DE1300533B - Verfahren zum Herstellen einer 137/56-+ Ba -haltigen Loesung - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer 137/56-+ Ba -haltigen LoesungInfo
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Description
des zu untersuchenden Gegenstandes, etwa eines 10 jedoch von dem fixierenden Feststoff auch eine
industriellen Erzeugnisses, begrenzt sein soll oder hinreichende mechanische Widerstandsfähigkeit vorwenn
man fortlaufende vergleichende Untersuchungen an ein und demselben Erzeugnis ausführen muß.
Derartige Fälle sind beispielsweise bei der Lecksuche an Vakuumapparaturen, bei der Untersuchung 15
von Strömungsverläufen und bei Durchflußmessungen
gegeben.
Derartige Fälle sind beispielsweise bei der Lecksuche an Vakuumapparaturen, bei der Untersuchung 15
von Strömungsverläufen und bei Durchflußmessungen
gegeben.
Eine Möglichkeit, zu kurzlebigen Radioisotopen zu kommen, besteht in der chemischen Abtrennung
radioaktiver Folgeprodukte mit kurzer Halbwerts- 20 cyanid, Ausflocken und überführen desselben in
zeit von ihrer langlebigen Muttersubstanz. ein flüchtiges organisches Lösungsmittel und Ver-
Unter den verschiedenen diesem Trennverfahren zugänglichen Zerfallspaaren ist das Paar Cäsium
137—■♦ Barium 137 praktisch von besonderer Bedeutung
und eignet sich insbesondere für medizinische Untersuchungen, da sich Barium 137 einerseits ohne
Gefahr in den Organismus einbringen läßt und andererseits durch die Emission von y-Strahlung
eine In-vivo-Messung der Geschwindigkeit der Blutzirkulation ermöglicht.
Bei der Abtrennung von Barium 137 von Cäsium 137 bedient man sich im allgemeinen eines auf chromatographischem
Wege arbeitenden Verfahrens:
Dabei wird das radioaktive Cäsium, ausgehend i 1C+
Dabei wird das radioaktive Cäsium, ausgehend i 1C+
aussetzen, die von einem in üblicher Weise ausgefällten Ferrocyanid nicht ohne weiteres erwartet
werden kann.
Dementsprechend wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Weise vorgegangen, daß als fixierender
Feststoff ein Ferrocyanid eines Nebengruppenelementes verwendet wird, das entweder ausgehend
von in wäßriger Lösung kolloidal gefälltem Ferro-
dampfen dieses Lösungsmittels hergestellt worden ist oder das fixiert an bzw. in einem festen Träger
vorliegt.
Als solche feste Träger kommen in weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens insbesondere
Kolloidiumfilme oder stark basische Kunstharz-Anionenaustauscher, insbesondere auf
Amin-Styrol- oder -Phenolharzbasis, in Frage. Als Elutionsmittel eignen sich vor allem wäßrige Lösungen
von Barium- oder Natriumsalzen oder von Calciumglukonat oder Calciumlävulinat. Soll die
erfindungsgemäß hergestellte Bariumlösung für medizinische Untersuchungen benutzt werden, so
von einer '55 Cs"1" -Lösung, an einem in einer Säule 35 empfiehlt es sich, gemäß einer anderen Weiterbildung
enthaltenen Ionenaustauscherharz fixiert und das der Erfindung das 13^Ba"1"1"-haltige Eluat nach vordurch
radioaktiven Zerfall fortlaufend nachgebildete angehender Zugabe einer Salzlösung über ein steri-Barium
137 durch Einspritzen eines bestimmten lisierendes Filter zu schicken.
Volumens einer als Eluent dienenden alkalischen Die Herstellung der erfindungsgemäß brauchbaren
Volumens einer als Eluent dienenden alkalischen Die Herstellung der erfindungsgemäß brauchbaren
Lösung eluiert, wobei diese Einspritzung des EIu- 40 Ferrocyanide kann in verschiedener Weise erfolgen,
enten in Zeitabständen wiederholt wird, die für die Brauchbare Methoden für die Herstellung von kol-Wiedereinstellung
des radioaktiven Gleichgewichtes loidalen Ferrocyaniden von Nebengruppenelementen
zwischen Cäsium 137 und Barium 137 ausreichen, in wäßriger oder in organischer Phase sind beispielswozu
in der Praxis etwa 10 Minuten genügen. Mit weise in der französischen Patentschrift 1 375 007
den bisher im Rahmen dieses Verfahrens benutzten 45 beschrieben.
Austauscherharzen ist jedoch keine so weitgehend Danach lassen sich kolloidale Ferrocyanide der
selektive Trennung der beiden Radioisotope möglich, Nebengruppenelemente in wäßriger Phase durch
daß sich eine sehr oft wiederholte Gewinnung einer Mischen einer Lösung von Alkaliferrocyanid mit
13SoBa+ +-haltigen Lösung in einer unmittelbar an- einer Salzlösung eines Nebengruppenelementes erhalwendbaren
Form und mit der gewünschten Ge- 50 ten. Das Ausflocken des wäßrigen Kolloids wird
schwindigkeit, ausgehend von derselben Menge mit Hilfe eines quaternären Ammoniumsalzes erCäsium
137, erreichen ließe. Das Ergebnis dieser reicht. Die ausgeflockte Substanz wird dann in ein
ungenügend selektiven Trennung der beiden Radio- flüchtiges organisches Lösungsmittel extrahiert,
isotope bei dem bekannten Verfahren besteht dem- Durch Verdampfung des Lösungsmittels erhält man
entsprechend in einem unzureichenden Dekonta- 55 ein festes Ferrocyanid, das in Wasser unlöslich ist
minationsfaktor bzw. in einer gewissen Kontamina- und dessen mechanische Eigenschaften sehr viel
tion des Eluats durch Cäsium 137. besser sind als diejenigen von Ferrocyaniden, die
Ziel der Erfindung ist es daher, das bekannte durch direkte Fällung entstehen.
