DE1282841B - Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfaeden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CelluloseesterfaedenInfo
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DOIf
Deutsche Kl.: 29 b-3/30
P 12 82 841.0-43 (E 28603)
3. Februar 1965
1.4. November 1968
CO
(M
CO
(N
(M
CO
(N
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden nach dem Trockenspinnverfahren,
bei dem eine Celluloseesterspinnlösung durch eine Spinndüse in einen Schacht ausgepreßt wird, in
dem das Lösungsmittel der Spinnlösung verdampftwird.
Es ist bekannt, aus nach dem Trockenspinnverfahren hergestellten Celluloseesterfäden bestehenden Fadenkabeln
zum Aneinanderbinden und Verfestigen der Fäden ein Bindemittel zuzusetzen, und zwar insbesondere
dann, wenn solche Fadenkabel ohne Web- oder Wirkprozeß zu Gebrauchsprodukten, z. B. Tabakrauchfiltern,
verarbeitet werden sollen. Die Bindemittel bestehen aus nichtklebenden, fließfähigen organischen
Weichmachern oder Plastifizierungsmitteln. Insbesondere zur Herstellung von Tabakrauchfiltern geeignete
Weichmacher werden beispielsweise in den USA.-Patentschriften 3 003 504 und 3 008 474 beschrieben.
Obwohl mindestens einige dieser Weichmacher an sich sehr gute Bindemittel sind, hat sich doch gezeigt, daß
ein zufriedenstellendes Abbinden erst nach einer gewissen Zeit oder Einwirkdauer einsetzt. Aus frisch gesponnenen,
mit einem Weichmacher versehene Celluloseacetatfäden hergestellte Filter sind z. B. erst nach
einer etwa 2stündigen Lagerung bei Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung geeignet, d. h. erst nach etwa
2 Stunden sind sie hart genug, um geschnitten und zur Zigarettenherstellung weiterverarbeitet werden zu können.
Gegenstände, die aus solchen, mit Weichmachern behandelten Fäden hergestellt sind, können sich überdies
während der Aufbewahrung verformen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden zu
entwickeln, die sich rasch miteinander verbinden und verfestigen lassen.
Es wurde gefunden, daß sich Celluloseesterfäden rasch miteinander verbinden und verfestigen lassen und
zudem mit vergrößerter Geschwindigkeit aus Spinndüsen ausgepreßt werden können, wenn der Spinnlösung
bestimmte Ester zugesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden nach dem
Trockenspinnverfahren, bei dem eine Celluloseesterspinnlösung durch eine Spinndüse in einen Schacht
ausgepreßt wird, in dem das Lösungsmittel der Spinnlösung verdampft wird, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine Spinnlösung verspinnt, die 5 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des
Celluloseesters, eines aus Glucoseacetatpropionat, Glucoseacetatisobutyrat, Glucosepropionatisobutyrat,
Saccharoseacetatpropionat, Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat bestehenden
Mischesters enthält.
Verfahren zur Herstellung von
Celluloseesterfäden
Celluloseesterfäden
Anmelder:
Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Wolff, H. Bartels und Dr. J. Brandes,
Patentanwälte, 8000 München 22, Thierschstr. 8
Als Erfinder benannt:
George Patrick Touey,
John Edward Kiefer, Kingsport, Tenn. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Februar 1964 (342 544)
In der beim Verfahren der Erfindung verwendeten Spinnlösung überwiegt der Anteil des Celluloseesters.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden enthalten zweckmäßig 5 bis 35 Gewichtsprozent,
vorzugsweise jedoch 10 bis 30 Gewichtsprozent des niedermolekularen, nichtkristallinen aliphatischen
Säureesters der Glukose oder Saccharose. Durch Zusatz der Ester wird das Verhältnis von
fadenbildender Masse zu Lösungsmittel erhöht, so daß aus weniger Spinnlösung mehr Fäden gesponnen werden
können. Die Mischester verkürzen somit nicht nur das Abbinden der einzelnen Fäden, sondern wirken
gleichzeitig als Streckmittel. Die Mischester können der Spinnlösung kurz vor dem Spinnprozeß zugesetzt
werden. Dabei empfiehlt es sich, die Ester in der Spinnlösung kurz vor dem Verspinnen gründlich zu verteilen.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Spinnlösung unterscheidet sich somit von den bisher üblichen Spinnlösungen durch einen höheren Gehalt an fadenbildender Masse und einem geringen Anteil an flüchtigen Bestandteilen. Infolge des geringeren Celluloseacetatgehaltes können die Spinnlösungen auch schneller versponnen werden. Anschließend können sie zu sogenannten nicht gewebten Produkten verarbeitet werden, die schnell fest werden.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Spinnlösung unterscheidet sich somit von den bisher üblichen Spinnlösungen durch einen höheren Gehalt an fadenbildender Masse und einem geringen Anteil an flüchtigen Bestandteilen. Infolge des geringeren Celluloseacetatgehaltes können die Spinnlösungen auch schneller versponnen werden. Anschließend können sie zu sogenannten nicht gewebten Produkten verarbeitet werden, die schnell fest werden.
