DE1442893A1 - Katalytische Systeme und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents
Katalytische Systeme und Verfahren zur Herstellung derselbenInfo
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Description
patentanwXlte 1 Λ L "2 Q Q "i
β MÜNCHEN IS. HAYDNSTRASSE S. FERNRUF CO811) 53 4712
Expl.
München, den 29. Juni 1964
M/74O8
DERSELBEN.
Die vorliegende Erfindung betrifft neue katalytisohe Systeme
und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Im besonderen betrifft sie chromoxydhaltige katalytische Systeme und deren Herstellung,
wobei das Chromoxyd^auf Trägern niedergeschlagen rs*tr. Oa**jC ·
Es ist bekannt, daß bei einigen Polymerisationsverfahren katalytische Systeme verwendet werden, die aus Trägerstoffen, im allgemeinen
Siliciumdioxyd, Aluminiumoxid oder Siliciumoxyd-Aluminiumoxyd,
bestehen, auf welchen dann das Chromtrioxyd abgeschieden worden ist.
Die Herstellung dieser katalytischen Systeme erfolgt im allgemeinen
durch Imprägnieren des Trägers mit meist wässerigen Lösungen von Chromtrioxyd oder Chromsalzen, die beim Erhitzen eine Mischung von
Chromtri- und eesquioxyd ergeben.
909832/1253
Das so erhaltene katalytisch« System, wird dann durch Erhitzen
in Gegenwart von Luft aktiviert.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden neue katalytische
Systeme erhalten, indem feste, als Träger geeignete Substanzen mit Chromhalogeniden, insbesondere Chlorid, "behandelt werden, worauf die
so erhaltene Masse durch Erhitzen in Gegenwart von Sauerstoff (oder sauerstoffhaltigen Gasen) oder inerten Gasen aktiviert wird.
Tatsächlich wurde gefunden, daß heim Imprägnieren von Trägerstoffen
mit Chromjrloblorid und anschließender Aktivierung der so
erhaltenen Mas ■* katalytische Systeme erhalten werden, die bei den
Polymerisationsverfahren von alpha-Olefinen besondere katalytische
Aktivität aufweisen«
Gemäß der vorliegenden Erfindung sind als feste Trägerstoffe
alle die Substanzen geeignet die zur Herstellung katalytischer Systeme bereits bekannt sind wie SiI ciumdioxyd, Aluminiumoxyd, Kieselgur,
-Kaikstein, Aluminiumphosphat, Titandioxyd etc. und Mischungen
derselben.
Werden die katalytischen Systeme gemäß der vorliegenden Erfindung bei der Polymerisation von alpha-Olefinen verwendet, so dienen
als Trägersubstanzen vorzugsweise Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd oder deren Mischungen.
909832/125 3
BAD ORIGINAL
U42893
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die oben genannten Trägerstoffe mit Chromylchlorid behandelt}
dies kann entweder im flüssigen oder gasförmigen Zustand oder in Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel wie 2,2-Dibromäthan, Nitrobenzol,
Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff erfolgen.
Das Verfahren zur Herstellung katalytischer Systeme gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht die Gewinnung katalytischer Systeme
mit einem beträchtlichen Chromgehalt. Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäßen katalytischen Systeme mit einem Chromgehalt
von weniger als 10 ^ und vorzugsweise zwischen 0,1 und 4 c/o gute Ergebnisse
bei der Polymerisation von alpha-Olefinen liefern.
Die Aktivierung der erfindungsgemäßen katalytischen Systeme
erfolgt durch Erhitzen derselben auf Temperaturen zwischen I5O bis
800 C in Gegenwart von Sauerstoff (oder sauerstoffhaltigen Gasen) oder inerten Gasen. Um bei der Polymerisation von alpha-Olefinen besonders
aktive katalytische Systeme zu erhalten, wird die Aktivierung vorzugsweise
bei Temperaturen-zwischen 3OO und 600 C vorgenommen.
Es ist bekannt, katalytische Chromhaltige Verbindungen durch Umsetzung einer fluorhaltigen Chromverbindung mit einer Trägersubstanz
herzustellen, die Siliciumverbindungen enthält.
909832/125,: BAD ORIQlNAL
1U2893
Beispiele für derartige katalytisch« Systeme sind diejenigen, die durch Umsetzung von Chromylfluorid mit. siliciumhaltigen Trägerstoffen
erhalten werden. Sie liefern besonders aktive katalytische Systeme für die Polymerisation von alpha-Olefinen.
Es wurde nun festgestellt, daß ein derartiges Verfahren zur
Herstellung katalytischer Systeme in Verbindung mit dem Gegenstand der
vorliegenden Erfindung geeignet sein kann um besondere bei der Polymerisation von alpha-Olefinen wirksame katalytisohe Systeme zu erhalten.