Verfahren in der Weise abzuwandeln, daß eine rasche Für die Herstellung der wäßrigen kolloidalen
Verfahren in der Weise abzuwandeln, daß eine rasche Für die Herstellung der wäßrigen kolloidalen
und vollkommene Trennung von Barium 137 und 00 Lösung benutzt man vorzugsweise sehr verdünnte
Cäsium 137 voneinander erreicht werden kann. Lösungen, um ein stabiles Kolloid zu erhalten. Man
Die mit der Erfindung geschaffene Lösung dieser mischt beispielsweise gleiche Volumina einer
Aufgabe beruht auf der Erkenntnis, daß sich Barium 2 · 10~3m-Lösung eines Alkaliferrocyanids mit einer
137 in besonders einfacher und sicherer Weise von 3 ■ 10"3m-Lösung eines Kupfersalzes. Die Lösungs-Cäsium
137 trennen läßt, indem man als fixierenden 65 konzentrationen können aber selbstverständlich
Feststoff im Rahmen des eingangs erwähnten Ver- innerhalb weiter Grenzen variieren,
fahrens ein festes Ferrocyanid eines Nebengruppen- Eine sehr gute Ausflockung des wäßrigen Kolloids
fahrens ein festes Ferrocyanid eines Nebengruppen- Eine sehr gute Ausflockung des wäßrigen Kolloids
elementes benutzt. Ein solches Ferrocyanid fixiert läßt sich beispielsweise durch Zugabe von 4 Teilen
einer 3 · 10~5m-Lösung eines quaternären Ammoniumsalzes,
wie Lauryl-benzyl-dimethyl-ammoniumchlorid, zu 50 Teilen einer 10~3m-kolloidalen Kupferferrocyanidlösung
erreichen. Die ausgeflockte Substanz wird dann mit einem flüchtigen organischen Lösungsmittel wie Trichloräthylen oder Methylisobutyl-keton
aus der wäßrigen Phase extrahiert. Die Konzentration der Kolloidsubstanz in der organischen
Phase sollte dabei zur Verringerung des Lösungsmittelvolumens und damit der Verdampfungszeit
relativ hoch sein.
Durch Abdampfung des Lösungsmittels kommt man zu einem festen Kupferferrocyanid, dessen
mechanische Eigenschaften gegenüber einem durch Fällung erhaltenen Kupferferrocyanid erheblich
besser sind. Das erhaltene Ferrocyanid besitzt eine gute Stabilität gegenüber Strahlungseinwirkung und
eine erhöhte Fixierungskapazität für das Cäsium. Diese Kapazität liegt in der Gegend von 5 c Cäsium
pro Gramm festes Ferrocyanid und geht damit sehr weit über den praktischen Bedarf hinaus, der einer
Menge von 5 bis 10 mc Barium 137 am Ausgang des »Generators« entspricht.
Noch bessere Haltbarkeit und größere Fixierungskapazität der Ferrocyanide für Cäsium erhält man
durch Fixierung der Ferrocyanide auf diversen Trägermaterialien, wie Kollodium, und insbesondere auf
Ionenaustauscherharzen. Man vermeidet dadurch die Filtrationsschwierigkeiten auf Grund der Bildung
von sehr feinen Teilchen und verbessert den Wirkungsgrad durch Vergrößerung der Grenzfläche
zwischen flüssiger und fester Phase.
Die Ferrocyanide können beispielsweise in einem Kollodiumfilm eingebettet werden. Zur Herstellung
dieser Filme verfährt man in der folgenden Weise: Man geht von einem kolloidalen Ferrocyanid aus,
das durch Mischen gleicher Volumina einer Lösung von Alkaliferrocyanid mit einer Lösung eines Salzes
eines Nebengruppenelementes erhalten wurde, und überführt die besagte kolloidal gelöste Substanz in
eine organische Phase, wie Trichloräthylen, die wegen ihrer großen Flüchtigkeit gewählt wird, und mischt
nun mit einer Lösung von Kollodium in Äthylacetat. Nach Ausbreiten und Trocknen erhält man als
Rückstand einen Film, den man in dünne Streifen zerschneiden kann und der Cäsium gut fixiert.
Ebenso lassen sich für die Fixierung von Ferrocyanid Ionenaustauscherharze verwenden. Die direkte
Fixierung der Ferrocyanide durch Ionenaustauscherharze kann dabei in folgender Weise erklärt werden:
Die kolloidalen Teilchen des Ferrocyanids sind negativ geladen und verhalten sich daher etwa wie Anionen.
Man kann sich daher vorstellen, daß diese Teilchen mit den Anionen eines passenden Austauscherharzes
austauschbar sind.
Gemäß einer ersten Fixierungsmethode wird ein anionisches Harz bzw. ein Anionenaustauscher mit
einem kolloidalen Ferrocyanid, wie dem Kupferferrocyanid zusammengebracht und gerührt. Anschließend
wird das Harz dann mit einer Cäsiumlösung behandelt und in eine Kolonne gebracht.
Gemäß einer zweiten Fixierungsmethode fixiert man zunächst die Ferrocyanidanionen auf dem Harz und
läßt anschließend ein Kupfersalz, wie das Nitrat, Sulfat oder Chlorid, damit reagieren. Die Reaktion
verläuft besonders schnell bei einer konzentrierten Kupferchloridlösung. Die Zugabe der konzentrierten
Kupferchloridlösung kann vorteilhaft in Gegenwart einer verdünnten Kaliumchloridlösung stattfinden,
wodurch die Fixierungskapazität des Harzes für Cäsium weiter stark erhöht wird.
Das so behandelte Harz fixiert Cäsium 137, und Barium 137 kann mit praktisch quantitativer Ausbeute eluiert werden.
