DE1571409A1 - Verbindungsmassen und Verfahren zum hochvakuumdichten und hochtemperaturfesten Verbinden von Gegenstaenden aus keramischem und bzw.oder glaskeramischem Material extrem niedriger Waermedehnung - Google Patents

Verbindungsmassen und Verfahren zum hochvakuumdichten und hochtemperaturfesten Verbinden von Gegenstaenden aus keramischem und bzw.oder glaskeramischem Material extrem niedriger Waermedehnung

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DE1571409A1 DE19651571409 DE1571409A DE1571409A1 DE 1571409 A1 DE1571409 A1 DE 1571409A1 DE 19651571409 DE19651571409 DE 19651571409 DE 1571409 A DE1571409 A DE 1571409A DE 1571409 A1 DE1571409 A1 DE 1571409A1
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Description

  • Verbindungsmassen und Verfahren zum hochvakuum.dichten und hochtemperaturfeeten Verbinden von Gegenständen aus keramischen und bzw. oder glaskeramischen Material extrem niedrer Wärmedehnung Die Erfindung betrifft Verbindungsmassen und Verfahren zum hochvakuumdchten und hochtemperaturfesten Verbinden von Gegenständen, die aus einem keramischen und bzw: glaskeramischen Material (im. folgenden keramisches Material genannt) extrem niedriger Wärmedehnung, d. h. mit einem Ausdehnungskoeffizienten (1K) 0-L = i0.10-7grd-i und darunter bis zu negativen Werten bentehen,@wobei das keramische Material als Hauptkomponente . den Dreigtoftsystem 1120-A1203-Si02 und als Mineralhauptbestandteile $ukryptit, Spodumen und Petalit entweder allein oder auch in Kombinationen enthält.
  • 2e sind bereits Verfahren zum Verbinden von Gegenständen aus keramischem Material bekannt. Bei diesen Verfahren wurde zwischen keramischen Körpern mit einem AK o2 it 30,10-7grd-i und darüber eine Klebeverbindung durch Verbindungsmassen, wie s,11, Notallote oder U%Iäeer, hergeetellt. So werden z. B. Teile res noröeer Poreterit-Reramik miteinander mit Hilfe eines Glas-Z1lsa aus Zucke den Binbauee in Blektronenröhren verbunden. Pür keramische Werkstoffe mit einen AK a, 10.10-7grd-1 und darunter, wie Eukryptit-, 3podumen- und Petalit-Keramikatoffe, sind die bisher bekannten Lötgläser nicht geeignet. Wegen der unterschiedlichen AK der zu verbindenden Materialien und der unterschiedlichen Zusammensetzungen kann eine normale tglaeverbindung nicht hergestellt werden. Beim Abkühlen der bei höherer Temperatur hergestellten Verbindung tritt ein Beißen an der Verbindungsnaht auf. Geeignete Lötgläser oder Verbindungsmassen waren bisher für Bukryptit- usw. -keramik nicht bekannt.
  • Der Zweck, der durch die vorliegende Erfindung erreicht werden soll, ist die Beseitigung der Mängel des Standes der Technik hinsichtlich der Herstellung hochvakuunäichter und hochtemperaturfester Verbindungen für keramische Werkstoffe extrem niedriger Wärmedehnung.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Verbindungeraese, gegebenenfalls ein Verfahren zu finden, mit deren Ellfe es mög- lich ist, Verbindungen zwischen Gegenständen aus dem keramischen Material mit extrem niedriger Wärmedehnung herzustellen,wobei die Verbindungen bis zu einer Temperatur von 100000 beständig und bei einem Druck von beispielsweise 10-4Torr hochvakuuludicht Bind. Es wurde gefunden, daß für den geforderten Zweck Verbindmsen geeignet sind, die dieselben Bmptkoaponenten wie die «verbindenden kernsiechen Kärper enthalten, jedoch bei tiefem @ispex@atarin, ®chnelsen als das zu verbindende Material. =eist bierbet. Mhersaohend, daß der U der Verbinwtaerea des AK der m werbindedern l@ile nicht angepaßt zu sein braucht. Die Verbindungsmassen weisen folgende Zusammensetzung auf
    Zi20 10 bis 25 Gew.-%,
    A1203 5 bis 30 Gew.-9b,
    Si02 50 bis 85 Gew.-%.
    Als besonders vorteilhaft haben sich beispielsweise folgende Zusammensetzungen herausgestellt Zusammensetzung in Gew: -L
    Zi20_ A1203 Si02 Schmelzpunkt'in 0C
    13,5 7,0 79,5 980
    15,85 8,75 75,4 975
    19,4 15,1 65,5 1026
    21,0 23,0 56,0 1065
    Wesentlich für die Wahl der geeigneten Zusammensetzung der Verbindungsmasse ist ein Schmelzpunkt, der mindestens 5000 unterhalb der Deformationstemperatur eines der zu verbindenden Gegenstände liegt, sowie eine Viskosität von höchstens 106 Poise am Schmelzpunkt.
