dem Ruß aus Versuch 5 hergestellten Gummiprobe, was einen sehr erwünschten Anstieg des Abriebindex bedeutet. In gleicher Weise zeigen die Strangpreßwerte für den SBR-1000-Gummi aus Versuch 11 im Vergleich zu den Strangpreßwerten für den SBR-1000-Gummi aus Versuch 5, daß der Gummi nach Versuch 11 überlegen ist. Ähnliche Vergleiche können für die anderen in Tabelle III dargestellten Versuche angestellt werden. Besondere Aufmerksamkeit wird auf die Versuche 14, 16 und 19 gelenkt.

Ein Vergleich der Versuche 16, 19 und 21 in Tabelle III zeigt die Wirkung der Lineargeschwindigkeit des Mantelsauerstoffs. Die Daten dieser Versuche zeigen, daß die ölzuführungsrate, die ölvorerhitzung, das Sauerstoff-ÖI-Verhältnis und das Volumen des Koaxialsauerstoffs bei diesen drei Vorsuchen 16, 19 und 21 im wesentlichen die gleichen waren, piß Koaxialgasgeschwindigkeit betrug bei diesen Versuchen jedoch 51,8, 175,2 bzw. 274,3 m/Sek., und die ölabsorptionswerte betrugen 1,69,1,59 bzw. 1,49, was anzeigt, daß bei einer Erhöhung der Lineargeschwindigkeit eine AbschwBchung der Struktureigenschaften (ölabsorption) erhalten wird.

Die Ergebnisse dieser Versuches bis 21 in der obigen TabelleIII sind in Fig. 7 dargestellt, in welcher die ölabsorptionswerte gegen das Sauerstoff-Öl-Verhältnis aufgetragen sind.

Beispiel III '

Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwendung des oben beschriebenen aromatischen aufkonzentrierten Öles A als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial durchgeführt. Diese Versuchsreihe wurde unter Bedingungen zur Erzeugung von ISAF (intermediate super abrasion furnace)-Rußen mit mittlerem Abrieb und einem Photelometerwert von 90 und einer durch Stickstoffabsorption gemessenen Oberfläche von 108 ± 4 durchgeführt. Die Versuche dieser Reihe wurden von 22 bis 24 durchnumeriert. Versuch 22 war ein KontroUvcrsuch, bei welchem 100% Luft als Koaxialgas verwendet wurde. Bei den Versuchen 23 und 24 wurde 100% im wesentlichen reiner Sauerstoff als Koaxialgas verwendet. Alle drei Versuche wurden in einem Ofen mit den wesentlichen Merkmalen des in Fig. 1 dargestellten Ofens und der in F i g. 2 dargestellten Beschickungs-Einleitanlage durchgeführt. Bei allen Versuchen betrug die tangentiale Luftzuführung und die tangentiale Gaszuführung (Einlaß 15) 6,371 · 10^s bzw. 0,425 · lOW/Std. Andere Betriebsbedingungen, Ausbeuten und Prüfungen der Rußprodukte sind in der nachfolgenden Tabelle IV angegeben.

Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 22 und 24 wurden nach üblichen Verfahren in Naturgummi eingemischt, um eine Reihe von Gummizusammensetzungen zu erzeugen. Die bei der Herstellung dieser Gummizusammensetzungen angewendete Mischvorschrift, Vulkanisationstemperatur und Vulkanisationszeit war die gleiche wie bei dem vorangehenden Beispiel I. Die Gummivulkanisate wurde nach üblichen Gummiprüfverfahren geprüft, wie nachfolgend erläutert. Die Prüfungen an diesen ausgehärteten Gummizusammensetzungen sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle IV angegeben.

Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 22 und 24 wurden ebenfalls mit SBR-1000-Gummi vermischt und ausgehärtet, wie es oben bei Beispiel I beschrieben wurde. Die Prüfungen an diesen Gummivulkanisaten sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle IV angegeben.

