DE1444062A1 - Organopolysiloxanoel-Emulsionen - Google Patents

Organopolysiloxanoel-Emulsionen

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DE1444062A1 DE19631444062 DE1444062A DE1444062A1 DE 1444062 A1 DE1444062 A1 DE 1444062A1 DE 19631444062 DE19631444062 DE 19631444062 DE 1444062 A DE1444062 A DE 1444062A DE 1444062 A1 DE1444062 A1 DE 1444062A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG 1AA4062
LEVERKUSEN-feuerwerk 10. Juli 1963 H/My
Organo poly siloxanö 1-Emulsi onen
Die Erfindung betrifft wäßrige Emulsionen von Organopölysiloxanölen und säurestabilisierten Additionsprodukten von Polyepozyden und mehrwertigen Aminen.
Es ist bekannt, daß man hervorragend waschbeständige wasserabweisende Imprägnierungen auf faserigen Materialien erzielt, wenn man dazu die üblichen, auf beispielsweise 2 Gewichtsprozent Olgehalt verdünnten Organopolysiloxan-Emulsionen in Kombination mit wäßrigen Lösungen oder Dispersionen der vorgenannten Additionsprodukte anwendet. Derartige Kombinationsimprägnierungen sind beispielsweise beschrieben in der französischen Patentschrift 1 279 517. Verfährt man in der dort angegebenen Weise unter Verwendung von bisher gebräuchlichen Organopolysiloxan-Emulsionen, z.B. solchen, wie sie in der deutschen Patentschrift 1 046 564 vorgeschlagen sind, so zeigt sich unter den Bedingungen der Praxis ein erheblicher Nachteil; Durch Lagerung und Schüttelbewegung der Siloxanemulsion auf dem Wege zwischen Herstellung und Anwendung, besonders aber nach dem Verdünnen am Gebrauchsort ergibt sich alsbald ein
d.h., merklicher Zerfall der Emulsion,/gs scheiden sich spätestens Le A 8213
809810/1168
in der gebrauchsfertigen Imprägnierflotte aus der am Orte verdünnten und mit den vorgenannten Additionsprodukten gemischten Emulsionen öltropfen aus, die das Textilgut bei der Behandlung beflecken. Solche Unzulänglichkeit der Flottenstabilität wird durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen vermieden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Organopolysiloxanöl-Stammemulsionen, die handelsüblich i:iohr als 20 G-ev/ichts pro sent des Öles enthalten und au stabilen, Additionsprodukte von Polyepoxyden und mehrwertigen Aminen enthaltenden Imprägnierflotten verdünnbar sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine an sich bekannte wäßrige Lösung oder Dispersion des säurestabilisierten AdditionDproä'ulctes mit den Organopolysiloxanöl unmittelbar bei der Herstellung der Stammeniulsion vereinigt.
Die für die Emulsionen zu benutzenden Organopolysiloxanöle sind allgemein bekannt. Als aieistgebrauchte seien beispielsweise genannt: ίί , c3 -Sis-CtrimethylsiloxyJ-polydimethyloiloxane, 06 » (O -Dihydroxypolydimethylsiloxane, Alkylv/asserstcffpolysiloxane, von denen die beiden erstgenannten gewöhnlich im Gemisch mit dem letztgenannten verwendet werden, wie z.B. aus den deutschen Patentschriften 925 225 und 1 046 zu ersehen ist. Auch in den erfindungsgemäßen Emulsionen ist es vorteilhaft, die hydrolytische Zersetzung der Alkylwasserstoffpolysiloxane durch Zusatz einer primären Aminocarbon-Däure zu unterdrücken, wie es in der belgischen Patentschrift 626 395 näher beschrieben ist. fr
Le A 8215 S098 IQ/1 168 ~3~
Die Additionsprodukte sind in bekannter Weise aus Polyepoxyden und zwei« oder höherwertigen Aminen mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatcmen in solchen Mengenverhältnissen, daß auf 3edes dieser Wasserstoffatome 1 bis 3 Epoxydgruppen treffen, unter Zusatz leichtflüchtiger organischer Säuren en erhalten, wie in der französischen Patentschrift 1 273 253 näher beschrieben. Als Polyepoxyd kann z.B. ein Kondensationsprodukt von 1 Mol 2,2-Bis-(p-hydroxyphenyl)-propan und 2 Mol Epeetchlorhydrin oder ein Epoxyorganopolysiloxan nach Art des in nachfolgenden Beispiel 2 angeführten, als mehrwertiges Amin z.B. Äthylendiamin, Tetramethylendianin, Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin, Dipropylendiamin, Di-K-{ tf"-aminopropyl)-methylamin oder Piperazin gewählt werden,
•^iese Additionsprodukte werden in wäßriger lösung oder Dispersion angewendet, beispielsweise in einer Konzentration von 15 Gewichtsprozent. Ihr Mengenanteil an der erfindunf;sgemäßen Emulsion kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden, wobei man die geeigneten Mengen unter Berücksichtigung der vorgesehenen Gebrauchsverdünnung durch Vorversuche für den jeweiligen Pail leicht ermitteln kann. Im allgemeinen empfiehlt 3ich ein Gewichtεverhältnis des Additionsproduktes zu der Summe der Organopolysiloxane zwischen 1 : 10 und 1 : 100.
Le A 8213 -4-
809810/ 1 168