Das Harz besitzt gleichermaßen eine ausgezeichnete Fähigkeit, das in einer wäßrigen Lösung enthaltene
Cäsium beim raschen Durchlaufen dieser Lösung durch eine mit Harz gefüllte Säule festzuhalten.
Diese Eigenschaft ermöglicht eine bemerkenswerte Verbesserung von Barium-Generatoren, indem
man diese mit einer Sicherungs- oder Schutzkapsel, die mit einem inaktiven Harz gefüllt ist, versieht, die
das Cäsium, das mit dem Eluat mitgenommen werden könnte, zurückhält. Mit einer solchen Schutzmaßnahme ist es möglich, die Kontaminierung des
Eluats um einen Faktor von mehr als 100 zu verringern. Das ist insbesondere wertvoll, wenn die
Barium-137-Lösung für medizinische Untersuchungen bestimmt ist, bei denen eine möglichst geringe Kontaminierung
des Eluats angestrebt wird.
Die Arbeitsweise eines Barium-Generators für medizinischen Gebrauch sollte den folgenden Bedingungen
genügen:
■ m k, m v , „ d hohe Akti.
Vltal erreicm werden,
die Kontaminierung soll so gering wie möglich sein,
5S11. sten1' isotonisch und frei von
Substanzen sein.
Die geringe Halbwertszeit des Bariums erfordert die Injektion desselben innerhalb von 5 Minuten
nach der Abtrennung. Es steht daher für die Sterilisierung der Lösung nur eine geringe Zeit zur Verfügung.
Man schickt dazu das vorher zu einer Salzlösung hinzugegebene Eluat durch ein Sterilisierungsfilter.
Die Zugabe der Salzlösung ermöglicht den quantitativen Durchgang des Bariums durch das
Filter.
Die zu injizierende Lösung sollte eine solche molare Konzentration besitzen, daß ihr osmotischer
Druck gleich dem des Blutes ist. Diese Bedingung ist jedoch nicht zwingend, denn die injizierten VoIumina
sind im allgemeinen gering. Es ist schließlich nötig, daß das Eluierungsmittel nicht mit dem Kupferferrocyanid
reagiert.
Eluierungsmittel, die zu sehr guten Resultaten führen, sind beispielsweise Natriumchlorid in einer
Konzentration von 9 g/l sowie 10%ige Lösungen von Calciumglukonat oder von Calciumlävulinat.
Für einen Barium-137-Generator zum medizinischen Gebrauch benutzt man insbesondere Calciumlävulinat,
da es zu einer praktisch vernachlässigbaren Kontaminierung führt.
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen nunmehr einige Ausführungsbeispiele
angegeben werden, aus denen sich sowohl der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens als auch
der Aufbau eines darauf folgenden Generators für Barium 137 ersehen läßt.
Beispiele 1, 2 und 3 beziehen sich auf die Darstellung von Barium 137 mittels direkter Fixierung von
Cäsium an einem Ferrocyanid eines Nebengruppenelementes, wie dem gemischten Kaliumkupferferrocyanid.
Beispiele 4 und 5 zeigen die Fixierung von Cäsium an Ferrocyanid, das in einen Kollodiumfilm eingebettet
ist.
In Beispielen 6 und 7 wird die Darstellung von Barium 137 mit Hilfe von Ferrocyanid, das an
einem Anionenaustauscherharz (Dowex® 1X8, Korngröße 75 bis 150 μ) fixiert ist, erläutert.
Beispiele 8, 9 und 10 lassen den Nutzen einer Schutzmaßnahme an einem Barium-137-Generator
erkennen, dessen aktiver Teil aus einer Säule besteht, die mit einem auf dem gleichen Austauscherharz
fixierten Ferrocyanid gefüllt ist.
Beispiel 11 zeigt die Präparation von Barium 137
unter Verwendung von Ferrocyanid, das an einem grobporigen Anionenaustauscherharz (Amberlyst®
A 27) fixiert ist.
Beispiel 12 zeigt, daß sich die Kapazität des Harzes
für Cäsium wesentlich erhöht, wenn es zunächst in die Ferrocyanidform gebracht wird und dann mit
einer konzentrierten Lösung von Kupferchlorid und einer verdünnten Lösung von Kaliumchlorid behandelt
wird.
In Beispiel 13 wird eine Präparation von Barium 137 gezeigt, bei der das gewählte Ferrocyanid ein
an einem grobporigen Anionenaustauscherharz wie bei Beispiel 11 fixiertes, gemischtes Kalium-Nickel-Ferrocyanid
ist.
Beispiel 14 enthält zwei vergleichende Untersuchungen über die Fixierungskapazitäten der gewählten
Austauscherharztypen für Cäsium.
Beispiel 15 bezieht sich auf die Verwendung von Calciumlävulinat als Eluierungsmittel für einen Barium-Generator
Tür medizinische Anwendungen.
In Beispiel 16 sind die Eigenschaften eines erfindungsgemäßen
Barium-137-Generators angegeben, der insbesondere für medizinische Zwecke gedacht
ist.
Es sei kurz daran erinnert, daß die Ausbeute an einem Generator durch das Verhältnis
E = -Φ*-
Man bringt 11 dieser kolloidalen 10 3molaren
Ferrocyanidlösung in ein Dekantiergefäß bzw. Scheidetrichter und fügt 80 ml Lauryl-benzyldimethyl
- ammonium - cequartyl- oder -chlorid (5 · 10""3 Mol) hinzu. Man rührt zur Homogenisierung
der Mischung.
Nach einigen Sekunden wird die Ausflockung sichtbar; man fügt nun 10 ml Trichloräthylen hinzu
und rührt bzw. schüttelt durch. Die organische Phase nimmt den braunen Farbton des Kupferferrocyanids
an, während sich die wäßrige Phase entfärbt.
