DE1280449B - Verfahren zum Reformieren einer paraffinnischen Kohlenwasserstoffbeschickung - Google Patents
Verfahren zum Reformieren einer paraffinnischen KohlenwasserstoffbeschickungInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
InJ. α.:
Nummer:
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Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
ClOg
Deutsehe Kl.: 23 b-1/04
P 12 80 449.8-44 (S 97111)
14. Mai 1965
17. Oktober 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reformieren einer paraffinischen Kohlenwasserstoffbeschickung
mit wenigstens 60 % paraffinischen Kohlenwasserstoffen
und höchstens 40% naphthenischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, wobei die
Kohlenwasserstoff beschickung mit einem Platingruppenmetall-Reformierkatalysator
in Gegenwart von wasserstoffhaltigem Gas unter Reformierbedingungen
von einer Temperatur im Bereich von 482 bis 527 0C und einer stündlichen Flüssigkeitsraumströmungsgeschwindigkeit
im Bereich von 0,5 bis 3 in einer Mehrzahl von Reaktoren, die sich normalerweise alle in
Betrieb befinden, in Berührung gebracht wird und C6- und schwereres Reformat mit einer Octanzahl
(Researchoctanzahl + 3 cm3 Bleitetraäthyl) von mindestens
100 erzeugt werden. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf das gegenseitige Abstimmen der
Konzentration an Wasser in dem Endausfluß mit der Katalysatorfüllung des ersten Reaktors.
Es ist bekannt, die Menge an Katalysator, die in den ersten Reaktor oder die erste Reaktionszone eingebracht
wird, auf das Volumen an Naphtha (das nachfolgend als Schwerbenzin bezeichnet wird), das je Tag
zugeführt wird, unabhängig abzustimmen.
Es wurde angegeben, den ersten Reaktor mit einer Katalysatormenge zu beschicken, die von der Gesamtmenge
des in die Anlage eingebrachten Katalysators abhängig ist. Später wurde empfohlen, den ersten
Reaktor mit einer Katalysatormenge zu beschicken, die die Mindestmenge an Katalysator darstellt, die
notwendig ist, um eine Maximaldifferenz zwischen der Temperatur des Ausflusses des ersten Reaktors und des
Zuflusses in den ersten Reaktor zu ergeben, und einen oder mehrere der nachfolgenden Reaktoren mit der
erforderlichen Katalysatormenge zu beschicken, um eine stündliche Gesamtraumströmungsgeschwindigkeit
der Flüssigkeit zu schaffen, die zur Erzeugung von verbleitem Benzin mit einer Researchoctanzahl von mindestens
etwa 100 notwendig ist. Es wurde dabei festgestellt, daß bei Behandlung von 1590 m8 Schwerbenzin
je Tag der in den ersten Reaktor eingefüllte Katalysator im Bereich von etwa 1,8 bis 4,541 Platingruppenmetall-Reformierkatalysator
liegen soll. Bei dieser Arbeitsweise der Katalysatorverteilung ist die Verfahren zum Reformieren einer paraffinnischen
Kohlenwasserstoffbeschickung
Anmelder:
Mobil Oil Corporation, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. E. Wiegand
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Patentanwälte,
8000 München 15, Nußbaumstr. 10
Als Erfinder benannt:
Francis Earle Davis jun., Westville, N. J.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Juni 1964 (373 668) --
um 1,0 Volumprozent gegenüber der Ausbeute an verbleitem 10-RVP-Benzin erhöht wird, wenn der
Katalysator zwischen drei Reaktoren gleichmäßig verteilt ist. So wird, wenn das Gewichtsverhältnis an
stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssig- 45 Katalysator in dem ersten, zweiten und dritten Reaktor
keit (LHSV) und demgemäß auch die stündliche 1:5:5 beträgt und die Gesamtfüllung der drei Reaktor-Gewichtsraumströmungsgeschwindigkeit
in dem ersten zonen 36,2 t beträgt, der erste Reaktor mit 3,26 t Reaktor unabhängig von der Gesamtraumströmungs- Platingruppenmetall-Reformierkatalysator beschickt,
geschwindigkeit. sofern 1590 ms Schwerbenzin je Tag behandelt werden.
Bei Behandlung eines paraffinischen Schwerbenzins, wie Kuwait-Naphtha, wurde gezeigt, daß die Ausbeute
an verbleitem Benzin mit einem Reid-Dampf druck von Die Zusammensetzungen von Mid-Continent-
und Kuwait-Schwerbenzin sind nachstehend angegeben:
809 627/1167
1 280 MB
A λ c
Naphthene, Volumprozent
Paraffine, Volumprozent ..
Aromaten, Volumprozent .
Paraffine, Volumprozent ..
Aromaten, Volumprozent .