Eine z. B. aus Celluloseacetat, Mischestern und Lösungsmittel bestehende Spinnlösung kann in bekannter
Weise durch Spinndüsen in einen Spinnschacht gepreßt werden, in dem das flüssige Lösungsmittel
verdampft und die entstehenden Fäden konti-
S09 637/890
nuierlich über Walzen oder auf andere Weise abgezogen
werden.
Wenn bislang Celluloseacetat enthaltenden Spinnlösungen größere Mengen eines Monomeren zugesetzt
wurden, verschlechterte sich dadurch die Festigkeit, Dehnbarkeit und/oder der Erweichungspunkt der gesponnenen
Fäden. Dies istz. B. bei den aus den USA.-Patentschriften
3 003 504 und 3 008 474 bekannten Weichmachern für Celluloseacetat der Fall. Erfindungsgemäß
können der Spinnlösung demgegenüber relativ große Mengen niedrigmolekularer, gemischter,
nichtkristalliner aliphatischer Zuckerester zugesetzt werden, ohne daß derartige Nachteile auftreten. Die
vielseitige Verwendbarkeit der nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden wird noch dadurch
erhöht, daß sich das Feuchtigkeitsaufnahmevermögen, die Anfärbbarkeit, die Festigkeit und das Aufnahmevermögen
für Lösungsmittel durch Zusatz verschiedener Konzentrationen an Zuckerestern variieren läßt.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Zuckerester sind in den üblicherweise verwendeten
flüchtigen Lösungsmitteln der Spinnlösung löslich, sind mit dem Celluloseester verträglich und erhöhen
die Viskosität der Spinnlösung nicht wesentlich. Es hat sich gezeigt, daß diese Zuckerester nicht an der
Oberfläche der Celluloseacetatfäden ausgeschieden werden. Außerdem erniedrigen sie den Erweichungspunkt
der Fäden nicht wesentlich, was bei Zusatz bekannter Weichmacher zur Spinnlösung im allgemeinen
der Fall ist.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Zuckerester sind nicht kristallin und bestehen aus vollständig
oder in hohem Grad mit gemischten Fettsäuren veresterten Saccharose- oder Glucoseestern, die als
Acetylkomponenten eine Kombination von Acetyl- und Isobutyryl oder Propionyl- oder Isobutyrylgruppen
enthalten. Als besonders geeignet haben sich Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat
erwiesen. Die Herstellung derartiger Ester wird
z. B. in der USA.-Pateiitschrift 2 931 802 beschrieben.
Diese Ester unterscheiden sich von unter Verwendung nur einer niedrigen aliphatischen Fettsäure hergestellten
Estern der Saccharose, wie Saccharoseoctaacetat oder Saccharoseoctapropionat, dadurch, daß sie nicht
kristallin sind. Von den nicht kristallinen, unter Verwendung nur einer aliphatischen Fettsäure hergestellten
Saccharoseestern, wie z. B. Saccharoseoctabutyrat, Saccharoseoctavalerat und Saccharoseoctahexanoat,
unterscheiden sie sich durch ihren hochviskosen, mehr halbfesten als öligen Zustand.