Nach dem Dekantieren und Beseitigen der wäßrigen Phase nimmt man 10 ml des kupferferrocyanidhaltigen
Trichloräthylens (10-1 MoVl; die Konzentration
wurde zur Vermeidung zu großer Lösungsmittelmengen bei der Verdampfung relativ erhöht)
und benutzt einen leichten Luftstrom zur Beschleunigung der Abtrennung des Trichloräthylens. Nach
Beendigung der Verdampfung erhält man ein dunkelbraunes, bröckeliges, festes Produkt, das in Wasser
unlöslich ist, sich aber in den üblichen organischen Lösungsmitteln dispergiert.
Die Wägung ergab 0,372 g dieses festen Produktes, das in einen Erlenmeyer-Kolben gebracht wurde,
der 50 ml einer Cäsium-137-Lösung enthielt, deren gemessene Aktivität in Impulsen pro Minute unter
festgelegten Zählbedingungen bei 1408 ipm/ml lag.
Die Lösung wurde 30 Minuten lang mit einem Magnetrührer gerührt. In einer nach 20 Minuten
Absetzen entnommenen Probe von 1 ml wurde keine Aktivität mehr gefunden, d. h., das Cäsium wird zu
100% von der Festsubstanz fixiert. Die gesamte, an der Festsubstanz gesammelte Aktivität betrug daher
/Af = 1408
50 = 70 400 imp/Min.
gegeben ist, wobei Af die in einem I37Ba-Entwickler
fixierte Aktivität ist und A0 die gesamte Anfangsaktivität
der Behandlungslösung.
Die Kontamination (des Eluats mit 137Cs) wird
durch das Verhältnis
C =
charakterisiert, wobei Ar die Restaktivität des Eluats
ist, die noch nach einer für das vollständige Abklingen der Aktivität von Barium 137 ausreichenden
Zeit gemessen wird. Diese Restaktivität beruht auf einer Kontamination des Eluats durch Cäsium.
Die Parameter E und C ermöglichen daher die Beurteilung der Brauchbarkeit eines solchen Generators.
Das in wäßriger Phase kolloidal gelöste, gemischte Kalium-Kupfer-Ferrocyanid wird in folgender Weise
hergestellt: Man mischt gleiche Volumina einer Lösung von Kaliumferrocyanid K4[Fe(CN)6] mit
einer Konzentration von 2 · 10 ~3 MoVl und einer
Lösung von Kupfernitrat Cu(NO3J2 in einer Konzentration
von 3 · 10~3 Mol/l.
Das wie vorstehend beschrieben präparierte, aktive Produkt wurde 5 Minuten lang mit 10 ml einer
Bariumnitratlösung mit einer Konzentration von 30 g/l gerührt. Nach dem Dekantieren wurden 4 ml
der Lösung für die Zählung entnommen. Die erste Aktivitätsbestimmung erfolgte 5 Minuten nach Beendigung
des Rührvorganges. Anschließend wurde die Aktivität zur Verfolgung der Abklingkurve jede
Minute gemessen.
Die logarithmische Auftragung der Aktivität gegen die Zeit lieferte eine Gerade. Diese Eigenschaft ermöglicht
die Extrapolation auf den Zeitpunkt Null (der beispielsweise der Beendigung der Badbewegung
entspricht).
Nachfolgend werden die erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt:
Zeit in Minuten
nach Beendigung des Rührvorgänges |
Gemessene Aktivität
einer 4-ml- Probe [ipm] |
log A |
5 | 4083 | 3,61 |
6 | 3221 | 3,51 |
7 | 2441, | 3,39 |
8 | 1006 | 3,26 |
9 | 1397 | 3,14 |
10 | 1111 | 3,04 |
11 | 870 | 2,94 |
12 | 703 | 2,84 |
13 | 544 | 2,73 |
Zeit in Minuten
nach Beendigung des
Rührvorganges
14
15
15
30
Gemessene Aktivität
einer 4-ml-Probe
einer 4-ml-Probe
Ppm]
400
300
300
log A
2,60
2,47
Daraus folgt eine Ausbeute von:
„ 41 500 · 100
„ 41 500 · 100
70400
Die Kontamination beträgt:
Die Kontamination beträgt:
52,5
= 59% ·
Q =
41500
= 1,3-10"
4 g festes Kupferferrocyanid, das wie im Beispiel 1 angegeben hergestellt wurde, wurden mit Cäsium
beladen. Die unter festgelegten Bedingungen gemessene fixierte Aktivität betrug 100 000 imp/Min.
Das feste Ferrocyanid wurde in eine kleine, am Ende einer Spritze angeschmolzene Glassäule gebracht;
diese Anordnung ermöglichte das Eluieren mittels 10 ml einer wäßrigen Bariumnitratlösung innerhalb
von einigen Sekunden. Die bei wiederholten Operationen immer genau am Endpunkt der Elution betrachtete
eluierte Aktivität schwankte zwischen 12500 und 20000imp/Min., d.h. zwischen 12 und 20%
der am Ferrocyanid fixierten Aktivität. Die gleichzeitig ausgetragene Menge Cäsium lag unter 1Z2000
der auf dem Ferrocyanid fixierten Aktivität. Nach etwa 50 Operationen zeigte der Generator das gleiche
Verhalten wie im Anfangsstadium.
Es wurde eine mit einem Glasfilter Nr. 4 versehene Hülse aus gut temperaturbeständigem Glas mit
relativ geringem Adsorptionsvermögen benutzt. An dem wie im Beispiel 1 beschriebenen präparierten
Kupferferrocyanid wurde eine Aktivität von 1 mc pro 0,3 g des trockenen Produktes fixiert.
Die Fixierung des Cäsiums betrug 99,975%; die fixierte Aktivität lag bei:
A1 = 1,47 · 10° imp/Min.
Für jede Eluierung wurde ein Volumen von 10 ml benutzt.
Der Nullwert des Zählrohres lag bei 31 imp/Min. Daraus folgt:
Ar = (52 - 31) · 2,5 = 52,5 imp/Min.
