DE2341685C3

DE2341685C3 - Zigarettenfilter aus Celluloseacetatfasern und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE2341685C3
Application number: DE19732341685
Authority: DE
Inventors: Junji Kawamoto; Hideo Sawada
Original assignee: Daicel Ltd., Osaka (Japan)
Priority date: 1972-08-17
Filing date: 1973-08-17
Publication date: 1978-05-18
Also published as: JPS4936900A; DE2341685A1; DE2341685B2; GB1391766A; JPS5115120B2

Description

CH₂-

CH₂ ,ο

I I

CH-OCOR CH-OCOR

I I

CH₂-OCOR CH₂-OCOR

oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens 2 der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, eingesetzt ist.

2. Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters nach Anspruch 1, wobei man einen aus Celluloseacetatfasern bestehenden Strang öffnet, dem geöffneten Strang einen Weichmacher zusetzt und den to behandelten geöffneten Strang zur Herstellung eines Filters zusammenfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel

CH₂ O CH₂

CH-OCOR CH-OCOR

I I

CH₂-OCOR CH₂-OCOR

oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens zwei der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, einsetzt. 4.S

Die Erfindung betrifft ein Zigarettenfilter aus einem Strang aus Celluloseacetatfasern, denen ein Weichmacher zugesetzt ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Zigarettenfilters, wobei man einen aus Celluloseacetatfasern bestehenden Strang öffnet, dem geöffneten Strang einen Weichmacher zusetzt und den so behandelten geöffneten Strang zur Herstellung eines Filters zusammenfaßt.

Tabakrauchfilter sind in der Zigareltenherstellungsindustrie von großer Bedeutung, weil sie ausgezeichnete Wirkungen in bezug auf die Entfernung von schädlichen Substanzen aus dem Tabakrauch haben, und deshalb nimmt die Nachfrage nach Tabakrauchfiltern von Jahr /11 Jahr zu. Die Anforderungen an eine zufriedenstellende /igarctienfiltcrspitzc werden jedoch immer strenger, und Verbesserungen der Qualität der Zigaretleniilter sind sehr erwünscht.

Im allgemeinen wird in der Industrie in großem Umfange Triacetin als Weichmacher für die Zigarettenfilter aufbauende Celluloseacetatfasern verwendet Triacetin hat jedoch einen verhältnismäßig niedrigen Siedepunkt (258° C bei 760 mm Hg) und kann, obwohl es bei Raumtemperatur praktisch nicht flüchtig ist, aus den Filtern freigesetzt werden, wenn Filterzigaretten geraucht werden, und verleiht diesen beim Rauchen einen bitteren Geschmack. Es ist deshalb in bezug auf den Zigarettengeschmack und auf das Raucharoma unbefriedigend.

Als Weichmacher für Celluloseacetatfasern, welche Zigarettenfilter aufbauen, werden ferner Diacetat-, Dipropionat- und Dibutyratester von Polyäthylenglykol verwendet. Die unter Verwendung dieser Weichmacher hergestellten Zigarettenfilter haben jedoch den Nachteil, daß die Plastifizierungswirkung dieser Verbindungen zu stark ist, so daß die Celluloseacetatfasern unnötigerweise gelöst werden, und sie sind in bezug auf das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack ebenfalls noch unbefriedigend. Auch Dimethoxyäthylphthalat und Triäthylcitrat werden als Weichmacher verwendet, bei ihrer Verwendung müssen jedoch die Filter bei der Härtung der Filter 2 bis 4 Stunden lang auf hohe Temperaturen oberhalb Raumtemperatur erhitzt werden. Außerdem befriedigen die dabei erhaltenen Filter im allgemeinen nicht in bezug auf das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack.

Aufgabe der Erfindung ist daher ein Zigarettenfilter aus Celluloseacetatfasern, das einen Weichmacher enthält, der das Zigarettenaroma und den Rauchgeschmack nicht beeinträchtigt.