Mid-Ccmtinerit
45
48
Kuwait
27 61 12
Es ist ferner ein Verfahren zum;; kataljrtisehen Reformieren
von Kohlenwasserstoffen vom Benzintyp, mit einem Naphthengehalt von weniger als 30 Gewichtsprozent,
bekannt, bei dem man das zu reformierende Ausgangsmaterial gemeinsam mit einem
Katalysator in Berührung bringt, der Platin auf einem Träger mit sauren Eigenschaften enthält. Dabei wird
die Reformierungsreaktion bei einer Temperatur zwischen 480 und 510° C, einem Druck zwischen 10
Demgemäß stellt ein Schwerbenzin mit einem Gehalt
von wenigstens 60% Paraffin und höchstens 40%
Naphthenen plus Aromaten ein paraffinisches Schwer- io und 50 at und einem Molverhältnis von Wasserstoff benzin dar. zu Kohlenwasserstoff von mindestens 8:1 durch-
von wenigstens 60% Paraffin und höchstens 40%
Naphthenen plus Aromaten ein paraffinisches Schwer- io und 50 at und einem Molverhältnis von Wasserstoff benzin dar. zu Kohlenwasserstoff von mindestens 8:1 durch-
Bei der vorstehend erläuterten bekannten Arbeite- geführt, wobei man den Wasserdampfgehalt des
weise blieb jedoch der Feuchtigkeitsgehalt in dem Reaktionsgemisches auf einem niedrigen, 0,03 Volum-Endausfluß
völlig unberücksichtigt. -....-. prozent nicht übersteigenden Wert einstellt. Jedoch
Es wurde ferner angegeben, daß bei Veredelung von 15 werden auch bei diesem bekannten Verfahren die nach-Golfküsten-Schwerbenzin
auf eine Octanzahl von 100 stehend angegebenen Faktoren nicht in Beziehung (R + 0 cm3, wobei »i?« die Researchpctanzahl bedeutet),
wobei der Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses weniger als 100 Teile je Million beträgt, bezogen
auf die Beschickung, die Ausbeute an C5-Re- 20
format von 79 auf 82,5 Volumprozent zunimmt. Dies
ist eine Ausbeutesteigerung in der Größenordnung
von 3,5%.
format von 79 auf 82,5 Volumprozent zunimmt. Dies
ist eine Ausbeutesteigerung in der Größenordnung
von 3,5%.
Golfküstennaphthas sind naphthenische Schwer-
miteinander gebracht, wie dies bei dem Verfahren der
Erfindung erforderlich ist, um die gewünschten Produkte
zu erhalten.
Es wurde nunmehr festgestellt, daß, obgleich die Menge an Katalysator, die in den ersten oder Kopfreaktor
eingeführt wird, und der Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses nicht unbedingt aufeinander abgestimmt
werden müssen, wenn naphthenische Schwer
benzine mit Zusammensetzungen in den nachstehend 25 benzine in Gegenwart von Wasserstoff und Platinangegebenen Bereichen:
Golfküstennaphtha
Naphthene, Volumprozent 38 bis 52
Paraffine, Volumprozent 45 bis 35
Aromaten, Volumprozent 17 bis 13
gruppenmetall-Reformierkatalysator bei einem Reaktordruck unterhalb etwa 28 atü reformiert werden,
bei einer Reformierung von paraffinischen Schwerbenzinen bei Drücken von mindestens etwa 35 atü die
30 Menge an Platingruppenmetall-Reformierkatalysator,
die in den ersten Reaktor einer Mehrzahl von Reaktoren eingeführt wird, mit dem Feuchtigkeitsgehalt
des Endausflusses in Beziehung gebracht werden muß, Bei einer derartigen Betriebsweise ist der Reformier- -um Zunahmen der Ausbeute an C5- und schwererem
druck unterhalb etwa 28 atü, die Raumströmungsge- 35 Reformat mit einer Octanzahl von mindestens 100
schwindigkeit beträgt 1, und die Anlage umfaßt fünf (R + 3 cm3) im Bereich von 2 bis 5 % über der
in Betrieb befindliche Reaktoren und zusätzlich einen Ausbeute an C5- und schwererem Reformat der
Schalt- oder Schwingreaktor. Es ist bekannt, daß eine gleichen Octanzahl zu erhalten, wenn der erste
Reformierung bei Drücken von unterhalb etwa 28 atü Reaktor 15,2 bis 17,0 t enthält (22,3 bis 24,8 m3
größere Ausbeuten an C5- und schwererem Reformat 40 mit je Kubikmeter einem Gehalt von 684 kg Katabei
einer beliebigen Schärfe erzeugt, selbst wenn der lysator). Die vorstehenden Zusammenhänge sind
in der nachfolgenden Tabelle A und in F i g. 1 dargestellt.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Rebefinden und die stündliche Gesamtraumströmungsge- 45 formieren einer paraffinischen Kohlenwasserstoffbeschwindigkeit
der Flüssigkeit 1 beträgt, kann leicht Schickung mit wenigstens 60 % paraffinischen Kohlenwasserstoffen
und höchstens 40 % naphthenischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen geschaffen, wobei
die Kohlenwasserstoffbeschickung mit einem Platinbehandelt werden. Es folgt, daß jeder Reaktor mit 50 gruppenmetall-Reformierkatalysator in Gegenwart
etwa 9,1t Katalysator beschickt wird (der Kataly- von wasserstoffhaltigem Gas unter Reformierbesator
wiegt 684 kg/m3). dingungen von einer Temperatur im Bereich von 482
Gemäß einem weiteren bekannten Verfahren zur bis 527° C und einer stündlichen Flüssigkeitsraumkatalytischen
Reformierung von naphthenischen strömungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,5 bis 3 in
Schwerbenzinen unter Regenerierung des Katalysators 55 einer Mehrzahl von Reaktoren, die sich normalerweise
wird ein wenigstens vier Reaktoren umfassendes alle im Betrieb befinden, in Berührung gebracht wird
System angewendet, wovon wenigstens einer periodisch und C5- und schwereres Reformat mit einer Octanzahl
regeneriert wird, indem er mit Sauerstoff enthaltendem (Researchoctanzahl + 3 cm3 Bleitetraäthyl) von min-Gas
in Berührung gebracht wird. Bei diesem Verfahren destens 100 erzeugt werden, das dadurch gekennzeichwird
der Wassergehalt des aus dem letzten Reaktor 60 net ist, daß man die Reformierung bei einem Betriebs-
Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses in einer Höhe von 100 Teilen je Million, bezogen auf die Naphthabeschickung,
liegt. Da sich fünf Reaktoren in Betrieb
errechnet werden, daß jeder Reaktor mit 13,25 m3 Katalysator beschickt ist, wenn 1590 m3 Schwerbenzin
je Tag, entsprechend 66,3 m3 Schwerbenzin je Stunde,
austretenden Ausflusses auf einem Wert unterhalb 100 Teilen je Million, bezogen auf das Gewicht des
Schwerbenzins, beibehalten. Jedoch werden bei diesem bekannten Verfahren naphthenische Schwerbenzine
druck von 35 bis 84 atü ausführt und in dem Endausfluß eine Konzentration von Wasser von höchstens
100 Teilen je Million in Abhängigkeit von der in dem ersten Reaktor eingeführten Katalysatormenge im
und keine paraffinischen Schwerbenzine verwendet 65 Bereich von etwa 5,4 bis 9,11 des Katalysators auf-
und unter Arbeitsbedingungen reformiert, die nicht rechterhält.
