DE1454815C - Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen einer Polyvinylalkohollösung - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen einer PolyvinylalkohollösungInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen einer dicken, wäßrigen, Luftblasen
und gelöste Luft enthaltenden Polyvinylalkohollösung in einer Entgasungskammer, bei dem die Polyvinylalkohollösung
in feinverteilter Form kontinuierlich in die Entgasungskammer eingeführt, für eine zur Entgasung
ausreichende Zeit in ihr belassen und anschließend kontinuierlich aus ihr entnommen wird, wobei in
die Entgasungskammer außerdem Dampf eingeführt wird.
Bei der Herstellung einer dicken, wäßrigen Polyvinylalkohollösung im kontinuierlichen Verfahren mit
einer Strangpresse oder einem Kneter oder im ansatzweisen Verfahren unter Verwendung eines vollständig
abgeschlossenen Lösebehälters, an den ein Kneter oder eine Rühreinrichtung angeschlossen ist, verursacht die
Untermischung von Luftblasen unter die hochkonzentrierte Polyvinylalkohollösung ernsthafte Schwierigkeiten.
In der Tat ist bei der Gewinnung einer dicken, wäßrigen Polyvinylalkohollösung bisher das größte
Problem gewesen, unter welchen Bedingungen die Bildung von Luftblasen vermieden werden kann. Insbesondere
eine dicke, wäßrige Polyvinylalkohollösung mit einer Konzentration von über 30 % zeigt eine hohe
Viskosität, was bewirkt, daß sofort Luftblasen in die Lösung eintreten, wobei es außerordentlich schwierig
ist, diese Luftblasen wieder zu entfernen. Deshalb ist es bisher immer sehr schwer gewesen, eine solche konzentrierte
Polyvinylalkohollösung zu entgeasn, nachdem einmal Luftschaum in ihr gebildet worden ist. Dementsprechend
war es auch unmöglich, eine solche Lösung kontinuierlich zu entgasen.
Deshalb war es bei den kontinuierlichen Strangpreßlöseverfahren, bei denen Polyvinylalkohol in Form
von Flocken, Spänen oder Kügeichen gelöst wird, die unvermeidlich erforderliche Vorbedingung, daß der
Löseprozeß auf eine solche Weise durchgeführt wird, daß keine Luftblasen untergemischt werden. Dies verursachte
zwangläufig strenge Beschränkungen der Löse- und Arbeitsbedingungen. Bei einer Strangpresse
oder einem Kneterwächst beispielsweise die Menge des
untergemischten Luftschaums direkt proportional mit der gelösten Menge an. Dadurch wird die Lösekapazität
der verwendeten Vorrichtung begrenzt. Um die Untermischung von Luftschaum zu vermindern, ist es
notwendig, den Heizmantel der Strangpresse in der Nähe des Einfülltrichters auf einer sehr hohen Temperatur
zu halten. Dadurch wird die Arbeitssicherheit der Löseeinrichtung unvermeidlich herabgesetzt. Das gilt
auch für das nachfolgende Formverfahren, bei dem die so gewonnene Lösung verarbeitet wird.
Zu den üblicherweise angewendeten Verfahren zur Gasentfernung aus konzentrierten Lösungen hochmolekularer
Stoffe gehören das stationäre Entgasungsverfahren und das Entgasungsverfahren unter Ausnutzung
der Zentrifugalkraft und der Schwerkraft, bei dem die Lösung entgast wird, während sie zu einem
Film zerfließt. Das stationäre Entgasungsverfahren nimmt entweder eine sehr große Zeit in Anspruch oder
ist im Falle von dicker, wäßriger Polyvinylalkohollösung wegen deren hoher Viskosität überhaupt unmöglich.
Wenn die Temperatur der Lösung weniger als 1000C
beträgt, neigt die Lösung zur Gelbildung. Deswegen ist es notwendig, die Temperatur der Lösung über 1000C
zu halten. Wenn die Lösung verminderten Druckbedingungen unterworfen wird, wird ein erhebliches Entweichen
von Feuchtigkeit verursacht, wodurch an der Oberfläche der Lösung infolge Gelbildung ein Film entsteht.