Es wurde gefunden, daß dieses Ziel erreicht werden kann, wenn in einem Verfahren zur Herstellung eines Zigarettenfilters ein Weichmacher verwendet wird, der als Bestandteil eine bestimmte Diglycerinesterverbindung enthält, welche das Aroma und den Rauchgeschmack von Zigaretten nicht beeinträchtigt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Zigarettenfilter der eingangs genannten Gattung, der dadurch gekennzeichnet ist, daß als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel

CH₂

-O-

CU₁

CH-OCOR CH-OCOR

CH₂-OCOR CH₂-OCOR

oder eine Mischung aus diesen Verbindungen, worin R jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit I bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens zwei der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von I bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, eingesetzt ist.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Zigarettenfilters der genannten Gattung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindimg der allgemeinen Formel

CH₂ -O CH₂

(H OCOR (Il OCOR
i I

(II, (KOR (II, OCOR

oder eine Mischung .ins diesen Verbindungen, worin K

jeweils ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei mindestens zwei der Reste niedrige Alkylgruppen bedeuten, in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, einsetzt

Vorzugsweise werden als Diglycerinesterverbindungen der angegebenen Formel Acetat- und Propionatester von Diglycerin verwendet, die durch Kondensation und Dehdration aus zwei Molekülen Glycerin erhalten werden. Deshalb wird R in der angegebenen Formel in der Bedeutung einer Alkylgruppe mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen bevorzugt

Die erfindungsgemäß eingesetzten Tetraester, TViester, Diester oder ihre Gemische können einzeln oder in Kombination mit anderen Weichmachern verwendet werden.

Sie können beispielsweise zusammen mit Triacetin, Triäthylenglykoldiacetat u.dgl. in einem beliebigen Mischungsverhältnis verwendet werden.

in dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Weichmacher vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Celluloseacetatfasern, verwendet.

Erfindungsgemäß werden die Celluloseacetatfasern in Form eines Stranges verwendet, der durch Zusammenfassen von 5000 bis 100 000 kontinuierlichen (endlosen) Fäden mit einem Titer von 1 bis 16 Denier erhalten worden ist. Vorzugsweise werden dem Strang 10 bis 30 gleichmäßige Kräusel pro 25 mm Stranglänge verliehen.

Erfindungsgemäß kann jedes beliebige Verfahren angewendet werden, mit dessen Hilfe es möglich ist, den Weichmacher gleichmäßig auf die Celluloseacetatfasern aufzubringen. Der Weichmacher kann beispielsweise nach einem bekannten Verfahren unter Verwendung einer Sprühpistole oder eines Dochtes sowohl auf die obere als auch auf die untere Oberfläche des Stranges aufgebracht werden. Wenn die Weichmachermenge zu groß ist, werden die Celluloseacetatfasern lokal so stark aufgelöst, daß zähe Lösungen bzw. Pasten gebildet werden. Es ist deshalb erwünscht, daß der Weichmacher gleichmäßig aufgebracht wird. Wenn die Weichmachermenge zu gering ist, wird keine ausreichende Bindung zwischen den Fasern erzielt. Es ist daher wichtig, daß der Weichmacher im Innern des Stranges gleichmäßig verteilt wird.

Erfindungsgemäß kann die Herstellung der Zigarettenfilter aus Strängen mit einem eingearbeiteten Weichmacher nach Verfahren erfolgen, wie sie derzeit großtechnisch für die Herstellung von Zigarettenfiltern aus Celluloseacetatfasern angewendet werden.

Der nach dem oben beschriebenen Verfahren erhaltene Zigarettenfilter ist dadurch'charakterisiert, daß er das Eigenaroma und den Geschmack des Tabakrausches überhaupt nicht beeinträchtigt und es können damit Zigaretlenfilter mit einem befriedigenden Widerstand gegen das Eindringen von Luft (mit einer befriedigenden l.iif (durchlässigkeit), befriedigenden Härte- und sonstigen Eigenschaften erhalten werden, Die Erfindung ist daher von großer technischer Bedeutung.