Ein Vergleich der Ergebnisse der Versuche 22 und 24 zeigt, daß öle mit einem BMCI-Wert von weniger als 95, insbesondere 85,6, ebenfalls auf das Ersetzen der Luft als Koaxialgas durch Sauerstoff bei der Herstellung von ISAF-Rußen nicht merklich ansprechen. Beispielsweise betrug beim Kontrollversuch 22, bei welchem 100% Luft als Mantelgas verwendet wurde, um ein Sauerstoff-Öl-Verhältnis von 20,9 zu erhalten, der ölabsorptionswert 1,40, und in Versuch 24, bei welchem im wesentlichen reiner Sauerstoff als Koaxialgas verwendet wurde, um ein Sauerstoff-Öl-Verhältnis von 118,1 zu erzielen, betrug der ölabsorptionswert 1,51.

Tabelle IV

	Vereuph Nr.	24
22*	23	A
A	A	85,6
85,6	85,6	958,9
987,9	1031,9	412,8
415,6	412,8	0
113,3	0	113,3
0	113,3	71,32
71,32	71,32	118,1
20,9	109,9	0,350
0,379	0,371	90
91	90	110,7
111,4	104,7	1,51
1,40	1,53	105,0
104,0		184,6
182,8		222,9
243,9		355
375		1,32
1,28		111,8
104,0		230,6
240,4		470
495		1,67
1.62		7,56
7,43		138
141		119,4
118.6		128,0
124,5

ölbeschickung

Kennzeichnung ,,

BMCI

Ofenbedingungen

ölzufUhrung, 1/Std

öl-Vorerhitzung, ⁰C ,

Koaxialluft, mVStd ,

Koaxialsauerstoff, nWStd

Koaxialgas-Geschwindigkeit, m/Sek

Sauerstoff/Öl, 10-»m^s/l

Rußerzeugnis

Ausbeute, kg/1

Photelometerwert

No-Oberfläche, m*/g

ölabsurption, cm^s/g

Bewertung des Rußes in Naturgummi Mooney-Viskosität nach der Compoundierung, ML-4

bei 100° C

300% Modul, kg/cm*

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³

Bewertung des Rußes in SBR-1000-Gummi

300% Modul, kg/cm«

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm^s

Abriebverlust, g

Abriebindex

Strangpressung bei 121° C, cm/Min

Strangpressung bei 121° C, g/Min

* Kontrollversuch.

Ein Vergleich der Gummidaten aus den Versuchen und 24 unterstreicht die erhaltenen ölabsorptions- 43 werte bei diesen Rußarten. Beispielsweise betrug der 300%-Modul-Wert für die Naturgummiprobe bei Verwendung des Rußes aus Versuch 22182,8 kg/cm^a im Vergleich zu 184,6 kg/cm⁸ für die Naturgummiprobe, welche den Ruß aus Versuch 24 enthielt. Die 50 Ergebnisse der Modulwerte für die SBR-1000-Gummiproben waren ähnlich. Wie im Fall der HAF-Ruße gemäß der Tabelle III zeigt ein Vergleich der Abriebindexwerte für die SBR-Gummiprobe, welche den Ruß aus Versuch 22 enthielt, mit der SBR- 55 Gummiprobe, welche den Ruß aus Versuch 24 enthielt, daß das Ersetzen der Luft im Koaxialgas durch Sauerstoff für die Abriebeigenschaften nachteilig ist. Ein Vergleich der Strangpreßwerte der mit den Rußen aus den Versuchen 22 und 24 hergestellten Gummi- 60 proben zeigt, daß ein kleiner Vorteil erzielt wird, wenn die Luft im Mantelgas durch Sauerstoff ersetzt wird.

