DE1232933B - Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasfoermigen oder fluessigen Gemischen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasfoermigen oder fluessigen Gemischen

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DE1232933B
DE1232933B DES93962A DES0093962A DE1232933B DE 1232933 B DE1232933 B DE 1232933B DE S93962 A DES93962 A DE S93962A DE S0093962 A DES0093962 A DE S0093962A DE 1232933 B DE1232933 B DE 1232933B
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Germany
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chlorine
nitrogen trichloride
nickel
containing gaseous
removing nitrogen
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Application number
DES93962A
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English (en)
Inventor
Guy Vincotte
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Solvay SA
Original Assignee
Solvay SA
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Publication date
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/68—Halogens or halogen compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
C 0 1 B - ^
Deutsche KJ.: 12 i - 21/52 A Z ,O
Nummer: 1 232 933
Aktenzeichen: S 93962IV a/12 i
Anmeldetag: 29. Oktober 1964
Auslegetag: 26. Januar 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasförmigen oder flüssigen Gemischen.
Bekanntlich sind die Stickstofftrihalogenide sehr unbeständige Verbindungen, deren Zersetzung oft von heftigen Entzündungen begleitet sein kann. Da die Stickstofftrihalogenide sich in merklicher Menge in halogenhaltigen Gemischen befinden, ist es zweckmäßig, sie wegen ihrer Unbeständigkeit zu beseitigen. Bisher hat man teils thermische, teils fotochemische Verfahren benutzt, um die Stickstofftrihalogenide zu vernichten. Diese Verfahren befriedigen nicht, denn, außer daß sie kostspielig und schwierig durchzuführen sind, führen sie auch nicht zu einer völligen Vernichtung der Stickstofftrihalogenide, was zur Folge hat, daß ein nur eine geringe Menge dieser Verunreinigungen enthaltendes Gemisch in dieser Weise nicht gereinigt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, diese Übelstände zu beseitigen und dies, ohne besondere Mittel einsetzen zu müssen. Es führt zur völligen und schnellen Vernichtung der Stickstofftrihalogenide, selbst wenn das Ausgangsgemisch nur einen geringen Anteil daran enthält.
Andere Vorteile werden sich noch aus dem FoI-genden ergeben.
Die Erfindung betrifft nun ein überraschend einfaches Verfahren zur Beseitigung von Stickstofftrichlorid. Das neue Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasförmigen oder flüssigen Gemischen ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Gemische mit einer Nickel-Kupfer-Legierung einer Zusammensetzung 60 bis 70% Ni, 25 bis 35% Cu, 1 bis 3«/o Fe, 0,25 bis 2% Mn, 0,02 bis 1,5% Si, 0,3 bis 0,5% C in Berührung gebracht werden. Die verwendeten Legierungen sind unter dem Namen »Monel«-Metall seit mehreren Jahrzehnten in der Technik bekannt. »Monel« ist ein eingetragenes deutsches Warenzeichen. Die im Vorstehenden angegebene Zusammensetzung des »Monel«-Metalls ist aus »Bennett-Concise Chemical and Technical Dictionary-1962« entnommen. Andere Literaturstellen geben in unwesentlichem Grad davon abweichende Zusammensetzungen an.
Es ist nichts darüber bekannt, daß man die Stickstofftrihalogenide, insbesondere das Trichlorid, durch Kupfer oder durch Nickel vernichten könnte, indessen können diese Metalle die Stickstofftrihalogenide nicht vollständig zerstören, und ihre Wirkung ist ziemlich langsam. Daher war hieraus erst recht nicht zu erwarten, daß die Kombination von Kupfer und
Verfahren zur Entfernung von
Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor
enthaltenden gasförmigen oder flüssigen
Gemischen
Anmelder:
Solvay & Ge., Brüssel
Vertreter:
Dr.-Ing. A. van der Werth und Dr. F. Lederer,
Patentanwälte,
Hamburg-Harburg, Wilstorfer Str. 32
Als Erfinder benannt:
Guy Vincotte, Tervueren (Belgien)
Beanspruchte Priorität:
Belgien vom 21. Februar 1964 (644 204)
Nickel im Monel-Metall zu den erfindungsgemäßen Ergebnissen führen würde, welche eine beträchtliche synergistische Wirkung zeigen, insbesondere im Vergleich zu einem einfachen Kupfer-Nickel-Gemisch. Diese Wirkungen werden im nachstehenden gezeigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ungemein einfach durchzuführen. Im Fall gasförmiger Gemische genügt es, diese über ein Filter zu leiten, welches aus einer Anhäufung von Drehspänen oder groben Körnern aus Monel-Metall besteht. Im Fall einer Flüssigkeit führt man eine Menge an Monel-Drehspänen in diese ein und rührt einige Zeit.
Die Legierung bleibt lange Zeit aktiv und kann leicht regeneriert werden durch Behandlung mit Wasser zwecks Auflösung der auf ihrer Oberfläche gebildeten Salze und gründliches Trocknen beispielsweise durch Behandlung mit Aceton und Belüften in einem Luftstrom.
