DE1446254C - Verfahren zur chemischen Vernickelung - Google Patents
Verfahren zur chemischen VernickelungInfo
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Description
ι ■ ' ■,. " /2 ν;". ■■' .
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen acetatpuff er eingestellt wird. Die bei der Abscheidung
Nickelabscheidung auf katalytisch wirkenden Ober- des Nickels nach der JQleichurig ,
flächen. Zur kappenlosen Kontaktierung von Schicht- ■....-'\r-''j
flächen. Zur kappenlosen Kontaktierung von Schicht- ■....-'\r-''j
widerständen ist es notwendig, sie an den beiden Ni++ + H2PO2- + H2O -+ Ni + H2PO3- + 2 H+
Stirnflächen-mit einer lötfähigen, festhaftenden Kon- 5
taktschicht zu versehen, wobei als Kontaktschicht ins- produzierten Wasserstoffionen werden durch den
besondere eine Nickelschicht in Frage kommt. In be- Puffer weitgehend abgefangen, so daß der pH-Wert
kannter Weise werden derartige Nickelkontakte durch des Bades anfangs ziemlich konstant bleibt, was für
thermische Zersetzung von Nickeltetracarbonyl her- die Güte der Nickelschicht sehr wesentlich ist; wenn
gestellt. Dieses Verfahren weist jedoch den großen io jedoch bei fortschreitender Nickelabscheidung doch
Nachteil auf, daß wegen der extremen Giftigkeit des ein Sinken des pH-Wertes zu beobachten ist, kann
Carbonyls außerordentliche Sicherheitsvorkehrungen der ursprüngliche pH-Wert von 9,5 bis 10, vorzugsnotwendig
sind, so daß bei Anlagen größerer Kapazi- weise 9,8, durch Zugabe einiger cm3 Ammoniak
tat überaus hohe Kosten entstehen. wiederhergestellt werden. Dadurch werden die Vor-
Weiter ist neben dem galvanischen das chemische 15 teile erzielt, daß gerade auf Kohleschichten besonders
Vernickeln mit Hilfe wäßriger Lösungen bekannt gute Nickelabscheidungen erreicht werden.
Diese Verfahren weisen jedoch bisher mehrere Nach- Es werden Nickelschichten erzielt, die sich beiteile auf. Die Losungen unterliegen einem un- spielsweise mit normalem Weichlot ausgezeichnet bekontrollierbaren und oft spontanen Zerfall; meist loten lassen und eine so gute Haftfestigkeit auf den sind sie nur kurze Zeit haltbar. Wenn die Vernicke- 20 Kohleschichten aufweisen, daß die Zugfestigkeiten lung bei höheren Temperaturen, beispielsweise zwi- der Lötstellen größer sind als sie in den entsprechenschen 90 und 100° C, erfolgt, zersetzen sie sich schon den Prüfvorschriften gefordert werden. Die Nickelnach einigen Stunden. Außerdem erzeugen sie auf schichten sind ungemein fest verankert und so dicht, Kohleschichten nur schlecht haftende und unzu- daß sie schönen Metallglanz zeigen. Außerdem ist sammenhängende Nickelschichten, die sich nur 25 jn gewissen Grenzen eine Regenerierung des Verschwer und unvollkommen beloten lassen; meist nickelungsbades möglich.
Diese Verfahren weisen jedoch bisher mehrere Nach- Es werden Nickelschichten erzielt, die sich beiteile auf. Die Losungen unterliegen einem un- spielsweise mit normalem Weichlot ausgezeichnet bekontrollierbaren und oft spontanen Zerfall; meist loten lassen und eine so gute Haftfestigkeit auf den sind sie nur kurze Zeit haltbar. Wenn die Vernicke- 20 Kohleschichten aufweisen, daß die Zugfestigkeiten lung bei höheren Temperaturen, beispielsweise zwi- der Lötstellen größer sind als sie in den entsprechenschen 90 und 100° C, erfolgt, zersetzen sie sich schon den Prüfvorschriften gefordert werden. Die Nickelnach einigen Stunden. Außerdem erzeugen sie auf schichten sind ungemein fest verankert und so dicht, Kohleschichten nur schlecht haftende und unzu- daß sie schönen Metallglanz zeigen. Außerdem ist sammenhängende Nickelschichten, die sich nur 25 jn gewissen Grenzen eine Regenerierung des Verschwer und unvollkommen beloten lassen; meist nickelungsbades möglich.