zur Lösung des der Erfindung zugrunde liegenden Die Reformierbedingungen, unter welchen die
Problems führen würden. Werte erhalten wurden, aus welchen die Kurven A, B
12BO 449
und C in F i g. 1 abgeleitet wurden, sind nachstehend
aufgeführt:
Druck . 35,15 atü
Katalysator 0,6 Gewichtsprozent Platin
und 0,7 Gewichtsprozent
Chlor auf einem Aluminiumoxydträger
Chlor auf einem Aluminiumoxydträger
Das Schwerbenzin, das bei der Gewinnung der Kurven A und B behandelt wurde, bestand aus einer
88-bis-185°C-Fraktion von Kuwait-Naphtha, das zur Ermittlung der Kurve C behandelte Schwerbenzin
bestand aus einem 104-bis-193°C-Kuwait-Naphtha. Die Zusammensetzungen der vorstehend angegebenen
Schwerbenzine sind nachstehend aufgeführt:
IO Naphthene, Volumprozent
Paraffine, Volumprozent
Aromaten, Volumprozent
88 bis 185°C
Kuwait
Kuwait
22
67
67
11
104 bis 193°
Kuwait
Kuwait
24
64
12
Aus den vorstehenden Angaben ist ersichtlich, daß
es sich bei den verwendeten Schwerbenzinen um paraffinische Schwerbenzine mit einem Gehalt von
wenigstens 60 Volumprozent Paraffinen und höchstens 40 Volumprozent Naphthenen + Aromaten handelt.
Tabelle A Pt-Reformat-Ausbeuteverbesserung bei TeilfüUung und trockenem Betrieb mit paraffinischem Schwerbenzin
Druck 35,15 atü
Katalysator 0,6 %Pt (Baker)
Schärfe C5 + Octanzahl 104 (R + 3)
Kurve | H2O im Gesamt reaktorausfluß, Molteile je Million |
Trockner | Teilfüllung verglichen mit voller Füllung |
Raumgeschwindigkeit V/h/V |
Ha/Naphtha- Molverhältnis |
Beschickung |
A | 4 | in Schwer benzin und Rückführ- gasströmer |
0,5:1:1 VS1:1:1 |
1,0 (ausgenommen 1,2 für 7,621/1590 m3/ Betriebstag im ersten Reaktor) |
6:1 | 88 bis 185 0C Kuwait- Schwerbenzin |
B | 32 | nur im Schwer benzinstrom |
0,5:1:1 VS1:1:1 |
1.0 | 6:1 | 88 bis 185°C Kuwait- Schwerbenzin |
C | geschätzt 100 |
nur im Schwer benzinstrom |
0,2:1:1 VS1:1:1 |
0,94 bei voller Füllung und 16,95 t/1590 m3/Betriebstag; 1,26 bei Teilfüllung und 3,351/1590 m3/Betriebstag |
10:1 | 104 bis 1930C Kuwait- Schwerbenzin |
0) 4-Ä-Molekularsiebe.
(*) Florit.
(*) Florit.
Aus F i g. 1 sowie aus der vorstehend aufgeführten
Tabelle A ist ohne weiteres ersichtlich, daß bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 100 Teilen je Million in dem
Endausfluß eine Ausbeutesteigerung von 1 bis 2% an C6- und schwererem Reformat erhalten werden kann,
wenn der erste oder Kopf reaktor mit etwa 1,8 bis 4,541 Platingruppenmetall-Reformierkatalysator gefüllt ist,
wohingegen die Ausbeuteerhöhung an C5- und schwererem Reformat auf 5 % gesteigert werden kann,
wenn man die Konzentration an Wasser in dem Endausfluß bei 4 bis 32 Teilen je Million, bezogen auf die
Beschickung, hält.
Aus den in der F i g. 1 dargestellten Werten wurden die Kurven der F i g. 2 entnommen, diese zeigen die
Zunahme der Ausbeute an C5- und schwererem Reformat
mit abnehmendem Feuchtigkeitsgehalt in dem Endausfluß für eine konstante Menge an Katalysator,
die in den ersten oder Kopfreaktor eingefüllt ist, und Einführung des Rests in nachfolgende Reaktoren zur
Erzeugung von C5- und schwererem Reformat mit einer Octanzahl von 104 (R+ 3 cm3).
