CN102612485B - 含三氯化氮的液氯的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于处理来自氯碱厂的含三氯化氮的液氯流的方法。液流被接收到蒸发器中，其在蒸发器中被蒸发成氯气和三氯化氮气体。该气体流通过例如在过热器或催化床中破坏三氯化氮气体来处理。经处理的气体流被再循环至氯碱厂的氯生产环节。该方法避免使用有机溶剂来分解三氯化氮并且避免产生需要进一步处理的废流。
Description
发明背景
本发明涉及来自氯生产工艺例如氯碱生产工艺的含三氯化氮的液氯流的处理方法。
在氯的工业化生产中，产生少量副产物三氯化氮(NCl3)。在氯碱生产工艺中，所形成的三氯化氮量与进料至该工艺的盐中存在的氨量成正比。氮气随着产物氯离开氯碱电解车间。经常在氯压缩和液化之前，例如在氯洗涤器中通过吸收步骤从产物氯中移除三氯化氮。在洗涤步骤中，三氯化氮被吸收到新鲜清洁的产物氯中并沿洗涤器下行以进入称为三氯化氮分解器的贮槽中，所述贮槽含有四氯化碳，或有时含有氯仿。在分解器中，溶剂的温度保持在氯的沸点之上。当液氯接触热溶剂时，其被闪蒸回到氯洗涤器中，而三氯化氮则被溶剂吸收。分解器中的条件选择为使三氯化氮缓慢且安全地分解。通常，焦油和其它杂质在溶剂中累积，并且溶剂必须周期性更换，从而产生必须处置的废流。
由于法规制约和产品质量(即减少成品氯中的有机物含量)二者的原因，期望在氯生产环节中避免使用诸如四氯化碳和氯仿的溶剂。
一种不使用四氯化碳或氯仿溶剂的三氯化氮处理方法描述在Ferguson等人的US 3568409中，其中来自干燥塔的气体氯在压缩和液化步骤的上游与盐酸接触。但是，该工艺产生必须处置或另外使用的酸性废流。
期望提供一种在不使用诸如四氯化碳或氯仿的有机溶剂并且不产生废流的情况下从氯流中移除三氯化氮的改进处理方法。
发明内容
本发明提供一种处理来自氯生产工艺的氯生产环节的包括含三氯化氮污染物的液氯的流的方法。使液流蒸发以产生包含通过三氯化氮分解形成的氯气和三氯化氮的气体。通过在不使用溶剂或液体化学品的情况下破坏三氯化氮气体来处理该气体流，并且仅产生包含氯气和氮气的一种流，将该流再循环至氯生产环节。
本发明还提供一种用于处理来自氯生产环节的包括含三氯化氮的液氯的流的设备。所述设备包括氯蒸发器，所述氯蒸发器具有液流入口和在所述入口下游的沸腾区。该设备在沸腾区下游具有用于破坏三氯化氮气体的装置和用于将包括来自氮破坏装置的氯气和氮气的所得流再循环至氯生产环节的装置。
根据以下说明和特定实施方案的附图，本发明的这些和其它特征将变得清楚。
附图说明
图1是本发明方法的第一实施方案的示意图，其中使用催化床来破坏三氯化氮。
图2是本发明方法的第二实施方案的示意图，其中使用过热器来破坏三氯化氮。
发明详述
在以下说明和附图中，用相同的附图标记指代对应且相同的要素。
如图1所示，氯蒸发器20接收来自氯碱厂的氯生产环节24的含三氯化氮的液氯流(流22)。氯生产环节24包括通过电解食盐水产生氯气的氯碱电解车间10。氯洗涤器11接收来自电解车间的气体氯流12和液氯流13。附图中没有示出通常在氯碱电解车间10和氯洗涤器11之间存在的其它单元操作。来自洗涤器的气体氯流14进料至压缩器15并随后液化。从氯洗涤器11的底部，富含三氯化氮的液氯(流16)被进料至贮槽17，流22从贮槽17引导至蒸发器20。作为选择，富含三氯化氮的液氯可从洗涤器11直接进料至蒸发器20(流16A)而不使用贮槽。流22通常具有50ppm以上或大于200ppm的三氯化氮。
蒸发器20产生包括氯气和三氯化氮气体的流40。该流被引导至一个或更多个用于破坏三氯化氮的单元操作。离开三氯化氮破坏步骤的气体(即氯气和氮气)被再循环回到氯碱工艺的氯生产环节。该工艺避免产生废流或避免添加其它化学品或溶剂来处理三氯化氮。三氯化氮破坏步骤可采取多种方式进行。如图1的实施方案所示，蒸发器20中形成的气体可被引导至催化床54，在其中三氯化氮被破坏。催化床可包含作为破坏三氯化氮的催化剂例如Monel(商品名)。催化床可在-40到300℃范围的温度、0.5到100巴范围的压力和0.1秒到5分钟的停留时间下操作。
离开催化床的包含氯气和氮气的气体流52被再循环回到氯生产环节24。
作为使用催化床的一个替代方案，在蒸发器中蒸发的气体混合物可被引入过热器中，所述过热器可为蒸发单元的一部分或与蒸发单元分离。在图2的实施方案中，蒸发器20包括在沸腾区36下游的过热器区30。过热器中的操作条件选择为实现三氯化氮的基本完全破坏。过热器的平均操作温度可为30℃到300℃的范围，操作压力可为0.5到100巴的范围，停留时间可为0.5秒到5分钟的范围。作为选择，平均操作温度可为35℃到250℃的范围，操作压力可为大气压力到90巴的范围，停留时间可为1秒到3分钟的范围。
离开过热器的包含氯气和氮气的气体流52被再循环回到氯碱工艺的氯生产环节24。
任选地，该方法可同时使用过热器和催化床来破坏三氯化氮。催化床可在蒸发器的过热器区内，而不是单独的单元。
任选地，离开三氯化氮破坏步骤例如过热器30或催化床54的气体可在被再循环回到氯生产环节(流60)之前被引导至温度调节步骤56，如图1和2所示。这使得离开三氯化氮破坏步骤的气体流的温度(可为约80℃到120℃的温度)降低至用于引入氯环节的较低温度(可为约-35℃的温度)。
虽然已就多个实施方案描述了本发明，但是并不意图将本发明限于这些实施方案。本领域技术人员知晓在本发明范围内的各种修改方案。本发明的范围由所附权利要求书限定。