Wenn in der Entgasungsvorrichtung Luft anwesend ist, wird die kontinuierliche Entgasung mit
Hilfe des Zerfiießens der Lösung zu einem Film erheblich erschwert durch die hohe Viskosität der Lösung
und die Gelbildung an ihrer Oberfläche oder die Filmbildung an ihrer Oberfläche infolge des Entweichens
von Feuchtigkeit.
Aus der USA.-Patentschrift 2 849 430 ist auch noch bekannt, zu entgasende Polymerschmelzen in feinverteilter
Form kontinuierlich in eine Entgasungskammer einzuführen, sie für eine zur Entgasung ausreichende
Zeit in ihr zu belassen und anschließend kontinuierlich aus ihr zu entnehmen. Die Entgasung erfolgt hierbei
dadurch, daß die Polymerschmelze auf eine solche Temperatur (200 bis 270 ° C) und einem solchen Druck
gebracht wird, daß verdampfbare organische Bestandteile, die als Verunreinigungen in der Schmelze
vorliegen, verdampft werden. Zum Austreiben der Luft aus der Entgasungskammer vor dem Eingeben der
Polymerschmelze dient Inertgas, das aus Dampf sein kann. Bei diesem bekannten Verfahren muß die Temperatur
der Polymerschmelze sehr viel höher sein, als es zum Aufrechterhalten ihrer Fließfähigkeit erforderlich
wäre, was erhebliche Kosten verursacht. Außerdem dürfte bei einer derart hoch erhitzten Polymerschmelze
und bei den gegebenen Arbeitsbedingungen dieses bekannten Verfahrens die Gefahr von Siedeverzügen gegeben
sein.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Entgasungsverfahren mit ausreichender
Wirksamkeit anzugeben, das mit geringen Kosten durchgeführt werden kann und den vorausgehenden
Lösevorgang nicht beeinflußt.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfir.diingsgemäß dadurch gelöst,
daß der Dampf, der gesättigt, nahezu gesättigt oder überhitzt sein kann und unter einem Druck von 2 bis
; 6 kg/cm2 gehalten wird, kontinuierlich durch die Entgasungskammer
hindurchgeführt und dabei dauernd mit der Polyvinylalkohollösung in Berührung gej
bracht wird.
! Zusätzlich kann die Polyvinylalkohollösung in der
Entgasungskammer noch gerührt werden. Außerdem kann der Dampf direkt in die Polyvinylalkohollösung
eingeblasen werden.
Mit dem Verfahren der Erfindung ist es möglich, die konzentrierte Lösung kontinuierlich zu entgasen, wobei
die Löseeinrichtung, also eine Strangpresse oder ein Kneter, lediglich den Lösevorgang durchzuführen
braucht, ohne daß das Problem der Untermischung von Luftblasen berücksichtigt werden muß, weil die kontinuierliche
Entgasung, die anschließend an den Lösevorgang durchgeführt wird, eine weitgehend gasfreie
Lösung liefert. Dies bedeutet ein starkes Anwachsen der Lösekapazität der Löseeinrichtung und erhöht
gleichzeitig die Arbeitssicherheit wegen der thermisch günstigeren Arbeitsbedingungen erheblich. Darüber
hinaus wird die Arbeitssicherheit der Verformungs-
(. und Abschlußbehandlungsvorrichtung für Garne,
|j> Filme usw. verbessert, weil eine stabile gasfreie Lösung
erhalten wird.
Außerdem ist vorteilhaft, daß der Überhitzungsgrad des Dampfes um so höher angesetzt werden kann, je
niedriger der Druck des Dampfes in dem Hauptkörper der Entgasungsvorrichtung innerhalb eines Bereiches
ist, der das Sieden dervorhandenenLösungunterbindet, und daß die Entgasungsgeschwindigkeit gesteigert
werden kann, da der Unterschied zwischen dem Druck des Dampfes und dem Dampfdruck der vorhandenen
Lösung auf ein Minimum herabgesetzt wird. Für das Entgasen wird bei dem Verfahren nach der
Erfindung eine an sich bekannte Entgasungskammer, in die Dampf eingeführt wird, verwendet. Namentlich bei
der Herstellung einer konzentrierten, dicken, wäßrigen 20- bis 60%igen Lösung, die allein oder hauptsächlich
aus weitgehend einheitlichem und blasenfreiem Polyvinylalkohol besteht, wie sie z. B. zum Formen von
Spänen, Filmen oder Bändern bei Trocken- oder Halbschmelzverfahren verwendet wird, wird diese nach
Verlassen einer kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung, beispielsweise einer Strangpresse, eines Kneters oder
eines Lösebehälters kontinuierlich einer Entgasungskammer zugeführt. In diese Kammer wird bei dem
Verfahren nach der Erfindung an einer Seite Dampf kontinuierlich eingeführt.
