DE2323030A1 - Verfahren zur herstellung von schaumstoffen aus olefinpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von schaumstoffen aus olefinpolymerisatenInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: G.Z. 29 864 Ks/ah
6700 Ludwigshafen, 7-5-1973
Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Olefinpolymerisat
en
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Olefinpolymerisaten durch Mischen eines
Olefinpolymerisates mit einem leichtflüchtigen Treibmittel bei Temperaturen oberhalb des Kristallitschmelzpunkts des
Olefinpolymerisates unter einem Druck, der ein Aufschäumen der Mischung verhindert und Auspressen der schäumbaren
Mischung in eine Zone geringeren Druckes.
Man kann beispielsweise Polyäthylen schäumen, indem- man Polyäthylen
bei einer Temperatur von 1700C in einem Extruder mit
Pentan mischt, die erhaltene Mischung vor dem Extrudieren auf eine Temperatur von 1150C abkühlt und anschließend in eine
unter Atmosphärendruck stehende Zone preßt. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß man nur dünnwandige geschäumte
Profile aus Polyäthylen herstellen kann. Obwohl eine blähfähige Mischung aus einem Polyolefin und einem Treibmittel beim Auspressen
aufschäumt, kann man Schaumstoffprofile einer Stärke
von mehr als 2 cm aus einem Polyolefin nach diesem Verfahren nicht herstellen, weil es nicht gelingt, die Wärme rasch genug
abzuführen, um die extrudierte Schmelze zum Erstarren zu bringen.
Aufgabe der Erfindung ist es, das eingangs beschriebene Verfahren so zu modifizieren, daß man auch aus Olefinpolymerisaten
Schaumstoffprofile einer Stärke von mehr als 2 cm herstellen kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, wenn man ein
modifiziertes Olefinpolymerisat einsetzt, das 10 bis 90
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Gewichtsprozent Styrol, bezogen auf das modifizierte Polyolefin,
aufgepfropft enthält. Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Pfropfpolymerisation während
des Mischens des* Olefinpolymerisates mit dem Treibmittel durchgeführt
.
Als Polyolefine eignen sich Polyäthylene mit Dichten von 0,90
bis 0,965 g/eirr sowie Copolymerisate des Äthylens mit anderen äthylenisch ungesättigten Comonomeren, beispielsweise Copolymerisate
aus Äthylen und Propylen, Äthylen und Buten-1 und Copolymerisate aus Äthylen und Kohlenmonoxid. Als äthylenisch
ungesättigte Comonomere, die mit Äthylen polymerisiert werden können, kommen vor allem Vinylester in Betracht, die sich von
gesättigten Carbonsäuren mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen ableiten, beispielsweise Vinylacetat und Vinylpropionat, sowie
Ester der Acrylsäure und Methacrylsäure mit Alkoholen, die 1 bis Γ8 Kohlenstoffatome aufweisen. Als Comonomere eignen sich
außerdem Acrylsäure und Methacrylsäure, Fumarsäure und Itaconsäure sowie die Ester der Fumarsäure und Itaconsäure. Man kann
auch Athylencopolymerisate einsetzen, die 2 oder mehrere der genannten Comonomeren einpolymerisiert enthalten, beispielsweise
Copolymerisate aus Äthylen, Vinylacetat und Äthylacrylat, Copolymerisate aus Äthylen, Acrylsäure und tert.-Butylacrylat
und Copolymerisate aus Äthylen, Acrylsäure, 2-Äthylhexylacrylat
und Isobutylen. Außerdem kann man Polypropylen und Polybuten-1 sowie Mischungen der genannten Polymerisate verwenden,
beispielsweise Mischungen aus Hochdruckpolyäthylen und einem Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat oder Mischungen aus
Hoch- und Niederdruckpolyathylen. Der Schmelzindex der Olefinpolymerisate
liegt zwischen 0,1 und 100 g/10 Min. Die Olefincopolymerisate
enthalten mindestens 50 Gewichtsprozent Äthyleneinheiten. Die Pfropfpolymerisation des Styrols auf Polyolefine
kann in üblicher Weise vorgenommen werden, z.B. durch Lösen der Polyolefine in monomerem Styrol, Dispergieren dieser Lösung
in Wasser und Polymerisieren mit Hilfe wasserlöslicher radikalischer Initiatoren. In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens erfolgt die Herstellung der Pfropfpolymerisate
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und die Versehäumung der Pfropfpolymerisate in einem Verfahrensschritt. Man führt beispielsweise einem Extruder ein Olefinpolymerisat
oder eine Mischung mehrerer Olefinpolymerisate sowie 10 bis 300 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin, Styrol
zu und führt die Pfropfpolymerisation in der Mischzone des Extruders durch, in die außerdem ein radikalischer Polymerisationsinitiator
sowie das Treibmittel eingebracht wird. Durch die Pfropfpolymerisation entstehen Produkte, die bei einer
verringerten Reißdehnung höhere Festigkeiten aufweisen als nicht modifizierte Polyolefine. Der Schubmodul der Pfropfpolymerisate
nimmt mit steigendem Styrolgehalt zu. Die Styrolgehalte, bezogen auf das modifizierte Polyolefin, können
zwischen 10 und 90 Gewichtsprozent betragen.
