DE1467471A1 - Verfahren zur Herstellung von Pigmenten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pigmenten

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DE1467471A1 DE19641467471 DE1467471A DE1467471A1 DE 1467471 A1 DE1467471 A1 DE 1467471A1 DE 19641467471 DE19641467471 DE 19641467471 DE 1467471 A DE1467471 A DE 1467471A DE 1467471 A1 DE1467471 A1 DE 1467471A1
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Description

Zusatz zu Patent .o· (Patentanmeldung f "* ^i ' '
P 31 650 IVa/l2n)
In Patent ... (Patentanmeldung P 31 65Ο IVa/12n) ist ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Pigmenten beschrieben, wonach Titantetrahalogenid in Dampfphase oxydiert wird, wozu man einen sauerstoffhaltigen und einen davon gesonderten titantetrahalogeniddampfhaltigen Strom in eine Reaktionszone einleitet, in der die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stromes grosser ist als die des tltantetrahalogenidhaltigen, und das Produkt aus der Reaktionszone in praktisch derselben linearen Richtung abzieht, in der der sauerstoffhaltige Strom in die Reaktionszone eintritt. Die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Gasstroms soll im Verhältnis zu der des titantetrahalogeniddampfhaltigen Stromes so gross sein, dass sich nach der Formel
vo - vt
do
ein positiver Wert über 50, vorzugsweise über 300, ergibt.
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In der Formel bedeuten V0 die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stroms, V™ die lineare Geschwindigkeit des titantetrahalogenidhaltigen Stroms und dQ den Durchmesser des sauerstoffhaltigen Stroms beim Eintritt in die Reaktionszone kurz bevor er mit dem titantetrahalogenidhaltigen Strom zusammentrifft.
Es wurde nun gefunden, dass man nach diesem Verfahren auch andere Oxyde, insbesondere Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd und Zirkoniumdioxyd, herstellen kann. Das Verfahren ist ausserordentlich wertvoll im Hinblick auf die Herstellung von pyrogenem
Nach einer typischen Ausführungsform der Erfindung kommt der sauerstoffhaltige Strom, der in der gleichen linearen Richtung in die Reaktionszone eintritt, in der der Produktstrom sie verlässt, mit dem davon gesonderten halogeniddampfhaltigen Strom vor Erreichung der Reaktionszone in Berührung, Da der sauerstoffhaltige Strom bei seinem Eintritt eine höhere Geschwindigkeit hat als der halogenidhaltige, darf man annehmen, dass die für die Erzeugung des Oxyds erforderliche Menge an Tetrahalogenid durch den sauerstoffhaltigen Strom in die Reaktionszone hineingeführt wird. Der mit hoher Geschwindigkeit strömende Sauerstoff dient also dazu, den langsamer fliessenden Halogenid-Strom anzusaugen, in die Reaktionszone hineinzuziehen und mit ihm darin zu. verschmelzen, so dass sich die beiden Ströme augenblicklich und innig aufeinander vermischen, wenn sie in die Reaktionszone gelangen· Bei Normaltemperatur ausgeführte Versuche, wie sie weiter unten beschrieben werden, bestätigen diese Vermutungen, denn sie zeigen, dass sich der halogenidhaltige Strom mit dem sauerstoffhaltig^ vereinigt und dass so eine vollständige Durchmischung auf dem Wege des Sauerstoffstromes in einem begrenzten Raum zustande kommt.
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Damit der sehr rasche Sauerstoffstrom als Richtungsregler für das Halogenid und andere, in die Reaktionsanlage einzuführende Gase uswe dienen kann, Ist es zweckmässig, den ersteren geradlinig aus einer Einblasdüse in die Reaktionszone einzuführen. Deshalb soll die für die Sauerstoffzufuhr vorgesehene Düse der Reaktionszone gegenüberliegen«
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung leitet man den säuerstoffhältigen Gasstrom geradlinig In eine Reaktionszone'ein, lind "gleichzeitig einen davon gesonderten halogenidhaltigen Strom zu. Bevor sich aber die beiden Ströme berühren oder miteinander vermischen, leitet man ausserdem zwischen diesen Strömen, unabhängig von ihnen einen dritten Strom aus inerten Gasen ein« Die Geschwindigkeiten des sauerstoffhaltigen Stromes, des inerten Gasstromes und des gesonderten titantetrahalogenidhaltigen Stromes .nüssen dabei so gross sein, dass sich nach der Formel
V + vi .. vt, .,.
