DE1291508B - Verfahren zur Herstellung von Zellkoerpern aus Polyolefinen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Zellkoerpern aus PolyolefinenInfo
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Description
1 2
Mit festen Treibmitteln oder flüchtigen Lösungs- werden genannt: Ν,Ν'-MethyIen-bis-acrylaimd, N,N'-mitteln
hergestellte Polyolefinzellkörper besitzen eine Methylen-bis-methylacrylamid^thylendiacrylatjÄthy-Dichte
in der Größenordnung von 0,3 bis 0,5. Um lendimethylacrylat, Trimethylendiacrylat, Trimethyeine
Dichte von 0,02 ,bis 0,1 zu erhalten, ist es not- lendimethylacrylat, Propylendiacrylat, Propylendimewendig,
das Zusammenfallen des im Augenblick der 5 thylacrylat, Didicinnamylterephthalat, Dicinnamyl-Bildung
sehr flüssigen Schaums zu verhindern; hierzu oxalat, Distyrylterephthalat und Distyryloxalat; die
wird im Augenblick der Zellenbildung eine Vernetzung besten Ergebnisse werden mit solchen Verbindungen
des Polyolefins bewirkt. erzielt, deren zwei Doppelbindungen sich in End-
Diese Vernetzung kann entweder durch Bestrahlung stellung befinden, z. B. in Form von zwei Methylen-(französische
Patentschrift 1184 861) oder durch ein io radikalen.
chemisches Vernetzungsmittel, ζ. B. Dicumylperoxyd Ganz insbesondere werden bevorzugt Kohlenwasser-
(belgische Patentschrift 611 525), erfolgen; zu dem stoffe verwendet; als Beispiele werden genannt: Digleichen
Zweck wurde ebenfalls vorgeschlagen, in das vinylbenzole, Di-1-propenylbenzole, Diisopropenyl-Polyolefin
eine kleine/ Menge eines anderen Polymers benzole, Divinylnaphthaline, Divinylanthracene, Dieinzuarbeiten,
dessen, erhöhte Viskosität ein gewisses 15 1-propenylanthracene und Diisopropenylanthracene;
Aufrechterhalten der zellenförmigen Struktur sicher- in diesem Fall erhält man ebenfalls die besten Ergebstellt
(französische Patentschrift 1281 938). nisse mit solchen Verbindungen, deren zwei Doppel-
Diese Vernetzungsverfahren bringen immer ernste bindungen sich in der Endstellung befinden, z. B. in
Nachteile mit sich: Die Verwendung ionisierender Form von zwei Methylenradikalen.
Strahlungen erfordert eine kostspielige Vorrichtung, 20 Die erfindungsgemäß verwendete Verbindung mit deren Ingangsetzen gewisse Vorsichtsmaßregeln er- wenigstens zwei nicht konjugierten Kohlenstofffordert; im Fall von Polypropylen wird außerdem Kohlenstoff-Doppelbindungen wird im Verhältnis eine Qualitätsverminderung hervorgerufen. Die ehe- 2 bis 50 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polyolefin mischen Vernetzungsmittel sind unstabile Erzeugnisse, verwendet, vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsteile auf deren Handhabung schwierig ist und die das Ver- 25 100 Teile Polyolefin.
Strahlungen erfordert eine kostspielige Vorrichtung, 20 Die erfindungsgemäß verwendete Verbindung mit deren Ingangsetzen gewisse Vorsichtsmaßregeln er- wenigstens zwei nicht konjugierten Kohlenstofffordert; im Fall von Polypropylen wird außerdem Kohlenstoff-Doppelbindungen wird im Verhältnis eine Qualitätsverminderung hervorgerufen. Die ehe- 2 bis 50 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile Polyolefin mischen Vernetzungsmittel sind unstabile Erzeugnisse, verwendet, vorzugsweise 2 bis 10 Gewichtsteile auf deren Handhabung schwierig ist und die das Ver- 25 100 Teile Polyolefin.
netzen gewisser Polyolefine, insbesondere von Poly- Die Formmassen können gegebenenfalls zusätzlich
propylen, nicht zulassen; ihre Verwendung ist für die noch andere polymerisierbare Verbindungen enthalten,
Polyolefine mit erhöhtem Schmelzpunkt nicht mög- z. B. Styrol, Cyclopentadien, Acrylnitril, Acrylamid
lieh, da sie sich bei der über dem Schmelzpunkt und Methylmethacrylat.