Die Menge des der Spinnlösung zuzusetzenden Esters richtet sich in der Regel nach der gewünschten
Erhöhung der fadenbildenden Masse der Lösung sowie nach den erstrebten Eigenschaften der Fäden. Als besonders
vorteilhaft haben sich Zuckerestergehalte von 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf den Celluloseester,
erwiesen. Das Lösungsmittel der Spinnlösung besteht vorzugsweise aus Aceton. Es können aber auch
andere für den Celluloseester und den Zuckerester geeignete Lösungsmittel verwendet werden.
Eine Lösung aus 136 kg Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 40% und 408,2 kg Aceton
wurde in sechs gleiche Teile geteilt. Zu fünf dieser Teile wurden verschiedene Mengen Saccharoseacetatisobutyrat
gegeben, die im Durchschnitt zwei Acetylgruppen und sechs Isobutyrylgruppen pro Saccharosemolekül
enthielten. Danach wurden alle sechs Ansätze in einer üblichen Trockenspinnvorrichtung versponnen.
In allen Fällen wurde die Stärke der Fäden konstant bei 16 Denier pro Faden bei einem Gesamttiter von
4000 Denier gehalten. Die Spinngeschwindigkeit wurde derart eingestellt, daß aus den gesponnenen Fäden
300 g Aceton pro Minute verdampften. Tabelle I zeigt das Ansteigen der Spinngeschwindigkeit nach
Zusatz des Esters und die Eigenschaften der erhaltenen Fäden.
Saccharoseacetat- | Maximale Spinn | Festigkeit in | Dehnbarkeit in % | Fadeneigenschaften | Feuchtigkeits |
isobutyratzusatz | geschwindigkeit in Meter pro Minute |
Gramm je Denier | aufnahmevermögen bei 22,20C, |
||
in Kilogramm zu 90,72 kg |
18 | Erweichungspunkt 0,05 g/Denier |
65% RH | ||
Spinnlösung | 224 | 1,28 | 17 | 6,33 | |
0 | 235 | 1,30 | 20 | 230 | 5,84 |
1,13 | 246 | 1,24 | 18 | 231 | 5,39 |
2,26 | 255 | 1,26 | 17 | 225 | 4,96 |
3,40 | 270 | 1,25 | 17 | 228 | 4,51 |
4,536 | 290 | 1,25 | 226 | 4,08 | |
6,803 | 228 | ||||
Eine Spinnlösung, bestehend aus ungefähr 45,359 kg Cellulosetriacetat, 122,47 kg Methylenchlorid und
13,607 kg Methanol, wurde in zwei gleiche Teile geteilt. Dem einen Teil wurden 6,803 kg Saccharosetetraacetattetraisobutyrat
zugesetzt. Beide Lösungen wurden nach dem üblichen Trockenspinnverfahren versponnen.
Es wurden Fäden von 5 Denier bei einem Gesamttiter des Fadenkabels von 2500 Denier hergestellt. Die
Spinngeschwindigkeit wurde derart eingestellt, daß pro Minute 300 g Lösungsmittel aus dem Spinnschacht
verdampften. Durch den Saccharoseacetatisobutyratzusatz ließ sich die Spinngeschwindigkeit von 360 m
pro Minute auf 468 m pro Minute erhöhen.
Tabelle Π | Festigkeit | Dehnbarkeit | Erweichungspunkt | |
Garneigenschaften | 1,21 g/Denier 1,23 g/Denier |
15% 14% |
250° C 248° C |
|
Ohne Zusatz von Saccharoseacetatisobutyrat Mit Saccharoseacetatisobutyratzusatz |
Aus den erhaltenen Ergebnissen ergibt sich, daß die Anwesenheit des Saccharoseesters die Eigenschaften
der Fäden nicht verschlechtert.
Es wurde eine Spinnlösung aus etwa 45,359 kg Celluloseacetat mit einem Acetylgehalt von 40%,
136,08 kg Aceton, 2,268 kg Saccharoseacetatisobutyrat und 2,268 kg Saccharosepropionatisobutyrat hergestellt.