Das Verfahren zur kontinuierlichen Entgasung nach der Erfindung ist anwendbar auf eine konzentrierte
wäßrige Lösung. Der hier benutzte Ausdruck »konzentrierte wäßrige Polyvinylalkohollösung« bezeichnet
konzentrierte wäßrige Lösungen, die lediglich Polyvinylalkohol enthalten, jedoch auch solche, die hauptsächlich
Polyvinylalkohol und daneben Beimischungen, wie anorganische oder organische Säuren, anorganische
Salze, grenzflächenaktive Mittel, Antioxydantien, Titanoxid, verschiedene Pigmente und Farbstoffe, wie
Zinksulfat, Magnesiumsulfat, Kupfersulfat, Salicylsäure, Oxalsäure, Ammonsulfat, Äthylenharnstoff,
Harnstoff, Borax, Perjodsäure, Natriumperjodid sowie Polyacrylsäure, Carboxymethylcellulose, Stärke und
wasserlösliche hochmolekulare Stoffe, wie aminoacetalisierten Polyvinylalkohol und andere Derivate des
Polyvinylalkohole oder Emulsionsteilchen wasserunlöslicher hochmolekularer Substanzen, wie Polyvinylpyridin
und Polyvinylformal, enthalten.
- Die Erfindung wird nachstehend an Hand der
Zeichnung durch Ausführungsbeispiele näher erläutert; es zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung im Schnitt und
F i g. 2 und 3 Längsschnitte durch abgeänderte Ausführungsformen der Entgasungskammer.
F i g. 2 und 3 Längsschnitte durch abgeänderte Ausführungsformen der Entgasungskammer.
Im folgenden wird zunächst auf die F i g. 1 Bezug genommen. Der Hauptkörper 2 einer Entgasungskammer wird durch einen Dampfmantel 3 warm ge-
halten. Eine Rühreinrichtung 4 ist an dem unteren Teil des Hauptkörpers 2 der Entgasungskammer vorgesehen.
Die dicke, wäßrige, Luftschaum und gelöste Luft enthaltende Polyvinylalkohollösung 6, die durch
kontinuierliche oder partienweise Auflösung gewonnen wurde, wird in eine gesättigte oder nahezu gesättigte
Dampfatmosphäre 13 eingespritzt, und zwar fortlaufend
in jeweils vorbestimmten Mengen durch die feinen Löcher einer Spinndüse 5 über ein Ventil 31 mit Hilfe
einer Zahnradpumpe 1 in Form von Fäden 12. Die Lösung wird zuvor auf eine Temperatur gebracht, die
annähernd gleich der durch ein die Temperatur der in der Entgasungskammer vorhandenen Lösung messendes
Thermometer 29 angezeigten ist. Dies geschieht dadurch, daß die Lösung eine mit einem Heizmantel
versehene Leitung durchläuft. Eine bestimmte Menge der Lösung 6 wird in dem Hauptkörper 2 der Entgasungskammer
für eine bestimmte Zeit belassen, wobei die Lösung 6 in dem Hauptkörper bis zu einem bestimmten
geeigneten, beispielsweise bei 14 dargestellten Niveau steht, während sich die Rühreinrichtung 4
dreht, um die in der Kammer belassene Lösung einer mechanischen Durchrührung zu unterziehen. Die entgaste
Lösung wird am unteren Teil des Hauptkörpers 2 durch ein Ventil 32 mit Hilfe einer Zahnradpumpe 7
entnommen, und zwar in derselben Menge, wie die Lösung in den Hauptkörper eingeführt wird. Auf diese
Weise wird kontinuierlich entgast. Der Dampf, dessen Druck durch ein Ventil 8 geregelt wird, wird durch ein
Ventil 9 in den Mantel 3 des Hauptkörpers eingeführt und durch ein Ventil 11 wieder entzogen. Dieser Dampf
heizt den Hauptkörper und hält ihn warm. Der verwendete Dampf hat normalerweise einen Druck von
2 bis 6 kg/cm2. Wenn jedoch die Lösung nicht nur entgast, sondern auch eingeengt werden soll, muß der
Druck des Dampfes um so höher sein, je stärker die Lösung eingeengt werden soll, um ihre Viskosität zu
erniedrigen.