Beispiel IV 65

Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwendung des aromatischen aufkonzentrierten ölesZs als

Kohlenwasserstoff - Ausgangsmaterial durchgeführt Dieses öl hatte einen BMCI-Wert von 113 und war ein übliches aromatisches aufkonzentriertes öl, welches aus Raffinierungsverfahren stammte. Andere Eigenschaften des Öles sind in der obigen Tabelle I angegeben. Diese Versuchsreihe wurde unter Bedingungen zur Herstellung eines ISAF-Rußes mit einem Photelometerwert von 90 und einer durch Stickstoffabsorption gemessenen Oberfläche von 108 + 4 m²/g durchgeführt. Die Versuche dieser Reihe wurden von 25 bis 32 durchnumeriert. Die Versuche 25 und 26 waren Kontrollversuche, bei welchen 100% Luft als Koaxialgas verwendet wurde. In den Versuchen 27 bis 32 wurden verschiedene Anteile der Koaxialluft bis zu 100% durch im wesentlichen reinen Sauerstoff als Koaxialgas ersetzt. Alle Versuche wurden in einem Ofen mit den wesentlichen Merkmalen des in F i g. 1 dargestellten Ofens und der in F i g. 2 dargestellten Beschickungs-Einleitanlage durchgeführt. In Versuch 25 betrugen die tangentiale Luftzuführung und die tangentiale Gaszuführung (Einlaß 15) 7,079 bzw. 0,472· IOW/Std. In den Versuchen 26, 27 28 und 30 betrugen diese Werte 4,247 bzw. 0,283. In Versuch 29 betrugen diese Werte 5,662 bzw. 0,376. In den '/ersuchen 31

und 32 betrugen diese Werte 2,831 bzw. 0,189. Andere Betriebsbedingungen, Ausbeuten und Prüfungen der Rußprodukte sind in der nachfolgenden Tabelle V angegeben.

Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 25, 26, 29, 31 und 32 wurden mit Naturgummi unter Anwendung der gleichen Mischvorschrift wie bei Beispiel II vermischt und in der gleichen Weise wie bei Beispiel II ausgehärtet und nach üblichen Verfahren geprüft. Die Prüfungen dieser Gummiproben sind in der nachfolgenden Tabelle V angegeben.'

Proben der Rußprodukte aus den Versuchen 25, 26, 29, 31 und 32 wurden ebenfalls mit SBR-1000-Gummi unter Anwendung der gleichen Mischvorschrift wie im Beispiel II vermischt und wie bei Beispiel II ausgehärtet und geprüft. Die Ergebnisse der Prüfungen an diesen Gummizusammensetzungen sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle V angegeben.

Tabelle V

25*

26" 27

Versuch Nr.
28 I 29

31

Ölbeschickung

Kennzeichnung

BMCI

Ofen-Bedingungen

ölzuführung, 1/Std

Öl-Vorerhitzung, ⁰C

Koaxialluft, m»/Std

Koaxialsauerstoff, m^s/Std. .. Koaxialgas-Geschwindigkeit,

m/Sek

Sauerstoff/Öl, 10-³m^s/l

Rußerzeugnis

Ausbeute, kg/1

Photelometerwert

Njj-Oberfläche, m²/g

Ölabsorption, cm^s/g

Bewertung des Rußes
in Naturgummi

Mooney-Viskosität nach der Compoundierung, ML-4

bei 100° C

300% Modul, kg/cm²

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, °/o

Vernetzung, ν · 10⁴, Mol/cm³.

Bewertung des Rußes
in SBR-1000-Gummi

300 »/ο Modul, kg/cm*

Zugfestigkeit, kg/cm²

Dehnung, %

Vernetzung, ν · 10*, Mol/cm³

Abriebverlust, g Abriebindex

Strangpressung bei 121° C,

cm/Min

Strangpressung bei 121° C,

g/Min

* Kontrollversuch.

113

866,9

287,8

113,3

41,45 22,5

0,496 88

107,8 1,40

92,0 188,4 270,7 415 2,14

110,4 233,4 470 1,56 6,69 93

101,1 94,0

113

684,4

287,8

113,3

41,45 26,9

0,496 89

109,8 1,46

100,0 198,3 250,3 365 2,25

109,7

240,4

485 1,62 5,90

105

116,8 111,5 113

690,8
287,8

84,9

28,3

41,45
55,2

0,490
91

107,8
1,52

113

759,0
290,6

56.6

56,6

41,45
80,6

0.497
91

108,7
1,62

E 113	E 113 ·
1069,4 287,8 0 150,1	772,2 287,8 0 113,3
54,8 140,3	41,45 147,1
0,472 90 112,4 1,71	0,470 90 105,6 1,78
108,0 204,6 239,0 330 2,36
129,3 207,4 410 1,66 5,66 110
127,5
117,5