Es wurde auch noch festgestellt, daß, wenn das flüssige oder gasförmige Chlor Brom in Mengen über 100 ppm enthält, es zweckmäßig ist, es einer vorhergehenden Behandlung zwecks Debromierung zu unterwerfen, um den Gehalt an Brom auf einen Wert unter 100 ppm zu bringen, um den ganzen Nutzen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu erlangen.
Die Erfindung wird noch unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, welche zur Erläuterung gegeben werden und die sich auf das Beseitigen von Stickstofftrichlorid aus Chlor beziehen.
609 759/360
Beispiel 1
Dieses Beispiel wird zum Vergleich gegeben. Es betrifft die Behandlung von gasförmigen, schwankende Mengen an Stickstofftrichlorid, ausgedrückt in Teilen pro Million, enthaltendem Chlor, mit Drehspänen aus Kupfer, aus Nickel und einer Mischung von Drehspänen aus Kupfer und Nickel, wobei das Kupfer und Nickel in einem Gewichtsverhältnis von 30 : 70 vorliegen, das ist gerade das Verhältnis dieser Metalle im Monel-Metall.
Das verwendete Filter hatte eine Höhe von 120 mm und einen Durchmesser von 45 mm. Die Umlaufgeschwindigkeit des Chlors ist 20 cm/sec. Man arbeitet bei Raumtemperatur.
Art des Filters
Kupfer I Nickel | Kupfer + Nickel
NCl3-TeUe pro Million
vor der nach der vor der nach der vor der nach der
Filtra Filtra Filtra Filtra Filtra Filtra
tion tion tion tion tion tion
1042 418 573 128 200 134
669 389 437 147 189 175
334 118 298 155 177 126
264 80 224 141 155 90
230 120 204 149
182 146
170 58 126 51
143 35 106 33
107 31 71 59
82 27 53 26
Unterhalb einer gewissen Menge an Stickstofftrichlorid wird die Wirkung von Nickel, Kupfer oder einer Mischung Kupfer-Nickel Null.
Beispiel 2
Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 hat man als Füllung des Filters Drehspäne aus Monel-Metall folgender Zusammensetzung verwendet: Ni 65%, Cu 31%, Fe 1,5%, Si 0,3%, Mn 0,8%, C 0,2%, Co 0,4%.
NCl3-TeUe pro Million
vor der nach der vor der nach der
Filtration Filtration Filtration Filtration
1085 262 341 65
1075 204 328 88
1062 207 317 70
988 242 242 2
531 97 233 0
485 90 233 0
431 81
Mit der gewählten Umlaufgeschwindigkeit, d. h. 20 m/sec, was einer Berührungszeit von ungefähr 0,6 Sekunden entspricht, ist die Vernichtung des Stickstofftrichlorids vollständig, wenn sein Gehalt ungefähr 250 Teile pro Million nicht überschreitet. Bei höheren Gehalten genügt es, die Berührungszeit des gasförmigen Gemisches und des Filters in angemessener Weise zu erhöhen.
Das Verfahren wurde bereits erfolgreich in einer technischen Anlage angewendet. Dabei wurde auf den Sammler für konzentriertes Chlor einer Elektrolysenzelle mit Quecksilberkathode ein Filter von 150 mm Durchmesser und 500 mm Höhe aufgebracht. Der Gehalt des konzentrierten Chlor an Stickstofftrichlorid schwankte zwischen 3 und 6 Teilen pro Million. Nach 10 Wochen waren 2311 Chlor behandelt worden, und die Vernichtung des Stickstofftrichlorids blieb vollständig. Man konnte ein ähnliches Ergebnis mit den früheren Verfahren nicht erreichen.
Beispiel 3
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Vernichtung von Stickstofftrichlorid in flüssigem Chlor. Zu diesem Zweck führt man Monel-Drehspäne in flüssiges Chlor und rührt bis zur völligen Vernichtung des Stickstofftrichlorids.
NCl3-TeUe pro Million
Offenbar ist es, um einen Gehalt an Stickstofftrichlorid in flüssigem Chlor zu vermeiden, vorzuziehen, das Chlor in gasförmigem Zustand zu behandeln, denn die völlige Vernichtung der Verunreinigung erfolgt darin rascher. Nichtsdestoweniger zeigt dieses Beispiel, daß das Verfahren auch bei flüssigem Chlor anwendbar ist, und wenn aus irgendeinem Grund es erforderlich ist. völlig einen flüssigen Chlor enthaltenden Behälter zu entleeren (beispielsweise um Reparaturen vorzunehmen durch Schweißen u. dgl.), stellt die Anwesenheit von Stickstofftrichlorid, welche sonst das Ergreifen besonderer Vorsichtsmaßnahmen (wie Waschen mit chlorierten Lösungsmitteln beispielsweise) erfordern würde, kein Problem mehr dar.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasförmigen oder flüssigen Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Gemische mit einer Nickel-Kupfer-Legierung einer Zusammensetzung: 60 bis 70% Ni, 25 bis 35% Cu, 1 bis 3% Fe, 0,25 bis 2% Mn, 0,02 bis 1,5% Si, 0,3 bis 0,5% C in Berührung gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemische einer debromierenden Vorbehandlung unterworfen werden.
Anfangsgehalt 88 473 544 1258 nach 15 Minuten .. 44 325 211 888 nach 2V2 Stunden . . 0 141 90 484 nach 4Va Stunden 0 0 177 nach 6 Stunden .... 0
609 759/360 1.67 © Bundesdruckerei Berlin
DES93962A 1964-02-21 1964-10-29 Verfahren zur Entfernung von Stickstofftrichlorid aus dieses und Chlor enthaltenden gasfoermigen oder fluessigen Gemischen Pending DE1232933B (de)

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GB1069062A (en) 1967-05-17
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FR1424111A (fr) 1966-01-07
NL6501096A (de) 1965-08-23

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