Aus den Kurven der F i g. 2 können die Werte zur Darstellung der Kurven gemäß F i g. 3 entnommen
werden. Die Kurven der F i g. 3 zeigen allgemein, daß bei Reformierung eines paraffinischen Schwerbenzins
bei etwa 35 atü oder höher in Gegenwart von Wasserstoff und einem Platingruppenmetallkatalysator bei
einer stündlichen Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von 1 in einer Reformiervorrichtung, die
eine Mehrzahl von Reaktoren oder Reaktionszonen umfaßt, für irgendeine gegebene Konzentration an
Wasser in dem Endausfluß, d. h. dem Ausfluß des letzten Reaktors, ab 100 Teilen je Million die Ausbeute
an C5- und schwererem Reformat zunimmt, wenn die Konzentration an Wasser in dem Endausfluß abnimmt,
ohne Rücksicht auf die in den ersten Reaktor eingefüllte Katalysatormenge, wenn diese weniger als etwa
10,91 je 1590 m3 behandeltem Schwerbenzin je Tag beträgt. Jedoch zeigen die Kurven der F i g. 3 weiterhin,
daß, wenn die in den ersten Reaktor eingefüllte Katalysatormenge von 9,07 t auf 5,44 t je 1590 m3
behandeltem Schwerbenzin je Tag abnimmt, die Zunähme der Ausbeute an C5- und schwererem Reformat
in Abhängigkeit von dem Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses anwächst. Zieht man nur Ausbeuteerhöhungen
von mindestens 2 °/om Betracht, so ergeben
1
die ,Kurven der Fig. 3 die in der nachstehenden
Tabelle I. angegebene Beziehung zwischen der Menge des in den ersten Reaktor eingefüllten Katalysators,
der Konzentration an Wasser in dem Endausfluß und der erhöhten Ausbeute an C5- und schwererem
Reformat aus paraffinischem Schwerbenzin.
* A C5- und | 2 | f | H2O im Endausfluß | Katalysator im |
schwereres | 4,25 1 | ersten Reaktor je | ||
Rohformat, | 1 | Teile je Million | 1590m3/Tag | |
% | ' 4 | t | ||
4,5 j | 32 | 9,07 | ||
5,0 | 40 | 8,76 | ||
3 | 50 | 8,61 | ||
60 | 8,30 | |||
70 | 7,91 | |||
80 | 7,35 | |||
90 | 6,57 | |||
Λ * | 4 | 5,83 | ||
4 | 32 | 8,06 | ||
40 | 7,57 | |||
50 | 7,44 | |||
60 | 7,12 | |||
70 | 6,83 | |||
4 | 5,49 | |||
32 | 7,37 | |||
40 | 6,59 | |||
50 | 6,35 | |||
4 | 5,44 | |||
32 | 7,20 | |||
40 | 6,22 | |||
4 | 5,85 | |||
32 | 7,05 | |||
4 | 5,71 | |||
5,9 |
* Basis: Gleiche Verteilung des Katalysators; 100 Teile je Million H2O im Endausfluß.
Die in der Tabelle I angegebenen numerischen Werte der ersten Reaktionszone mit Platingrupperimetallreformierkatalysator
ist nicht größer als etwa 7,5 t je 1590 m3 paraffinischer Beschickung, die je Tag behandelt
wird. Es wird jedoch bevorzugt, nicht mehr als 30 Teile je Million und insbesondere nicht mehr als
4 Teile je Million Wasser in dem Endausfluß aufrechtzuerhalten und den ersten Reaktor mit 7,251 und insbesondere
5,441 Platingruppenmetall-Reformierkatalysator je 1590 m3 je Tag behandelter paraffinischer
ίο Naphtha zu beschicken (paraffinische Beschickung bedeutet
ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen mit einem Siedebereich von 104 bis 193 ° C, das mindestens 60 Volumprozent
paraffinische Kohlenwasserstoffe und nicht mehr als etwa 40 Volumprozent naphthenische plus
aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, z. B. Selektivlösungsmittelraffinat, Molekularsiebsorbat, Schwerbenzin
von Mittelost-Rohölen, wie Schwerbenzin von Kuwait- und anderen Mittelost-Rohölen).
Der bevorzugte Katalysator umfaßt 0,35 bis 0,6 Geao wichtsprozent Platin und 0,4 bis 0,7 Gewichtsprozent
Halogen, insbesondere Chlor, auf einem ^-Aluminiumoxydträger. Der bevorzugte Katalysator wiegt etwa
689 kg/m3, und demgemäß enthält ein in der Erdölindustrie übliches Faß mit einem Fassungsvermögen
von 1591109,5 kg Katalysator. Hieraus folgt, daß die Katalysatorbeschickung des ersten Reaktors im Bereich
von 7,93 bis 13,2 m3 des bevorzugten Katalysators je 1590 m3 paraffinischer Beschickung, die je
Tag behandelt wird, beträgt. Mit anderen Worten liegt also die stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit
der Flüssigkeit in dem ersten Reaktor im Bereich von 5 bis 8,4 m3 paraffinischer Beschickung je Kubikmeter
Katalysator in den ersten Reaktor. Die anderen Reaktoren der Anlage werden in gleicher oder ungleicher
Verteilung mit dem Rest des Katalysators gefüllt, der erforderlich ist, um die Raumgeschwindigkeit
und die gewählte Reaktoreinlaßtemperatur zur Erzeugung von C5- und schwererem Reformat mit
einer Octanzahl (Research + 3 cm3 Bleitetraäthyl oder R + 3 cm3) von mindestens 100 zu schaffen. Vorzugsweise
liegt die stündliche Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in dem ersten Reaktor im Bereich
von 7 bis 8,4, d. h., der erste Reaktor wird mit teilchenförmigen!