Nach dem der Druck des Dampfes durch ein druckregelndes
Ventil 15 eingestellt worden ist, wird der Dampf durch einen Dampfüberhitzer 17, der durch
eine elektrische Heizvorrichtung 18 erhitzt wird, überhitzt und, nachdem er ein Thermometer 19, ein Ventil
21 und ein Manometer 22 passiert hat, direkt in den oberen Teil des Hauptkörpers 2 der Entgasungskammer
eingeführt. Das Innere dieses Hauptkörpers wird so dem Druck des Dampfes 13 ausgesetzt. Die Leitung
zwischen dem Ventil 15 und dem Manometer 22 muß ausreichend warm gehalten werden, und kondensierter
Dampf wird bei Beginn des Arbeitsganges durch Flüssigkeitsventile 16 und 20 entfernt. Der Dampf wird
in bestimmten Mengen pro Zeit fortlaufend durch ein Ventil 23 abgezogen, während der Druck des Dampfes
in dem Hauptkörper 2 auf einem bestimmten Wert gehalten wird. Der entzogene Dampf wird in einem
Kühler 24 durch Wasser kondensiert. Der so kondensierte Dampf wird dann durch ein Ventil 25 entfernt.
Die Menge der Dampfentnahme wird gemessen an der anfallenden Flüssigkeitsmenge. Ein Thermometer
28 mißt die Temperatur, eine Einrichtung 30 die Feuchte des Dampfes in dem Hauptkörper 2.
Der Zustand der Sättigung oder der annähernden Sättigung des Dampfes kann aufrechterhalten werden
durch die Auswahl geeigneter Bedingungen, denen der eingeführte Dampf zu unterwerfen ist (Dampfdruck des
Dampfes in der Entgasungskammer, Überhitzungsgrad des Dampfes, Druck des Dampfes in dem Mantel
des Hauptkörpers und aus dem Hauptkörper entzogene Dampfmenge).
Die Aufrechterhaltung der Dampfatmosphäre in der Entgasungskammer im gesättigten oder nahezu gesättigten
Zustand, wie es vorstehend beschrieben ist, kann relativ leicht durch manuelles Einstellen der verschiedenen
genannten Bedingungen vorgenommen werden, wobei die Feuchte der Dampfatmosphäre in
der Entgasungskammer durch ein Hygrometer gemessen wird. Jedoch kann eine vollkommenere Überprüfung
der Bedingungen durch eine automatische Steuerung erreicht werden, indem man das Hygrometer entweder
mit dem Erhitzer des Dampf Überhitzers oder mit den Dampf en tn ahme ventilen verbindet. Das Niveau
der in der Entgasungskammer belassenen Lösung kann durch ein Sichtfenster reguliert werden, besser jedoch
durch automatische Steuerung.
Die fadenförmige Lösung 12 und die in der Entgasungskammer vorhandene Lösung 6 nehmen im wesentlichen
keine Feuchtigkeit auf und geben keine ab, wenn die Dampfatmosphäre 13 in dem Hauptkörper 2 gesättigt
oder nahezu gesättigt ist, so daß keine Konzentrationsänderung der Lösung während des Entgasungsprozesses stattfindet. Die Luftblasen in der in Form von
Fäden durch die feinen Löcher der Spinndüse 5 in die Dampf atmosphäre eingespritzten Lösung werden durch
den Dampf beim Einspritzen der Lösung in diesen unverzüglich zerstört, und die Luft aus den Luftblasen
entweicht in die Dampf atmosphäre. Der größte Teil der Luftblasen kann so während der Einspritzung der
Lösung entfernt werden, jedoch ist zur gesteigerten Sicherheit die in F i g. 1 dargestellte zusätzliche Einrichtung
zur mechanischen Durchrührung der vorhandenen Lösung vorgesehen. Die restlichen Luftblasen in
der vorhandenen Lösung werden dadurch zwangläufig an deren Oberfläche gebracht und, da sie dort in
Berührung mit dem Dampf kommen, von diesem oder durch die mechanische Durchrührung zerstört. Die
Luft dieser Blasen entweicht gleichfalls in die Dampfatmosphäre und wird mit dieser zusammen entfernt.
