DE1232933B - Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasfoermigen oder fluessigen Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasfoermigen oder fluessigen GemischenInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/68—Halogens or halogen compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
C 0 1 B - ^
Deutsche KJ.: 12 i - 21/52 A Z ,O
Nummer: 1 232 933
Aktenzeichen: S 93962IV a/12 i
Anmeldetag: 29. Oktober 1964
Auslegetag: 26. Januar 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor
enthaltenden gasförmigen oder flüssigen Gemischen.
Bekanntlich sind die Stickstofftrihalogenide sehr unbeständige Verbindungen, deren Zersetzung oft
von heftigen Entzündungen begleitet sein kann. Da die Stickstofftrihalogenide sich in merklicher Menge
in halogenhaltigen Gemischen befinden, ist es zweckmäßig, sie wegen ihrer Unbeständigkeit zu beseitigen.
Bisher hat man teils thermische, teils fotochemische Verfahren benutzt, um die Stickstofftrihalogenide zu
vernichten. Diese Verfahren befriedigen nicht, denn, außer daß sie kostspielig und schwierig durchzuführen
sind, führen sie auch nicht zu einer völligen Vernichtung der Stickstofftrihalogenide, was zur Folge
hat, daß ein nur eine geringe Menge dieser Verunreinigungen enthaltendes Gemisch in dieser Weise
nicht gereinigt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, diese Übelstände zu beseitigen und dies, ohne besondere
Mittel einsetzen zu müssen. Es führt zur völligen und schnellen Vernichtung der Stickstofftrihalogenide,
selbst wenn das Ausgangsgemisch nur einen geringen Anteil daran enthält.
Andere Vorteile werden sich noch aus dem FoI-genden
ergeben.
Die Erfindung betrifft nun ein überraschend einfaches Verfahren zur Beseitigung von Stickstofftrichlorid.
Das neue Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden
gasförmigen oder flüssigen Gemischen ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Gemische mit einer Nickel-Kupfer-Legierung
einer Zusammensetzung 60 bis 70% Ni, 25 bis 35% Cu, 1 bis 3«/o Fe, 0,25 bis
2% Mn, 0,02 bis 1,5% Si, 0,3 bis 0,5% C in Berührung gebracht werden. Die verwendeten Legierungen
sind unter dem Namen »Monel«-Metall seit mehreren Jahrzehnten in der Technik bekannt.
»Monel« ist ein eingetragenes deutsches Warenzeichen. Die im Vorstehenden angegebene Zusammensetzung
des »Monel«-Metalls ist aus »Bennett-Concise Chemical and Technical Dictionary-1962«
entnommen. Andere Literaturstellen geben in unwesentlichem Grad davon abweichende Zusammensetzungen
an.
Es ist nichts darüber bekannt, daß man die Stickstofftrihalogenide,
insbesondere das Trichlorid, durch Kupfer oder durch Nickel vernichten könnte, indessen
können diese Metalle die Stickstofftrihalogenide nicht vollständig zerstören, und ihre Wirkung ist
ziemlich langsam. Daher war hieraus erst recht nicht zu erwarten, daß die Kombination von Kupfer und
Verfahren zur Entfernung von
Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor
enthaltenden gasförmigen oder flüssigen
Gemischen
Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor
enthaltenden gasförmigen oder flüssigen
Gemischen
Anmelder:
Solvay & Ge., Brüssel
Vertreter:
Dr.-Ing. A. van der Werth und Dr. F. Lederer,
Patentanwälte,
Hamburg-Harburg, Wilstorfer Str. 32
Als Erfinder benannt:
Guy Vincotte, Tervueren (Belgien)
Beanspruchte Priorität:
Belgien vom 21. Februar 1964 (644 204)
Nickel im Monel-Metall zu den erfindungsgemäßen
Ergebnissen führen würde, welche eine beträchtliche synergistische Wirkung zeigen, insbesondere im Vergleich
zu einem einfachen Kupfer-Nickel-Gemisch. Diese Wirkungen werden im nachstehenden gezeigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ungemein einfach durchzuführen. Im Fall gasförmiger Gemische
genügt es, diese über ein Filter zu leiten, welches aus einer Anhäufung von Drehspänen oder groben Körnern
aus Monel-Metall besteht. Im Fall einer Flüssigkeit führt man eine Menge an Monel-Drehspänen
in diese ein und rührt einige Zeit.
Die Legierung bleibt lange Zeit aktiv und kann leicht regeneriert werden durch Behandlung mit
Wasser zwecks Auflösung der auf ihrer Oberfläche gebildeten Salze und gründliches Trocknen beispielsweise
durch Behandlung mit Aceton und Belüften in einem Luftstrom.
Es wurde auch noch festgestellt, daß, wenn das flüssige oder gasförmige Chlor Brom in Mengen über
100 ppm enthält, es zweckmäßig ist, es einer vorhergehenden Behandlung zwecks Debromierung zu unterwerfen,
um den Gehalt an Brom auf einen Wert unter 100 ppm zu bringen, um den ganzen Nutzen
des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erlangen.
Die Erfindung wird noch unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, welche zur Erläuterung
gegeben werden und die sich auf das Beseitigen von Stickstofftrichlorid aus Chlor beziehen.
