DE1231151B - Verfahren zum Verbinden von Graphitteilen - Google Patents

Verfahren zum Verbinden von Graphitteilen

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DE1231151B DES95148A DES0095148A DE1231151B DE 1231151 B DE1231151 B DE 1231151B DE S95148 A DES95148 A DE S95148A DE S0095148 A DES0095148 A DE S0095148A DE 1231151 B DE1231151 B DE 1231151B
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Description

  • Verfahren zum Verbinden von Graphittellen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Graphitteilen mit Teilen aus Sitiziumkarbid, Quarzglas oder Graphit mit Hilfe eines Lotes auseinem Metallsilizid.
  • Es ist bereits bekannt, daß zwei Kohlenstoffkörper z. B. aus Graphit miteinander verbunden werden können, indem Silizium bzw. MetallsilizIde, wie z. B. Silizide des Molybdüns, Wolframs, Titans, 'Zirkons, Tantals oder Chroms, in geschmolzenem Zustand unter nicht oxydierenden Bedingungen zwischen die zu verbindenden Flächen der Körper gebracht werden und anschließend abgekühlt werden. Die Aufbringung der Metalliffizide bzw. des Siliziums kann entweder durch Tauchen in die Schmelze oder aber auchdurch Aufbringen des Lotes in festem Zustand, z. B. in Form einer Suspension, erfolgen. Wird eine solche Verbindungsstelle längere Zeit höheren Temperaturen, z. B. 800'C, ausgesetzt, so tritt eine Reaktion des Metallsilizids mit dem Kohlenstoff zu Siliziumkarbid ein. Gleichzeitig steigt die Durchlässigkeit der Verbindungsstelle für Gase derart an, daß eine Verwendung für Zwecke, in denen eine gasdichte Verbindung verlangt wird, nicht mehr in Frage kommt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gasdichte Verbindung zwischen Graphitteiled und anderen Teilen aus Graphit, Siliziumkarbid oder Quarzglas herzustellen, die auch bei länger dauernder Beanspruchung unter hohen Temperaturen ihre Gasdichtheit beibehält. Derartige Verbindungen werden vor allem in Kernreaktoren benötigt. Die Verbindung soll zu diesem Zweck bei hohen Temperaturen oxydations- und temperaturwechselbeständig sein.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art gelöst, bei dem erfindungsgemäß die zu verbindenden Graphitflächen vor Auftragung des Lotes mit einer difftisionshemmenden Sperrschicht aus Karbiden überzogen werden. Diese Karbidzwischenschicht verhindert eine Reaktion des Metallsilizidlotes mit dem Kohlenstoff, so daß auch bei länger dauernder Hochtemperaturbeanspruchung die Gasdichtheit der Verbindung erhalten bleibt. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht noch darin, daß die Karbidzwischenschicht das Eindringen des geschmolzenen Lotes in die Poren der zu verbindenden Kohlenstoffteile vermindert. Hierdurch wird der Lotverbrauch erheblich herabgesetzt.
  • Als besonders geeignet haben sich Titan-, Zirkon-oder Niobsilizide einzeln oder zu mehreren als Lot erwiesen. Entsprechend besteht die Karbidzwischenschicht vorzugsweise aus Karbiden des Titans, Zirkons, Niobs oder des Siliziums, wiederum einzeln oder zu mehreren. Die Ausbildung der Karbidzwischenschicht auf der Verbindungsfläche der zu verbindenden Graphitteile erfolgt ameinfachsten dadurch, daß das entsprechende Metallsilizid auf die Graphitfläche aufgetragen wird und diese hierauf einer Wärmebehandlung unterworfen wird, wobei das Metallsilizid mit dem Kohlenstoff unter Bildung von Karbiden reagiert. Zweckmäßigerweise wird für die Herstellung der Karbidschicht das gleiche Silizid aufgetragen, das im folgenden Arbeitsschritt auch als Lot verwendet wird.
  • Die Karbidzwischenschicht soll vorzugsweise eine Dicke von 1 bis 40 #t, insbesondere 5 bis 25 #t, und eine Permeabilität von K = 10-1 bis 10-Icm2/sec aufweisen.