werden nach diesen bekannten Verfahren überhaupt Ein Absinken des pH-Wertes ist bei Verwendung
keine Nickelüberzüge auf Kohleschichten abge- des angegebenen Puffers sehr leicht durch Farbschieden,
vergleich zu erkennen. Das Bad mit dem günstigen
Es ist auch schon ein Verfahren zum chemischen 30 pH-Wert hat die blaue Farbe des Nickel-Ammin-Vernickeln
von porösen Kunststoffen und dichten Komplexes, ein allmähliches Übergeben in den
Geweben bekanntgeworden. Hierbei muß mit hohem grünen Farbton der Nickelionen zeigt das Absinken
Druck und hoher Temperatur gearbeitet werden. des pH-Wertes an. Außerdem hat der Ammoniak-Auch
ist bei diesem Verfahren der pH-Wert zu Ammoniumcitrat-Puffer den Vorteil, daß bei der
niedrig, um auf Kohle- oder Metalloxidschichten fest- 35 Einstellung des pH-Wertes mit Ammoniak keine gehaftende
Nickelüberzüge zu erreichen. naue Dosierung notwendig ist, wie es im Gegensatz
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzu- dazu etwa bei der Verwendung des Natriumcitratgeben,
das es erlaubt, auf vorzugsweise Kohle- und puffers erforderlich ist. Bei der Verwendung von
Metalloxidschichten festhaftende, lötbare Nickel- Ammoniumchlorid, das als Pufferzusatz für Verüberzüge
chemisch niederzuschlagen. 40 nickelungsbäder bekannt ist, wurden matte Nickel-
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zur ehe- schichten erhalten. Als weiterer .Vorteil des in der
mischen Nickelabscheidung auf katalytische Ober- Erfindung vorgeschlagenen Vernickelungsbades ist
flächen durch wäßrige Lösungen, die pro Liter zu nennen, daß die Bildung von Ausschuß ausge
schlossen ist. Wenn unvollkommen oder ungleich-
0,05 bis 0,15 Mol NiSO4 · 6 H2O bzw. NiCl2 · 6 H2O, 45 mäßig vernickelte Flächen auftreten, ist es ohne
0,1 bis0,5MolNaH„PO,H2O, weiteres möglich, die Körper nach erneuter Akti-
- . - vierung ein zweites Mal oder öfter in das Vernicke-
0,05 bis 0,1 Mol Natriumsuccinat lungsbad einzutauchen, was bei den bekannten Ver
fahren nicht zum Ziele führt. Das Vernickeln mit
sowie Citronensäure als Komplexbildner und eine 50 dem Bad nach dem Vorschlag der Erfindung wird
Puffersubstanz enthalten, erfindungsgemäß für die zweckmäßig bei etwa 75° C vorgenommen. Das Bad
chemische Abscheidung von Nickelschichten auf die ist bei dieser Temperatur ohne besondere Vorsichtszuvor
aktivierten Kontaktflächen von Kohle- oder maßnahmen über mehrere Monate vollkommen
Metalloxidschichtwiderständen der pH-Wert der Lq- stabil. Durch die. teilweise mögliche Regenerierung
sung durch 0,5 bis 3,0 Mol pro Liter durch Ammoniak 55 des Vernickelungsbades sind eine Materialersparnis
auf 9,5 bis 10 eingestellt wird, daß die Citronen- und außerdem etwa gleichbleibende Zeiten für die
Säurekonzentration 0,1 bis 0,3 Mol pro Liter Lösung Vernickelung zu erreichen, was für einen automatisch
beträgt und daß das Bad auf etwa 75° C erwärmt arbeitenden Betrieb der Vernickelungsanlage Vorauswird.
Setzung ist. Die teilweise Regenerierung geschieht da-
Durch den Ammoniak wird der pH-Wert auf 9,5 60 durch, daß dem Bad nach einer bestimmten Zeit
bis 10 eingestellt; er liegt stark im Alkalischen. Durch neues Natriumhypophosphit und eine gewisse Menge
die hohe Konzentration dient die Citronensäure als Nickelsalz zugeführt werden. Das ist jedoch nur in
Komplexbildner und zur Pufferung. Das Verhältnis bestimmten Grenzen zweckmäßig, denn wenn eine
Nickelionen zu Citrationen beträgt gemäß der Er- gewisse Ionenkonzentration des Bades durch die bei
findung etwa 1:2. Zur Aktivierung der Kohleschicht 65 der Reaktion gebildeten Nebenprodukte überschritten
wird eine 0,1 bis 0,2%ige Palladiumchloridlösung wird, ändert sich die Vernickelungszeit in unzulässivom
pH-Wert 3 bis 5, vorzugsweise 4,2 bis 4,8, ver- gem Maße, so daß es zweckmäßig ist, ein neu anwendet, wobei der pH-Wert durch einen Natrium- gesetztes Vernickelungsbad zu verwenden. Die besten
Erfolge wurden mit einem Bad folgender Zusammensetzung erzielt:
0,09 Mol NiSO4 · 6 H2O (oder NiCl2 · 6 H2O),
0,21 Mol NaH2PO2 · H2O,
0,18 Mol C6H8O7 · H2O (Citronensäure),
0,06 Mol Na2C4H6O4 · 6 H2O (Natriumsuccinat) und
1,5 Mol Ammoniak
jeweils pro 1 Liter Badlösung.
