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Kennwort: :"Salztrocknung' Verfahren zum Trocknen einer wässrigen
Salzlösung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines leicht löslichen
Salzes in kristalliner Form mit hoher Dichte und niedrigem Feuchtigkeitsgehalt aus
einer leicht unterkühlbaren wässrigen Lösung.
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Zum überführen eines gelösten Stoffes in den trockenen Zustand sind
hauptsächlich zwei Verfahren bekannt. Bei dem einen Verfahren wird das Trocknen
durch ein Versprühen der Lösung erzielt. Bei dem anderen Verfahren wird die Lösung
auf eine rotierende geheizte Trommel gegeben. Ein drittes Verfahren besteht darin,
einen gelösten Stoff durch Auskristallisieren von dem Lösungsmittel zu trennen.
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Diese Verfahren lassen sich jedoch nicht bei allen Stoffen mit Erfolg
anwenden. Bei verschiedenen Stoffen wind
die Behandlung schwierig,
die Vorrichtungen werden kompliziert und umfangreich, und das erhaltene Trockenprodukt
befriedigt nicht immer die gestellten Qualitätsforderungen.
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Beim Sprühtrocknen entstehen bei vielen Stoffen ausgehöhlte oder
aufgesprungene Partikelchen oder flocken mit entsprechend niedriger Volumendichte.
Bei den versprühten ilüssigkeitstropfohen bildet sich vielfach ein fester Überzug
auf der Oberfläche, der bei dem Verdampfen der eingeschlossenen Flüssigkeit ausgeweitet
oder gesprengt wird.
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Die Gewinnung des Stoffes macht auerdem vielfach dadurch Schwierigkeiten,
dap der gewonnene Stoff sehr hygroskopisch ist.
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Auch beim Trocknen auf erhitzten Trommeln wird vielfach nur ein fester
Stoff mit relativ geringer Volumendichte erhalten. Auch ist es im allgemeinen schwierig,
bei dem Trocknen auf Trommeln einen Stoff mit geringem Feuchtigkeitsgehalt zu erhalten.
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Diese Nachteile werden gemaß der vorliegenden Erfindung dadurch vermieden,
dap zur Gewinnung des gelösten Salzes nacheinander folgende Verfahrensschritte durchgeführt
werden: a.) Einengen der Lösung auf einen möglichst niedrigen Flüssigkeitsgehalt
bis zur Übersättigung unter Verhindern eines Auskristallisierens des salzes und
unter Aufrechterhalten einer guten Fluidität der Lösung mittels geeigneten Vorkehrungen,
die ein Ansteigen der Temperatur der Lösung über den Siedepunkt der gesättigten
Lösung verhindern. b.) Verfestigen der konzentrierten übersättigten Lösung durch
Unterkühlen z. B. durch Ausgießen o. dgl. auf
eine Kühlfläche. c.)
Auskristallisieren des Salzes aus der unterkunlten, verfestigten Lösung. d.) Trocknen
des kristallisierten Salzes, insbesondere Lufttrocknen, beginnend bei einer unterhalb
des Siedepunktes der gesättigten Lösung liegenden Temperatur.
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Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß das getrocknete
Salz in einer festen Konsistenz von hoher Dichte ohne hohle Partikelchen oder Flocken
anfällt, wobei die Dichte in speziellen Fällen das Doppelte und Dreifache der mit
üblichen Verfahren gewonnen Produkte beträgt, und daß der Feuchtigkeitsgehalt des
Endproduktes ohne weiteres auf einen extrem niedrigen Wert gebracht werden kann.
Der feste Stoff fällt in kristalliner Form an.
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Erfindungsgemäß erfolgt das Einengen der Lösung in zwei Stufen: zunächst
durch Kochen der Lösung und anschließend durch Ubersättigen der Lösung mittels Oberflächenverdunstung.
Der Kochprozeß wird vor Erreichen des Siedepunktes der gesättigten Lösung beendet.