ein positiver Wert über 50, vorzugsweise yon über 500, er-r·· gibt, wobei die Symbole ,Y0, V^.und cL .d,ieser Formel die bereits oben angegebene pedeutung haben und V- die Geschwindigkeit des inerten Gasstrom,es ist· ' . -
Nach einer weiteren bevorzugten. Ausführungsforsn-führt man,--..;-einen, inerten Gass^rQm.Cd» h,-.ein.:,inertes GasÄ das sich, ; unter den Reaktionsbedingungen. den Raaktionsteilnehmern gegen« yber inert yerhält) so,durch eine weitere Einlassöffnung', oder -düse 2U^ das.s er sich mit,dem_ ,sau.erstof f halt igen und dea halogenldhaltlgen Strom vermisphtj,. wenn diese beiden Ströme ; aus den entspjschenden Elnla^sdüsen,.heraustreten·- Be1I. dieser τ;
BAD ORIGINAL
8Ö98ÜÜ/ 1076 α ν;: ■ \ - :■■:-■- -
. 1487471 · ·
Ausführungsform tritt der inerte Gasstrom vorzugsweise so durch seine Einlassdüse(n), dass er den Sauerstoff strom uhi»? ,; gibt, wenn dieser seine Einlassöffnung verlässt«
Anhand der Abbildungen 1 bis 4, die eine Anlage für den
praktischen Betrieb des vorliegenden Verfahrens zeigen« wird die Erfindung noch genauer beschrieben. Sie wird der Einfachheit halber in Bezug auf das nach Patent ... (Patentanmeldung P 31 650 IVa/12n) herzustellende TiO- beschrieben, gilt aber für den Umfang des im Vorliegenden beanspruchten ''Gegenstandes«
Pig, 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Ofens mit eingebautem Brenner mit konzentrischen Ringdüsen.
Pig. 2 zeigt einen Querschnitt durch den Brenner nach
Pig· I.
Pig. j5 zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Brenners* . der in den Ofen nach Pig· i eingebaut werden kann, um dann nach dem vorliegenden Verfahren Titandioxyd herstellen zu können·
Pig, 4 zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Ofens und eines Brenners ähnlich dem nach Pig, J mit(einem zusätzlichen Einlass für die Einführung die Kernbildung begüngtigender Stoffe in die Reaktionszone,
Nach. Pig, 1 und 2 besteht der Ofen A1 aus einem innen mit Schamottesteinen 5 (oder einem anderen, feuerbeständigen
Isolierfutter) ausgekleideten Stahlblechgehäuse 1 und
trägt in seinem Oberteil einen Brenner A, Unten hat der
Ofen A1 einen konischen Boden, der in dem-Auslass 7 endet·
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Der Brenner A hat drei konzentrische röhrenförmige Zuleitungen 2, wobei die Leitung y die Leitung 4 umgibt und
Leitung 2 wiederum die Leitungen J5 und 4. Die Leitungen
2 und 3 haben beide denselben Abstand von der Wand derjenigen Leitungen, die sie umgeben· Dies geht noch besser aus der Pig. 2 hervor, aus der die Leitungsanordnung entlang der Linie I-I der Pig· I erkennbar ist.
Der Reaktor nach Pig. 1 und 2 wird nun so betrieben, dass Sauerstoff, zweckmässig auf über 900 bis zu etwa 17500C vorgewärmt, von oben in die Leitung 4 eintritt, während ein inertes Gas, vorzugsweise Chlor, bei Normaltemperatur bis zu der Temperatur des Sauerstoffstromes, durch die obere öffnung der Leitung 3 zufliesst. Gleichzeitig gelangt Halogeniddampf durch die obere öffnung in die Leitung 2. Der Halogenid» strom kann zwischen etwa 140 und 12000C, vorzugsweise zwischen etwa 250 und etwa 700°C warm sein. Die Grossen der drei Leitungen 2, 3> und 4 sowie die Durchflussgeschwindigkeiten der Reaktionsteilnehmer und des inerten Gases sind dabei so berechnet, dass sich nach der oben angegebenen Formel
V0 + V1- vT
ein positiver Wert von vorzugsweise über 300 bis zu 20.000 ergibt.