  • Zur Herstellung d.-r Verbindungsstelle zwischen den verschiedenen Graphitteilen bzw. den Graphit- und Siliziumkarbid oder Quarzglasteilen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das Metallsilizidlot, gegebenenfalls mit einem Zusatz von 50 Gewichtsprozent des entsprechenden Metallkarbids, pulverförmig auf die zu verbindende Stelle aufzubringen und dort indirekt kurzzeitig bis zum Schmelzpunkt des Silizids zu erhitzen.
  • Die weitere Erläuterung der Erfindung und ihrer Vorteile erfolgt nun an Hand eines Ausführungsbeispieles.
  • Ausführungsbeispiel Ein Rohr aus ESw-Graphit mit einem Außendurchmesser von 20 mm und einer Wandstärke von 2 mm sollte durch Auflöten eines Graphitplättchens ebenfalls aus ESw-Graphit dicht verschlossen werden. Solche Röhrchen 1 sind in F i g. 1 und 2 zusammen mit den verschließenden Graphitplättchen 2 dargestellt. Die zu verbindenden Flächen wurden mit einer Aufschlämmung von Titansilizid in einer 211/()igen Polyvinyflösung in Wasser bestrichen und hierauf unter Argonspülung etwa 1 Stunde lang auf 1700'C erhitzt. Hierbei wird das aufgebrachte Titansilizid fast vollständig in Karbid umgewandelt. Dann wurden die Verschlußplättehen auf einer Seite nochmals mit einer Aufschlämmung von Titansilizid in einer 20/,igen wäßrigen Lösung von Polyvinyllakohol bestrichen und auf das Rohr 1 aufgesetzt. Nach einer kurzen Trocknung wurden die beiden oberflächlich aneinanderhaftenden Teile unter Argonspülung auf 1600'C erhitzt und 1/2 Minute lang auf dieser Temperatur gehalten. Die Aufheizzeit betrug etwa %Minute, die Abkühlzeit etwa 3 Minuten. Die Messung der Permeabilität ergab einen Durchschnittswert von 4,8 - 10-4cm2/sec. Zur Feststellung der Hochtemperaturfestigkeit der Verbindung wurden die so verschlossenen Rohre 500 Stunden lang unter Argonspülung auf 800'C gehalten. Eine hiernach vorgenommene Messung der Permeabilität ergab, daß sich diese nicht verändert hatte.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Verb m*den von Graphitteilen mit Teilen aus Siliziumkarbid, Quarzglas oder Graphit mit Hilfe eines Lotes aus Metallsilizid, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verbindenden Graphitfläche n vor Auftragung des Lotes mit einer diffusionshemmenden Sperrschicht aus Karbiden überzogen werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Titan-, Zirkon- oder Niobsilizid als Lot verwendet wird. 3. Verfahren nach einem oder mehreren der,Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbidschicht aus Karbiden des Titans, Zirkons, Niobs oder Siliziums einzeln oder zu mehreren gebildet wird. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Karbidschicht auf die zu verbindenden Graphitflächen eine Silizidschicht aufgetragen wird und hierauf eine Wärmebehandlung durchgeführt wird, wobei die Karbidschicht ausgebildet wird. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ausbildung der Karbidschicht das gleiche Silizid aufgetragen wird, das auch als Lot verwendet wird. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbidschicht in eine Dicke von 1 bis 40 #t, vorzugsweise 5 bis 25 ji, und eine Permeabilität von K = 10-1- bis 10-ICM2/sec. hergestellt wird. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn eichnet, daß das Metallsilizidlot pulverförmig auf die zu verbindende Stelle aufgebracht und indirekt kurzzeitig bis züm Schmelzpunkt des Silizids erhitzt wird. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallsilizidlot verwendet wird, das bis zu 50 Gewichtsprozent des entsprechenden Metallkarbids enthält.
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