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Die auf die gewünschte Konzentration übersättigte Lösung wird zunächst
gekühlt und verfestigt, wodurch das zu trocknende Salz, im Vergleich mit versprühten
Tropfen oder den Niederschlägen auf einer geheizten Trommel, in relativ großen kristallinen
Partikelchen anfällt, Während des Trocknungeprozesses dringt die Wärme allmählich
von der Oberfläche bis in den Kern der Partikelchen vor, und die Lufttemperatur
kann dem Jeweiligen Trocknungsstadium angepaßt werden dergestalt, daß der Trocknungsprozeß
einen dem zu trocknenden Salz zuträglichen Verlauf nimmt.
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Ein sehr hygtoßkopisches Trockenprodukt kann auf diese Weise in relativ
großen Partikelchen mit relativ kleiner
Oberfläche erhalten werden0
Ein weiteres wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die Lösung unter
Wahrung einer guten Fluidität übersättigt wird, wobei ein vorzeitiges Auskristallisieren
des Salzes durch ein Übersättigen der Lösung mittels Oberflächenverdunstung verhindert
wird. Nachdem die übersättigte Lösung abgekühlt ist und die Salzkristalle sich in
der verfestigten Lösung ausgeschieden haben, wird die kristalline Masse getrocknet.
In dieser Hinsicht unterscheidet sich das Verfahren der vorliegenden Erfindung von
bekannten Verfahren zu Trocknen von Kristallen, die aus einer Lösung durch Verdunsten
des Lösungsmittels oder Unterkühlen der Lösung und mechanisches Trennen von Lösungsmittel
aus kristallisiert werden.
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Alles Nähere über die Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden
Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, auf der das erfindungsgemäße Verfahren
anhand einiger Diagramme beispielsweise dargestellt ist.
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Im einzelnen zeigen: Fig. 1 einen Ausschnitt aus dem Phasendiagramm
einer aus einem einzigen Salz gebildeten Lösung.
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Fig. 2 ein das Fortschreiten der Lösungskonzentration in Abhängigkeit
von der Temperatur darstellendes Diagramm.
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Fig. 3 ein für das Unterkühlen und Kristallisieren einer bestimmten
konzentrierten übersättigten Lösung gültiges Phasendiagramm.
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Fig. 4a ein bei der Trocknung des auskristallisierten Salzes aufgestelltes
Diagramm, das den Feuchtigkeitsgehalt
in Abhängigkeit von der frocknungszeit
darstellt, Fig. 4b bei der Trocknung der verfestigten unterkühlten Lösung aufgestelltes
Diagramm analog 2'ig. 4a.
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In dem Diagramm der Fig. 1 ist auf der Ordinate die Temperatur und
auf der Abszisse die Konzentration in Prozenten der Lösung aufgetragen. Die Buchstaben
S, L und G bezeichnen jeweils den festen, den flüssigen oder den dampfförmigen Zustand
des Stoffes. Die Kurve XY ist die Löslichkeitskurve, die Kurve XZ die Siedekurve.
Der Punkt X ist der Kristallisationspunkt, bei dem das Salz aus der siedenden Flüssigkeit
auskristallisiert.
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Die bei der vorliegenden Erfindung vornehmlich in Betracht gezogenen
wässrigen Salzlösungen schliepen Lösungen mit-ein, die eine gute, mit steigender
Temperatur zunehmende Löslichkeit des Salzes besitzen und insbesondere Lösungen,
die sich unterkühlen lassen. in Teil des Phasendiagramms einer solchen Lösung ist
in b'ig. 1 dargestellt.
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Pür das Verfahren gemäß der Erfindung eignen sich insbesondere solche
Lösungen, die, wenn sie der Luft ausgesetzt werden, an ihrer Oberfläche eine zähe
Haut bilden. Als Beispiele solcher Stoffe seien die wäßrigen Lösungen von Alkalisalzen
der Phthalsäure und von Salzen der organischen Hydroxylsäuren genannt.
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Lösungen mit diesen Eigenschaften brauchen nicht nur ein einziges
gelöstes Salz, sondern können auch zwei oder mehr gelöste Salze, sowie Verunreinigungen
enthalten.