609 759/360
Dieses Beispiel wird zum Vergleich gegeben. Es betrifft die Behandlung von gasförmigen, schwankende
Mengen an Stickstofftrichlorid, ausgedrückt in Teilen pro Million, enthaltendem Chlor, mit Drehspänen
aus Kupfer, aus Nickel und einer Mischung von Drehspänen aus Kupfer und Nickel, wobei das
Kupfer und Nickel in einem Gewichtsverhältnis von 30 : 70 vorliegen, das ist gerade das Verhältnis dieser
Metalle im Monel-Metall.
Das verwendete Filter hatte eine Höhe von 120 mm und einen Durchmesser von 45 mm. Die Umlaufgeschwindigkeit
des Chlors ist 20 cm/sec. Man arbeitet bei Raumtemperatur.
Art des Filters
Kupfer I Nickel | Kupfer + Nickel
NCl3-TeUe pro Million
vor der | nach der | vor der | nach der | vor der | nach der |
Filtra | Filtra | Filtra | Filtra | Filtra | Filtra |
tion | tion | tion | tion | tion | tion |
1042 | 418 | 573 | 128 | 200 | 134 |
669 | 389 | 437 | 147 | 189 | 175 |
334 | 118 | 298 | 155 | 177 | 126 |
264 | 80 | 224 | 141 | 155 | 90 |
230 | 120 | 204 | 149 | ||
182 | 146 | ||||
170 | 58 | 126 | 51 | ||
143 | 35 | 106 | 33 | ||
107 | 31 | 71 | 59 | ||
82 | 27 | 53 | 26 |
Unterhalb einer gewissen Menge an Stickstofftrichlorid wird die Wirkung von Nickel, Kupfer oder
einer Mischung Kupfer-Nickel Null.
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 hat man als Füllung des Filters Drehspäne aus
Monel-Metall folgender Zusammensetzung verwendet: Ni 65%, Cu 31%, Fe 1,5%, Si 0,3%, Mn 0,8%,
C 0,2%, Co 0,4%.
NCl3-TeUe pro Million
vor der | nach der | vor der | nach der |
Filtration | Filtration | Filtration | Filtration |
1085 | 262 | 341 | 65 |
1075 | 204 | 328 | 88 |
1062 | 207 | 317 | 70 |
988 | 242 | 242 | 2 |
531 | 97 | 233 | 0 |
485 | 90 | 233 | 0 |
431 | 81 |
Mit der gewählten Umlaufgeschwindigkeit, d. h. 20 m/sec, was einer Berührungszeit von ungefähr
0,6 Sekunden entspricht, ist die Vernichtung des Stickstofftrichlorids vollständig, wenn sein Gehalt ungefähr
250 Teile pro Million nicht überschreitet. Bei höheren Gehalten genügt es, die Berührungszeit des
gasförmigen Gemisches und des Filters in angemessener Weise zu erhöhen.
Das Verfahren wurde bereits erfolgreich in einer technischen Anlage angewendet. Dabei wurde auf
den Sammler für konzentriertes Chlor einer Elektrolysenzelle mit Quecksilberkathode ein Filter von
150 mm Durchmesser und 500 mm Höhe aufgebracht. Der Gehalt des konzentrierten Chlor an Stickstofftrichlorid
schwankte zwischen 3 und 6 Teilen pro Million. Nach 10 Wochen waren 2311 Chlor behandelt
worden, und die Vernichtung des Stickstofftrichlorids blieb vollständig. Man konnte ein ähnliches
Ergebnis mit den früheren Verfahren nicht erreichen.
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Vernichtung von Stickstofftrichlorid in flüssigem Chlor. Zu diesem
Zweck führt man Monel-Drehspäne in flüssiges Chlor und rührt bis zur völligen Vernichtung des Stickstofftrichlorids.
NCl3-TeUe pro Million
Offenbar ist es, um einen Gehalt an Stickstofftrichlorid in flüssigem Chlor zu vermeiden, vorzuziehen,
das Chlor in gasförmigem Zustand zu behandeln, denn die völlige Vernichtung der Verunreinigung erfolgt
darin rascher. Nichtsdestoweniger zeigt dieses Beispiel, daß das Verfahren auch bei flüssigem Chlor
anwendbar ist, und wenn aus irgendeinem Grund es erforderlich ist. völlig einen flüssigen Chlor enthaltenden
Behälter zu entleeren (beispielsweise um Reparaturen vorzunehmen durch Schweißen u. dgl.), stellt
die Anwesenheit von Stickstofftrichlorid, welche sonst das Ergreifen besonderer Vorsichtsmaßnahmen (wie
Waschen mit chlorierten Lösungsmitteln beispielsweise) erfordern würde, kein Problem mehr dar.
Claims (2)
1. Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasförmigen
oder flüssigen Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Gemische mit
einer Nickel-Kupfer-Legierung einer Zusammensetzung: 60 bis 70% Ni, 25 bis 35% Cu, 1 bis
3% Fe, 0,25 bis 2% Mn, 0,02 bis 1,5% Si, 0,3 bis 0,5% C in Berührung gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemische einer debromierenden
Vorbehandlung unterworfen werden.
609 759/360 1.67 © Bundesdruckerei Berlin
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