Durch Einzeichnen der Geraden in die logarithmische Darstellung der Aktivität in Abhängigkeit
von der Zeit und Extrapolieren erhält man log A0
(4 ml); daraus ergibt sich: A0 (4 ml) = 16 600 imp/Min.
Da insgesamt ein Volumen von 10 ml Lösung benutzt wurde, beträgt ihre Gesamtaktivität an Barium
137:
A0 (Gesamt) = 16 600 · 2,5 = 41 400 imp/Min.
Um das Abklingen des Bariums über eine große
Anzahl von Halbwertzeiten bei für die Messung günstigen Impulsraten verfolgen zu können, wurden
drei Proben des Eluats von je 1 ml entnommen und unverdünnt (a) bzw. auf 10 ml (b) sowie auf 100 ml
(c) verdünnt für die Aktivitätsmessungen verwendet.
■ Von den drei erhaltenen Lösungen (c), (b) und (a) mit
den spezifischen Aktivitäten^r, -rl·- und Ac (wobei
ίο Ac die spezifische Aktivität von 1 ml Eluat ist) wurde
je 1 ml für die Aktivitätsmessungen verwendet.
Die nacheinander erhaltenen Meßdaten für die in der angegebenen Reihenfolge für die Messungen
verwendeten Lösungen wurden jeweils mit 1000, 100 bzw. 10 multipliziert und logarithmisch gegen
die Zeit aufgetragen. Man erhält so eine Gerade, mit deren Hilfe die Gesamtaktivität des Eluats bei fo
(Schnittpunkt mit der Ordinate) bestimmt werden kann.
Es wurden folgende Resultate erhalten:
Es wurden folgende Resultate erhalten:
1. Mit Ca(NO3J2; 5 g/l
Eluatmenge 10 ml
Gesamtaktivität des Eluats bei ta 2,3 · 107 imp/Min.
Ausbeute 15,6%
Restaktivität 2925 imp/Min.
Kontamination , 1,3 ■ 10"*
2. Mit NaNO3; 5 g/l
Eluatmenge 10 ml
Gesamtaktivität des Eluats .. 1,595 · 107 imp/Min.
Ausbeute 10,8%
Restaktivität 18 000 imp/Min.
Kontamination 10"3
5 ml einer 0,1 molaren Lösung von K2Cu3[Fe(CNJt]2
in Trichloräthylen wurden zu 10 ml einer Kollodiumlösung mit 2,5% Trockengehalt in Äthylacetat zugegeben.
Die Ausbreitung wurde auf 80/100 bemessen. Dabei wurde eine Filmfläche von 56 cm2
erhalten.
Der in dünne Streifen zerschnittene Film nimmt 95% des in 100 ml einer Lösung mit einer spezifischen
Aktivität von 3200ipm/ml enthaltenen Cäsium 137
auf. Die insgesamt fixierte Aktivität As beträgt daher
300 000 imp/Min.
Die Filmstücke wurden in eine Säule gebracht, die
an ihrem unteren Ende ein Filter Nr. 1 enthielt.
Die Eluierung des 137Ba aus diesem Generator mit
verschiedenen Lösungen führte zu folgenden Ergebnissen:
Lösung | Menge | Ausbeute |
Kontami
nation |
|
ml | /0 | |||
60 20 g/l | Ba(NO3)J2 | 5 | 10 | 10-* |
5 g/l | Ca(NO3J2 | 16 | 12 | 4·ΙΟ"* |
20 g/1 | Ba(NO3J2 | 16 | 27 | 10-* |
10 g/1 | Ba(NO3J2 | 16 | 22 | 10-* |
65 240 g/l | BaCl2 | 16 | 33,5 | 10-* |
9 g/l | NaCl | 16 | 11 | 3 10"3 |
200 g/l | Ca(NO3J2 | 16 | 50 | 6 ΙΟ"* |
909532/280
Es wurde 1 cm2 eines Films benutzt, dessen Ferrocyanidgehalt
einer Mischung von 4 ml einer 10~3molaren
K2Cu3[Fe(CN)fe]2-Losung mit einer Kolloidiumlösung
mit 2,5% Trockenextrakt in Äthylacetat entsprach.
Nach Bewegung dieses Filmstückes in 100 ml einer Cäsium-137-Lösung, deren Aktivität bei 3250 ipm/ml
lag, über eine Zeitdauer von 24 Stunden wurde eine 98,5% 137Cs-Extraktion aus der Lösung entsprechend
einer fixierten Aktivität von:
A/ = 320 Ot)O imp/Min.
beobachtet.
Die Eluationen ergaben folgende Resultate:
Die Eluationen ergaben folgende Resultate:
Es wurde in eine Säule gebracht; eine Elution mit 16 ml einer Lösung von 9 g NaCl/1 ergibt:
E =
C =
C =
77%,
2-IQ
2-IQ
Eluent | Menge | Ausbeute | Kontamination | ίο-2 | |
ml | % | ίο-2 | |||
9 g/l | NaCl | 4 | 10 | 1,7 | ΙΟ"2 |
9 g/l | NaCl | 10 | 10 | 2,2 | |
9 g/l | NaCl | 16 | 29 | 1,5 | |
Aus einem Vergleich der Beispiele 4 und 5 folgt: Natriumchlorid führt zu Kontaminationen, die
höher liegen als bei den anderen Salzen, Barium- und Calciumsalze geben zufriedenstellende
Resultate, wenn man sich in einem Konzentrationsbereich von etwa 5 bis 20 g/l hält.
Es wurden 2 g des Anionenaustauscherharzes (Dowex® 1 X 8, Korngröße 75 bis 150 μ) abgewogen.
Diese 2 g Harz wurden mit 100 ml einer kolloidalen 10"3molaren Kupfer-Ferrocyanid-Lösung zusammengebracht
und 2 Stunden lang .gerührt. Das Harz nimmt eine dunkelbraune Färbung an, aber der
größte Teil des Ferrocyanids bleibt in Lösung.