Wenn die Entgasung weitgehend vollzogen ist, enthält die Dampfatmosphäre in der Entgasungskammer keine
Luft mehr. Deshalb ist es unmöglich, daß wieder Luftblasen in der Lösung entstehen, sogar wenn danach
noch mechanisch gerührt wird. Neben dem vorstehend beschriebenen Entgasungsprozeß erfolgt selbstverständlich
gleichzeitig eine Entlüftung infolge von Diffusion, durch welche die in der Lösung gelöste Luft
von der gelösten Phase in die Dampfphase übergeht. Da die Lösungsoberfläche keine Möglichkeit hat, einen
Film zu bilden, wenn sie erfindungsgemäß in Berührung mit dem Dampf ist, ist die Diffusionsgeschwindigkeit
viel größer als in den üblichen Fällen.
Der Entgasungsprozeß kann gleichzeitig dazu benutzt werden, die Lösung kontinuierlich einzuengen
oder zu verdünnen, indem man den Dampf in dem Hauptkörper der Entgasungskammer beispielsweise
überhitzt.
Der Dampf in dem Hauptkörper der Entgasungskammer hat gleichzeitig noch andere wichtige Funk
tionen, indem er durch seinen Druck das durch Sieden bedingte Sprudeln und Spritzen der Lösung, die auf
einer relativ hohen Temperatur gehalten wird, unterbindet und indem er die Lösung sanft auf die Entnahmepumpe
zutreibt, wenn die entgaste Lösung durch den unteren Teil des Hauptkörpers der Entgasungskammer entnommen werden soll, da er auf die Oberfläche
der Lösung einen Druck ausübt. Dieser Dampfdruck ist üblicherweise gleichfalls auf etwa 2 bis 6kg/
ίο cm2 eingestellt wie der des Dampfes in dem Mantel. Im
allgemeinen ist er etwa gleich groß oder etwas niedriger als letzterer. Beispielsweise wird die Entgasung durch
Einstellen des Druckes in dem Hauptkörper der Entgasungskammer auf 3,0 bis 4,0 kg/cm2 und in dem
Mantel auf 4 kg/cm2 durchgeführt. Wenn der Dampfdruck in dem Hauptkörper nämlich höher als 4,0 kg/
cm2 ist, während der Dampfdruck in dem Mantel 4,0 kg/cm2 beträgt, wird das Sieden infolge des Dampfdruckes
der Lösung unterdrückt, was jedoch in diesem Fall auch durch die Einengung der Lösung erzielt wird.
Selbst wenn der Druck des Dampfes in dem Hauptkörper in dem Maße erniedrigt wird, wie die Konzentration
der Lösung ansteigt, so wird der Dampfdruck der Lösung selbst in dem Maße vermindert, wie ihre
Viskosität ansteigt, und dies erschwert ein Sprudeln und Spritzen der Lösung infolge ihres Siedens. Beispielsweise
kann bei einer Polyvinylalkohollösung (Polymerisationsgrad 1700) mit einer Konzentration von 35
bis 40°/0, wenn der Dampfdruck in dem Mantel 4,0 kg/cm2 beträgt, der Druck des Dampfes in dem
Hauptkörper auf 3,5 bis 3,0 kg/cm2 herabgesetzt werden, ohne daß deshalb infolge des Siedens der vorhandenen
Lösung ein Sprudeln oder Spritzen verursacht wird.
