DE1223174B - Verfahren und Vorrichtung zur UEberwachung explosionsgefaehrdeter Betriebsablaeufe auf photometrischem Wege - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-3/08

Nummer: 1223 174

Aktenzeichen: S 71607IX b/421

Anmeldetag: 9. Dezember 1960

Auslegetag: 18. August 1966

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Überwachung explosionsgefährdeter Betriebsabläufe auf photometrischem Wege.

Bekanntlich gibt es in der chemischen Industrie eine Reihe explosionsgefährdeter Betriebsabläufe. Besonders gefährdet ist der Betriebsablauf bei der Alkalichloridelektrolyse.

Diese Gefahr macht eine dauernde sorgfältige Überwachung der Zellen für die Elektrolyse wäßriger Alkalichloridlösungen notwendig, um das Personal und die Anlage zu schützen. Die Erfindung ermöglicht, diese Überwachung in wirksamer, zuverlässiger und wirtschaftlicher Weise durchzuführen. Sie ermöglicht, die erwähnte Gefahr rasch zu erkennen und daher ihr in kürzester Zeit vorzubeugen.

Bisher war bei der Kontrolle der Elektrolysezellen mittels optischer Analyse eine Analysiervorrichtung für jede Zelle erforderlich. Wenn man bedenkt, daß bereits ein einziger Apparat dieser Art sehr aufwendig ist und daß ein einziger Elektrolysesaal mehr als hundert Zellen aufweisen kann, begreift man leicht, daß infolgedessen bisher die Anwendung der optischen Analyse wirtschaftlich untragbar war.

Dieser Übelstand wird durch die Erfindung überwunden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Überwachung explosionsgefährdeter Betriebsläufe auf photometrischem Wege ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Verschiebung eines beweglichen Sender-Empfänger-Systems für elektromagnetische Strahlung relativ zu einer Reihe von Analysenrohren ausgeführt wird, durch welche die zu untersuchenden Gemische kontinuierlich strömen.

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienende Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen steuerbaren mechanischen Antrieb zur Verschiebung des beweglichen Sender-Empfänger-Systems für die verwendete Strahlung sowie eine Reihe von als Durchflußzellen ausgebildeten Analysenrohren.

Die Vorrichtung weist zweckmäßig zwei Schieber auf, deren einer die Sendevorrichtung und deren anderer die Empfangsvorrichtung für die verwendete Strahlung trägt und welche beiderseits der Reihe von Analysenrohren längs zweier drehbarer Gewindeführungen in entgegengesetzten Richtungen gleichzeitig verschiebbar sind. Dabei können zur Drehung der Gewindeführungen in beiden Richtungen ein Motor und eine Umkehreinrichtung vorgesehen sein.

Eine vorteilhafte Ausbildung der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Verfahren und Vorrichtung zur Überwachung
explosionsgefährdeter Betriebsabläufe auf
photometrischem Wege

Anmelder:

Solvay & Cie., Brüssel ■

Vertreter:

Dr.-Ing. A. van der Werth und Dr. F. Lederer,

Patentanwälte,

Hamburg-Harburg, Wilstorfer Str. 32

Als Erfinder benannt:

Rene Mormont, Uccle, Brüssel;

Georges Prevot, Boitsfort, Brüssel (Belgien)

Beanspruchte Priorität:

Belgien vom 21. März 1960 (588 863)

weist eine Reihe von als Durchflußzellen ausgebildeten Rohrpaaren auf, deren jedes aus einem von dem zu untersuchenden Gemisch durchströmten Analysenrohr und aus einem von einer Vergleichssubstanz durchströmten Bezugsrohr besteht.

Mit einem der Schieber für den Sender bzw. den Empfänger für die verwendete Strahlung kann eine Kontrollampe verbunden sein, die zur Anzeige der Lage und zur Verwendung bei der Steuerung des beweglichen Sender-Empfänger-Systems dient.

Die Erfindung erlaubt, mittels einer einzigen Analysiervorrichtung einen ganzen Elektrolysensaal zu überwachen. Sie ermöglicht erst, das an sich für den genannten Zweck hervorragend geeignete photometrische Analysenverfahren in der Praxis einzusetzen.

Wenn die Erfindung auch vorzugsweise bei der Überwachung der Zellen für die Elektrolyse wäßriger Alkalichloridlösungen angewendet wird, so ist sie doch überall da anwendbar, wo ähnliche Verhältnisse vorliegen.

609 610/344

DaserfindungsgemäßeVerfahrenistinsbesonderezur Durchführung aufeinanderfolgender und wiederholter Analysen mehrerer gasförmiger Gemische geeignet.

Die Art der angewandten Strahlen, und zwar infrarote, sichtbare oder ultraviolette Strahlen, hängt von der Art der zu untersuchenden Substanz ab. In dem Fall der Untersuchung gasförmiger Substanzen zieht man es vor, eine Quelle infraroter Strahlen anzuwenden, da der größte Teil dieser Gase eine Strahlungsabsorption in diesem Spectrum besitzt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist an Hand der Zeichnungen nachstehend beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 einen Aufriß in Vorderansicht mit weggebrochenen Teilen und einem Schnitt durch die Analysiervorrichtung,

F i g. 2 eine Draufsicht auf den oberen Teil der Vorrichtung, ·

F i g. 3 eine Draufsicht auf den unteren Teil der Vorrichtung.