Das gewünschte Pigment und freies Chlor entstehen in der Reaktionszone 30 und werden in der gleichen linearen Richtung abgezogen, in der der Sauerstoffstrom durch die Düse 8 eintritt (siehe Pfeil).
Der Brenner B nach Fig· 2, der anstelle des Brenners A in den Ofen A1 der Fig. 1 eingesetzt werden kann, besteht aus
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drei ringförmigen konzentrischen Leitungen« Die in der Mitte liegende Sauerstoff-Leitung 12 wird von der Leitung 11 umgeben, die ihrerseits innerhalb der Leitung 10 liegt· Die Leitung 11 trägt an ihrem unteren Ende innen einen Ringkragen 13, so dass sie zusammen mit der Mündung der Leitung 12 eine ringförmige Düse 16 bildet, die den Raum unterhalb der Leitung 12 umgibt· Auch die Leitung 10 trägt unten auf der Innenseite einen Ringkragen 14, der so angebracht ist, dass dort eine Ringdüse 17 entsteht, die ebenfalls den Raum unterhalb der Leitung 12 umgibt· Der Durchmesser der Düse 16 soll grosser sein als der der Leitung 12, während der Durchmesser der Düse 17 zweckmässig so gewählt wird, dass er dem Durchmesser der Düse 16 entspricht oder grosser als sie ist·
Der Brenner B wird auf die gleiche Weise beschickt wie der Brenner A nach Pig· 1. Der Sauerstoff tritt durch die Düsen 16 und 17 geradlinig in die Reaktionszone ein. Das aus der Ringdüse 16 ausströmende, inerte Gas umgibt den mit hoher Geschwindigkeit fliessenden Sauerstoffstrom. Das dampfförmige TiCl2, wird durch die Düse 17 eingeblasen und umgibt seinerseits den Sauerstoff- und den inerten Gasstrom« Der Halogenidstrom bleibt noch ein Stück für sich allein, auchrwenn die gesonderten Gasströme den Brenner B verlassen haben.
Zu einer vollständigen Vermischung der Gasströme kommt es gewöhnlich erst, wenn sich die Ströme von 15 cm oder mehr von der Mündung des Brenners B entfernt haben. Die Zone der vollständigen Vermischung der zunächst getrennten Ströme kann man durch einen entsprechenden Versuch bei Normaltemperatur in einem Modellreaktor oder in demselben Reaktor ermitteln. So kann man z.B. mit der erforderlichen Geschwindigkeit sowohl Luft durch die Leitungen 12 und 11, wie auch : gleichzeitig Ammoniumacetatnebel durch die Leitung 10 einbla-
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sen« Die Zone, wo eine merkliche Vermischung beginnt, zeigt sich dadurch» dass die einzelnen Ströme nicht mehr scharf voneinander getrennt sind, so dass von da an nur noch der Aramoniumaeetatnebel sichtbar ist»
Der Ofen C1 iii Pig· 4 besteht aus einem, zuB. mit Schamottesteinen 21 ausgekleideten und dadurch thermisch isolierten Stahlbleehgeh&use 20 mit einem konischen Boden, der wieder unten in einer Austragöffnung endet. In den oberen Teil des Ofens C1 ist der Brenner C eingebaut, der aus vier röhrenförmigen konzentrischen Leitungen (22, 23* 24 und 25) besteht.