Die erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen sollen aus Gründen der Wirtschaftlichkeit mehr als 20 Gewichtsprozent Organopolysiloxanöl enthalten, in der Hegel nicht wesentlich mehr als 50. Diese Stammeniulsionen können am Verwendungsort auf die üblicherweise meist sehr geringe Konzentration der Flotte ohne weiters mit Wasser verdünnt werden. Sie sind lange lagerteständig und unempfindlich gegen Schütteln bei der Beförderung» ITach der Verdünnung zeigen sie iia Gegensatz zu den Impräcnierflotten, die am Gebrauehsort aus den beschriebenen Polyadditionsprodukten und üblichen Organopolysiloxan-Enulsionen gemischt werden, keine Abscheidung von ültropfen. Im übrigen unterscheiden sie sieh von dieser bekannten Kombination dadurch., daß sie keinen weiteren Emulgator benötigen, wenngleich dessen Ilitvervendung nicht ausgeschlossen ist, sofern es sich um einen kationaktiven handelt«
Die durch Verdünnen der erfindungsgeraäßen Stamiaeiaulsionen erhaltenen Imprägnierflotten können zur Behandlung von Katerialien verschiedener Art, beispielsv.eise von Fäden und ueweben natürlichen oder synthetischen Ursprungs dienen. Imprägniert man dar.iit ζ.Έ. Textilien und trocknet diese dann bei 1000C oder unterzieht sie einer kurzen ',/arxuebehanaluns bei 120°G bis 140 G, bo erweisen sich die Imprägnierungen in überraschendem ■laße beständig fie/^m wiederholtes Vaschen und gegen Abrieb.
Lc A 8213 ' -5-
80.98 10/1168
:lan kann auch in diesen Iraprägni ermitteln die Üblichen Katalysatoren zur Beschleunigung der Polysiloxan-Vemetzung, z.B. Verbindungen von Zink, Zinn oder Titan anwenden, ferner Zusatzstoffe, die in wäßriger Lösung bei Raumtemperatur ungefähr neutral reagieren, in der Värrae jedoch alkalisch reagierendf irodukte zu bilden vermögen, beispielsweise Alkaliaalze der Triehloressigsäure oder besonders Salze starker Basen mit in dor V/ärme flüchtigen, organischen Säuren, z.B. Annnoniumacetat, I-iorpholinacetat, Zinkacetat, wie in der einleitend erwähnten .· ranzö si sehen Patentschrift 1 279 517 näher beschrieben.
Le A 8213 · -6-
809810/1168
Beiapiel 1
Atm verrührt
g co , 0-Dihydroxypolydiineth.ylsiloxan von 1000 cSt Viskosität (2O0C),
g oi »O -Bihydroxypolydimethylsiloxan von 1800 cSt Viskosität (200C),
g . Methylwasserstoffpolysiloxan der Formel
CH3
- Si-O I H
Si(CH3)3
rait χ im Mittel gleich 36, Viskosität ungefähr 20 cSt (200C), und
g 1,1,2,2-Te tr at>r oma than
zu einer klaren Lösung und' gibt zu dieser
1»5 g Glykokoll,
g einer kolloiden wäßrigen Lösung von 15
Gewichtsprozent eines gemäß der f ranzösi-' "* ' sehen Patentschrift 1 273 253 aus Hexamethylendiamin, Essigsäure und den Siglycidyläther ; des 2,2-3iB-(p-hydroxyphenyl)-propans im . Gewichtsverhältnis 21:25:150 hergestellten . r. Additionsproduktes und
• . .88 g; T η Salzsäure.
Le A 8213 . -7-
809810/t 168
Das durchgerührte Gemisch homogenisiert man mit einer Emulgiervorrichtung oder einem schnellaufenden Rührer, dann rührt man es allmählich in 210 cm V/asser und gibt das Gesamtgemisch durch eine der üblichen Snulgiervorrichtungen»
Die go erhaltene Emulsion zeigt nach 5 Stunden langer Bewegung in einer Schüttelmaschine und nach Verdünnen mit Wasser auf das zwanzigfache Volumen kein öl an der Oberfläche. Auch nach 8 Stunden langem Stehen sieht man kein Anzeichen von ölabscheidung.
Ersetzt nan in einem Yergleiehsversuch die vorangehend angegebenen 300 g Lösung des Additionsproduktes durch das gleiche Gewicht einer wäßrigen Lösung von 18 g Cetylbenzyldimethylannioniumehlorid und verfahrt im übrigen gleichermaßen, wie im Beispiel beschrieben, eo zeigt nach dem 5 Stunden langen Schütteln sowohl die unverdünnte als auch die verdünnte Emulsion nach 30 Minuten ruhigen Stehens Ölabscheidung an der Oberfläche.
Beispiel 2
jüine Emulsion gleichen Stabilitätsverhaltens wie die nach Beispiel 1 hergestellte erhält man, wenn man an Stelle der dort angegebenen 300 g Lösung von 15 Gewichtsprozent Additionsprodukt nunmehr 300 g einer wäßrigen Lösung von 50 Gewichtsprozent eines aus Triäthylentetramin, Sieessig und einem Epoxyorgano- · polysiloxan der Formel
Le A 8213 BAD
809810/1168.
Si-O
Si —
I
• 3 6
/ χ
0-CH2-CH-CH2
Si(CH3).
im Gewichtsverhältnis 10:10:150 hergestellten Additionsproduktes verwendet und im übrigen gleichermaßen verfährt, wie in Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 3
Bei Hitverwendung eines der üblichen Emulgatoren unter einer kleinen Einsparung an Additionsprodukt kann man eine Emulsion
folgender Art herstellen:
Man verrührt!
196 196
aj ,φ-Mhydroxypolydimethylsiloxan von 1000 cSt Viskosität (20°C),
des gleichen Methylwasserstoffpolysiloxans wie in Beispiel 1 verwendet,'und
1,1,2,2-Ietrabromäthan ■
und gibt dazu 1,5 & ii Glykokoll,
18
225
80
Cetylbenzyldimethylaminoniuniehlorid,
einer wäßrigen Lösung von 15 Gewichtsprozent eines gemäß der französischen Patentschrift 1 273 253 aus Triäthylentetranin, Essigsäure und dem Diglycidyläther des 2,2-Bis-(p-hydroxyphenyl)-propans im Gev/ichtsverhältnis 17:35:100 hergestellten Additionsproduktes und 1 η Salzsäure,
Le A 8213
809810/ 1 BAD opj
14440B2
Das Gemisch homogenisiert man, rührt es dann allmählich in 2Ü0 cm destillierten Wasser"" "-3 gibt das Gesamtgemisoh durch eine aar üblichen Smulgiervorrichtungen.
Die so erhaltene Emulsion zeigt bei der unter Beispiel 1 beschriebenen Stabilitätsprüfung ebenfalls kein Anzeichen von ölabscheidung·
Le A 8213 -10-
809810/ 1 168

