DE126197C - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Pikrinsäure,
welches gegenüber den bisher bekannten Methoden den Vortheil hat, dafs die Herstellung
nicht nur billiger wird, sondern auch weniger Zeit in Anspruch nimmt.
Bei den bisher gebräuchlichen Herstellungsverfahren hatte der Zusatz von Carbolsäure
zu Salpetersäure eine heftig detonirende Einwirkung, und um letztere zu vermeiden oder
wenigstens zu verringern, wurde die Carbolsäure vielfach zuerst in Schwefelsäure aufgelöst
und diese Lösung der Salpetersäure beigemischt. Es verbleibt dann scliefslich eine Abfal!flüssigkeit,
bestehend aus Schwefelsäure und kleinen Mengen von Salpetersäure und Pikrinsäure.
Mancherlei Verfahren, die genannte Abfallflüssigkeit wieder nutzbar zu machen, sind
mit mehr oder weniger Erfolg angewendet worden.
Zum Zwecke, die erwähnte detonirende Wirkung zu verhindern, ohne die Carbolsäure
in' Schwefelsäure aufzulösen, wird bei dem vorliegenden Verfahren die nöthige Menge
Carbolsäure in vorher erhitztem Paraffinöl oder ähnlichem Mineralöl aufgelöst und diese Lösung
dann nach und nach mit der vorher mit einer Dockschicht desselben Oeles, welches zur Auflösung
der Carbolsäure verwendet ist, überdeckten Salpetersäure vermischt. Die Vermischung
erzeugt starke Hitze, so dafs eine besondere künstliche Erhitzung nicht unbedingt
nöthig ist. Bei Ausübung des neuen Herstellungsverfahrens hat es sich jedoch gezeigt,
dafs es behufs Beschleunigung der Absorbirung der in Mineralöl gelösten Carbolsäure durch
die Salpetersäure und auch zur schnelleren. Bildung der Pikrinsäure von Vortheil ist, die
für das Verfahren benutzten Gefäfse, die vorzugsweise einen kleinen Durchmesser im Verhältnifs
zu ihrer Tiefe haben, von Anfang der Operation an in ein bis zu etwa 27° C. erwärmtes
Wasserbad zu stellen. Die durch das warme Wasserbad dem Inhalte der Gefäfse mitgetheilte Wärme gestattet es auch, der Salpetersäure
(von 1,420 spec. Gew.) ein Drittel Wasser beizumischen.
Es ist ferner von Vortheil, obwohl nicht nöthig, der Salpetersäure eine geringe Menge
Schwefelsäure zuzusetzen, ungefähr in dem Verhältnifs von ein und einhalb Theilen Schwefelsäure
zu zwölf Theilen Salpetersäure, da dadurch die Bildung einer besseren und leichter
löslichen Qualität roher Pikrinsäure erzielt und gleichzeitig die Umwandlung der Salpetersäure
in salpetrige Säure verhindert wird.
Die praktische Ausführung des vorliegenden Verfahrens ist folgende:
Zuerst wird die nöthige Menge Carbolsäure in erhitztem gewöhnlichem Paraffinöl, wie es
für Leuchtzwecke gebraucht wird, oder ähnlichem Mineralöl aufgelöst, und zwar in dem
Verhältnifs von ungefähr einem Theil Carbolsäure zu vier Theilen Paraffinöl. Die in Gebrauch
kommenden Gefäfse werden etwa zur Hälfte mit Salpetersäure oder mit der oben beschriebenen Salpetersäure Schwefelsäure-Mischung
angefüllt, welche dann mit einer etwa ι 5 cm dicken Schicht desselben Oeles, welches
zur Lösung der Carbolsäure verwendet wurde, überdeckt wird. Diese über der Säuremischung
liegende Oelschicht erfüllt den Zweck, jeden
Verlust an Material durch Verflüchtigung zu verhindern. Es bilden sich nur Salpetersäure-Dämpfe,
welche so schwer sind, dafs sie durch einen auf das Gefäfs gelegten Deckel condensirt
werden können, so dafs ein besonderer Condensator unnöthig ist.
Das Verhältnifs der Säuren zu einander ist nach dem neuen Verfahren etwa drei und einhalb
bis vier Theile Salpetersäure zu einem Theil Carbolsäure, während in den bisher bekannten
Verfahren etwa fünf Theile Salpetersäure zu einem Theil Carbolsäure angewendet wurden.
Die Carbolsäure-Paraffinlösung wird der Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischung
nach und nach in Zwischenräumen von 5 bis ι ο Minuten in solchen Quantitäten zugesetzt, dafs der Verbrauch
der gesammten Menge von Carbolsäure-Paraffinlösung etwa zwei und eine halbe Stunde
in Anspruch nimmt. In der Praxis hat es sich als vortheilhaft erwiesen, die erforderliche Menge
der Carbolsäure-Parafnnlösung in zwei gleiche Theile zu theilen, den einen Theil derselben
in der vorbeschriebenen Weise der ganzen Menge der Säuremischung zuzusetzen und die
Gefäfse dann in mäfsig warmer Temperatur über Nacht stehen zu lassen. Am folgenden
Tage wird die ganze Mischung abgezogen, die niedergeschlagene Pikrinsäure entfernt, und
der zweite Theil der Carbolsäure-ParafBnlösung derselben Säuremischung in der genannten gradweisen
Manier beigemischt. Die Gefäfse bleiben dann wieder bis zum nächsten Tage im Wasserbade
stehen, welches letztere man nach und nach abkühlen läfst.
Nach voller Abkühlung werden die Flüssigkeiten abgezogen und können von Neuem benutzt
werden, nachdem sie entsprechend aufgefrischt sind.
Nachdem die Pikrinsäure, welche sich in fester Form niedergeschlagen halv durchgeseiht
und nahezu trocken geworden ist, kann sie in kochendem Wasser umkrystallisirt werden. Es
ist vortheilhaft, dem Wasser etwa 2 pCt. Schwefelsäure und 3 pCt. einer aus gleichen
Theilen von Schwefelsäure und Salpetersäure bestehenden Mischung zuzusetzen, da dadurch
in kürzerer Zeit eine stärkere Lösung erzielt wird, als ohne einen solchen Zusatz möglich
sein würde.
Das gebrauchte OeI kann wieder und wieder benutzt werden, so dafs die Verwendung desselben,
soweit es den Kostenpunkt betrifft, kaum in Betracht kommt.,
Ein fernerer Vortheil des beschriebenen Verfahrens besteht noch darin, dafs mit einer Einrichtung
von gewisser Gröfse innerhalb eines gegebenen Zeitraumes weit gröfsere Mengen von Pikrinsäure hergestellt werden können, als
es mit derselben Einrichtung bei Anwendung bisher bekannter Verfahren möglich sein würde,
da die vorerwähnte detonirende Wirkung ganz vermieden oder auf ein Minimum reducirt wird,
eine bessere Ausbeute an roher Pikrinsäure erzielt und jeder Verlust an Material durch
Verdampfung und Verflüchtigung verhindert wird.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :
Verfahren zur Herstellung von Pikrinsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die Carbolsäure in erhitztem Paraffin- oder einem ähnlichen Mineralöl gelöst und diese Lösung der Salpetersäure oder einer Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischung, welche mit einer Schicht desselben Oeles, welches zur Lösung der Carbolsäure verwendet wurde, überdeckt ist, nach und nach beigemischt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE126197C true DE126197C (de) |
Family
ID=394870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT126197D Active DE126197C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE126197C (de) |
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- DE DENDAT126197D patent/DE126197C/de active Active
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