festem Platingruppenmetallkatalysator in
und demgemäß die Kurven der F i g. 1, 2 und 3 zeigen 45 einer Menge im Bereich von 5,44 bis 6,351 je 1590 m3
folgendes: (A) Um aus einem paraffinischen Schwer- je Tag behandelter paraffinischer Kohlenwasserstoffbenzin
oder einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen,
das mindestens 60% Paraffine und nicht mehr als
das mindestens 60% Paraffine und nicht mehr als
40% Naphthene plus Aromaten enthält, eine Steige
beschickung gefüllt, und die anderen Reaktoren werden in gleicher oder ungleicher Verteilung mit dem gleichen
Katalysator beschickt, und zwar in der erforderlichen rung der Ausbeute an C8- und schwererem Reformat 50 Menge zur Schaffung der stündlichen Raumströbei
einem Druck von mindestens etwa 35 atü zu er- mungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit bei der gehalten,
muß die Menge an Platingruppenmetall- wählten Dampfeinlaßtemperatur zur Herbeiführung
Reformierkatalysator, die in den ersten Reaktor oder der Betriebsschärfe, die notwendig ist, um C5- und
die erste Reaktionszone eingeführt wird, mit der schwereres Reformat mit der angestrebten Octanzahl
Konzentration an Wasser in dem Endausfluß in Be- 55 von mindestens 100 (R+ 3 cm3) zu erzeugen,
ziehung gesetzt und abgestimmt werden; (B) je höher Ein Ausführungsbeispiel für das Verfahren gemäß
ziehung gesetzt und abgestimmt werden; (B) je höher Ein Ausführungsbeispiel für das Verfahren gemäß
der Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses ist, desto der Erfindung ist die Behandlung der 88-bis-185°C-geringer
ist die Menge des in den ersten Reaktor ein- Fraktion von Kuwait-Schwerbenzin nach Entfernung
gefüllten Katalysators, um erhöhte Ausbeuten von von Verunreinigungen in Gegenwart von Wasserstoff
2 bis 4% zu erhalten; (C) um erhöhte Ausbeuten 60 und einem Hydrierkatalysator mit Hydrodesulfuriegrößer
als 4% zu erhalten, darf der Endausfluß nicht rungs- und Hydrodenitrierungsvermögen, z. B. einem
mehr als 40 Teile je Million Wasser enthalten; (D) um Gemisch von Kobalt- und Molybdänoxyden auf einem
die maximale Zunahme der Ausbeute an C5- und Aluminiumoxydträger, bei einem Druck von minschwererem
Reformat zu erzielen, darf der Feuchtig- destens etwa 35 atü, bei einer Temperatur im Bereich
keitsgehalt des Endausflusses nicht größer als 40 Teile 65 von 357 bis 4270C, bei einer stündlichen Raumströ-
je Million sein. Demgemäß ist allgemein der Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses nicht größer als 40 Teile
je Million, und die Füllung des ersten Reaktors oder mungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit im Bereich von
0,5 bis 5,0 und in Gegenwart von mindestens 89 m8
Wasserstoff je Kubikmeter Naphtha.
9 10
Das hydrierend entgiftete Schwerbenzin hatte die von 104 beträgt die Temperatur der Dämpfe des Benachstehende
Zusammensetzung: schickungsgemisches am Dämpfungseinlaß des ersten
Paraffine, Volumprozent 67 Reaktors 507°C. ■ u a. ^
Naphthene, Volumprozent 22 . D?s eJhltf * trockene Besctockungsgeimsch fließt
Aromate, Volumprozent 11 5 abwarte durch den ersten Reaktor ,R1 m Berührung mit
Schwefel, Gewichtsteile je Million 4 de* W} teilchenförmigen* festen Phtmgruppen-
Stickstoff, Gewichtsteile je Million <1 metall-Reformierkatalysator zu dem Dampfauslaß
Arsen Teile/109 <2 dieses Reaktors. Der als erster Ausfluß bezeichnete
' Ausfluß des Reaktors .R1 wird wieder aufgeheizt, um
Die Reformiervorrichtung umfaßte drei Reaktoren, io am Dampf einlaß des zweiten Reaktors R2 eineDampfwobei
ein Erhitzer stromaufwärts von jedem Reaktor temperatur zu schaffen, die gleich, höher als oder
angeordnet war. Der erste oder Kopfreaktor ,R1 wird tiefer als die Dampfeinlaßtemperatur des Reaktors R1
mit 5,44 t teilchenförmigem festem Platingruppen- ist; gewöhnlich wird aber die gleiche Dampfeinlaß-
metallkatalysator, der 0,6 Gewichtsprozent Platin und temperatur wie die Dampfeinlaßtemperatur des Re-
0,7 Gewichtsprozent Chlor auf einem ^-Aluminium- 15 aktors R1 angewendet.