Die mittlere Leitung 25 wird dabei von der Leitung 24 umgeben «nd diese ihrerseits von der Leitung 23» Die Leitung umgibt wiederum die Leitung 23· Die Leitungen 24, 23 und haben alle jeweils'denselben Abstand von der Wand derjenigen Leitungen, die sie umgeben· Jede* der Leitungen 22, 23 und 24 hat unten einen nach innen gerichteten Ringkragen (22% 23* und 241), Der Ririgkragen 24♦; bildet zusammen mit dem unteren Sride der Leitung 25 eine Ringdüse 28, die deJi Raum /unterhalb der Mitteldüse 27 begrenzt, und ebenso Ringkragen 23*· zusammen mit der Unterseite des Ringkragens 24s eine Ringdüse 29, deren Durchmesser gleich oder grosser als der der Ringdüse 28 sein kann· Der Ringkragen 22* schliesslich bildet zusammen mit der Unterseite des Ringkragens 23* eine Ringdtise 26, deren Durchmesser wieder gleich oder grosser als der der Ringdüse 29 ist·
Der Brenner C wird so- betrieben, dass man vorgewärmten Sauerstoff durch die Leitung 25 und die Düse 27 einbläst und diadarch geradlinig in die in -der Mitte des Ofens C1 findllöhö Reaktionözone strömen lässt· Gleichzeitig blESt
BAD OBiGtNAt.
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man Chlorgas in die Leitung 24, ein Gemisch aus Chlorgas und Aluminiumchlorid in den nachstehend angegebenen Mengen in die Leitung 23 sowie Damd des anderen Halogenide in die Leitung 22 ein.
Strömt nun der Sauerstoff aus der Düse 27 aus, so wird zunächst von einem aus der Düse 28 strömenden Chlorgasstrom und dann von dem aus der Düse 29 austretenden Strom aus Chlor und Aluminiumchlorid umgeben. Das Aluminiumchlorid wird fast sofort zu Aluminiumoxyd-Teilchen, vorwiegend mit Teilchengrössen von weniger als 0,15* vorzugsweise von weniger als 0,1OyU, oxydiert. Ein Grund dieser fast unmittelbar eintretenden Oxydation liegt darin, dass im Verhältnis zu dem vorhandenen Sauerstoff nur eine kleine Menge Aluminiumohlorid eingeblasen wird. Das entstandene Gemisch aus Aluminiumoxyd, Chlor und Sauerstoff wird dann von aus der Düse 26 aus-'tretenden Dämpfen umgeben. Berechnet nach der Formel
V + V - V
V0 + I T
in der V~ gleich der Summe der Geschwindigkeiten der aus den Düsen 28 und 29 austretenden Ströme ist und dQ die oben angegebene Bedeutung hat, errechnet sich aus der Gesamtgeschwindigkeit der verschiedenen Ströme ein positiver Wert vorzugsweise über 300 &a&- bis zu 20„000.
Infolge der Geschwindigkeitsunterschiede werden die verschiedenen, miteinander vereinigten Ströme durch den Sauerstoffstrom in die auf ihrem Wege liegende Reaktiönszone gezogen. Die verschiedenen Ströme vermischten sich in einer Zone nach Zurücklegung eines bestimmten Weges von der Mündung des Brenners C innerhalb des Ofens C1 aus vollständig miteinander. Zu einer vollständigen Vermischung dieser Ströme in solcher
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Weise, dass keiner davon seine ursprüngliche Zusammensetzung beibehält, kommt es gewöhnlich in wenigstens 15* im allgemeinen sogar mehr als 30 cm Abstand unterhalb der Mündung des Brenners C· Diese Zone der vollständigen Vermischung der Ströme kann man durch einen Versuch in der oben beschriebenen Weise mit Luft und Ammoniumaeetatnebel bei Normaltemperatur ermitteln. Das entstehende Produktgemisch zieht man dann praktisch in der gleichen linearen Richtung aus der Reaktionszone 30 ab, in der der Sauerstoffstrom in sie eingeblasen worden ist·
Anstatt durch die Ringdüsen 6, 17 und 26 der Pig. 1 bis 4 kann man das dampfförmige Halogenid auch durch mehrere Leitungen einführen, und ferner können die Mitteldüsen 8, 15 und 27 der Fig, 1 bis 4 für den Sauerstoff auch einen z,B# quadratischen Querschnitt haben»
Die Qualität des Pigments wird verbessert, wenn der sauerstoffhaltlge Strom ein Metall aus den Gruppen I und II (Haupt- und Nebengruppen) des Periodischen Systems enthält.