Als Treibmittel verwendet man vor allem Halogenkohlenwasserstoffe,
die 1 oder 2 Kohlenstoffatome haben, beispielsweise Methylchlorid, Äthylchlorid, Dichlormethan, Trichlormethan sowie
Chlorfluorkohlenstoffverbindungen, z.B. Dichlordifluormethan,
Trichlorfluormethan, Monofluormonochlormethan, 1,2,2-Trifluortrichloräthan
und 1,1,2,2-Tetrafluordichloräthan. Geeignet sind auch gesättigte oder äthylenisch ungesättigte Kohlenwasserstoffe,
die 5 bis 8 Kohlenstoffatome enthalten, wie Propan,
Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Propen, Buten, Penten, Hepten sowie verzweigte gesättigte Kohlenwasserstoffe, z.B.
Isobutan, Isopentan, Isohexan, Neopentan und 2,2-Dimethylbutan. Es ist auch möglich, Mischungen der genannten Treibmittel zu
verwenden, beispielsweise eine Mischung aus Methylenchlorid und
η-Butan im Volumenverhältnis 1:1. Die Treibmittel werden in Mengen von 7 bis J50 Gewichtsprozent, bezogen auf die modifizierten
Polyolefine, eingesetzt.
Bei der Herstellung der Schaumstoffe kann man die in der Kunststofftechnik
üblichen Hilfsstoffe zusetzen, wie Gleit- und Schmiermittel, Farbstoffe, Füllstoffe, Stabilisatoren, Flammschutzmittel,
Keimbildner, beispielsweise Talkum, Magnesiumoxid, Calciumoxid und Zinkstearat und Pigmente.
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Zur Herstellung der Schäume mischt man die modifizierten Polyolefine
mit dem Treibmittel oder einem Treibmittelgemisch bei Temperaturen, die 10 bis 1000C, vorzugsweise JO bis 90°C, oberhalb
des Kristallitschmelzpunktes der Polyolefine liegen. Diese Mischungen werden unter Drücken gehalten, die über dem Druck
des Treibmittels bei der Mischungstemperatur liegen, so daß die Treibmittel unter den Mischungsbedingungen in flüssigem Zustand
vorliegen. Dadurch wird ein Aufschäumen der Mischung verhindert, Unter Druck des Treibmittels ist der Dampfdruck des Treibmittels
über dem geschmolzenen Polymerisat zu verstehen. Die Mischungen werden in der Regel kontinuierlich, z.B. im Extruder
hergestellt, doch können auch diskontinuierlich arbeitende Mischvorrichtungen verwendet werden.
Die Mischung wird nach dem Homogenisieren mit dem Treibmittel auf eine Temperatur abgekühlt, die in der Nähe des Kristallitschmelzpunktes
des Polyolefins liegt, in der Regel 200C darunter bis 20 C darüber. Aus dieser zweiten Zone wird die
Mischung in eine Zone entspannt, in der ein Druck herrscht, der unter dem Druck des Treibmittels liegt, so daß die
Mischung aufschäumt. Am günstigsten entspannt man in eine unter Atmosphärendruck stehende Zone. Die Temperatur dieser Zone
liegt im allgemeinen unter 50 C. Die zweite Zone kann auch zur
besseren Verteilung des Treibmittels als Verweilzeitstufe ausgebildet sein. Verweilzeiten bis zu βθ Minuten können vorteilhaft
sein. Das Entspannen der Mischung in die z.B. unter Atmosphärendruck stehende dritte Zone kann z.B. über eine Breitschlitzdüse
erfolgen. Der austretende Strang schäumt dabei auf. Man erhält z.B. ein Schaumband, das je nach Düse Stärken
zwischen von 2 und 10 cm hat. Der Schaum fällt nach dem Auspressen
nicht zusammen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Schäume, die in Abhängigkeit vom Styrolgehalt als halbhart bis hart bezeichnet
werden. Das Raumgewicht der Schäume liegt zwischen 20 und 200 g/l. Es ist in erster Linie von der verwendeten Treibmittelmenge
abhängig. Durch Variation der Treibmittelmenge kann man auch Schäume mit höherem Raumgewicht herstellen. Die Schäume
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können einen Anteil an offenen Zellen haben, der zwischen 10 und 70 % liegt. Der Durchmesser der Zellen beträgt im allgemeinen
zwischen 0,05 und 5 mm. Der Anteil an offenen Zellen ist in erster Linie vom Treibmittel und von der Temperatur der
blähfähigen Mischung beim Extrudieren abhängig.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind
Gewichtsteile.