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Zum Trocknen solcher wässrigen Salzlösungen aus leicht löslichen
und unterkühlbaren Stoffen wird erfindungsgemäß
folgender Verfahrensweg
beschritten: a) Einengen der Lösung bis zur Übersättigung. b) Abkühlen der übersättigten
Lösung bis zur Verfestigung. c) Kristallisieren der unterkühlten und verfestigten
Lösung. d) Trocknen des kristallisierten Salzes.
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Die genannten Verfahrensschritte sind in den Figuren 2 und 3 schematisch
dargestellt. In oligo 2 ist der Konzentrationsverlauf durch die fett eingezeichnete
Linie dargestellt (a). Die ungesättigte Lösung mit dem Zustand 1 wird bis auf ihrenSiedepunkt
2 erhitzt und entlang der Siede-Kurve XZ bis zum Erreichen des Punktes 3 eingeengt.
Anschließend wird die Flüssigkeit entlang der Linie 3-4 des Diagramms übersättigt.
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Obwohl der Feuchtigkeitsgehalt der konzentrierten Lösung im Punkt
4 so niedrig vçie möglich sein sollte, muß die weitere Konzentr-ation erfindungsgemäß
so vorgenommen werden, daß kein Auskristallisieren des salzes erfolgt.
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Aus diesem Grunde muD die Konzentration entlang der Linie 1,2,3,4
der Xliö. 2 vorgenommen werden, wenn die Lösung nur eine einzige Lösungskomponente
enthalt.
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Der erste Konzentrationssehritt a.) soll die Lösung übersättigen.
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Um eine Lösung ohne vorzeitiges Auskristallisieren des Salzes zu
übersättigen, ist es wesentlich, daß alle Konzentrationsschritte so ausgeführt werden,
daß die Lösung während des Verfahrens nicht den in den Abbildungen dargestellten
Kristallisationspunkt X erreicht oder überschreitet. Der Punkt X bezeichnet die
Temperatur und die Konzentration der Lösung, bei denen das gelöste Salz in Kristallform
aus der kochenden Lösung ausfällt; X ist also derjenige Punkt, in dem ein Gleichgewicht
zwischen der festen, flüssigen und daykpfförmigen
Phase der Lösung
herrscht. Im folgenden soll dieser Punkt als"Siedpunkt der gesättigte Lösung11 bezeichnet
werden.
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In den Fällen, wo die Lösungen zwei oder mehr Salzkomponenten enthalten,
mup die Konzentration analog entlang einer Kurve vorgenommen werden, die nicht den
Punkt erreicht, in dem die Kristalle aus der kochenden Lösung ausfallen wie dies
in Fig. 2 für den Fall einer einzigen Salzkomponente dargestellt ist.
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Vorteilhafterweise sollte die Konzentration-, wie oben erwähnt, in
zwei Teile unterteilt werden, und zwar an dem Punkt, der der Konzentration C3 entspricht.
In der ersten Stufe wird -durch Kochen der Lösung eine Einengung bis zu der Konzentration
C) (Fig. 2) erreicht. Die Konzentration C) liegt unterhalb der dem Punkte X zugeordneten
Konzentration In In der zweiten Verfahrensstufe wird entlang der Linie 3-4 in Fig.
2 die weitere Konzentration der Lösung über hinaus bis zur tbersättigung durch Verdunsten
des Lösungsmittels an der Oberfläche der konzentrierten Lösung erreicht.
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Während der Oberflächenverdunstung des Lösungsmittels muß darauf
geachtet werden, daP keine wärmeleitenden Teile des dazu benützten Verdampfers o.
dgl. die Temperatur Tx (Siedetemperatur der gesättigten Lösung, Pig. 2) erreicht.
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Auf diese Weise gelingt durch eine genaue Temperaturkontrolle das
Ubersättigen der Lösung (entlang Linie 3-4 in Fig. 2) bis zu einem möglichst niedrigen
Lösungsmittelgehalt.
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Während der zweiten Konzentrationsstufe kocht die Lösung nicht mehr.