Beispielsweise sind katalytische Systeme, die durch Behandlung eines Siliciumverbindungen enthaltenden Trägerstoffes mit Mischungen
von 0hromylchlorid und Chromylfluorid und Aktivieren der so erhaltenen
Masse erhalten werden, bei der Polymerisation von alpha-Olefinen außergewöhnlich
wirksam, und zwar mehr als die einfachen katalytischen Systeme, die durch Behandlung von Siliciumhaltigen Trägerstoffen mit
Chromylfluorid oder Chromylchlorid erhalten werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur besseren Erläuterung der vorliegenden Erfindung und schränken diese nicht ein.
0,9 g Chromylchlorid wurden in ein Eeaktionsgefäß gegeben,
das mit einem Einleitungsrohr und einem oberen Auslaßrohr versehen war.
909832/12 53
1U2893
Das Einleitungsrohr wurde mit einer Stickstoffquelle verbunden, während
das obere Auslaßrohr mit einem zweiten Eeaktionsgefäß verbunden wurde, daß 10 g Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd mit 87 i° Siliciumoxyd und
13 9^ Aluminiumoxyd enthielt und in dem nach dem Fließbettverfahren gearbeitet
werden konnte. Beim Einblasen von Stickstoff in das Chromylchlorid
wurden dessen Dämpfe auf das Sjliciumdioxyd-Aluminiumoxyd übertragen, die auf I5O C gehalten wurden.
Nach Abscheiden des gesamten Chromylchlorids auf dem Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd
wurde weiterer Stickstoff eingeleitet, während die Temperatur des Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyds auf 520 C erhöht und
dort zwei Stunden gehalten wurde.
Naoh Abkühlung wurde das so erhaltene katalytische System
mit guten Ergebnissen bei der Polymerisation von Äthylen zu einem festen Produkt verwendet.
1,8 g Chromylchlorid und 20 g Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd wurden in eine Vorrichtung entsprechend Beispiel 1 gegeben. Das Chromylchlorid
wurde auf des Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd nach derselben Methode wie in Beispiel 1 abgeschieden, außer daß Sauerstoff anstatt
Stickstoff verwendet wurde. Nach Abscheiden des gesamten Chromylchlorids
909832/ 1263 BAD 0RI31NAL
1U2893
auf dem Silioiumdioxyd-Aluminiumoxyd wurde noch weitere 20 Stunden
Sauerstoff eingeleitet, worauf das katalytische System zwei Stunden
bei 510 C in einem.Strom trockener Luft aktiviert wurde.
Naoh dem Abkühlen wurde das so erhaltene katalytische System
bei der Polymerisation von Äthylen zu einem festen Polymeren wirksam
verwendet.
Das katalytische System wurde wie folgt hergestellt: 5 fe
Chromylchlorid wurden in ein Glasgefäß gegeben, das mit einem Gaseinleitungsrohr
und einem fissausleitungsrohr versehen war« Durch das Graseinleitungsrohr
wurde ein Strom eines inerten Gases geleitet; die Misohung Inertgas-Chromylchloriddämpfe wurde durch das Auslaßrohr einem
Reaktionsgefäß zugeleitet, das SiIiciumdioxyd-Aluminiumoxyd enthielt,
und zwar mit 87 $ Siliciumdioxid. Nach etwa 1 Stunde wurde das Einleitender
gasförmigen Mischung auf das Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd unterbrochen und das katalytische System durch 2-stündiges Erhitzen auf
etwa 5OO C aktiviert. Ein Teil desselben wurde zur Polymerisation von
Äthylen zu einem festen Polymeren mit guten Ergebnissen verwendet.
09-832/12 53
BAD ORlQJNAi
1U2893
0,9 g GhromylChlorid wurden in ein mit Einlaß- und Auslaßrohr
versehenes gläsernes Reaktionsgefäß gegeben, das mit einem zweiten
Reaktionsgefäß verbunden war, welches für das Fließbettverfahren geeignet ist und 15 g Siliciumdioxid enthielt, das zuvor eine Stunde
bei 350 C getrocknet wurde. Mittels eines trockenen Luftstromes durch
das Einlaßrohr wurden die Chromylchloriddämpfe auf das aiiciumdioxyds
übertragen.
Nach Einleiten des gesamten ChromylChlorids wurde die Temperatur
des das Siliciumdioxid enthaltenden Reaktionsgefäßes auf 3CXD C
•rhSht und zwei Stunden auf dieser Temperatur gehalten, während der
trockene Luftstrom beibehalten wurde.
Nach dieser Behandlung wurde eine katalytische Masse erhalten,
die 1,58 # Chrom enthielt.
1,4 g Chromylchlorid und 23 g gamma-Aluminiumoxyd (Ketjengrad
A), das zuvor 3 Stunden bei 500 C getrocknet wurde, wurde in die
in Beispiel 4 beschriebene Vorrichtung gegeben. Das Chromylchlorid wurde nach derselben Methode wie in Beispiel 4 auf dem Aluminiumoxyd
ab ge scheiden.
