DE1228753B - Herstellen von Faeden aus Gemischen, die Polypropylen enthalten - Google Patents

Herstellen von Faeden aus Gemischen, die Polypropylen enthalten

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DE1228753B
DE1228753B DEE20061A DEE0020061A DE1228753B DE 1228753 B DE1228753 B DE 1228753B DE E20061 A DEE20061 A DE E20061A DE E0020061 A DEE0020061 A DE E0020061A DE 1228753 B DE1228753 B DE 1228753B
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Harry Wesley Coover Jun
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Eastman Kodak Co
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
DOIf
Deutsche Kl.: 29 b-3/65
Nummer: 1228 753
Aktenzeichen: E20061IVc/29b
Anmeldetag: 19. Oktober 1960
Auslegetag: 17. November 1966
Es ist bekannt, daß Polypropylen, insbesondere teilweise oder vollständig kristallines Polypropylen, zu synthetischen Fasern mit außergewöhnlichen physikalischen Eigenschaften versponnen werden kann. Die erhältlichen Polymerisate weisen jedoch eine Reihe von Nachteilen auf, die ihre Anwendung bei der Herstellung von Fäden für allgemeine Zwecke stark einschränken. Beispielsweise sind hochmolekulare, fadenbildende kristalline Polypropylene verhältnismäßig unlösliche, chemisch inerte, hydrophobe Stoffe. Da Polypropylen von Wasser nicht leicht durchdringbar ist, kann es auch nach den üblichen Färbeverfahren nicht in befriedigender Weise angefärbt werden. Da es chemisch verhältnismäßig inert ist, kann es selbst mit in Kohlenwasserstoffen lösliehen Farbstoffen nicht dauerhaft gefärbt werden. Darüber hinaus können Fäden und Fasern aus im wesentlichen kristallinem Polypropylen auch mit vielen Dispersionsfarbstoffen und Metallatome enthaltenden Farbstoffen nicht ohne weiteres gefärbt werden. Insbesondere lassen sich keine tiefen Farbtöne mit guten Licht- und Gasechtheitseigenschaften erzielen. Außerdem ist die Verwendbarkeit von Polypropylenfäden auf Grund ihrer Anfälligkeit gegenüber oxydativem Abbau, der Instabilität gegenüber ultraviolettem Licht und der schlechten Witterungsbeständigkeit beschränkt.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Polypropylenfäden mit verbesserter Farbstoffaffinität, die mit einer Vielzahl von Dispersionsfarbstoffen und Metallatome enthaltenden Farbstoffen gefärbt werden können, die unmodifiziertes Polypropylen normalerweise nicht färben.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellen von Fäden durch Schmelzspinnen von Gemischen, die Polypropylen enthalten, daduich gekennzeichnet, daß man ein Gemisch verspinnt, das Polypropylen und 1 bis 25 Gewichtsprozente eines Polyvinylacetals mit einem Molekulargewicht von mindestens 1000, das zu mindestens 50 Molprozent aus Acetalgruppen besteht, enthält.
Vorzugsweise verspinnt man Gemische, die 5 bis 15 Gewichtsprozent des Polyvinylacetals enthalten.
Die erfindungsgemäß hergestellten Polypropylenfäden weisen eine stark verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber Oxydation und Witterungseinflüssen sowie ultraviolettem Licht neben guten allgemeinen physikalischen Eigenschaften auf.
Die gefärbten Fäden weisen eine ausgezeichnete Licht- und Gasechtheit sowie unerwartet gute Oxydationsfestigkeiten auf.
Obwohl unmodifiziertes Polypropylen praktisch Herstellen von Fäden aus Gemischen, die
Polypropylen enthalten
Anmelder:
Estman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Wolff und H. Bartels, Patentanwälte, Stuttgart 1, Langestr. 51
Als Erfinder benannt:
Harry Wesley Coover jun.,
Frederick Blount Joyner,
Kingsport, Tenn. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Februar 1960 (6596)
keine Affinität für Farbstoffe zeigt, läßt es sich doch mit gewissen Farbstoffen zu blassen Farbtönen mit sehr schlechten Echtheitseigenschaften anfärben. Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß die Farbtöne, die sich durch einen bestimmten Farbstoff auf Fäden aus unmodifiziertem Polypropylen erzielen lassen, von denjenigsn Farbtönen ganz verschieden sind, die man mit den gleichen Farbstoffen auf erfindungsgemäß hergestellten Fäden erzielt. Dieses unerwartete Ergebnis zeigt, daß die aus den beschriebenen Polymerisatmischungen gesponnenen Fäden Eigenschaften haben, die für Fäden aus einfachen Mischungen der betreffenden Polymeren normalerweise nicht zu erwarten waren.