113

476,1

287,8

73,6

26,8 154,7

0,470 91

105,6 1,74

113

461,8 287,8

0 113,3

41,45 245,6

0,437 91 104 1,90

116,6	123,0
210,2	215,8
222,1	247,9
310	345
2,42	2,46
131,4	136,3
211,6	212,3
420	415
1,67	1,74
5,84	5,59
107	111
129,5	134,6
121,5	123,0

Ein Vergleich der bei den Versuchen 25 bis 32 in ' der obigen Tabelle V erhaltenen Ergebnisse zeigt, daß ein Kohlenwasserstofföl mit einem BMCI-Wert von mindestens 95, insbesondere 113, sehr stark auf das Ersetzen der Luft im Koaxialgas durch Sauerstoff anspricht. Beispielsweise betrugen bei den Kontrollversuchen 25 und 26, bei welchen 100% Luft als Koaxialgas verwendet wurde und die Sauerstoff-Öl-Verhältnisse 22,5 bis 26,9 waren, die Ölabsorptionswerte 1,40 bzw. 1,46. Im Gegensatz dazu erhöhte sich in Versuch 27, in welchem die Mantelluft mit im wesentlichen reinem Sauerstoff angereichert war, um ein Sauerstoff-Öl-Verhältnis von 55,2 zu erhalten, der ölabsorptionswert auf 1,52. Ein Vergleich der Ergebnisse dieses Versuches 27 mit den Ergebnissen

des Versuches 24 in Tabelle IV zeigt, daß in Versuch 27, bei welchem der BMCI-Wert des als Ausgangsmaterial verwendeten Öles 113 betrug, das Sauerstoff-Öl-Verhältnis nur auf 55,2 erhöht werden mußte, um einen ölabsorptionswert von 1,52 zu erzielen, wäh-

»end in Versuch 24, bei welchem der BMCI-Wert des als Ausgangsmaterial verwendeten Öles 85,6 betrug, der ölabsorptionswert auch bei einem Sauerstoff-Öl-Verfiältni8 von 118,1 nur 1,51 betrug. Diese Ergeb-

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nisse zeigen, daß das öl mit einem BMCI-Wert von 113 doppelt so stark auf das Ersetzen der Luft im Koaxialgas durch Sauerstoff anspricht als das öl mit einem BMCI-Wert von 85,6 gemäß Versuch 24.

In Versuch 29 wurde das Sauerstoff-Öl-Verhältnis auf 140,3 erhöht, und der ölabsorptionswert vergrößerte sich auf 1,71. Ein Vergleich der Gummidaten für den Ruß aus Versuch 29 mit den Gummidaien der Ruße aus den Versuchen 25 und 26 zeigt, daß die Gummidaten die Ergebnisse der ölabsorption erhärten. Ähnliche Vergleiche können für die anderen in Tabelle V angegebenen Versuche angestellt werden.

Die Ergebnisse dieser Versuche 25 bis 32 in der obigen Tabelle V sind in Fig. 8 dargestellt, in welcher die ölabsorptionswerte gegen das Sauerstoff-Öl-Verhältnis aufgetragen sind.

Die in diesen Tabellen II bis V angegebenen Daten zeigen eine Reihe von Vorteilen beim Ersetzen von wenigstens einem Teil der Koaxialluft durch Sauerstoff gemäß der Erfindung. Diese Daten zeigen, daß die Erfindung ein Verfahren zur Hertsellung von Ofenrußen mit verbesserten Struktureigenschaften schafft. Die erfindungsgemäßen Ruße mit stärkerer Struktur sind vorteilhaft, da sie leicht zu verarbeiten sind und leicht in verschiedene Gummiarten eingemischt werden können. Diese Ruße mit stärkerer Struktur sind insbesondere zur Verwendung mit den verhältnismäßig neuen Polybutadien-Gummisorten erwünscht, welche schwieriger zusammenzusetzen sind als andere Gummisorten. Noch ein weiterer Vorteil besteht darin, daß bei wesentlicher Konstanthaltung der anderen Betriebsvariablen die Verwendung von Sauerstoff anstatt Luft als Koaxialgas eine Erhöhung des Reaktordurchsatzes von etwa 30% ermöglicht.