Beispiel
In dem beschriebenen Reaktor wird pyrogenes Siliolumdioxyd mit. ausgezeichneter Pigmentqualität hergestellt, Sauerstoff (96 Millimol/Min.) und Chlor (22 Mlllimol/Min.) wurden bei einer Temperatur von 10000C eingesetzt, während Siliciumtetrachlorid mit einer Geschwindigkeit von 80 Millimol/Min· bei einer Temperatur von 10000C dem Reaktionsgemisch zugeführt wurde, Das Siliciumtetraehlorid enthält 4 Millimo1 Titantetrachlorid auf 76 Millimol Siliciumtetraehlorid, Das Rohpigment besass, nachdem es von den Produktgasen der Oxydationsreaktion abgetrennt worden war, eine extrem feine Tetlchengrösse und die höchste erzielbare Qualität für pyrogenes Silicium^ dioxyd, das als Pigment dient. Die Geschwindigkeiten der
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verschiedenen, der Reaktionszone zugeführten Gasströme ergaben einen Wert von 2650* wenn χ nach der folgenden Gleichung bestimmt wird:
- vT
In dieser besitzen V~ und V-- die oben beschriebene Bedeutung, während V~ die Geschwindigkeit des silieiumtetrachloridhaltigen Stroms bei der Wegführung aus dem Rohr 4 und der Ringdüse 6 zum Ofen darstellt, und dQ den Wert von 4*4 mm besitzt. .:
Das Verfahren dieses Beispiels kann unter Beimengung von Aluminiumchlorid anstelle von Titantetrachlorid in der gleichen molaren Menge wiederholt werden, wobei ein Pigment mit der gleichen Qualität entsteht.
Anstelle von Siliciumtetrachlorid und Titantetrachlorid des obigen Beispiels können äquimolare Mengen Zirkoniumtetrachlorid eingesetzt werden, wobei man Zirkoniumoxyd mit einer äusserst vorteilhaften Pigmentqualität erhält»
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Pigmenten durch Dampfphasenoxydation von Halogeniden nach Patent νού (Paterfanmeldung P 31 650 IVa/12n), dadurch gekennzeichnet, dass man einen sauerstoffhaltigen und einen davon gesonderten Silicium-und/oder Aluminium-oder Zirkoniumhaiogenid enthaltenden Strom in eine Reaktionszone einleitet, in der die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stroms grosser ist als die des halogenidhaltigen, und dass man das Produkt aus der Reaktionszone in praktisch derselben linearen Richtung abzieht, in der der sauerstoff haltige Strom in die Reaktionszone eintritt·
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zuführungsgeschwindigkeiten der einzelnen Ströme nach der Formel
    V - V
    V VT
    d0
    erhält, in der VQ die Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stroms, V1- die Geschwindigkeit des halogenidhaltigen Strom und d- den Durchmesser des sauerstoffhaltigen Stroms angibt, wobei sich aus dieser Formel ein Wert von über 50, vorzugsweise über 300, errechnet.
    J5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Inertgasstrom anwendet, wobei man die Zuführungsgeschwindigkeit der einzelnen Ströme nach der Formel
    V + V - V V0 + V1 vT
    80980 b/1076
    - 12 - 1 467^71 · '
    erhält, in der νχ die lineare Geschwindigkeit des Inertgasstromes bedeutet, während die übrigen Symbole die obige Bedeutung haben, wobei sich aus dieser Formel ein Wert von über 50 errechnet·
    4. Verfahren nach Anspruch 2* dadurch gekennzeichnet, dass man als Inertgas Chlor verwendet.
    5· Verfahren nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, dass die lineare Geschwindigkeit des Inertgasstroms die des sauerstoff haltigen Stroms nicht übersteigt,»
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der sauerstoffhaltige Strom ein Metall der Gruppen I und II (Haupt- und Nebengruppen) des Periodischen Systems enthält.
    Für PITTSBURGH PLATE GLASS COMPANY
    Rechtsanwalt
    809809/10 76
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