Das Saccharoseacetatisobutyrat enthielt im Durchschnitt drei Acetylgruppen und fünf Isobutyrylgruppen
pro Saccharosemolekül. Das Saccharosepropionatisobutyrat enthielt im Durchschnitt drei
Propionylgruppen und fünf Isobutyrylgruppen pro Saccharosemolekül.
Die Spinnlösung wurde nach dem Trockenspinnverfahren zu Fäden versponnen. Die Fadenstärke
wurde konstant auf 16 Denier, bei einem Gesamttiter von 4000 Denier, gehalten. Die Spinngeschwindigkeit ao
wurde derart eingestellt, daß 300 g Aceton pro Minute aus den gesponnenen Fäden verdampften. Die Fäden
wurden mit einer Geschwindigkeit von 246 m pro Minute abgezogen. Die maximal erreichbare Spinngeschwindigkeit
einer Spinnlösung ohne Esterzusatz betrug 224 m pro Minute. Die Fäden hatten eine
Bruchfestigkeit von 1,27, die Dehnung betrug 22 %> und der Fließpunkt lag bei 23O0C.
Aus dem folgenden Beispiel ergibt sich die besondere
Eignung von Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat
oder ein Gemisch beider Verbindungen enthaltenden Celluloseesterfäden zur Herstellung
von endlosen, aus gekräuselten Fäden bestehenden Kabeln zur Herstellung von Tabakrauchfiltern.
Das Beispiel zeigt, daß durch Zusatz von Saccharoseacetatisobutyrat
zu einer Celluloseacetatspinnlösung die Härtung eines Filterstrangs aus endlosen gekräuselten
Celluloseacetatfäden mit einem Acetylgruppengehalt von 40% erleichtert wird.
Eine Spinnlösung aus 36,287 kg Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 40%, 9,072 kg
Saccharoseacetatisobutyrat und 136,077 kg Aceton +5 wurde zu fünf Denierfäden versponnen. Das vollständig
veresterte Saccharoseacetatisobutyrat hatte einen Acetylgruppengehalt von 18,6% und einen Isobutyrylgruppengehalt
von 39,4% und war nach dem in der USA.-Patentschrift 2 931802 beschriebenen
Verfahren hergestellt worden. Man erhielt Fäden, die eine Festigkeit von 1,25 g pro Denier und eine Dehnung
von 30% aufwiesen.
Technischer Fortschritt
55
Die Fäden wurden in bekannter Weise zu einem Kabel von 16000 Fäden verarbeitet. Das Kabel wurde
dann auf 6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt und nach dem in den USA.-Patentschriften 2 794 239
und 3 017 309 beschriebenen Verfahren zu einem Tabakrauchfilter verarbeitet. Dabei wurde das Kabel
durch eine Filterherstellungsmaschine geführt, in der es auf eine Breite von 30,48 cm ausgebreitet wurde.
Daraufhin wurden 8 °/o Glyzerintriacetat aufgesprüht,
worauf die Fäden wieder zusammengeführt und mit Papier zu zylindrischen 90 mm langen Stäben mit den
für Zigaretten üblichen Umfang umhüllt wurden. Die auf diese Weise gewonnenen Filterstäbe waren unmittelbar
nach der Herstellung weich. Nach 15 Minuten waren sie jedoch so hart, daß sie leicht in einer Filterzigarettenherstellungsmaschine
zu 17-mm-Stücken zerschnitten werden konnten. Zur Überprüfung der Härte
wurde einer der Filterstäbe 5 Minuten nach der Herstellung 2 Stunden lang mit einem 0,454-kg-Gewicht
belastet, ohne daß dadurch eine ovale Verformung eintrat. Hieraus ergibt sich, daß die Filterstäbe bereits
nach 5 Minuten hart genug waren um kleineren Drücken Widerstand leisten zu können.