oxydträger umfaßt, beschickt. Der zweite Reaktor R2 Es wird bevorzugt, den Katalysator gleichmäßig auf
und der dritte oder Endreaktor R3 werden mit 39,91 die Reaktoren R2 und jR3 zu verteilen. Demgemäß wird
des vorgenannten Katalysators befüllt. Hieraus ergibt bei diesem Ausführungsbeispiel jeder der Reaktoren
sich, (A) daß die Gesamtkatalysatorfüllung 45,34 t R2 und R3 mit 19,95 t oder (bei 109,5 kg/159 1) 29,1 m3
des vorgenannten teilchenförmigen festen Platin-Chlor- ao des vorgenannten Katalysators beschickt, um eine
Tj-Aluminiumoxydkatalysators beträgt, (B) daß bei Gesamtmenge von 45,4 t oder 66,2 ms Katalysator
109,5 kg Katalysator je 1591 Faß die Gesamtkataly- vorzusehen.
satorbeschickung 66 m3 beträgt, (C) daß bei Behänd- Der wiederaufgeheizte erste Ausfluß fließt abwärts
lung von 1590 m3 paraffinischer Kohlenwasserstoff- durch den Reaktor R2 in Berührung mit dem darin
beschickung je Tag die stündliche Gesamtraum- 25 befindlichen teilchenförmigen festen Platingruppenströmungsgeschwindigkeit
der Flüssigkeit 1 beträgt metall-Reformierkatalysator zu dem Dampfauslaß und (C) daß die stündliche Raumströmungsgeschwin- dieses Reaktors. Der als zweiter Ausfluß bezeichnete
digkeit der Flüssigkeit in dem ersten Reaktor 8,4 be- Ausfluß des Reaktors R2 wird wieder aufgeheizt, um
trägt. am Dampfeinlaß des Reaktors R3 eine Dampfeinlaß-Die
Gesamtkatalysatorfüllung, die eine stündliche 30 temperatur zu schaffen, die gewöhnlich gleich ist, aber
Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit wahlweise auch höher oder tiefer als die Dampfeinlaß-
(LHSV) von 1 bei einer Dampfeinlaßtemperatur an temperatur der Reaktoren U1 und R2 sein kann,
jedem der Reaktoren R1, R2 und .R3 von 507 0C schafft, Der wiederaufgeheizte zweite Ausfluß fließt abwärts
erzeugt ein C5- und schwereres Reformat mit einer durch den Reaktor R3 in Berührung mit dem darin
Octanzahl (Research + 3 cm3 Bleitetraäthyl) von 104. 35 befindlichen teilchenförmigen festen Platingruppen-Die
paraffinische Kohlenwasserstoff beschickung wird metall-Reformierkatalysator zu dem Dampfauslaß
in irgendeiner geeigneten Weise getrocknet, z. B. durch dieses Reaktors. Der Ausfluß des Reaktors R3, der
Berührung mit einem allgemein als »Molekularsieb« als Endausfluß bezeichnet wird und Wasserstoff sowie
bekannten Aluminosilicatzeolith mit einer mittleren C4- und schwerere Kohlenwasserstoffe umfaßt, fließt
Porengröße von 4 Ängströmeinheiten. Der Wasser- 40 von dem Reaktor R3 ab. Der Endausfluß wird gestoff
oder das wasserstoffhaltige Rückführgas wird kühlt, gewöhnlich durch indirekten Wärmeaustausch
ebenfalls getrocknet, vorzugsweise durch Berührung mit paraffinischer Kohlenwasserstoffbeschickung und
mit »Molekularsiebmaterial« mit einer mittleren Poren- dann mit Wasser, und zwar auf eine Temperatur, bei
größe von 4 Ängströmeinheiten. Durch Trocknen der unter dem herrschenden Druck (gewöhnlich etwa
sowohl der paraffinischen Kohlenwasserstoffbeschik- 45 5,3 at geringer als der Druck am Dampfeinlaß des
kung als auch des wasserstoff haltigen Gases wird der Reaktors R1) C4- und schwerere Kohlenwasserstoffe
Feuchtigkeitsgehalt des Endausflusses, d. h. des Aus- kondensieren. Der nichtkondensierte Anteil des Endflusses
aus dem Reaktor R3, bei 4 Teilen je Million ausflusses, der Wasserstoff und C1- bis C3-Kohlengehalten.