Der erwähnte BMCI-Wert ist ein Zuordnungsindex, welcher vom US. Bureau of Mines entwickelt wurde und zur Bezeichnung der Aromatizität eines Öles dient. Ein höherer Indexwert bezeichnet ein aromatischeres öl. Der Index wird nach der folgenden Formel berechnet:

CI. = -I

+ 473,7 G - 456,8.

Dabei bedeutet:

CI. = Zuordnungsindex nach US. Bureau of Mines

(Bureau of Mines correlation index).
K = Durchschnittlicher Siedepunkt (° K).
G r= Spezifisches Gewicht bei 15,56° C/33,33^C C.

Die ölabsorption wird gemessen, indem jeweils zu einem Zeitpunkt einige Tropfen Öl zu einer Probe von 1 Gramm Ruß auf einem Mischstein oder einer Glasplatte gegeben wird. Nach jeder Zugabe wird das öl mit einem Spatel unter Anwendung eines mäßigen Druckes durch und durch eingearbeitet. Es werden kleine Kügelchen gebildet, deren Abmessung nach und nach zunimmt, wenn mehr öl zugegeben wird. Der Endpunkt, nämlich annähernd ein öltropfen zu einem Zeitpunkt, wird erreicht, wenn eine einzige Kugel aus steifer Paste ausgebildet ist. Die Ergebnisse sind wiedergegeben als cm" öl je Gramm Ruß.

Die Photelometerprüfung gibt ein Maß des Teergehalts und daher ein Maß der Qualität des Rußprodukts. Der Teergehalt des Rußes wird bestimmt, indem 2 Gramm Ruß mit 50 cm^;l Chloroform vermischt werden, die Mischung gekocht, gefiltert und die prozentuale Lichtdurchlässigkeit des Filtrats im Vergleich zur Durchlässigkeit einer reinen Chloroformprobe bestimmt wird. Der Vergleich wird vorzugsweise mit einem photoelektrischen Kolorimeter wie einem Lumetron-Kolorimeter, bei einer Wellenlänge von 440 m, einer Lichtintensität von 20 und einer Zellenlänge von 1 cm durchgeführt. Ein RuC wird gewöhnlich als teerfrei bezeichnet, wenn er bei Untersuchungen an Proben, die nach dem Former zu Kügelchen genommen werden, bei diesem Versuch

ίο eine größere Durchlässigkeit als 85 % zeigt. Das nichi gezeigte Formen des flockigen Rußes zu Kügelchen oder Tabletten durch übliche Verfahren erhöht der Photelometerwert um 5 Einheiten oder mehr, beispielsweise von 80 auf 85. Bei dem Prüfungsverfahren wird manchmal das Chloroform durch Azeton ersetzt Die prozentuale Durchlässigkeit, welche 85°/o bei Chloroform entspricht, ist bei Azeton etwa 92⁰Zo, Das ursprüngliche, für die Untersuchung verwendete Azeton oder Chloroform soll im wesentlichen farblos sein. Wenn der Ausdruck »Photelometer« ohne Angabe des Lösungsmittels verwendet wird, ist es üblich, daß das Lösungsmittel Chloroform ist.

In den vorangehenden Tabellen bezieht sich dei Ausdruck »300% Modul kg/cm²« auf den Zug in kg/cm² in einer Dehnungsprüfung, wenn der Prüfling aus vulkanisiertem Gummi auf 300% der Länge des ursprünglichen Prüflings gereckt worden ist. Dei Ausdruck »Zugfestigkeit kg/cm²« bezieht sich auf den Zug in kg/cm² am Reiß- oder Bruchpunkt des Prüflings, welcher der obengenannten 300%-Modul-Prüfung unterzogen wird. Der Ausdruck »Dehnung« bezieht sich auf die Reckung oder Dehnung am Bruchpunkt. Alle diese Prüfungen sind nach der Vorschrifl ASTM D 412-51 T festgelegt und werden bei 26,7^C C durchgeführt, wenn nicht anders angegeben.