Flockenförmiger Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1700 und mit
einem Feuchtigkeitsgehalt von 60% wurde in einer Menge von 250 ccm/min in einer Strangpresse kontinuierlich
gelöst. Die so erhaltene Polyvinylalkohollösung war 39,8°/oig und enthielt eine erhebliche Menge
an Luftblasen. Zur kontinuierlichen Entgasung wurde die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung mit einem Fassungsvermögen
von 80 1 verwendet. Der Dampfdruck in dem Mantel wurde konstant auf 4,0 kg/cm2gehalten.
Gleichzeitig wurde der Dampf durch den Dampfüberhitzer 17 auf etwa 160 bis 170° C erhitzt und über das
Ventil 21 in die Entgasungskammer eingeführt. Während
der Druck des Dampfes in der Kammer konstant auf 3,5 kg/cm2 gehalten wurde, wurde ein Zustand aufrechterhalten,
in dem dieser Dampf über das Ventil 23 und weiterhin über den mit Wasser gekühlten Kühler24
entzogen werden konnte. So korinte das bei der Dampfkondensation entstehende Wasser kontinuierlich
über das Ventil 25 entnommen werden. Die dicke, wäßrige, Luftblasen enthaltende Lösung passierte das
Innere eines bestimmten Abschnittes eines Rohres mit einem dampfbeheizten Mantel und wurde so auf eine
Temperatur von 130°C gebracht. Danach wurde sie in Form von Fäden 12 durch die Spinndüse 5, die 50
feine Löcher von je 1 mm Durchmesser aufwies, mit einer konstanten Menge von 220 ccm/min über die
Pumpe 1 in die Dampfatmosphäre der Entgasungskammer eingebracht. Eine konstante Menge von etwa
351 dieser Lösung wurde in der Kammer belassen, wobei
durch Rotieren der Rühreinrichtung 4 bei 25 UpM die belassene Lösung mechanisch durchgerührt wurde.
Während dieses Durchrührens wurde die Lösung vom unteren Teil der Entgasungskammer her über das
Ventil 32 durch die Wirkung der Pumpe 7 in konstan-
; ter Menge von 220 ccm/min kontinuierlich entnommen.
Die auf diese Weise behandelte dicke, wäßrige Polyvinylalkohollösung war vollständig gasfrei, von
hoher ausreichender Transparenz und einheitlicher Konzentration. Es fand keine Änderung der konzen-
j tration während des Entgasungsvorganges statt.
B e i s ρ i e 1 2
Wasserhaltiger, flockenförmiger Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von
1700, eingestellt auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 56 °/0,
wurde in einer Strangpresse in einerMengevonl80ccm/ min kontinuierlich gelöst. In die erhaltene dicke, wäßrige,
44°/0ige Lösung wurde eine andere Lösung oder ein verdünnter Teil der erstgenannten Lösung mit einer
Konzentration von 18°/0 kontinuierlich eingespritzt, und zwar in einem Verhältnis von 0,416 Volumteilen
der verdünnten Lösung auf ein Teil der dicken Lösung. , Die Mischung wurde in einer Schneckenpresse bei
fj 1300C gleichmäßig mechanisch durchgeführt, wobei
eine dicke, wäßrige Polyvinylalkohollösung mit einer . einheitlichen Konzentration von 36,0 °/0 hergestellt
! wurde, die eine beträchtliche Menge an Luftschaum
! enthielt. Sie wurde in einer in F i g. 2 gezeigten Vor-
richtung mit einem Fassungsvermögen von 60 1 entgast. Die Lösung wurde kontinuierlich in die Dampf-
! atmosphäre, die weitgehend oder annähernd gesättigt
: war, vom oberen Teil einer Entgasungskammer 38 her
■ in einer Menge von 220 ccm/min durch die feinen
Löcher einer flachen, 100 solcher Löcher mit je 1 mm Durchmesser aufweisenden Spinndüse 34 in die Entgasungskammer
eingebracht, in deren Dampfatmosphäre geneigte, in Schichten angeordnete poröse Platten
35 mit zahlreichen Löchern von 2 mm Durchmesser vorgesehen waren. Während die Lösung in Form von
Fäden, Tropfen oder Strahlen in Berührung mit dem Dampf gebracht und eine konstante Menge von etwa
15 1 der Lösung in dem unteren Teil 37 der Entgasungskammer belassen wurde, wobei die belassene Lösung
an dem unteren Teil der Entgasungskammer in ; einer Menge von 200 ccm/min durch eine Pumpe 45
über ein Ventil 44 entnommen wurde, wurde so kontinuierlich entgast. Bei der vorstehend beschriebenen
Entgasung durchlief ein über Ventile 42 und 43 zu- bzw. abgeführter Dampf mit einem Druck von 4,0 kg/
cm2 den Mantel 39 der Entgasungskammer, während der Druck des Dampfes in der Entgasungskammer konstant
auf 3,6 kg/cm2 gehalten wurde. Wie im Beispiel 1, wurde über ein Ventil 40 überhitzter Dampf angewendet,
und eine geeignete Dampfmenge wurde über ein Ventil 41 unter Aufrechterhaltung eines geeigneten
Überhitzungsgrades und einer gleichmäßigen Dampfentnahme wieder entzogen, so daß der Dampf in der
Entgasungskammer weitgehend oder annähernd gesättigt war. Die kontinuierlich durch die Pumpe 45
entnommene Lösung hatte eine einheitliche Konzentration von 35,7 bis 36,0 °/„ und hohe Transparenz und
war im wesentlichen gasfrei.