Die erfindiingsgemäßen Zigarettenfilter weisen insbesondere folgende Vorteile auf:
(I) Die verwendeten Diglyccrincstervcrbindungcn weisen hohe Siedepunkte auf, sie sind geruch-, farbiiml geschmacklos sowie nicht-toxisch. Sie weisen Siedepunkte von IKO bis 2M)"C hei 1 nun Mg auf,

die höher sind als derjenige von Triacetin, und es besteht daher praktisch keine Gefahr, daß sie in den Mund inhaliert werden und selbst wenn sie inhaliert würden, würden dadurch der Gecchmack und das Aroma der Filterzigarette nicht beeinträchtigt.

(2) Die verwendeten Diglycerinesterverbindungen sind stabil und praktisch nicht hydrolysierbar und ergeben daher keinen sauren Geruch.

(3) Sie üben bei Raumtemperatur auf Celluloseacetatfasern eine ausreichende Plastifizierungswirkung aus.

Wie oben erwähnt, haben die erfindungsgemäß eingesetzten Diglycerinesterverbindungen viele Vorteile bei der Herstellung von Tabakrauchfiltern und in bezug auf die Qualität des dabei erhaltenen Zigarettenfilters selbst und daraus geht hervor, daß diese Filter viel wirksamer und vorteilhafter sind als die bekannten.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. In diesen Beispielen wurden die Härte, die Beständigkeit gegen das Eindringen von Luft und die Verhältnisse der Nikotin- und Teerentfernung des Filterstöpsels jeweils nach den nachfolgend angegebenen Verfahren bestimmt, die üblicherweise angewendet werden.

Härte

Auf einen Prcbestöpsel wurde durch eine Scheibe mit einem Durchmesser von 12 mm 10 Sekunden lang eine Belastung von 300 g einwirkengelassen. Die Eindringtiefe einer durch die Last gebildeten Kerbe wurde gemessen, wobei 0,1 mm als eine Einheit festgesetzt wurde, bis herunter zu Bruchteilen dieser Einheit. Ein niedrigerer Wert zeigt an, daß die Probe hart war, während ein höherer Wert anzeigt, daß die Probe weich war.

Widerstand gegen das Eindringen von Luft (Luftdurchlässigkeit)

Sie wurde durch den Widerslanddruck in Millimeter Wassersäule ausgedrückt, der erhalten wurde, wenn durch einen Filterstöpsel einer Länge von 102 mm Luft mit einer Geschwindigkeit von 17,5ml/Sek. geleitet wurde.

Teerentfernungs- und
Nicotinentfernungsverhältnis

Eine Probe-Filterspit/e wurHe auf einer Zigarette befestigt und die so hergestellte Filterzigarette wurde abgeraucht, wobei die in dem den Filier passierenden Rauch enthaltenen Nicotin- und Teermengen und die von dem Filter adsorbierten Nicotin- und Teemiengen jeweils durch Ultraviolettspektroskopie und Ciaschromatographie bestimmt wurden. Die jeweiligen Verhältnisse von an dem Filter adsorbiertem Nicotin und Teer, bezogen auf ihre Gesamtmengen, sind als Nicotin- und Teerentfernungsverhältnis in Prozent angegeben.

B e i s ρ i e I I

Ein r'elluloseacetatfaser-Slrang mit einem l'atlentiter von 4 Denier und einem Gesanittiter von 4)000 Denier mit 26 Kräuseln pro 2^r) nun .Stranglänge wurde geoffnei. und dein geöffneten C'elluloseacetalfasersirang wurde unter Verwendung einer W<..Lliniacheraiifiragsvonn.h Hing Diglycerintetraaeetat in einer Menge von 1,7 (iew.-% /ugesei/t. Dann wurde der Strang in l-iiil· l'apierumwickelungsvorricliiuiig eingeführt und mit

einem Filterpapier umwickelt Anschließend wurde er in Stücke einer Länge von 102 mm zerschnitten.

Dann wurden die Filtereigenschaften, wie z. B. das Gewicht, der Widerstand gegen das Eindringen von Luft, die Härte und die Nicotin- und Veerentfernungsverhältnisse des dabei erhaltenen Filterstöpsels bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben.