liegenden Verarbeitungstemperatur zersetzen. Schließ- 30 Die Polymerisation der erfindungsgemäß verwenlich
führt das Einarbeiten eines anderen Polymers mit deten Formmassen wird durch alle dem Fachmann
erhöhter Viskosität, z. B. Polystyrol, zu einer unver- geläufige Mittel bewirkt: Beispielsweise erlaubt die
träglichen Polymermischung, die das bekannte Phä- einfache Wirkung der Wärme die Durchführung der
nomen der Phasenmischung zeigt: Die Zellkörper Polymerisation von Divinylbenzol; oder es wird ein
weisen schlechtere physikalische und mechanische 35 Stoff beigefügt, der die zum Anlaufen der PolyEigenschaften
auf. merisation erforderlichen freien Radikale, z. B. Per-
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Her- oxyde, liefert; gewisse Schäumungsmittel, wie Azostellen
von Zellkörpern durch Erhitzen von treib- bis-isobutyrnitril, können eine Rolle spielen. Diese
mittelhaltigen, Polyolefine und gegebenenfalls Mono- Polymerisation muß gleichzeitig mit der Bildung von
mere enthaltenden Formmassen, dadurch gekenn- 40 Zellen im Polyolefin stattfinden; dies wird in einem
zeichnet, daß man treibmittelhaltige Formmassen er- einzigen Arbeitsgang der Polymerisation und Zellenhitzt,
die aus 2 bis 50 Teilen einer wenigstens zwei bildung, beispielsweise durch einfaches Erwärmen der
nicht konjugierte Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppel- geeigneten Mischung erreicht.
bindungen aufweisenden Verbindung und 100 Teilen Die Polymerisation hat außerdem den Vorteil, daß
Polyolefin bestehen. ■ 45 durch diese exotherme Reaktion eine zusätzliche
Durch die Polymerisation des Monomers wird der Erwärmung bedingt wird, wodurch die erforderlichen
Schaum in dem Augenblick, in dem er das Stadium Erwärmungszeiten verkürzt werden,
der größten Ausdehnung erreicht hat, verfestigt. Es ist nicht möglich, zufriedenstellende Schaum-
der größten Ausdehnung erreicht hat, verfestigt. Es ist nicht möglich, zufriedenstellende Schaum-
Die erfindungsgemäß zugesetzte polymerisierbare stoffe zu erzielen, wenn man von bereits durch die
Verbindung muß zwei nicht konjugierte Äthylen- 50 erfindungsgemäßen polymerisierbaren Verbindungen
Doppelbindungen enthalten. gepfropften und vernetzten Polyolefinen ausgeht; die
Sie kann mehr als zwei Doppelbindungen enthalten, so behandelten Polyolefine können nicht zufriedenwobei
es genügt, wenn zwei von ihnen nicht konjugiert stellend geformt und verschäumt werden,
sind. Diese beiden nicht konjugierten Doppelbindun- Als Treibmittel können übliche flüchtige Verbingen können gleich oder nicht gleich sein. 55 düngen, wie Halogenalkane, z, B. Tetrachlorkohlen-
sind. Diese beiden nicht konjugierten Doppelbindun- Als Treibmittel können übliche flüchtige Verbingen können gleich oder nicht gleich sein. 55 düngen, wie Halogenalkane, z, B. Tetrachlorkohlen-
AIs Beispiele seien genannt: Kohlenwasserstoffe mit stoff, wie auch feste Treibmittel, wie Azoverbindungen,
offener Kette, z. B. Hexadien-1,5; zyklische, ins- z. B. Azo-bis-formamid, N-Nitrosoverbindungen, z.B.