B e i s ρ i e 1 3
Wasserhaltiger, flockenförmiger Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von
1200, eingestellt auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 60 °/0, wurde in einer Strangpresse in einer Menge von
200 ccm/min kontinuierlich gelöst. Die so erhaltene dicke Polyvinylalkohollösung enthielt eine beträchtliche
Menge Luftschaum. Sie wurde mit der in F i g. 3 dargestellten kontinuierlichen Entgasungsvorrichtung mit
einem Fassungsvermögen von 50 1 auf die folgende Weise entgast: Zur Beheizung des Entgasungskammerhauptkörpers
59 wurde in den Dampfmantel 60 über Ventile 71 und 72 Dampf mit einem konstanten Druck
von 4,0 kg/cm2 ein- bzw. abgeführt. Die obengenannte Lösung wurde in Form von Fäden 63 in einer Menge
von 180 ccm/min durch die feinen Löcher einer 50 solche Löcher mit je 1 mm Durchmesser aufweisenden
Spinndüse 62 kontinuierlich in die Entgasungskammer eingespritzt. Eine konstante Menge 66 (25 1) der eingebrachten
Lösung wurde in der Entgasungskammer be-
lassen. Überhitzter Dampf von 180° C mit einem auf 3,7 kg/cm2 eingestellten Druck direkt in die belassene
Lösung über ein Ventil 68 und durch eine Dampfdüse 69 eingelassen. Die über der Lösung befindliche
Dampfschicht 64 wurde auf einem Druck von 3,5kg/ cm2 gehalten, während der Dampf in der Entgasungskammer über ein Ventil 70 in einer konstanten Menge
von 30 kg/Std. kontinuierlich entnommen wurde. Die belassene Lösung wurde durch eine Pumpe über ein
Ventil 67 in konstanter Menge von 180 ccm/min kontinuierlich entnommen. Die Polyvinylalkohollösung
war so auf eine nahezu einheitliche Konzentration von 47,5 bis 47,8 °/0 eingeengt worden und vollkommen gasfrei.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
209 520/321
Claims (3)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen einer dicken, wäßrigen, Luftblasen und gelöste
Luft enthaltenden Polyvinylalkohollösung in einer Entgasungskammer, bei dem die Polyvinylalkohollösung
in feinverteilter Form kontinuierlich in die Entgasungskammer eingeführt, für eine zur Entgasung
ausreichende Zeit in ihr belassen und anschließend kontinuierlich aus ihr entnommen wird,
wobei in die Entgasungskammer außerdem Dampf eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf, der gesättigt, nahezu gesättigt oder überhitzt sein kann und unter einem
Druck von 2 bis 6 kg/cm2 gehalten wird, kontinuierlich durch die Entgasungskammer hindurchgeführt
und dabei dauernd mit der Polyvinylalkohollösung in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyvinylalkohollösung in der
Entgasungskammer zusätzlich gerührt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf direkt in die Polyvinylalkohollösung
eingeblasen wird.
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