100 Teile eines modifizierten Hochdruckpolyäthylens vom
Schmelzindex (l90oC/2,l6 kg) 2,1 g/10 Min., das 20 Gewichtsprozent
Styrol enthält und einen Schmelzpunkt von 1100C hat, werden mit 3 Teilen Talkum trocken gemischt. In einem Extruder
plastifiziert man kontinuierlich pro Stunde 25 kg dieser Mischung mit 5 kg eines Treibmittelgemisches, das aus
50 Teilen Methylchlorid und 50 Teilen Butan besteht, und unter
Druck in die Schmelze eingespritzt wird. Die treibmittelhaltige Schmelze wird unter Druck auf 1000C abgekühlt und in
eine Druckkammer überführt, in der ein Druck herrscht, der ein Aufschäumen verhindert. Nach einer "Verweilzeit von 30
Minuten wird die homogene Mischung durch eine Breitschlitzdüse der Dimension 0,32 χ 20 cm auf Atmosphärendruck entspannt. Man
erhält ein formstabiles Schaumbad mit einem Raumgewicht von 35 g/l.
100 Teile eines modifizierten Copolymerisates aus 8θ Teilen
Äthylen und 20 Teilen n-Butylacrylat, das 50 Gewichtsprozent
Styrol enthält und einen Schmelzpunkt von 980C hat, werden
mit 3 Teilen Talkum trocken gemischt. Das nicht modifizierte Äthyleneopolymerisat hatte einen Schmelzindex von 4,2 g/
10 Min. (l90oC/2,l6 kg). In einem Extruder plastifiziert man
kontinuierlich pro Stunde 25 kg dieser Mischung mit 5 kg
Methylchlorid unter Druck. Die treibmittelhaltige Schmelze wird in einer zweiten Zone des Extruders auf 900C abgekühlt und
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direkt über eine Breitschlitzdüse der Dimensionen O,j52 χ 20 cm
auf Atmosphärendruck entspannt. Man erhält ein formstabiles Schaumband das als Hartschaum beurteilt wird und ein Raumgewicht
von 25 g/l hat.
100 Teile eines modifizierten Copolymerisates aus 88 Teilen Äthylen und 12 Teilen Vinylacetat, das βθ Gewichtsprozent
Styrol enthält und einen Schmelzpunkt von 1020C hat, werden
mit 5 Teilen Talkum trocken gemischt. Das nicht modifizierte Äthylencopolymerisat hatte einen Schmelzindex von 6 g/10 Min.
(19O°C/2,16 kg). In einem Extruder wird, wie im Beispiel 2 beschrieben, verschäumt. Man erhält einen Hartschaum, der ein
Raumgewicht von 20 g/l hat.
100 Teile des im Beispiel 3 beschriebenen Copolymerisates
werden mit j5 Teilen Talkum trocken gemischt und davon 12 kg
pro Stunde in einem Extruder kontinuierlich plastifiziert. Unter Druck werden bei einer Temperatur von 1500C auf
12 kg Styrol, in dem 0,12 kg Dibenzoylperoxid gelöst sind und 5 kg Methylchlorid zugegeben. Die Mischung in einer
zweiten Zone wird auf 900C abgekühlt und über eine Breitschlitzdüse
der Dimension 0,52 x 20 cm entspannt. Man erhält
ein formstabiles Schaumband mit einem Raumgewicht von J57 g/l
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Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Olefinpolymerisaten
durch Mischen eines Olefinpolymerisates mit einem leichtflüchtigen Treibmittel bei Temperaturen oberhalb des Kristallitschmelzpunktes des Olefinpolymerisates
unter einem Druck, der ein Aufschäumen der Mischung verhindert und Auspressen der schäumbaren Mischung in eine
Zone geringeren Druckes, dadurch gekennzeichnet, daß man ein modifiziertes Olefinpolymerisat einsetzt, das 10 bis
90 Gewichtsprozent Styrol, bezogen auf das modifizierte Polyolefin, aufgepfropft enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pfropfpolymerisation während des Mischens des Olefinpolymerisates mit dem Treibmittel'durchgeführt wird.
Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG.
4098A8/0480
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