besondere aromatische Kohlenwasserstoffe, z. B. Di- N,N' - Dimethyl - N5N' - dinitroso - terephthalamid,
allylbenzol, Vinylallylbenzol; Terpenkohlenwasser- oder Sulfonylhydrazidverbindungen, z. B. Benzolstoffe,
z. B. Methyl-2-methylen-6-octadien-2,7; Di- 60 sulfonylhydrazid, verwendet werden,
äthylenalkohole, z. B. Pentadien-1-4-01-3; Sulfone, Unter Polyolefinen werden Polymere, die wenigstens
äthylenalkohole, z. B. Pentadien-1-4-01-3; Sulfone, Unter Polyolefinen werden Polymere, die wenigstens
z. B. Divinylsulfon; Amine, z. B. Cinnamylvinylamin; 50 Molprozent Monoolefine enthalten, verstanden; es
Aldehyde, z. B. Citral; Ketone, z. B. Dibenzylaceton; kann sich sowohl um Homopolymere handeln wie um
Säuren, z. B. Linolsäure und Linolensäure; Ester, z. B. Copolymere aus zwei Monoolefinen oder einem Monodie
Diester von Monoäthylensäuren und Glykolen. 65 olefin und einer anderen Verbindung, wie Copolymere
Vorzugsweise werden solche Verbindungen ver- mit Acrylsäuremethylester, Acryl- oder Alkylacrylwendet,
welche nur zwei nicht konjugierte gleiche säureäthylester, oder Mischungen dieser Homo- oder
Äthylen-Doppelbindungen enthalten; als Beispiele Copolymere. Vorzugsweise werden die Polymere von
Claims (1)
- 3 4«-Olefinen des Typs RCH — CH2 verwendet, wobei Ohne die erfindungsgemäß verwendete polymerisier-R ein Wasserstoffatom oder ein Alkylradikal mit 1 bis bare Verbindung erhält man unter längerem Erhitzen3 Kohlenstoffatomen ist; insbesondere werden die und Entformen bei unter 5O0C einen ziemlich hetero-Homopolymere der genannten «-Olefine wie Poly- genen Schaumstoff mit einer Dichte von mehr als 0,1..äthylen und Polypropylen bevorzugt. 5 .In den Beispielen sind alle angegebenen Teile Ge- Beispiel 3wichtsteile. Man behandelt 1 kg amorphes Polypropylen inAlle Versuche werden in einer Form von 300 · 300 · Raumtemperatur 10 Minuten lang in einem Sauerstoff-20 mm durchgeführt. strom von 400 l/h, der 1,50 Volumprozent Ozon ent-_...,., ίο hält. Daraufhin werden 100 Teile des so ozonisiertenBeispiel 1 Polypropylens mit 5 Teilen N,N'-Dinitroso-N,N'-di-100 Teile Polyäthylen mit einer Dichte von 0,95 und methyl-terephthalamid und 7 Teilen N,N'-Methylen-einem Schmelzindex von 0,4 werden mit 6 Teilen bis-acrylamid gemischt. Eine Form wird mit dieserDivinylbenzol, 9 Teilen Azodicarbonamid und 4 Teilen Mischung gefüllt und 8 Minuten lang bei 155°C einemZinkacetat gemischt. Man füllt eine Form mit dieser 15 Druck von 60 kg/cm2 unterworfen. Nach dem Ent-Mischung und läßt sie 10 Minuten lang unter einer formen bei dieser Temperatur und nach 24stündigemauf 1450C gehaltenen Presse mit einem Druck von Lagern erhält man einen Schaumstoff mit geschlossenen60 kg/cm2. Zellen und einer Dichte von 0,06, der eine gute Hitze-Nach Entformen bei 1450C und Lagern des er- Standfestigkeit und eine gute Lösungsmittelbeständig-haltenen Schaumstoffs mit geschlossenen Zellen über 20 keit aufweist.24 Stunden erhält man einen Zellkörper mit einer Es war nicht möglich, eine Mischung zu verschäu-Dichte von 0,04, der eine gute Hitzestandfestigkeit, men aus 107 Teilen Polypropylen, das mit 6,5 %geringes Kriechen und eine gute Lösungsmittelbestän- Ν,Ν'-Methylen-bis-acrylamid gepfropft worden ist,digkeit aufweist. und 5 Teilen Ν,Ν'-Dinitroso-N5N'-dimethyl-tere-Es war nicht möglich, eine Mischung von 106 Teilen 25 phthalamid.des gleichen Polyäthylens, das 5,5 Gewichtsprozent