909832/ 125 J mM^
BAD
1U2893 - θ -
Nach halbstündigem Erhitzen auf 300 C in einem Strom trockener Luft wurde eine katalytische Maese erhalten, die 2,14 $ Chrom enthielt.
In einen mit Rührer und Rückflußkühler versehenen 0,5 l-fflas
kolben wurden 120 ml Tetrachlorkohlenstoff und 4» 5 S Chromylchlorid
gegeben. In die so erhaltene Lösung wurden unter Rühren 50 g SiIiciumdioxyd-Aluminiumoxyd
mit 87 i° Siliciumdioxyd und 15 Ί° Aluminiumoxyd
gegeben, die vorher 3 Stunden bei 400 C getrocknet wurden.
Nach 90 Minuten Rühren der so erhaltenen Suspension bei etwa
70 C wurde das Lösungsmittel Tetrachlorkohlenstoff durch Destillation
entfernt.
Das aus dem Kolben entfernte Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd
wurde eine Stunde in einem Strom trockener Luft auf 300 C in einem Reaktionegefäß
erhitzt, in dem das Fließbettverfahren angewendet werden konnte.
Nach dieser Behandlung wurde eine katalytische Masse erhalten,
dl· 2,46 fd Chrom enthielt.
909032/1253
H42893
Beiapjel 7
2 g Ohromylohlorid wurden in eine Waschflasche aus Monelmetall
gegeben, durch die eine gasförmige Mischung geleitet wurde, die 90 fi Stickstoff und 10 # Fluorwasserstoff enthielt} die Strömungsgeschwindigkeit
betrug 500 ml/Minute.
Die gasförmige Mischung, die aus der Waschflasche ausströmt und aus Chromylchlorid, Chromylfluorid, Chromylchlorfluorid, Chlorwasserstoff
, Fluorwasserstoff und Stickstoff besteht, wurde bei Raumtemperatur durch ein Keaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl geleitet, das 100 g
Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd (Davison) mit 87 # Siliciumcioxyd und 13 3Jo
Aluminiumoxyd enthielt. Als sich kein Chromylchlorid in der Waschflasche
befand, wurde der iluorwasserstoffstrom unterbrochen, während weiterhin
Stickstoff eingeleitet wurde, um den Katalysator von eventuellen Säuredämpfen zu reinigen."
Der so erhaltene Katalysator enthielt 1,37 f° Chrom.·
In eine Vorrichtung, die der in Beispiel 6 beschriebenen entspricht, wurden 1,4 g Chromylchlorid und 21 g Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd
(Davison) mit 87 $ Siliciumdioxyd und 13 $ Aluminiumoxyd gegeben,
die vorher 2 Stunden bei φθ C getrocknet wurden.
909832/125 3
1U2893
- ίο -
Mittels eine« trockenen Luftstroms wurde das Chromylchlorid
auf das Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd übertragen.
Nach Abscheiden des gesamten Chromylchlorids auf dem Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd
wurde letzteres eine halbe Stunde in einem trockenem Luftstrom auf 3OO C erhitzt.
Der so erhaltene Katalysator enthielt 2,02 $ Chrom.
909832/125 3
Claims (6)
1. Verfahren stur Herstellung katalytischer Systeme, dadurch gekennzeichnet, daß feste, als Trägersubstanzen geeignete Materialien
entweder eit Chromylchlorid allein oder in Mischung mit Chromylfluorid behandelt werden und die so erhaltene Masse durch Erhitzen
in Gegenwart von Sauerstoff (oder sauerstoffhaltigen Grasen) oder inerten Gasen aktiviert wird.
2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytisohen Systeme durch Behandeln eines Trägerstoffes aus der
Gruppe des Siliciuadioxyds, Aluminiumoiyds oder Siliciumdioxyds-Aluainiuaoxyds mit etweder Chromylchlorid allein oder vermischt
mit Chromylfluorid erhalten werden und die so erhaltene Masse
durch Erhitzen in Gegenwart von Sauerstoff (oder sauerstoffhaltigen Gasen) oder Inerten Gasen auf I5O C bis 800 C, vorzugsweise auf
300°0 bi» 6000C, aktiviert wird.
3. Katalytisch« Systeme naoh den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet, daß Ohroaylchlorid in der Gasphase verwendet wird.
4. Katalytisch« Systeme nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet, daß Chromylchlorid in flüssiger Phase oder in Löt
sung angewendet wird.
9 0 9 8 3 2 / 1 2 5 ο
U42893-
5. Katalytische Systeme nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Mischung von Chromylchlorid und Chromylfluorid
in der Gasphase verwendet wird.
6. Katalytische Systeme nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Mischung von Chromylchlorid und Chromylfluorid
in flüssiger Phase, bzw. in Lösung verwendet wird.
909832/125:^
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