Bei Behandlung mit einer Cäsium-137-Lösung nimmt dieses Harz eine Aktivität auf von:
Af = 235 000 imp/Min. Die Ausbeute ist also bei Verwendung eines Harzes
als Trägermaterial bedeutend höher. Das dürfte auf einer Verbesserung des Kontaktes zwischen Festsubstanz
und Flüssigkeit beruhen, da das Ferrocyanid in einer dünnen Schicht an der Oberfläche der Harzkörner
haftet.
Es wurden 20 g des Harzes wie bei Beispiel 6 abgewogen. Das Harz wurde mit Wasser gewaschen
und die sehr feinen Körner durch fortlaufendes Dekantieren und Ablassen entfernt.
Das Harz wurde dann mit 100 ml einer 2 · 10~2molaren
K4[Fe(CNJt]-LoSUHg zusammengebracht. Es
wurde eine Gelbfärbung des Harzes beobachtet, das unmittelbar alles Ferrocyanid fixiert. Die überstehende
Flüssigkeit gibt mit einer Kupfersalzlösung keine Färbung, d. h., sie enthält keine Ferrocyanidionen
mehr.
Das Harz wurde erneut gewaschen, dann wurden 100 nil einer 3 · 10-2molaren CuSO4-Lösung hinzugefügt.
Während eines 30 Minuten dauernden Rührens nimmt das Harz fortschreitend eine dunkelgrüne
Färbung an.
2 g dieses Harzes wurden in einem Erlenmeyer-Kolben mit 24 ml einer Cäsium-137-Lösung mit
einer spezifisthen Aktivität von 15 750 ipm/ml 2 Stunden
lang in Kontakt gebracht.
Es wurde eine Extraktion des Cäsiums durch die Festsubstanz von 99,3% gefunden.
Die fixierte Aktivität betrug:
A1 = 375 600 imp/Min.
Das mit Cäsium 137 beladene Harz wurde nun in eine graduierte Bürette mit einem kleinen Glaswollepfropfen
gebracht.
Die unter gleichen Bedingungen ausgeführten EIutionen
ergaben folgende Resultate:
Eluent | Menge ml |
235 000 190 000 145 000 200 000 |
A, | Ausbeute | Kontamina tion |
9 g/1 NaCl 9 g/1 NaCl H2O H2O |
4 4 4 4 |
760 650 13 0 |
62 50 40 57 |
3 · ΙΟ"3 3 · 10"3 8 · 10"5 ΙΟ"5 |
|
Man stellt fest, daß die Ausbeuten selbst mit reinem Wasser genügend hoch sind, was bei den Produkten
nach den vorangehenden Beispielen nicht beobachtet wurde.
Die bei NaCl-Lösungen noch erhöhte Kontamination
wird bei Verwendung von Wasser vernachlässigbar. „ . · , ο
6 Beispiel8
Man sättigt 10 g eines Harzes wie bei Beispiel 6 durch Behandlung mit 600 ml einer (),02molaren
K4[Fe(CN)fe]-Lösung mit Ferrocyanidanionen. Das
so behandelte Harz wird 4 Stunden lang mit 600 ml einer 0,05molaren CuSO^-Lösung zusammengebracht.
Man fixiert 1 mc Cäsium 137 an 2,5 g dieses Produktfes. Die unter festgelegten Bedingungen gemessene
y-Aktivität beträgt 1,2 · 108 imp/Min. Diese 2,5 g werden
in eine Säule mit 1 cm2 Querschnitt gebracht. Man eluiert das Barium 137 mit 4 ml Wasser. Die auf
den Endpunkt der Elution bezogene Aktivität des eluierten Bariums beträgt 9.55 · 107 imp/Min., d. h.,
es wird eine Ausbeute von 79% erreicht. Die das Barium kontaminierende Cäsium-137-Aktivität liegt
bei 9000 imp/Min. Das Verhältnis von Cäsium- zu Bariumaktivität am Ende der Elution ist daher gleich
9,4· 10 ~5.
Man gibt nun zu dem vorstehenden Generator eine Schutzhülse bzw. -kapsel hinzu, die durch 2,5 g
des inaktiven Produktes in einer Säule mit 1 cnr Querschnitt gebildet wird. Die Elution mit 10 ml
Wasser liefert eine Bariumaktivität von 1,0 · 103 imp/
Min., bezogen auf den Endpunkt der Elution, d. h. eine Ausbeute von 83%· Die Verunreinigung dieses
Bariums durch Cäsium entspricht nur 67 imp/Min. Das Verhältnis von Cäsium- zu Bariumaktivität am
Ende der Elution (d. h. die Kontamination) beträgt daher nur 6,7 · 10 ~7.
Zur Prüfung, ob das mit Kupferferrocyanid behandelte Harz eine Sicherung darstellt bzw. einen
Schutz gewährleistet und das Cäsium, das die Behandlungslösung eines »Ba137-Entwicklers« verunreinigt,
zurückhalten kann, wurde folgende Untersuchung durchgeführt:
In ein 150-ml-Dekantiergefäß bzw. Scheidetrichter
wurden etwa 2 g des Harzes zwischen zwei Glaswollschichten eingebracht. Parallel wurde eine Cäsium-137-Lösung
mit einer spezifischen Aktivität von 1550 ipm/ml hergestellt.
20 ml dieser Lösung wurden mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 2 ml/Min, durch das Harzbett
geschickt. Durch Zählung wurde eine Restaktivität in der gesammelten Lösung von 6 ipm/ml festgestellt.
Daraus folgt ein Dekontaminationsfaktor von:
1550
6
6
25
= 258 .
Nach diesen Resultaten ist es möglich, eine Verringerung der Kontamination um einen Faktor 100
bei jedem Ba137-Entwickler durch Zugabe einer
Schutzhülse mit inaktivem Produkt vorzusehen.
Beispiel 10 .