Die erfindungsgemäß hergestellten Fäden können mit beliebigen für Polyolefine üblichen Stabilisatoren gegenüber thermischen Abbau und gegen Witterungseinflüsse stabilisiert werden. Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, solche Stabilisatoren den Polymerisationsmischungen vor dem Verspinnen zuzusetzen.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Fäden können zur Erzielung hoher Zähigkeiten, niedriger Dehnungswerte und sonstiger ausgezeichneter Eigenschaften verstreckt werden, wobei Werte erhalten werden, die Fäden aus unmodifiziertem Polypropylen entsprechen. Dieses Ergebnis ist deshalb überraschend, weil die Polyvinylacetale im wesentlichen nichtkristallin sind, wenn man sie nach üblichen Verfahren herstellt, und daher Fäden mit geringer Zähigkeit, starkem Schrumpf ohne gewerblichen Wert liefern. Im Hinblick hierauf
609 727/407
war zu erwarten, daß diese Polymeren, wenn sie zum Modifizieren von Polypropylenfäden verwendet werden, deren Eigenschaften nachteilig beeinflussen würden.
Die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendeten Polyvinylacetale sind bekannte Stoffe. Sie lassen sich nach bekannten Verfahren durch Hydrolyse von Polyvinylacetat und nachfolgender Umsetzung mit einem Aldehyd herstellen. Gemäß Seite 358 des Buches von Schildknecht, »Vinyl and Related Polymers«, New York, 1952, verwendet man die Bezeichnung »Polyvinylacetal« für Polyvinylalkohole, von deren Hydroxylgruppen ein überwiegender Teil mit Aldehyd kondensiert ist. 1 Mol Aldehyd kondensiert jeweils mit zwei Hydroxylgruppen unter Acetalbildung. Die übrigen Hydroxylgruppen können frei oder durch Acylgruppen substituiert sein.
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, Polyvinylacetale zu verwenden, die zu mindestens 70 Molprozent aus Vinylacetalgruppen bestehen, die sich von den im folgenden genannten Aldehyden oder deren Mischungen ableiten, wobei die restlichen Hydroxylgruppen des Polyvinylalkohols frei oder acyliert sein können. Typische Beispiele sind: Poly-(acetaldehyd-vinylacetal), Poly-(n-väleraldehyd-vmylacetai), Poly-(formaldehydvinylacetal), Poly-(butyraldehyd-vinylacetal) und PoIy-(heptaldehyd-vinylacetal). Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Polyvinylacetale können beispielsweise Formaldehyd, Acetaldehyd, Propionaldehyd, Butyraldehyd, Valeraldehyd, Hexaldehyd, Benzaldehyd, Crotonaldehyd, Heptaldehyd, Pelargonaldehyd, Dodecanaldehyd, Margarinaldehyd, Octadecanaldehyd u. dgl. sowie Mischungen hiervon verwendet werden. Im allgemeinen bevorzugt man Polyvinylacetale, die sich von niedrigen, gesättigten aliphatischen Aldehyden ableiten. Besonders bewährt haben sich Polyvinylacetale von gesättigten aliphatischen Aldehyden mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen, wovon sich wiederum diejenigen des Formaldehyds, Acetaldehyde und Butyraldehyds sowie deren Mischungen als ganz besonders vorteilhaft erwiesen haben.
Nach dem Verfahren der Erfindung können die Polypropylenmischungen bei Tempeiaturen von 25 bis 65 0C unterhalb derjenigen Temperaturen versponnen werden, die zum Schmelzspinnen von reinem Polypropylen erforderlich sind.
Die Gemische, die nach dem Verfahren der Erfindung versponnen werden, können auf beliebige Weise hergestellt werden, sei es durch mechanisches Mischen, Kopräzipitation oder ein anderes Mischverfahren, beispielsweise mittels Walzen bei erhöhten Temperaturen oder auch durch Mehrfachauspreßverfahren.