  • Die Verbindungsmassen haben zwischen 20 und 70000 einen Ausdehnungekoeffizienten a- = 50...70grd-1 und bei 1000 bzw. 11000C eine Viskosität von etwa 103 bis 105 Poise. Verbindungsnähte, mit diesen Massen nach vorliegenden Verfahren hergestellt, sind hochvakuumdicht; ein Vakuum von z.B. 10-4 Torr läßt sich aufrechterhalten.
  • Infolge ihrer Zusammensetzung stellen die Verbindungsmassen einen elektrischen Isolator dar.
  • Die Verbindungsmassen lassen sich durch einfaches Schmelzen herstellen. Die erhaltenen Schmelzen sind aus Gründen der Zweckmäßigkeit in-Wasser zu gießen (zu granulieren) und durch Mahlen auf eine Teilchengröße zu bringen, die unterhalb 60 bum liegt. Das so erhaltene Pulver läßt sich direkt als solches oder als Paste mit einem Gehalt bis zu TO Gew.-% an Pulver anwenden, wobei als Suspensionsmittel solche verwendet werden, die vor Erreichen der Schmelztemperatur der Verbindungsmassen rückstandslos entferabar sind, z.8. Wasser oder Nitrozellulosebinder.
  • Es wurde ferner ein Verfahren zum hochvakuumdichten, hochtemperaturfesten Verbinden von Gegenständen aus keramischem Material extrem niedriger Wärmedehnung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Verbindungsmassen gefunden. , Die jeweiligen Verbindungsflächen der Teile der zu verbindenden Gegenstände werden von Unebenheiten, z. B. durch Schleifen, befreit eine der Verbindungsflächen mit Verbindungsmasse,höchetene in 0,5 mm Stärke, gleichmäßig beschichtet, die so vorbehandelten Verbindungsflächen zusammengesetzt, die Verbindungsflächen, je nach Dicke der die Verbindungsfläche tragenden Teile der Gegenstände, mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise zwischen 1 und 100°C pro Minute bis zu 200°C über dem Schmelzpunkt der Verbindungsmasse erhitzt und das Ganze bis zur Reaktion zwischen Verbindungsmasse und zu verbin- denden Gegenständen bei dieser Temperatur belassen. Die Abkühlung der verbundenen Teile auf Raumtemperatur erfolgt vorzugsweise mit derselben Geschwindigkeit, die zum Erhitzen der Verbindungsflächen erforderlich war. Die so erhaltene Verbindung ist so dicht und fest, daß Bruch durch Schlag nicht entlang der Verbindungsfläche erfolgt.
  • Das hochtemperaturfeste und hochvakuumdichte Verbinden an der Verbindungsfläche der zu verbindenden Gegenstände aus dem keramisehen Material läßt sich vor allem dadurch erklären, daß ein Teil der geschmolzenen Verbindungsmasse in das keramische Material hineindiffandiert und daß an der Verbindungsfläche das keramische Material mit der Verbindungsmasse reagiert' und die Reaktionsschicht eine .Art Übergangsschicht zwischen Verbindungsmasse und dem keramischen Material darstellt. Das aufheizen der Verbindungsflächen mit der aufgetragenen Verbindungemasse-muß in der Regel genügend schnell vor sich gehen, so daß die Verbindungsmasse schmilzt und sich auf. der Fläche gut verteilt, bevor die Reaktion zwischen der Fläche und der Verbindangemasse und somit eine Kristallisation eintritt. 3o können Zeile, die beispielsweise 5 mm: dick sind, ohne weiteres mit einer Qeeebwindigkeit von 10000 pro Minute aufgeheizt werden; bei Teilen, die mehrere Zentimeter dick sind, ist die Geschwindigkeit des Auf-heizene eue ßrUnden der Zweckmäßigkeit geringer zu halten, so z.B: bei 3 cm dicken Teilen etwa 10o0 pro Minute.
  • Mit )Elfe der erfindungsgemäßen Verbindungsmassen sowie des Verfahr`ns i®t ee nunmehr möglich, Gegenstände aus dem keramischen Material mit Ostres niedriger Wärmedehnung hochvakuumdicht und heohtenperaturfeet miteinander zu verbinden. 8o sind die Verbinen bis zu einer Temperatur von 1000°0 temperaturfest und halten z.8. ein Vakuum von 10-4 Torr.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele noch näher erläutert Beispiel 1 Zu verbinden sind zwei Stäbe aus einem keramischen Naterial, das durch gesteuerte Kristallisation eines Glases der Zuaatm,ensetzung (in Gew.-%) 51,1 3i02; 3496 A7.203; 101,2 L;20; 398 T;02.; 093 1 hergestellt worden war, und das einen A8 Qt = 3.10m7/00 (zwischen 20 und 70000) aufweist.
  • Abmessungen der Stäbe: 5 x 5 x 50 am.