Zu Vergleichszwecken wurden Celluloseacetatfäden mit einem Acetylgruppengehalt von 40%, einer Festigkeit
von 1,3 g pro Denier und einer Dehnbarkeit von 31 % ohne Zusatz eines Zuckeresters hergestellt. Diese
5 Denier starken Fäden wurden zu einem Strang von 16000 Fäden vereinigt. Der Strang wurde dann auf
6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt und zu Filterstäben mit 8 % Glyzerintriacetat wie beschrieben
verarbeitet. Diese Filterstäbe waren noch 45 Minuten nach ihrer Herstellung weich und konnten erst nach
90 Minuten in 17 mm große Filterelemente zerschnitten werden. Einer der Filterstäbe wurde 5 Minuten nach
der Herstellung 2 Stunden lang mit einem 0,454-kg-Gewicht belastet. Der Stab erhärtete und nahm eine
ovale Form an. Hieraus ergibt sich, daß 5 Minuten nicht genügten, um die Stäbe ausreichend widerstandsfähig
zu machen.
Einer Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 39,8 % enthaltenden Acetonlösung wurden
18 % der folgenden Zuckerester zugesetzt und zu einem Strang von fünf Denierfäden versponnen.
A. Saccharosepropionatisobutyrat mit 19,7% Propionyl
und 42,1 % Isobutyryl,
B. Saccharoseacetatpropionat mit 17,2% Acetyl und 38,1 % Propionyl,
C. Glucoseacetatisobutyrat mit 18,1% Acetyl und 45,0% Isobutyryl,
D. Glucoseacetatpropionat mit 16,8% Acetyl und 43,2% Propionyl,
E. Glucosepropionatisobutyrat mit 22,8 % Propionyl und 42,6% Isobutyryl.
Sämtliche Fäden besaßen Eigenschaften wie die handelsüblichen Celluloseacetatfäden. Die Fäden
wurden zu Strängen von 16000 Fäden verarbeitet und auf 6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt. Sie
wurden anschließend nach dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren zu Filterstäben mit einem Gehalt von
8 % Glyzerintriacetat verarbeitet.
20 Minuten nach ihrer Herstellung waren alle Filterstäbe so hart, daß sie in 17 mm lange Abschnitte
geschnitten und an Zigaretten angebracht werden konnten. Schon 5 Minuten nach ihrer Herstellung
konnten sie Belastungen von 0,454 kg aushalten, ohne sich dabei zu verformen.
Eine Spinnlösung aus 45,359 kg Cellulosetriacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 43,8 %, 122,47 kg
Methylenchlorid und 13,607 kg Methanol wurde in zwei gleiche Anteile aufgeteilt. Zu einem Anteil
wurden 6,803 kg Saccharosetetraacetattetraisobutyrat gegeben. Beide Spinnlösungen wurden nach dem
Trockenspinnverfahren zu fünf Denierfäden versponnen. Der das Zuckerderivat enthaltende Faden
besaß eine Festigkeit von 1,21 g pro Denier, während der Vergleichsfaden eine Festigkeit von 1,23 g pro
Denier aufwies. Beide Fäden hatten eine Dehnung von 20%.
Technischer Fortschritt
IO
Die Fäden wurden zu Strängen von 16000 Einzelfäden verarbeitet, die danach auf 6,3 Kräuselungen
pro Zentimeter gekräuselt wurden. Anschließend wurden die Stränge nach dem Verfahren von Beispiel 4
zu 90 mm langen Filterstäben mit einem Triacetingehalt von 8% verarbeitet. Die den Zuckerester
enthaltenden Stränge waren 20 Minuten nach ihrer Herstellung fest, so daß sie zu Filterelementen zer
schnitten und auf Zigaretten angebracht werden konnten. Die Vergleichsstränge waren nach 24 Stunden
noch weich.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden nach dem Trockenspinnverfahren, bei dem eine Celluloseesterspinnlösung durch eine Spinndüse in einen Schacht ausgepreßt wird, in dem das Lösungsmittel der Spinnlösung verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Spinnlösung verspinnt, die 5 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Celluloseesters, eines aus Glucoseacetatpropionat, Glucoseacetatisobutyrat, Glucosepropionatisobutyrat, Saccharoseacetatpropionat, Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat bestehenden Mischesters enthält.809 637/890 11.68 © Bundesdruckerei Berlin
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