Wasserstoffe umfaßt und als Reformergas bezeichnet Die paraffinische Kohlenwasserstoff beschickung wird 50 wird, wird in irgendeiner geeigneten Weise, z. B. in
auf einen Feuchtigkeitsgehalt nicht größer als 5 Ge- einer Gas-Flüssigkeits-Trenneinrichtung, von dem
wichtsteile je Million getrocknet. Das wasserstoff- kondensierten Anteil des Endausflusses, der C4- und
haltige Gas, z. B. Umwälzgas, wird auf einen Feuchtig- schwerere Kohlenwasserstoffe umfaßt und als rohes
keitsgehalt nicht größer als 2 Volumteile je Million Reformat bezeichnet wird, abgetrennt,
getrocknet. Die getrocknete paraffinische Kohlen- 55 Da die Reformierreaktion Wasserstoff erzeugt, kann wasserstoff beschickung und das getrocknete Umwälz- ein geringerer Anteil des unkondensierten Endausgas werden gemischt, um ein trockenes Beschickungs- flusses, d. h. des Reformergases, für andere Zwecke gemisch mit einem Wasserstoff-Kohlenwasserstoff-Mol- verwendet werden, z. B. hydrierende Entfernung von verhältnis im Bereich von 4 bis 20 und vorzugsweise Verunreinigungen aus dem paraffinischen Kohlen-6 bis 10 Mol Wasserstoff je Mol Kohlenwasserstoff 60 wasserstoffeinsatzmaterial für die Reformieranlage, zu schaffen. Das trockene Beschickungsgemisch wird Hydrierung von Mitteldestillat u. dgl. Der Rest erhitzt, um eine Temperatur am Dampfeinlaß des des Reformergases, der ausreicht, um ein Molverhältnis Reaktors R1 im Bereich von 482 bis 527° C herbei- ' von Wasserstoff zu der paraffinischen Kohlenwasserzuführen. Bei Verwendung von ungebrauchtem oder Stoffbeschickung im Bereich von 4 bis 20 und vorzugsfrisch regeneriertem Katalysator und Anwendung 65 weise 6 bis 10 Mol Wasserstoff je Mol paraffinischer einer stündlichen Gesamtraumströmungsgeschwindig- Kohlenwasserstoffbeschickung aufrechtzuerhalten, keit der Flüssigkeit von 1 zur Erzeugung von C6- und fließt zu einem Trockner, der mit Molekularsiebschwererem Reformat mit einer Octanzahl (R + 3) material einer mittleren Porengröße von 4 Ängström-
getrocknet. Die getrocknete paraffinische Kohlen- 55 Da die Reformierreaktion Wasserstoff erzeugt, kann wasserstoff beschickung und das getrocknete Umwälz- ein geringerer Anteil des unkondensierten Endausgas werden gemischt, um ein trockenes Beschickungs- flusses, d. h. des Reformergases, für andere Zwecke gemisch mit einem Wasserstoff-Kohlenwasserstoff-Mol- verwendet werden, z. B. hydrierende Entfernung von verhältnis im Bereich von 4 bis 20 und vorzugsweise Verunreinigungen aus dem paraffinischen Kohlen-6 bis 10 Mol Wasserstoff je Mol Kohlenwasserstoff 60 wasserstoffeinsatzmaterial für die Reformieranlage, zu schaffen. Das trockene Beschickungsgemisch wird Hydrierung von Mitteldestillat u. dgl. Der Rest erhitzt, um eine Temperatur am Dampfeinlaß des des Reformergases, der ausreicht, um ein Molverhältnis Reaktors R1 im Bereich von 482 bis 527° C herbei- ' von Wasserstoff zu der paraffinischen Kohlenwasserzuführen. Bei Verwendung von ungebrauchtem oder Stoffbeschickung im Bereich von 4 bis 20 und vorzugsfrisch regeneriertem Katalysator und Anwendung 65 weise 6 bis 10 Mol Wasserstoff je Mol paraffinischer einer stündlichen Gesamtraumströmungsgeschwindig- Kohlenwasserstoffbeschickung aufrechtzuerhalten, keit der Flüssigkeit von 1 zur Erzeugung von C6- und fließt zu einem Trockner, der mit Molekularsiebschwererem Reformat mit einer Octanzahl (R + 3) material einer mittleren Porengröße von 4 Ängström-
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einheiten beschickt ist und 0,136 bis 0,1811 des Molekularsiebmaterials
je 28,3 Stm3/min des Reformergases enthält, um ein als trockenes Umwälzgas bezeichnetes
getrocknetes Reformergas mit einem Gehalt von nicht mehr als 1 bis 2 Volumteilen je Million
Wasser zu schaffen.
Das trockene Umwälzgas fließt von dem Trockner (gewöhnlich sind mindestens zwei Trockner vorgesehen,
von denen der eine in Betrieb ist, während das »Molekularsiebmaterial« des anderen in einer be- ίο
kannten Weise regeneriert wird) zu einer Beschickungsleitung für den paraffinischen Kohlenwasserstoff, wo
das trockene Umwälzgas mit der trockenen hydrierend entgifteten paraffinischen Kohlenwasserstoffbeschikkung
vermischt wird, um das trockene Beschickungsgemisch gemäß den vorstehenden Angaben zu bilden.
Der als Rohreformat bezeichnete kondensierte Endausfluß, der C4- und schwerere Kohlenwasserstoffe
umfaßt, wird fraktioniert, um eine C4- und leichtere Fraktion, eine C5-bis-193°C-Fraktion und eine 193 0C ao
+-Bodenfraktion zu erzeugen. Die aus C5- und schwereren Bestandteilen bestehende Fraktion fließt
von der Destillationskolonne oder den Destillationskolonnen zu einer Lagereinrichtung, zu einer Einrichtung
zur Zumischung von Additiven, wie Mitteln gegen Eisbildung, Antiklopfmitteln, sofern erforderlich,
z. B. Bleialkylen, und/oder zu Verteilungseinrichtungen.
Es ist vorteilhaft, den teilchenförmigen festen Platingruppenmetallkatalysator vor einem Inberührungbringen
des Katalysators mit der paraffinischen Kohlenwasserstoffbeschickung in irgendeiner geeigneten
Weise zu trocknen, um einen konditionierten Katalysator zu erhalten, der vorzugsweise eine im
wesentlichen nicht verringerte Oberflächengröße und einen Feuchtigkeitsgehalt hat, welcher nicht mehr als
um 1,1% größer als der Feuchtigkeitsgehalt des teilchenförmigen festen Platingruppenmetallkatalysators
nach Brennen bei 677° C über 48 Stunden ist.