  • Die beiden Stäbe sollen T-förmig miteinander verbunden werden. Sie werden jeweils an der Verbindungsstelle plangeschliffen. Eine der Verbindungeflächenii.rd mit einem Pulver der Teilchengröße bis 60 bum einer bei 975°C schmelzenden Verbindungsmasse der Zueamtaensetzung(in Gew.-%): 15985 L.20; 8.75 A1203; 75.4 9i02 in 0,5 mm Stärke gleichmäßig beschichtet und die Verbindungsfläche des anderen Stabes unter festem Andrücken mit der IPI&che des erste- ren Stabes zusammengebracht. Das Ganze wird nun in einest Ofen bei Raumtemperatur eingesetzt, der mit einer Geschwindigkeit von.etwa 2000 pro Minute auf eine Temperatur von 1150°C gebracht wird. Bin zur ausreichenden Reaktion zwischen der Verbindungesaaea und dem zu verbindenden Material, des @.d etwa 30 xiauten, wird diese Temperatur gehalten und dann mit etwa derselben G.go,miadigkeit Arie vorher auf Rauat«peratur ebgekUhlt. Das T-Stück wurde zur Prüfung auf Temperaturbeständigkeit so in einem Ofen angebracht, saß der angesetzte 50 mm lange Stab schwebend der Sclwerkraft unterlag. Der Ofen wurde mit 200C pro MinutE aufgeheizt. Der angesetzte Stabteil löste sich bei 1130°C ab. Beispiel 2 Zu verbinden sind zwei Rohrstücke aus dem gleichen Material wie unter Beispiel 1 angegeben. Das eine der beiden Rohrstücke ist einseitig geschlossen.
    Abmessungen der Rohrstücke: 30 mm äußerer Durchmesser
    1,5 mm Wandstärke
    30 mm Mhe
    Die Verbindung der beiden Rohrstücke erfolgt auf gleiche Art und mit der gleichen Verbindungsmasse wie unter Beispiel 1 beschrieben, und zwar so, äaß ein 60 mm langes, einseitig geschlossenes Rohr entsteht. Zur Prüfung auf Vakuumdichtheit wurde der Körper mit seiner offenen Seite mittels Picein an ein Vakuumsystem angeschlossen. Es wurde ein Vakuum von 10-4 Torr angelegt und das System abgeschmolzen. Im Verlauf von 14 Tagen wurde es mehrmals mit einem Tesla-Nochvakuumprüfer auf ein Nachlassen des Vakuums geprüft.
  • Es konnte keine Veränderung festgestellt werden.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verbindungsmassen zum hochvakuumdichten und hochtemperaturfesten Verbinden von Gegenständen aus keramischem und bzw. oder glaskeramischem Material extrem niedriger Wärmedehnung, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsmassen aus 10 bis 25 Gew.-ö Zi20, 5 bis 30 Gew.-ö A1203 und 50 bis 85 Gew.-% Si02 bestehen.
  2. 2. Verbindungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Teilchengröße unter 60 bum entweder als Pulver oder als Pasten mit einem Gehalt bis zu 70 Gew.-% an Pulver vorliegen, wobei die Pasten Suspensionsmittel enthalten, die vor Erreichen der Schmelztemperatur der Verbindungsmasse rückstandlos entfernbar sind.
  3. 3. Verfahren zum hochvakuumdichten und hoc htemperaturfesten Verbinden von Gegegenständen aus keramischem und bzw. oder glaskeramischem Material extrem niedriger Wärmedehnung unter Ver«endung einer Verbindungsmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß, nach Beseitigung von Unebenheiten auf den Verbindungsflächen der Teile der zu verbindenden Gegenstände, eine Verbindungsfläche mit Verbindungsmasse höchstens in 0,5 mm Stärke gleichmäßig beschichtet wird, die so vorbehandelten Verbindungsflächen zusammengesetzt und je nach Dicke der die Verbindungsflächen tragenden Teile der Gegenstände, mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise zwischen 1 und 100°C pro Minute bis zu 200°C über dem Schmelzpunkt der Verbindungsmasse erhitzt werden, worauf das Ganze bis zur Reaktion zwischen Verbindungsmasse und zu verbindenden Gegenständen bei dieser Temperatur belassen und die verbundenen Teile mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise zwischen 1 und 100°C pro Minute auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
DE19651571409 1965-08-30 1965-08-30 Verbindungsmassen und Verfahren zum hochvakuumdichten und hochtemperaturfesten Verbinden von Gegenstaenden aus keramischem und bzw.oder glaskeramischem Material extrem niedriger Waermedehnung Pending DE1571409A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4309069A1 (de) * 1993-03-20 1994-09-22 Licentia Gmbh Verfahren zum vakuumdichten Verbinden der Stirnflächen zweier Keramikteile

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4309069A1 (de) * 1993-03-20 1994-09-22 Licentia Gmbh Verfahren zum vakuumdichten Verbinden der Stirnflächen zweier Keramikteile

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