Vorzugsweise werden Polypropylene mit einer Normaldichte von über 0,900 und einer Grundviskosität, gemessen in Tetralin bei 1450C, von 0,9 bis 1,2 als Ausgangsmaterial verwendet. Die angegebene Grundviskosität ist identisch mit der sogenannten Inherent-Viskosität i?iBÄ> die definiert ist als das Verhältnis von
In«
wobei ητ=~=^ — ist, d. h. die relative Viskosität und c die Konzentration des Polymeren in Gramm pro 100 ml Lösungsmittel. (Verwiesen wird auf: F. W. Billmeyer, Jr., Textbook of Polymer Science, Interscience Publishers, New York, 1965,
S. 80 bis 81.)
Der Ausdruck »Normaldichte« bezieht sich dabei auf eine Dichte, die an einer Probe bestimmt wird, die zur Erzielung maximaler Kristallinität getempert wurde. Ein übliches Temperungsverfahren besteht
1S darin, die Probe in ein Rohr einzubringen und unter Hochvakuum oder in einer Stickstoffatmosphäre bis knapp unterhalb des Erweichungspunktes zu erhitzen und die Probe dann langsam auskühlen zu lassen. Polypropylene mit Grundviskositäten oberhalb 1,2 können ebenfalls zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendet werden, doch ist es dann gewöhnlich erforderlich, diese Mischungen thermisch auf eine niedrige Viskosität abzubauen, um optimale Schmelzspinn- und Fadeneigenschaften zu erzielen.
Die für einen solchen Abbau erforderlichen Tempsraturen liegen gewöhnlich oberhalb 3000C und führen oft zu einem erheblichen Verlust an Modifikationsmittel durch Depolymerisation. Polypropylene mit Grundviskositäten unterhalb von 0,9 können ebenfalls verwendet werden, führen jedoch nicht zu Fäden mit optimalen physikalischen Eigenschaften.
Die Polypropylenmischungen können zu Fäden mit verschiedenen Querschnitten, die z. B. auch kleeblattförmig oder Y-f örmig sein können, versponnen werden.
Beispiel 1
Es wurden mehrere Mischungen aus kristallinem Polypropylen (Grundviskosität = 1,0; Dichte = 0,912) und Poly-iacetaldehyd-vinylacetal) hergestellt, indem Pastillen der beiden Polymerprodukte mechanisch gemischt, dann aus der Schmelze ausgepreßt und neuerlich in Pastillenform gebracht wurden. Das Poly-(acetaldehyd-vinylacetal) war durch Ersetzen der Acetylgruppen von Polyvinylacetat zu 70% durch Acetaldehyd hergestellt worden. Die erhaltenen Mischungen wurden dann zu Fäden mit 34 Einzelfäden mit den in der folgenden Tabelle angeführten Eigenschaften schmelzversponnen. Wirkschläuche aus den Fäden ließen sich mit Dispersionsfarbstoffen, wie 4 - (4' - Hydroxyäthylanilino - 5 - nitro -1,8 - dihydroxyanthrachinon, 2-Nitro-4-sulfonamido-4'-äthoxy-diphenylamin und Amyl-4-(l'-amino-2'-methoxy-anthrachinonyl)-carbamat, durch lstündiges Kochen in wäßrigen Farbstoffbändern in tiefen Farbtönen anfärben. Noch tiefere Töne erhielt man bei Verwendung von Carriern, wie Benzyl-n-butyrat. Alle Proben zeigten eine ausgezeichnete Echtheit gegenüber ultraviolettem Licht bei 20stündiger Behandlung in einem Fadeometer.
Kennwert
Prozentverhältnis Polypropylen zu Poly-(vinylacetal)
100:0 I 95:5 I 90:10 I 85:15 I 80:20
Grundviskosität
Gesamttiter, den
Festigkeit, g/den
Dehnung, %
Elastizitätsmodul, g/den.
0,93 1,00 0,90 1,06 0,82
223 180 184 228 216
7,35 7,42 6,86 6,60 5,07
18 13 13 23 25
63 97 87 56 76
Ähnliche Ergebnisse wurden bei Verwendung eines Polyvinylacetals erzielt, das 50% Vinylacetalgruppen, die sich von n-Valeraldehyd ableiten, 35% Vinylacetatgruppen und 15% Vinylalkoholgruppen enthielt.