Die »Vernetzung« wird aus dem reziproken Volumenvergrößerungs- und Gleichgewichtsmodul bestimmt, wie er durch P. J. Flory, J. Rehner, Jr, im Journal of Chemical Physics, 11, S. 521 (1943) und durch P. J. Flory, a.a.O., 18, S. 108 (1950). beschrieben wurde.

Der Wert »Mooney-Viskosität nach der Compoundierung, ML-4, 100" C« wird nach der Vorschrifl ASTMD-927-57T bestimmt, indem 4 Minuten lang ein Mooney-Viskometer mit großem Rotor angewendet wird, wenn nicht anders angegeben.

Die Werte »Strangpressung bei 121° C« in den obigen Tabellen H bis V wurden nach den Verfahren bestimmt, welche durch Garvey und andere in

»Industrial Engineering Chemistry«, 34, S. 1309 bi? 1315 (1942), beschrieben wurden.

Der Wert »Abriebverlust« kann als Gewichtsverlust in Gramm eines Prüflings aus Gummi mil Normalabmessung definiert werden, wenn derselbe Normal-Abriebbedingungen unterworfen wird. Die in den Tabellen II bis V angegebenen Abriebverlustwerte wurden unter Verwendung einer abgewandelten Goodyear-Huber-Winkelabriebeinrichtung bestimmt. Der Wert »Abriebindex« bedeutet in den obigen

Tabellen ein Mittel für einen mehr direkten Vergleich zwischen den Gummiproben, da alle Proben einet gegebenen Reihe mit einer Normal-Gummiprobe verglichen werden. Bei der Berechnung des Abriebindex wird der Abriebverlust in Gramm der Normalprobe

durch den Abriebverlust des Prüflings geteilt, und der Quotient wird mit 100 multipliziert, um den Abriebindex zu erhalten. Die Normalprobe für die in den Tnbellcn 11, 111 und IV angegebenen Versuche war

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eine Gummiprobe, welche in der gleichen Weise hergestellt wurde wie die anderen Proben in diesen Tabellen, jedoch unter Verwendung von IRB Nr. 1 (Industry Reference Black No. 1) als Ruß. Für die in Tabelle V angegebenen Proben wurde als Normal 5 eine Gummiprobe verwendet, welche in der gleichen Weise wie die anderen Proben hergestellt war, jedoch unter Verwendung von Staytex 125 H, einem handelsüblichen ISAF-Ruß, als beigegebenem Ruß.

Die angegebenen Oberflächenwerte wurden nach dem Verfahren bestimmt, welches D. E. Smith in Petroleum Engineer, November 1952, S. 206, beschrieben hat.

Die Erfindung ist nicht auf irgendwelche bestimmten Ofenbetriebsbedingungen beschränkt. Es können irgendwelche geeigneten Bedingungen angewendet werden. Allgemein liegt die Temperatur innerhalb des Verbrennungsabschnittes im Bereich von 1260 bis 2038° C, die Temperatur im Reaktionsabschnitt liegt im Bereich von 1371 bis 1982° C, das Volumen- ao verhältnis von Tangentialluft zu Tangentialgas liegt im Bereich von 6,6 bis 20, und die ölvorerhitzungstemperatur liegt im Bereich von 149 bis 455° C, was ■/on der gewünschten Verdampfungsmenge des Ausgangsmaterials und den Eigenschaften dieses Aus- as gangsmaterials abhängt. Andere geeignete Betriebsbedingungen außerhalb dieser Bereiche können bei der Herstellung von bestimmten Rußen mit besonderen Eigenschaften angewendet werden.