Die vorstehende Beschreibung erläutert eine Ausführungsform zur Reformierung einer paraffinischen
Kohlenwasserstoffbeschickung der vorstehend definierten Art, die nicht mehr als unschädliche Konzentrationen
an Schwefel, Stickstoff und Arsen enthält, bei einem Druck im Bereich von etwa 35 bis 84atü in
Gegenwart von teilchenf örmigem festem Platingruppenmetall-Reformierkatalysator und in Gegenwart von
wasserstoffhaltigem Gas in einem Molverhältnis im Bereich von 4 bis 20 und vorzugsweise 6 bis 10 Mol
Wasserstoff je Mol paraffinischer Kohlenwasserstoffbeschickung bei einer Dampfeinlaßtemperatur im Bereich
von 482 bis 527° C zur Erzeugung von C5- und schwererem Reformat mit einer Octanzahl (R + 3)
von mindestens 100 und Befüllung des ersten Reaktors aus einer Mehrzahl von Reaktoren mit einer Menge
des teilchenförmigen festen Platingruppen-Reformierkatalysators, je nach dem Feuchtigkeitsgehalt des
Endausflusses, im Bereich von 5,44 bis 9,11 des Katalysators je 1590 m8 paraffinischer Kohlenwasserstoffbeschickung,
die je Tag behandelt wird, für Konzentrationen an Wasser in dem Endausfluß im Bereich
von 4 bis 90 Gewichtsteilen je Million, wobei die in den ersten Reaktor eingefüllte Menge an Katalysator
um so geringer ist, je höher die Konzentration an Wasser in dem Endausfluß ist, und zwar zur Schaffung
einer Ausbeutesteigerung an C5- und schwerem Reformat im Bereich von 100 bis 400 °/o größer als bei
Reformierung der Beschickung bei der gleichen stündlichen Gesamtraumströmungsgeschwindigkeit der
Flüssigkeit unter Anwendung von 1,811 des Katalysators je 1590 m3 der je Tag behandelten paraffinischen
Kohlenwasserstoffbeschickung und Aufrechterhaltung einer Konzentration an Wasser in dem Endausfluß
von 100 Gewichtsteilen je Million und Erzeugung von C5- und schwererem Reformat mit der gleichen Octanzahl
(R -\- 3). Es ist zu beachten, daß zur Aufrechterhaltung
einer Konzentration an Wasser in dem Endausfluß im Bereich von 30 bis 90 Gewichtsteilen je
Million nur die paraffinische Kohlenwasserstoffbeschickung mit dem vorstehend beschriebenen »Molekularsiebmaterial«
getrocknet zu werden braucht. Um jedoch eine Konzentration an Wasser in dem Endausfluß
im Bereich von 4 bis 30 Teilen je Million aufrechtzuerhalten, ist es notwendig, sowohl die paraffinische
Kohlenwasserstoffbeschickung als auch das wasserstoffhaltige Rückführ- oder Umwälzgas mit
dem vorstehend beschriebenen »Molekularsieb«-Material oder einem äquivalenten Material zu trocknen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Reformieren einer paraffinischen Kohlenwasserstoff beschickung mit wenigstens 60 % paraffinischen Kohlenwasserstoffen und höchstens 40% naphthenischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, wobei die Kohlenwasserstoffbeschickung mit einem Platingruppenmetall-Reformierkatalysator in Gegenwart von wasserstoffhaltigem Gas unter Reformierbedingungen von einer Temperatur im Bereich von 482 bis 5270C und einer stündlichen Flüssigkeitsraumströmungsgeschwindigkeit im Bereich von 0,5 bis 3 in einer Mehrzahl von Reaktoren, die sich normalerweise alle im Betrieb befinden, in Berührung gebracht wird und C5- und schwereres Reformat mit einer Octanzahl (Researchoctanzahl + 3 cm3 Bleitetraäthyl) von mindestens 100 erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reformierung bei einem Betriebsdruck im Bereich von 35 bis 84 atü ausführt und in dem Endausfluß eine Konzentration an Wasser von höchstens 100 Teilen je Million in Abhängigkeit von der in den ersten Reaktor eingeführten Katalysatormenge im Bereich von etwa 5,4 bis 9,11 des Katalysators aufrechterhältIn Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1006104; französische Patentschriften Nr. 1148 902,1313 074; britische Patentschrift Nr. 794 650.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen809 627/1167 10.68 © Bundesdruckerei Berlin
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---|---|---|---|
US37366864A | 1964-06-09 | 1964-06-09 |
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Publication Number | Publication Date |
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Citations (2)
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DE1006104B (de) * | 1955-03-21 | 1957-04-11 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zum katalytischen Reformieren von Kohlenwasserstoffgemischen vom Benzintyp |
FR1313074A (fr) * | 1960-09-09 | 1962-12-28 | American Oil Co | Procédé de réformation avec régénération du catalyseur |
-
1965
- 1965-05-14 DE DES97111A patent/DE1280449B/de active Pending
- 1965-06-03 GB GB2372565A patent/GB1078159A/en not_active Expired
- 1965-06-08 NL NL6507291A patent/NL6507291A/xx unknown
- 1965-06-09 FR FR20102A patent/FR1443490A/fr not_active Expired
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE1006104B (de) * | 1955-03-21 | 1957-04-11 | Bataafsche Petroleum | Verfahren zum katalytischen Reformieren von Kohlenwasserstoffgemischen vom Benzintyp |
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GB794650A (en) * | 1955-03-21 | 1958-05-07 | Bataafsche Petroleum | Process for the catalytic reforming of hydrocarbon mixtures of the gasoline type |
FR1313074A (fr) * | 1960-09-09 | 1962-12-28 | American Oil Co | Procédé de réformation avec régénération du catalyseur |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1443490A (fr) | 1966-06-24 |
GB1078159A (en) | 1967-08-02 |
NL6507291A (de) | 1965-12-10 |
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