Nähere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels.
Zuerst werden die zu vernickelnden Gegenstände, beispielsweise Kohleschichtwiderstände, gereinigt und
gleichzeitig entfettet, wobei kaltes Trichloräthylen verwendet wird. Die Aktivierung erfolgt durch jeweils
kurzes Eintauchen (etwa 10 Sekunden) in das vorgeschlagene Palladiumchloridbad und darauf in 10-bis
15°/oige Natriumhypophosphitlösung, wobei die Widerstandskörper etwa in Silikongummiformen
stecken, die die Körper dort abdecken, wo sich keine Aktivierungsschicht und Nickelschicht niederschlagen
soll. Durch die Natriumhypophosphitlösung wird das Palladiumchlorid auf dem Widerstandskörper zu
feinstverteiltem Palladium reduziert, das die Reduktion des Nickelsalzes zu Nickel katalytisch einleitet.
Nach dem Aktivieren werden die Widerstandskörper kurz in Wasser getaucht, um die überschüssigen
Palladiumkeime zu entfernen, die zur Zerstörung des Vernickelungsbades führen wurden. Danach erfolgt
das Abscheiden der Nickelschicht. Die Widerstandskörper in den Silikongummiformen werden hierfür
längstens etwa 10 Minuten in das vorgeschlagene Nickelbad, das auf etwa 75° C erwärmt wurde, eingehängt.
Es wurde festgestellt, daß bei höherem pH-Wert des Vernickelungsbades (etwa 10) für eine
dichte Nickelabscheidung auch eine dichtere Palladiumkeimschicht notwendig ist als bei einem
pH-Wert von etwa 9,5, so daß ein pH-Wert von 9,5 bis 9,8 am günstigsten ist.
Das Einsetzen der Nickelabscheidung ist an der leichten Gasentwicklung an den Abscheidungsflächen
gut zu erkennen. Durch eine Nebenreaktion bilden sich aus Hypophosphit einerseits Phosphit und Phosphat
und andererseits Phosphor, der als geringer Legierungszusatz in die Nickelschicht eingeht. Die Belotung
der nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Nickelschichten erfolgt einwandfrei,
z. B. durch eutektisches Zinnlot. Lötet man z. B. Drähte an, so erhält man Lötstellen, deren Zerreißfestigkeiten
größer sind als die der Drähte (bei einem Kupferdraht mit etwa 0,8 mm Durchmesser etwa
12,8 kp), wenn bei Vollkörpern die Lotkappen die Körperenden umschließen bzw. bei zentrisch gebohrten
Körpern auch das Loch völlig vernickelt und belotet wurde.
Außer Kohleschichtwiderständen lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren auch Metalloxidwiderstände,
beispielsweise in der Mikromodultechnik, ausgezeichnet vernickeln und beloten.
Claims (5)
1. Verfahren zur chemischen Nickelabscheidung auf katalytisch wirkende Oberflächen durch wäßrige
Lösungen, die pro Liter
0,05 bis 0,15 Mol NiSO4 · 6 H2O bzw. NiCI2 · 6 H2O,
0,1 bis 0,5 Mol NaH2PO2-H2O,
0,05 bis 0,1 Mol Natriumsuccinat
0,05 bis 0,1 Mol Natriumsuccinat
sowie Citronensäure als Komplexbildner und eine Puffersubstanz enthalten, dadurch gekennzeichnet,
daß zur chemischen Abscheidung von Nickelschichten auf die zuvor aktivierten Kontaktflächen von Kohle- oder Metalloxidschichtwiderständen
der pH-Wert der Lösung durch 0,5 bis 3,0 Mol pro Liter Ammoniak auf 9,5 bis 10 eingestellt wird, daß die Citronensäurekonzentration
0,1 bis 0,3 Mol pro Liter Lösung beträgt und daß das Bad auf etwa 75° C erwärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Badlösung mit
folgenden Konzentrationen der Bestandteile pro Liter wäßriger Lösung:
0,09 Mol NiSO4 · 6 H2O (oder NiCl2 · 6 H2O),
0,21 Mol NaH2PO2 · H2O,
0,18 Mol C6H8O7 · H2O (Citronensäure),
0,06 Mol Na2C4H4O4 · 6 H2O (Natriumsuccinat)
und
1,5 Mol Ammoniak.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, das der pH-Wert
der Vernickelungslösung auf 9,8 gehalten wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Aktivierung der Kohleschichten eine 0,1- bis O,2°/oige Palladiumchloridlösung vom pH-Wert 3
bis 5, vorzugsweise 4,2 bis 4,8, verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Palladiumchloridlösung
durch einen an sich bekannten Puffer in den angegebenen Grenzen gehalten wird.
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