Ohne die polymerisierbare Verbindung muß manbereits aufgepfropftes Divinylbenzol enthält, mit den langer erhitzen, bei einer Temperatur von weniger alsgleichen Mengen Azodicarbonamid und Zinkacetat zu 500C entformen und erhält einen Zellkörper, dessenverschäumen. Dichte größer ist als 0,1.Wenn andererseits der gleiche Versuch, jedoch ohne 30 . .Divinylbenzol durchgeführt wird, ist es notwendig, die Beispiel 4Erwärmung wenigstens 30 Minuten lang bei 145 0C 50 Teile Polyäthylen einer Dichte von 0,95 und mitdurchzuführen, die Entformung kann nicht mehr bei einem Schmelzindex von 0,4 werden mit 50 Teilen145 0C erfolgen, es muß zur Verfestigung des Zeil- eines Copolymers aus Äthylen und Vinylacetat imkörpers auf wenigstens etwa 500C abgekühlt werden. 35 Verhältnis von 55: 45,5 Teilen Styrol, 3 Teilen Di-Der 24 Stunden nach Entfernen aus der Form er- vinylsulfon und 7 Teilen Benzol-sulfonyl-hydrazidhaltene Schaumstoff weist eine Dichte von mehr als gemischt. Eine Form wird mit dieser Mischung gefüllt0,2 und eine sehr unregelmäßige Struktur auf. und 10 Minuten lang bei 145 0C einem Druck vonWenn schließlich der gleiche Versuch durchgeführt 60 kg/cm2 unterworfen. Nach Entformen bei 145 0Cwird, wobei Divinylbenzol durch die gleiche Menge 40 und 24stündigem Lagern erhält man einen ZellkörperStyrol ersetzt wird, ergibt sich nach 10 Minuten mit geschlossenen Zellen einer Dichte von 0,03, derlangem Verschäumen bei 145 0C und folgendem gute Hitzestandfestigkeit und Lösungsmittelbeständig-24 Stunden langem Lagern ein Schaumstoff mit einer keit aufweist.Dichte von 0,045, der jedoch in der Wärme in Lö- Wenn der gleiche Versuch unter Weglassen dersungsmitteln löslich ist und dessen Hitzestandfestigkeit 45 3 Teile Divinylsulf on durchgeführt wird, ist es nichtgeringer ist. möglich, Zellkörper dieser Eigenschaften zu erhalten.. . . Es ist nicht möglich, ein Pfropfpolymerisat vonBeispiel I 5 Teilen Styrol und 3 Teilen Divinylsulfon auf eine100 Teile Polyäthylen einer Dichte von 0,92 und Mischung von 50 Teilen Polyäthylen und 50 Teilenmit einem Schmelzindex von 7 werden mit 5 Teilen 50 Äthylenpropylencopolymerisat zu verschäumen.Äthylendimethacrylat und 8 Teilen Tetrachlorkohlen- Ohne die Monomere ist es notwendig, vor dem Ent-stoff gemischt. formen abzukühlen, und man erhält Schaumstoffe mitMan füllt eine Form mit dieser Mischung und läßt einer Dichte größer als 0,1.
sie 10 Minuten lang unter einer auf 145 0C gehaltenenPresse mit einem Druck von 60 kg/cm2. 55 Patentanspruch:Nach dem Entformen bei 145 0C und 24stündigemErwärmen auf 700C erhält man einen Schaumstoff Verfahren zum Herstellen von Zellkörpern mit geschlossenen Zellen, der nach 24stündigem durch Erhitzen von treibmittelhaltigen, PolyLagern eine Dichte von 0,045, eine gute Dimensions- olefine und gegebenenfalls Monomere enthaltenden Stabilität bei 8O0C und eine gute Lösungsmittelbestän- 60 Formmassen, dadurch gekennzeichdigkeit aufweist. net, daß man treibmittelhaltige FormmassenEs war nicht möglich, eine Mischung von 105 Teilen erhitzt, die aus 2 bis 50 Teilen einer wenigstensmit 4,5 Gewichtsprozent Äthylendimethylacrylat ge- zwei nicht konjugierte Kohlenstoff-Kohlenstoff-pfropftem Polyäthylen mit 8 Teilen 1,2-Dichlortetra- Doppelbindungen aufweisenden Verbindung undliuoräthan zu verschäumen. 65 100 Teilen Polyolefin bestehen.
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