Die Konzentration an der Oberfläche der Lösung ist aufgrund der dort stattfindenden
Verdunstung des Lösungsmittels höher als die durchschnittliche Konzentration
der
Masse der Lösung. Es besteht daher die Gefahr, daß an der Oberfläche der Lösung
ein Auskristallisieren des Salzes einsetzt. Dies wird erfindungsgemäß beispielsweise
dadurch verhindert, daß die Lösung umgerührt wird, um so eine übersteigerte Konzentration
an der Oberfläche zu vermeiden.
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Auch kann der Verdampfungsapparat o. dgl. so eingestellt werden, daß
ein Teil des verdunsteten Wassers (Lösungsmittels) in der über der Oberfläche lagernden
Luftschicht verbleibt und dadurch die weitere Verdunstung bremst. Selbst ein Wiederauflösen
bereits gebildeter Kristalle kann durch an der Innenseite des Deckels des Verdampfungsapparates
gebildetes Kondenswasser bewirkt werden, das auf die Oberfläche der Lösung abtropfen
kann. Auf diese Weise wird eine konzentrierte übersättigte Lösung'mit einem geringen
Wassergehalt und dennoch ausreichender Fluidität erhalten. Ausgefällte Kristalle
würden ein Umrühren der übersättigten Lösung und eine wirkungsvolle und ausreichende
Verdunstung erschweren.
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Beim Verfestigen (b) wird die - wie vorausgesetzt unterkühlbare -
konzentrierte Lösung zu einer amorphen festen Masse, sogenanntem Glas, unterkühlt.
Die konzentrierte Lösung wird vorteilhaft über eine Röhrenleitung bei einer unterhalb
der Siedetemperatur Tx liegenden Temperatur auf eine Kühlfläche geleitet, wo sie
einen diinnen Verfestigung begünstigenden Belag bildet. Um eine kritische Überhitzung
der Anlagenteile zu vermeiden, muß u. a. darauf geachtet werden, daß keine die Wärmeleitfähigkeit
vermindernden Ablagerungen an der Wandung des Verdampfers oder der Rohsleitung gebildet
wird. Die übersättigte Lösung muß leicht durch das Rohr fließen können, ohne sie
durch ausgefällte Kristalle o. dgl. zu verstopfen.
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In Fig. 3 ist der Kristallisationsvorgang (c) erläutern ; Die konzentrierte
Lösung wird von einer durch den Punkt 4 gekennzeichneten Temperatur auf eine dem
Punkt A
entsprechende Temperatur abgekühlt. In Punkt 4 befindet
sich die Lösung entweder in einem vollständig verfestigten übersättigten Lösungszustand
oder in einem teilweise festen übersättigten Zustand. In beiden Bällen tritt bei
diesem Verfahrensschnitt eine vollständige Kristallisation ein.
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Eine übersättigte Lösung, die metastabil und verfestigt ist, wird
in einen heterogenen Zustand überCühr-t, in dem sich ein fester Anteil (Kristalle
des gelösten Stoffes) und ein flüssiger Anteil (gesättigte Losun) das Gleichgewicht
halten wie dies aus dem Phasendiagramm ersichtlich ist.
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Ein durch den Punkt A angedeuteter übersättigter Zustand wird aufgehoben
und in einen stabilen Zustand überführt, in dem Kristalle (versinnbildlicht durch
den Punkt C) und eine gesättigte Lösung (versinnbildlicht durch den Punkt B) nebeneinander
vorhanden sind. Der flüssige Anteil ist zwischen winzigen Kristallen eingeschlossen,
und die ganze Masse erweckt den Anschein eines fcsten Stoffes.
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Im allgemeinen schreitet der Kristallisationsprozep von der Oberfläche
zur Mitte der verfestigten übersättigten Lösung mit einer gewissen gleichmäßigen
Geschwindigkeit vorwärts, so daß die Kristallisation als eine Art Alterungsprozeß
auftritt. Dieser Alterungsprozep ist das wesentlichste Merkmal der vorliegenden
Erfindung. Nach dem Altern der aus einer teilweise oder vollständig übersättigten
Phase heraus verfestigten Lösung wird das auskristallisierte Salz getrocknet. (d).