Claims (1)

14440&2
- ίο -
Patentanspruch.
Verfahren zur Herstellung wäßriger Organopolysiloxanöl-StaEiraemulsionen, die handelsüblich mehr als 20 Gewichtsprozent des Öles enthalten und zu stabilen, Additionsprodukte von PoIyepoxyden und mehrwertigen Aminen enthaltenden Imprägnierflötten verdiinnbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß man eine an sich bekannte wäßrige Lösung oder Dispersion des säurestabilisierten Additionsproduktes mit dem Organopolysiloxanöl unmittelbar bei der Herstellung der Stammemulsion vereinigt.
Le A 8213 -
3098 t Q/
DE19631444062 1963-07-11 1963-07-11 Organopolysiloxanoel-Emulsionen Ceased DE1444062A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1076078A1 (de) * 1999-08-07 2001-02-14 Ciba Spezialitätenchemie Pfersee GmbH Silikonhaltige Zusammensetzungen für die Behandlung von Wollematerialien

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1076078A1 (de) * 1999-08-07 2001-02-14 Ciba Spezialitätenchemie Pfersee GmbH Silikonhaltige Zusammensetzungen für die Behandlung von Wollematerialien
AU766864B2 (en) * 1999-08-07 2003-10-23 Ciba Spezialitatenchemie Pfersee Gmbh Silicone compositions for treating wool materials

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NL6407898A (de) 1965-01-12
CH431067A (de) 1967-02-28
AT289027B (de) 1971-03-25
BE650230A (de) 1964-11-03

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