Es wurde eine Anordnung, bestehend aus einer ersten Säule mit einem inneren Durchmesser von
15 mm und einer Höhe von 40 cm mit einer Sinterplatte Nr. 1 und einem konischen Schliff an einem
ihrer Enden und einer zweiten Säule mit demselben Durchmesser und einer Höhe von 6 cm benutzt, bei
der die zweite Säule am unteren Teil der ersten mit Hilfe eines konischen Schliffes angesetzt werden kann.
Diese zweite Säule endet in einem Filter Nr. 1 und einem Hahn.
1 mc Cäsium-137 wurde an 2,5 g des wie im Beispiel
6 beschrieben hergestellten feuchten Harzes fixiert, was einer Gesamtaktivität von:
Af = 1,2 -1O8 imp/Min.
entspricht. Dieses Harz wurde in die erste Säule gebracht.
2,5 g des inaktiven Harzes wurden in die zweite Säule gebracht, die die Rolle der Schutzvorrichtung
übernimmt.
Die Eluierungen wurden mit reinem Wasser mit und ohne Schutzsäule durchgeführt, und es wurden
folgende Resultate erhalten:
Kontamination
65
2. Mit Schutzsäule
7 ml H2O
10 ml H2O
10 ml H2O
10 ml H2O
10 ml H2O
7,44 · 107 | 21 | 60 |
5,45 · 107 | 92 | 45 |
108 . | 67 | 83 |
3-10-7 1,7-ΙΟ"6
6,7 · ΙΟ"7
1. Ohne Schutzsäule
4 ml H2O
4 ml H2O
4 ml H2O
4 ml H2O
4 ml H2O
1,2 | •108 | 12 700 | 100 |
1· | 103 | 24000 | 83 |
9,55· | 107 | 9000 | 68 |
ΙΟ"4
2-10"4
9 10'5
2-10"4
9 10'5
Die Kontamination von Wasser ohne Schutzsäule von etwa 10~4 fällt mit der Schutzsäule auf vollständig
vernachlässigbare Werte ab. Bei Verwendung einer genügend großen Menge Eluierungsmittel Tür die
Mitnahme des gesamten Bariums der aktiven Zone bleiben dabei die Ausbeuten nennenswert hoch.
Ein grobporiges Anionenaustauscherharz (Amberlyst® A 27) wurde gemahlen und gesiebt. Die Körner
mit einem Durchmesser zwischen 0,1 und 0,2 mm wurden aussortiert.
Diese Fraktion wurde mit einer Kaliumferrocyanidlösung mit einer Konzentration von 2 · 10 ~2 Mol/l
gesättigt und dann mit einer konzentrierten Kupferchloridlösung behandelt.
Nach dem Waschen und Trocknen konnte an diesem Produkt eine Menge von 0,06 Milliäquivalenten
Cäsium pro Gramm fixiert werden. Diese Menge entspricht 280 mc Cäsium 137.
720 mg des so hergestellten Produktes wurden in eine Säule mit 0,4 cm Innendurchmesser und 10 cm
Höhe gebracht. Daran wurde 1 mc Cäsium 137 fixiert, entsprechend einer Impulsrate unter definierten
Meßbedingungen von 115 · 106 imp/Min.
Die Elution mit 2 ml Wasser lieferte eine Aktivität von 48 · !O6 imp/Min. unter den gleichen Meßbedingungen.
Nach Abklingen des Barium 137 ist keine Cäsium-137-Aktivität
im Eluat mehr feststellbar. Das Verhältnis der eluierten Cäsium-137-Aktivität zur
Bariumaktivität liegt daher unter 10~7.
Die in gleicher Weise in die Ferrocyanidform gebrachte gleiche Fraktion des gleichen Harzes wie
im Beispiel 11 wurde mit einer Lösung von Kupferchlorid (nahe Sättigungskonzentration) und Kaliumchlorid
(1 Mol/l) behandelt.
Nach Waschen und Trocknen konnte das Produkt 0,15 Miliiäquivalente Cäsium pro Gramm fixieren.
Diese Menge entspricht 700 mc Cäsium 137.
Ein Harz wie im Beispiel 11 mit einer Korngröße
zwischen 0,1 und 0,2 mm wurde mit Ferrocyanidanionen gesättigt, wie im Beispiel 11 beschrieben,
und dann längere Zeit mit einer gesättigten Nickelchloridlösung in Kontakt gebracht.
Man bildet mit dem so behandelten Harz ein Bett von 20 mm Durchmesser und 15 mm Höhe. An diesem
Bett wird eine Cäsium-137-Aktivität fixiert, die 350 000 imp/Min. unter den festgelegten Meßbedingungen
entspricht.
Die Elution mit 4 ml einer wäßrigen Lösung von Calciumlävulinat bringt eine Barium-137-Aktivität
von 260000imp/Min., d.h. 74% der fixierten Akti-
liegt
vität. Die Kontamination durch Cäsium 137
bei 18imp/Min.
bei 18imp/Min.
Das Verhältnis von Cäsium- zu Bariumaktivität im Eluat ist daher gleich 7·10~5.
Es wurde ein Barium-137-Generator mit den folgenden Kennzeichen hergestellt:
In eine Säule mit einem Innendurchmesser von 4 mm und einer Höhe von 10 cm wurde ein Volumen
von 1,2 cm3 eines Harzes mit einer Korngröße zwischen 0,10 und 0,20 mm gebracht. Um das Totvolumen
soweit wie möglich zu reduzieren, wurde der untere Teil der Säule mit einer Nylonstoffscheibe
an der Spritzenabschlußkappe verklebt.
Die Behandlungsbedingungen wurden im Hinblick auf die Erlangung einer Aktivität in der Gegend von
30 mc in 2 ml Eluat gewählt, was gleichbedeutend mit
einer zu fixierenden Aktivität von 40 mc an einer Harzmenge von etwa 1 g ist.