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Der Kristallisationsablauf hängt erstens von den Eigenschaften des
gelösten Stoffes und den darin enthaltenen Verunreinigungen ab. Der ganze Alterungsvorgang
benötigt eine gewisse Zeit (Alterungszeit). In erster Linie bewirkt eine Verminderung
der Dichte der verfestigten Lösung in vorteilhafter Weise eine Verkürzung der Alterungszeit(und
damit auch des ganzen Trocknungsverfahrens). Die Verminderung der
Dichte
muß jedoch unter dem Gesichtspunkt einer leichten Handhabung des Stoffes in den
anschließenden Verfahrensstufen vorgenommen werden und richtet sich in erster Linie
nach der leichten Fluidität der konzentrierten Lösung und nach der Methode oder
den Apparaten, die bei der Verfestigung der Lösung angewandt werden.
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Zweitens wirkt eine Erhöhung der Übersättigung der konzentrierten
Lösung auf die Kristallbildung ein. Aus diesem Grund wird die konzentrierte Lösung
überhaupt übersättigt und auf einen möglichst niedrigen Feuchtigkeitsgehalt gebracht.
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Drittens wird die Kristallbildung durch ein Reiben der übersättigten
Lösung an dem Behälter gefördert, wobei die Kristallisation von der geriebenen Oberfläche
ausgeht und vom Rande der verfestigten Lösung zur Mitte hin fortschreitet.
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Eine derartige Kristallkeimbildung kann beispielsweise auch durch
ein Entlangstreifen der sich verfestigenden Lösung auf der Kühlfläche oder durch
das Wegkratzen der verfestigten Masse von der Kühlfläche bewirkt werden oder dadurch,
dap die feste Lösung aufgeteilt und durch mechanische Einwirkung zum Zwecke einer
leichteren nachträglichen Behandlung geformt wird.
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Viertens hat die Temperatur einen Einfluß auf den Kristallisationsvorgang.
Die Temperatur, bei der die Lösung unterkühlt und verfestigt wird (insbesondere
die Temperatur der verfestigten Lösung) wird im folgenden als"Verfestigungstemperatur"
bezeichnet. Zur Begünstigun der Kristallbildung kann die Temperatur der verfestigten
Lösung von der Verfestigungstemperatur auf eine andere Temperatur gebracht werden.
Diese für die Kristallbildung günstige Temperatur soll nachstehend als Alterungstemperatur"
bezeichnet werden. Die Alterungstemperatur wird entsprechend den Eigenschaften des
Materials gewählt,
Die Kristallisation kann in manchen Fällen während
der für die Überführung des Materials aus einer Kühlvorrichtung in einen Trockenapparat
benötigte Zeitspanne vorgenommen werden, während in anderen Fällen eine gewisse
Alterungszeit zwischen dem Verfestigungsvorgang und dem Trocknungsprozep notwendig
ist, unabhängig davon, ob die Alterungstemperatur reguliert wird oder nicht.
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Die auskristallisierte Salzmasse besitzt einen Anteil an gesättigter
Salzlösung; doch ist dieser Flüssigkeitsanteil als dünner Film zwischen den winzigen
Kristallen des festen Salzes eingeschlossen. Die Salzmasse kann also wie ein fester
Stoff benandelt werden. Es soll damit gesagt werden, dap die anfängliche Konzentration
vornehmlich dazu vorgenommen worden ist, um einen möglichst niedrigen Feuchtigkeitsgehalt
zu er. halten, der ein einfaches Behandeln der verfestigten Lösung während des Trocknungspozesses
erlaubt. Das Trocknen des kristallisierten Salzes ist nichts anderes als das Trocknen
der gesättigten Lösung, die zwischen den Kristallen eingeschlossen ist. Dieses Verfahren
ist wesentlich einfacher als das Trocknen der nicht gealterten, verfestigten,unterkühlten
Lösung.
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Der Grund dafür ist im allgemeinen der: Je stärker eine Lösung konzentriert
ist, desto geringer ist der Dampfdruck des Lösungsmittels. Wenn ein reiner Stoff
aus einer verfestigten unterkühlten Lösung von bestimmter Konzentration auskristallisiert
wird und wenn dabei eine gesättigte Lösung niedrigerer Konzentration abgetrennt
wird, erhält die Lösung einen höheren Dampfdurck als wenn sie übersättigt bleibt.