Die Erfindung ist zwar insbesondere in bezug auf einen Tangentialflammenofen und ein entsprechendes Verfahren mit Vorverbrennung beschrieben und dargestellt worden. Sie ist jedoch nicht darauf beschränkt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch in anderen Tangentialflammenofen durchgeführt werden, wie sie beispielsweise in den obengenannten Patentschriften beschrieben sind, sowie mit anderen Ofenarten und Verfahren zur Herstellung von Ofenruß.

Claims (9)

Patentansprüche: 40

1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß, bei dem normalerweise flüssiges Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial mit einem BMCI-Wert von mindestens 95 axial in einen heißen Gasstrom eingesprüht und eine getrennte koaxiale Strömung eines Gases mit einem Sauerstoffgehalt von mehr als 33 °/o eingeleitet wird, wobei ein Teil des Ausgangsmaterials unter rußerzeugenden Bedingungen verbrannt wird, dadurch gekennzeich net, daß für 11 flüssiges Ol 55 bis 3001 gas- so förmiger Sauerstoff, bezogen auf Normalbedin gungen, eingesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kohlenwasserstoff-Aus gangsmaterial mit einem BMCI-Wert von 100 bis 140 verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine ausreichende Menge des sauerstoffhaltigen Gases verwendet wird, um 75 bis 2221 Sauerstoff unter Normalbedingungen je 11 des Ausgangsmaterials zu liefern.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als sauerstoffhaltiges Gas im wesentlichen reiner Sauerstoff verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffhaltige Gas in den Ofen mit einer Lineargeschwindigkeit zwischen 12,2 und 76,2 m/Sek. eingeleitet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tangentialflammenverfahren angewendet wird.

7. Rußofen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen im wesentlichen zylindrischen, langgestreckten Reaktionsabschnitt, einen zylindrischen Vorverbrennungsabschnitt, welcher stromauf des Reaktionsabschnittes, offen mit demselben kommunizierend und im wesentlichen axial gefluchtet mit demselben angeordnet ist und einen größeren Durchmesser als derselbe aufweist, eine im wesentlichen zylindrische in die das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial eingeleitet wird, mit einem kleineren Durchmesser als der Reaktionsabschnitt, welche stromauf des Vorverbrennungsabschnittes, offen mit demselben kommunizierend und im wesentlichen in axialer Fluchtung mit demselben angeordnet ist, sowie durch eine Einlaßeinrichtung für das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial, welche sich beweglich von außerhalb des Ofens in die Einleitkammer für das Ausgangsmaterial erstreckt und Einrichtungen zum Einleiten des Gases koaxial zum Strom des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials aufweist.

8. Ofen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickungs-Einleitkammer einen Durchmesser im Bereich von einem Achtel bis drei Viertel des Durchmessers des Vorverbrennungsabschnittes (14) besitzt, eine Flanschplatte das stromauf gelegene Ende der Einleitkammer für das Ausgangsmaterial verschließt, eine mittig angeordnete öffnung in der Flanschplatte vorgesehen ist, eine an ihrem stromauf gelegenen Ende verschlossene Gasleitung sich gleitbar in axialer Richtung durch diese öffnung in der Flanschplatte erstreckt, eine koaxial in der Gasleitung befindliche Einlaßleitung für das Ausgangsmaterial sich in axialer Richtung durch das geschlossene Ende der Mantelgasleitung erstreckt, um einen Ringraum zwischen diesen Leitungen zu bilden, und eine Packungsstopfbuchse an der Außenwand der Flanschplatte befestigt ist und die koaxiale Gasleitung umgibt.

9. Ofen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Luft- oder Gaskammer am stromauf gelegenen Ende der Einleitkammer für das Ausgangsmaterial und mit dieser kommunizierend angeordnet ist, wobei die Flanschplatte das stromauf gelegene Ende dieser Luftkammer verschließt, eine zylindrische Leitfläche an der Innenwand der Flanschplatte befestigt ist und die koaxiale Gasleitung in ihrem Verlauf in die Einleitkammer hinein umgibt und eine Gaseinlaßleitung an der Luftkammer befestigt ist und mit dieser kommuniziert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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