Zum Vergleich wurde Das oben beschriebene Verfahren wiederholt, wobei diesmal als. Weichmacher Triacetir, in einer Menge von 8 Gew.-% verwendet wurde, und die Eigenschaften des dabei erhaltenen Filterstöpsels wurden auf die gleiche Weise bestimmt. Die dabei erhalter;en Ergebnisse sind in der folgenden

Tabelle I

Tabelle I als Ergebnisse des Vergleichsbeispiels ί angegeben.

Jeder der so erhaltenen Filterstöpsel mit einer Länge von 102 mm wurde in 6 Filterspitzen einer Länge von jeweils 17 mm zerlegt. Ein Filier einer handelsüblichen Filterzigarette wurde entfernt und an seiner Stelle wurde die hergestellte Filterspitze daran befestigt. Wie ein Abrauchversuch zeigte, war bei Verwendung von Diglycerintetraacetat als Weichmariier die Verflüchtigung besonders gering, und es wurden ein guter Geschmack und ein gutes Aroma erhalten, ohne daß der Geschmack des Tabakrausches dadurch beeinträchtigt wurde.

Widerstand gegen das
Eindringen von Luft

(mm H₂O)

I'ilterstöpscl

Gewicht

(g)

Härte

Nicohnentfernungsverhiiltnis

Tcerentfernungsverhälinis

Beispiel 1
Vergl.-Beispiel 1

257
259

0,731
0,735

9,4
8.3

31,5
31,2

40,2
41,6

Beispiel 2

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein Filterstöpsel hergestellt, wobei diesmal jedoch an Stelle von Diglycerintetraacetat allein als Weichmacher 6,5 Gew.-% einer Mischung aus gleichen Mengen Triacetin und Diglycerintetraacetat verwendet wurden. Die Eigenschaften des dabei erhaltenen Filterstöpsels waren folgende:

Widerstand gegen das
Eindringen von Luft
Härte
Stöpselgewicht

267 (mm H₂O)

8,2

0,758 g

allein 6,9 Gew.-% Triäthylenglykoldiacetat allein verwendet wurden.

Die Eigenschaften der so hergestellten Filterstöpsel Mnd in der folgenden Tabelle Il als Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2 angegeben.

Tabelle Il

Wenn diese Filterspitze auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf der gleichen Zigarette befestigt wurde, ergab sie einen guten Geschmack beim Rauchen.

Beispiel 3

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde ein Filterstöpsel hergestellt, wobei diesmal jedoch an Stelle von Diglycerintetraacefat allein als Weichmacher 7,0 Gew.-% einer Mischung aus gleichen Mengen Triäthylenglykoldiacetat und Diglycerintetraacetat verwendet wurden.

Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde außerdem als Vergleichsbeispiel 2 ein Filterstöpsel hergestellt, wobei an Stelle von Diglycerintetraacetat

Widerstand	Härte	Gewicht
gegen das		des I-iltcr-
F^:.indringcn		slöpsel
von Luft
(mm H₂O)		(g)

Beispiel 3
Vergl.-Beispiel

261

253

7,7
9,8

0,727
0,743

Bei einem Abrauchversuch wurde außerdem festgestellt, daß der unter Verwendung eines Weichmachers, der Diglycerintetraacetat als Bestandteil enthielt, hergestellte Filterstöpsel in bezug auf Geschmack und Aroma beim Rauchen ausgezeichnet war im Verhältnis zu dem Filterstöpsel, der unter Verwendung von Triäthylenglykoldiacetat allein als Weichmacher hergestellt worden war.

Die Verwendung der Erfindung kann durch die Tabakverordnung des Lebensmittelgesetzes (vgl. BGBl, 1972, Teil 1,178 - 183) beschränkt sein.

Claims

Patentansprüche:

1. Zigarettenfilter aus einem Strang aus Celluloseacetatfasern, denen ein Weichmacher zugesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmacher eine Diglycerinesterverbindung der allgemeinen Formel