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Dadurch läßt sich das auskristallisierte Salz leichter trocknen als
die verfestigte Lösung.
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Die im Rahmen dieser Erfindung betrachteten Stoffe haben aufgrund
ihrer hohen Löslichkeit und ihres übersättigten Zustandes
einen
weit tieferen Dampfdruck als die üblicherweise zu trocknenden Stoffe. In diesen
Fällen ist das Trocknen-naturgemäß schwierig. In ihrem trockenen Zustand sind die
Stoffe fähig, Feuchtigkeit aufzunehmen. Sie zergehen an der Luft bei Normaltemperatur,
anstatt zu trocknen. Selbst eine geringe Erhöhung des Dampfdruckes während des AusKristallisierens
wirkt sich spürbar auf den erfindungsgemäßen rocknungsproeep aus, erleichtert ihn
wesentlich und macht ihn wirkungsvoller.
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Kristallisiert das zu trocknende Salz bei einer niedrigen Temperatur
aus, so besitzt der anfallende Flüssigkeitsanteil eine niedrigere Konzentration.
Nach Fig. 3 ist die Konzentration des ausUesohiedenen Flüssigkeitsanteils im Punkt
B' niedriger als die Konzentration im Punkt B. Werden wässrige Lösungen mit einer
den Punkten B' und B entsprechenden Konzentraktion bei der Lufttrocknung gleich
hoch erhitzt, so erzeugt die Lösung mit der niedrigeren Konzentration (B') einen
höheren Dampfdruck als die Flüssigkeit höherer Konzentration (B), d. h. die erstere
läßt sich leichter verdampfen. Dies ist einer der Gründe, warum ein Stoff, der bei
einer niedrigeren Temperatur kristallisiert wurde, leichter zu trocknen ist.
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Wird anderseits das kristallisierte Salz mit Luft einer bestimmten
hohen Temperatur in Berührung gebracht, wird naturgemä im Verlaufe des Trocknungsprozesses
das Salz diese Lufttemperatur annehmen. Entsprechend wird der Gleichgewichtszustand
zwischen dem festen Bestandteil und dem- flüssigen Bestandteil der Lösung verändert,
und die Konzentration des flüssigen Teiles mit zunehmender Temperatur erhöht.
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Bei der Behandlung eines bestimmten Stoffes nach dem erfindungsgemäpen
Verfahren kann beobachtet werden, dap, wenn zur Förderung der Kristallbildung die
Alterungstemperatur über die Verfestiungstemperatur angehoben wird, und wenn nach
erfolgter Kristallbildung die Temperatur des Stoffes vor Beginn des Trocknens unter
die Alterungstemperatur gebracht wird, der
Feuchtigkeitsgehalt
sich beim Beginn des Trockenprozesses schneller verringert, als wenn das bei der
erhöhten Temperatur gealterte Material direkt den Trocknungsprozep unterworfen wird.
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Die günstige Alterungstemperatur hängt jeweils von den Eigenschaften
des Stoffes ab, die auch den Temperaturverlauf bei den vorhergehenden Verfahrensschritten
beeinflussen.
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In einzelnen Fällen ist es notwendig und vorteilhaft für den Wirkungsgrad
des ganzen Verfahrens, dap die drei Temperaturstufen: die Verfestigungstemperatur,
die Alterungstemperatur und die Temperatur des Materials, unmittelbar vor dem Trocknungsprozeß
entsprechend den Stoffeigenschaften aufeinander abgestimmt werden.
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Der Trocknungsprozeß des kristallisierten Salzes sollte bei einer
Lufttemperatur unterhalb Tx beginnen. Die genaue Ausgangstemperatur wird sich nach
den Stoffeigenschaften, nach dem Grade der Konzentration oder dem anfänglichen Feuchtigkeitsgehalt
der Lösung sowie nach der Art der Trocknungsvorrichtung richten.