Claims (26)
1.一种用于处理包括含三氯化氮的液氯的流的方法，所述流在氯生产工艺的洗涤步骤中产生，所述方法包括以下步骤：
(a)接收来自所述氯生产工艺的氯生产环节的所述包括含三氯化氮的液氯的流；
(b)蒸发步骤(a)的液流以产生包含氯气和三氯化氮气体的流；
(c)通过破坏步骤(b)产生的所述流中的所述三氯化氮气体来处理所述流，从而产生包含氯气和氮气的流；和
(d)将步骤(c)产生的所述流再循环至所述氯生产环节。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述氯生产环节包括产生氯气流和洗涤所述氯气流的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述氯生产环节还包括压缩和液化经洗涤的所述氯气流的步骤。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中步骤(d)的所述再循环包括将步骤(c)中产生的所述流再循环至向所述氯生产环节的洗涤器进料的氯气流中。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其中在步骤(a)中接收的所述流接收自贮槽，所述贮槽在洗涤步骤的下游。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中接收的所述流富含三氯化氮。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中所述氯生产工艺包括氯碱工艺。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中步骤(c)包括在0.5～100巴的压力下将步骤(b)的所述包含氯气和三氯化氮气体的流加热至30～300℃的温度并且持续0.5秒～5分钟的停留时间。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述温度为35～250℃，所述停留时间为1秒～3分钟。
10.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中步骤(c)在过热器中进行。
11.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中步骤(c)包括将步骤(b)的所述包含氯气和三氯化氮气体的流引入包含破坏三氯化氮催化剂的催化床中。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述催化床在-40℃～300℃的温度和0.5～100巴的压力下操作持续0.1秒～5分钟的停留时间。
13.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，还包括在步骤(c)之后，调节步骤(c)的所述包含氯气和氮气的流的温度。
14.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中步骤(a)的所述流具有大于50ppm的三氯化氮浓度。
15.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中步骤(a)的所述流具有大于200ppm的三氯化氮浓度。
16.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中所述方法不产生任何废流并且不添加任何三氯化氮处理化学品。
17.一种用于处理包括含三氯化氮的液氯的流的设备，所述流在氯生产环节的洗涤器中产生，所述设备包括：
(a)氯蒸发器；
(b)用于将所述包括含三氯化氮的液氯的流从氯生产工艺的所述氯生产环节接收至所述蒸发器中的入口；
(c)在所述蒸发器中在所述入口下游的沸腾区；
(d)在所述沸腾区下游的用于破坏三氯化氮的装置；和
(e)用于将来自破坏三氯化氮装置的包含氯气和氮气的流再循环至所述氯生产环节的装置。
18.根据权利要求17所述的设备，其中所述氯生产环节包括氯气流和用于洗涤所述氯气流的所述洗涤器。
19.根据权利要求18所述的设备，其中所述氯生产环节还包括压缩经洗涤的所述氯气流的压缩器。
20.根据权利要求18或19所述的设备，其中用于再循环的装置包括用于将来自所述破坏三氯化氮装置的包含氯气和氮气的所述流再循环至向所述氯生产环节的所述洗涤器进料的氯气流的装置。
21.根据权利要求18或19所述的设备，其中用于接收包括含三氯化氮的液氯的所述流的所述入口与所述洗涤器操作性地连接。
22.根据权利要求18或19所述的设备，其中所述用于将来自破坏三氯化氮装置的包含氯气和氮气的流再循环至所述氯生产环节的装置包括将所述在所述沸腾区下游的用于破坏三氯化氮的装置操作性地连接至所述氯气流的导管。
23.根据权利要求17～19中任一项所述的设备，其中所述在所述沸腾区下游的用于破坏三氯化氮的装置包括过热器。
24.根据权利要求23所述的设备，其中所述过热器包括在所述蒸发器中的过热区。
25.根据权利要求17～19中任一项所述的设备，其中所述在所述沸腾区下游的用于破坏三氯化氮的装置包括催化床。
26.根据权利要求17～19中任一项所述的设备，其中所述在所述沸腾区下游的用于破坏三氯化氮的装置包括过热器和催化床二者。
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