Bei einer ersten Untersuchung wurden 2 g Harz A (Dowex® 1 X 8) benutzt, die wie im Beispiel 7 beschrieben
präpariert wurden. Dieses Harz wurde 1 Stunde lang mit 50 ml einer radioaktiv markierten
Cäsiumlösung (Konzentration 1,6 · 10"*) gerührt.
Bei einer zweiten Untersuchung wurden 2 g Harz B (Amberlyst® A 27) benutzt.
Die fixierte Cäsiummenge entsprach einer Aktivität von 40 mc.
Die Aktivität der Lösung wurde vor dem Zusammenbringen mit dem Harz bestimmt, sie betrug:
A = 5476 ipm/ml.
Nach Rühren und Dekantieren wurde eine Restaktivität A'r gemessen, aus der die prozentuale Fixierung
F berechnet wurde:
Harz A
behandelt mit CuSO4 |
Harz A,
behandelt mit CuCI2 konzentrierte Lösung |
Harz B,
behandelt mit CuCl2 konzentrierte Lösung |
A'r 4500 imp/Min. F 17,8% |
A'r 3100 imp/Min. F 43% |
Ar 45 imp/Min. F 99% |
Man sieht, daß das mit Kupferchlorid behandelte Harz B hinsichtlich der Fixierung von Cäsium bessere
Resultate gibt als das Harz A.
1 g eines wie im Beispiel 6 beschrieben präparierten Harzes wurde in ein Rohr mit 5 mm Durchmesser
gebracht. Die Höhe der HarzfUllung betrug 15 cm.
An dem Harz wurde eine Aktivität fixiert von:
A1 = 455 000 imp/Min.
Die Elution wurde mit 2,5 ml Calciumlävulinatlösung durchgeführt.
A0 = 400000 imp/Min., entsprechend einer Ausbeute
E = 89%.
Ar = 0, d. h. keine Kontamination.
Es wurde ein insbesondere für medizinische Anwendungen bestimmter Barium-137-Generator hergestellt.
Dieser Generator hatte die folgenden Eigenschaften:
Um zum Zeitpunkt der Injektion über einige MiIIicurie
Barium 137 verfugen zu können, ist es günstig, eine fixierte Aktivität von etwa 40 bis 50 mc Cäsium 137
vorzusehen.
Da keine ausreichende Menge Cäsium 137 zur Verfugung stand, wurde nur 1 mc fixiert. Es wurde
jedoch außerdem eine 50 mc entsprechende Menge inaktiven Cäsiums fixiert, um den endgültigen Generator
bestmöglich zu simulieren.
Es wurden 720 mg des trockenen Harzes abgewogen und in eine Säule mit 4 mm Innendurchmesser
und einer Höhe von 11 cm gebracht. Die Säule ist an ihrem unteren Ende mit der Abschlußkappe
einer Spritze und einer Injektionsnadel versehen, die die Anfügung einer Schutzsäule ohne nennenswertes
Totvolumen ermöglichen. Die Schutzsäule wird durch eine zweite 150 mg Harz enthaltende
Säule mit demselben Innendurchmesser und einer Füllhöher von 3 cm gebildet.
Es wurden 50 ml einer Lösung von 1 mc Cäsium 137
und inaktivem Cäsium bis zur Erreichung einer Konzentration von 2 · 10~4 g-Ionen pro Liter hergestellt,
d. h. mit einer 50 mc 137Cs äquivalenten
Cäsiummenge.
Der Durchfluß wurde auf 0,3 ml/Min, eingeregelt.
Die gesamte Aktivität wurde an dem in der ersten Säule angeordneten Harz fixiert, d. h. unter den
gewählten Zählbedingungen ist:
A1 = 115-105ImPZMm.
Die ersten Elutionen wurden ohne Schutzsäule zur Bestimmung der ursprünglichen Kontamination
durchgeführt. Es wurden folgende Resultate erhalten:
Eluent | 4,8 · 107 | -4, | Aus | Kontamina |
T | beute | tion | ||
10s | /o | |||
2 ml H2O | 8,7 · 107 | 0 | 41 | 0 |
2 ml Calcium- | ||||
lävulinat | 40 | 87 | 4-10"7 | |
ss desgl. | 20 | 80 | 2-10-7 | |
Daraus folgt, daß die Kontaminationen selbst ohne Schutzsäule vollkommen vernachlässigbar bleiben.
Beim Barium-Generator für medizinische Zwecke ist jedoch die Anwendung einer Schutzsäule vorzuziehen,
um gegen ein zufälliges Entweichen von Cäsium gesichert zu sein.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen einer 1H Ba+ +-
haltigen Lösung auf chromatographischem Wege, ausgehend von einer "T5 Cs+-haltigen Lösung,
durch Fixierung des Cäsiums an einem Feststoff und Elution des jeweils nachgebildeten Tochterisotops
mit einer wäßrigen Salzlösung, dadurch
gekennzeichnet, daß als fixierender Feststoff
ein Ferrocyanid eines Nebengruppenelementes verwendet wird, das entweder ausgehend von
in wäßriger Lösung kolloidal gefälltem Ferrocyanid, Ausflocken und überführen desselben in
ein flüchtiges organisches Lösungsmittel und Verdampfen dieses Lösungsmittels hergestellt worden
ist oder fixiert an bzw. in einem festen Träger vorliegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
zeichnet, daß als ElutioiiMiiitlcl cmc wäßrige
Lösung eines Barium- oder Natriumsalzes oder von Calciumglukonat oder -lävulinat benutzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der feste Träger ein Kollodiumfilm
ist.
4. Verfahren nach Anspruch I oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der feste Träger ein stark
basischer Kunstharz-Anionenaustauscher ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das 1^Ba++-
haltige Eluat nach vorangehender Zugabe einer Salzlösung über ein sterilisierendes Filter schickt.
509532/280
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-
1964
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CN105148732B (zh) * | 2015-08-12 | 2017-11-21 | 中国原子能科学研究院 | 一种分离短寿命核素141Ba的方法 |
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