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Bei dieser anfänglichen Lufttemperatur Tx wird unter Beachtung der
relativen Feuchtigkeit dieser Luft der anfängliche Feuchtigkeitsgehalt der Lösung
sehr rasch auf einen bestimmten niedrigen Wert absinken. Dieser anfängliche Trocknungsverlauf
ist von großer Bedeutung bei dem Trocknungsprozeß , Ist der Feuchtigkeitsgehalt
der Lösung bei dem anfänglichen Trocknungsverfahren ausreichend tief gefallen, kann
die Lufttemperatur erhöht werden, um ein weiteres rasches Trocknen zu begüngstigen.
Die Lufttemperatur mup.sogar im Verlauf des Trocknungsverfahren erhöht werden, da
zu Beginn des Trocknungsverfahrens die Temperatur der Lösung zunimmt und die steigende
Konzentration des flüssigen Anteils ein
Fallen des Dampfdruckes
in dem zu trocknenden oalz zur folge hat. Das Salz kann bei zunehmender Temperatur
nicht mehr erweichen oder schmelzen, da sein Feuchtigkeitsgehalt genügend vermindert
wurde. Bliebe der Feuchtigkeitsgehalt unverändert, würde eine Temperaturerhöhung
eine Zunahme des flüssigen Anteils bewirken, und das Salz wurde weich werden oder
schmelzen. Aus diesem Grunde ru das Salz auf die vorstehend beschriebene Weise getrocknet
werden.
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In der Endphase des Trocknungsprozesses kann die BuSttemperatur die
Temperatur übersteigen, um einen extrem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt des getrockneten
Salzes zu erhalten.
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Bei dem Trocknen der nicht gealterten, verfestig'ten,unterkühlten
Lösung ist im Gegensatz zu den vorstehend beschriebenen Trocknen des kristallinen
Salzes der Feuchtigkeitsschwund zu Beginn des Trocknungsverfahrens nur gering und
hört bald danach ganz auf. Die Ansgangstemperatur muß in diesem halle außerdem noch
niedriger angesetzt werden, da die verfestigte Lösung bei hohen Temperaturen stärker
dazu neigt sich zu erweichen.
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Wird die Lufttemperatur zu frih erhöht, bevor eine geniigend starke
Verringerung des Feuchtigkeitsgehaltes erreicht ist, erweicht das Salz oder es schmilzt
in der Trocknunsvorrichtung. Wird in diesem Fall die Lufttemperatur über die Temperatur
Tx erhöht, kommt der flüssige Anteil der Masse ins Kochen, wodurch die festen Teile
aufbrechen, und die Volumendichte des erhaltenen Salzes wesentlich geringer wird.
Die Qualität ist schlecht und der Feuchtigkeitsgehalt relativ hoch.
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In den Figuren 4a und 4b ist als Beispiel das Ergebnis zweier Trocknungsversuche
dargestellt. Im ersten Falle wurde
das kristallisierte Salz getrocknet
und im zweiten Falle unmittelbar die verfestie unterkühlte Lösung. Der Vergleich
soll vor allem den unterschiedlichen Trocknungsverlauf bei beiden Ausgangsstoffen
am Anfang des Trocknungsprozesses darstellen. Die Endphase der Trocknung ist nicht
mehr darrjestellt.
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Fig. 4a zeigt den Trocknungsverlauf eines Alkaliphthalates, nachdem
es bei gewöhnlicher Temperatur 5 Stunden lang bis zur völligen Kristallisation gealtert
wurde.
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Fig. 4b zeigt den rocknungsverlauf bei einem ähnlich zusammengesetzten,
jedoch nicht gealterten verfestigten unterkühlten Phthalat unter nahezu denselben
Bedingungen wie bei Fig. 4a.
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Es ist klar ersichtlich, daß die Probe a weitaus schneller als die
Probe b getrocknet wurde. Bei der Probe a wurde der Feuchtigkeitsgehalt bereits
in den ersten 5 Minuten des Trocknungsprozesses auf 6, v herabgesetzt, gegenüber
etwa 10,7% bei der Probe b.