Beispiel 2
Es wurde eine Mischung aus 9 Teilen kristallinem Polypropylen (Grundviskosität = 1,05; Dichte = 0,914) und 1 Teil Poly-(vinylformal) mit 79 Molprozent Vinylformalgruppen und 21 Molprozent Vinylalkoholgruppen hergestellt, indem Körner der beiden Polymerisate mechanisch vermischt wurden. Die Mischung wurde dann aus der Schmelze zu einem Stab mit einem Durchmesser von etwa 3,2 mm ausgepreßt und zu Schnitzeln einer Länge von etwa 3,2 mm zerschnitten. Die Schnitzel wurden dann zu einem Faden von 34 Einzelfäden bei einer Spinntemperatur von 2600C schmelzversponnen. Das unmodifizierte Polypropylen erforderte eine Schmelzspinntemperatur von 280° C zur Erzielung optimaler Spinneigenschaften. Aus dem erhaltenen Faden wurde ein Wirkstück hergestellt, das für Färbeversuche verwendet wurde. Die Wirkware besaß eine ausgezeichnete Farbstoffaffinität für Dispersicnsfarbstoffe. Bei Verwendung von 4-(4'-/?-Hydroxyäthylanilino) - 5 - nitro -1,8- dihydroxy - anthrachinon und Amyl - 4 - (1' - amino - 2'- methoxy- anthrachinonyl)- carbamat wurden tiefe Farbtöne erzielt.
Andere Poly-(vinylformale), die unter Erzielung gleich guter Ergebnisse verwendet werden können, sind beispielsweise solche mit 5 bis 20 % Vinylalkohol- oder Vinylacetatgruppen oder einer Kombination solcher Gruppen.
Beispiel 3
Es wurden Mischungen von kristallinem Polypropylen mit Poly-(vinylbutyral) durch Schmelzverpressen mechanischer Mischungen der beiden Polymeren hergestellt. Als Polyvinylbutyral) wurde ein Polymer mit 80% Vinylbutyralgruppen, 19% Vinylalkoholrruppen und 1% Vinylacetatgruppen verwendet. Die erhaltenen Mischungen wurden zu Fäden aus 34 Einzelfäden versponnen, die die folgenden Eigenschaften besaßen:
Kennwert
Grundviskosität
Gesamtster, den
Festigkeit, g/den
Dehnung, %
Elastizitätsmodul, g/den
Prozentverhältnis Polypropylen
zu Polyvinylbutyral)
96,5:3,5 | 88:12 | 75:25
1,07
154,
8,22
17
89
0,92
160
7,08
20
81
0,88
199
5,71
19
58 Wirkschläuche aus den Fäden ließen sich leicht mit 4 - (4' -ß - Hydr oxyäthylanilino) - 5 - nitro -1,8- dihydroxyanthrachinon, Amyl-4-(l'-amino-2'-methoxy-anthrachinonyl)-carbamat und 2-Nitro-4-sulfonamido-4'-äthoxy-diphenylamin anfärben. Es wurden tiefe Farbtöne mit guten Licht- und Gasechtheitseigenschaften erzielt.
An Stelle des Poly-(vinylbutyrals) konnte mit entsprechenden Ergebnissen Poly-(isobutyraldehyd-vinylacetal) verwendet werden.
Beispiel 4
Das im Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch wurde diesmal ein Poly-(heptaldehyd-vinylacetal) mit etwa 35% Vinylalkoholgruppen und etwa 5% Vinylacetatgruppen an Stelle des Poly-(vinylformals) verwendet. Der erhaltene Faden zeigte eine maximale Festigkeit von 6,8 g/den und ließ sich leicht mit Dispersionsfarbstoffen in tiefen Farbtönen guter Lichtechtheitseigenschaften anfärben.
Entsprechende Ergebnisse wurden erhalten, wenn an Stelle des Poly-(heptaldehyd-vinylacetals) PoIyvinylacetale, abgeleitet von Pelargonaldehyd, Margarinaldehyd und Oleinaldehyd, verwendet wurden.
Beispiel 5
Das im Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, jedoch wurde diesmal ein Poly-(propionaldehyd-vinylacetal) an Stelle des Poly-(vinylbutyrals) verwendet. Das verwendete Poly-(propionaldehydvinylacetal) enthielt 90 % Vinylpropionalgruppen und etwa 10% Vinylalkoholgruppen. Es wurden Fäden mit Festigkeiten von 4,9 bis 7,5 g/den erhalten. Die Fäden ließen sich mit Dispersionsfarbstoffen in tiefen Farbtönen anfärben.
Die erfindungsgemäß hergestellten Polypropylenfäden können in gleicher Weise wie üblicher Polypropylenfäden verwendet werden. Beispielsweise können sie für wollartige Decken, zur Herstellung von Überzügen für Autositze oder für Schiffstaue verwendet werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Herstellen von Fäden durch Schmelzspinnen von Gemischen, die Polypropylen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch verspinnt, das Polypropylen und 1 bis 25 Gewichtsprozent eines Polyvinylacetals mit einem Molekulargewicht von mindestens 1000, das zu mindestens 50 Molprozent aus Acetalgruppen besteht, enthält.
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