Die dargestellte Vorrichtung weist ein mit Zugangsöffnung 14 versehenes Gehäuse auf, worin die Analysiervorrichtung angeordnet ist. Dies besteht aus drei wesentlichen Teilen; einem mechanischen Teil, einem optischen Teil für die eigentliche Analyse sowie einem Steuerteil.

Der mechanische Teil enthält Führungen 1, Gewindeführungen 2 und 3, zwei Schieber 21 und 22, welche die Sende- und Empfangsvorrichtung tragen, zwei Regelstücke 23 und 24, die es gestatten, die Lage der Sender- und Empfängervorrichtungen als Funktion der Abmessungen der angewandten Analysenrohre festzulegen, eine Zahnradwelle 25, die die Gewindeführungen 2 und 3 steuert und mit einer mechanischen Umkehrvorrichtung 9 verbunden ist, die zwei Zahntriebe 10 und 11 aufweist, die über die Ketten 18 und 19 in entsprechender Weise mit einem Motor 17 mit Geschwindigkeitsübersetzung für die Bewegung nach oben und einem Motor 16 ohne Geschwindigkeitsübersetzung für die Bewegung nach unten verbunden sind, und einen Elektromagneten 20, der durch die Kontakte 26 und 27 gesteuert wird und abwechselnd die Motoren 16 und 17 einschaltet.

Der optische Teil für die eigentliche Analyse weist eine Sendevorrichtung 4 für die verwendete Strahlung und eine Empfangsvorrichtung 5 auf, die mit den Schiebern 21 und 22 einheitliche Bauteile bilden und sich gleichzeitig verschieben, sowie eine Paarreihe von Röhren, deren jede ein Analysenrohr 6 aufweist, das mit einer Eintrittsöffnung 7 und einer Austrittsöffnung 8 für das zu untersuchende Gemisch verbunden ist, sowie ein Bezugsrohr 13, das mit einer Eintrittsöffnung 29 und einer Austrittsöffnung 30 für eine Vergleichssubstanz verbunden ist.

Der Steuerteil weist eine Kontrollampe 12 auf, die mit dem Schieber 21 ein einheitliches Bauteil bildet und sich hinter einem Fenster 28 verschiebt, das in dem Gehäuse angeordnet ist, worin sich die Analysiervorrichtung befindet, wodurch es ermöglicht wird, zu jedem Zeitpunkt die Lage des beweglichen Systems zu bestimmen.

Man kann ebenfalls die Analysiervorrichtung zwl·- sehen zwei Schirmen 15 anordnen, wodurch bezweckt wird, daß die Sende- und Empfangsvorrichtungen einer gegebenenfalls sich auf die Analyse nachteilig auswirkenden Einwirkung des Lichtes und der umgebenden Luft entzogen werden, wenn die Zugangsöfihungen 14 während der Analyse geöffnet sind, um gegebenenfalls eine Kontrolluntersuchung durchzuführen.
Die beschriebene Vorrichtung kann zahlreiche Ab-Wandlungen erfahren. So können z. B. die zwei Motoren 16 und 17 durch einen einzigen Motor ersetzt werden, der mit einer Geschwindigkeitsübersetzung und einer Vorrichtung zur Umkehr der Bewegungsrichtung versehen ist.

ίο In dem dargestellten Ausführungsbeispiel erfolgt die Verschiebung des beweglichen Systems in senkrechter Richtung. Die Verschiebung kann aber auch in waagerechter Richtung erfolgen. Auch kann die Vorrichtung so ausgebildet sein, daß die Verschiebungsbewegung kreisförmig ist, wobei die Analysenrohre sodann auf einem Kreisring angeordnet sind. Die Verschiebungsgeschwindigkeit des Sender-Empfänger-Systems für die verwendete Strahlung wird in Abhängigkeit von der Ansprechzeit des Empfängers gewählt. Gemäß der Art der auszuführenden Analyse wird die Bewegung kontinuierlich oder nicht kontinuierlich vor jedem Analysenrohr ausgeführt. Die intermittierende Bewegung kann z. B. dadurch erzielt werden, daß man eine mechanische Vorrichtung in Form eines Malteserkreuzes anwendet. Man kann in gleicher Weise eine Bewegung mit veränderlicher Geschwindigkeit herbeiführen, die bei dem Vorbeiführen vor den Analysenrohren langsamer als zwischen den Rohren ist. Es ist möglich, eine derartige Bewegung insbesondere vermittels einer elliptischen Zahnradkupplung zu erzielen.

Die wesentliche Anwendung der Erfindung betrifft die Bestimmung des Gehalts an Wasserstoff in Chlor, welches aus den Zellen einer Elektrolyseanordnung wäßriger Natriumchloridlösungen stammt. Diese Bestimmung ist notwendig, da eine bestimmte Wasserstoffkonzentration in dem gasförmigen Gemisch zu einer explosiven Umsetzung zwischen dem Wasserstoff und dem Chlor führt, was eine Gefährdung der gesamten Anlage darstellt.

Insbesondere in diesem Fall erweist sich die Analysenvorrichtung mit senkrechter Verschiebung, wie sie in den Figuren dargestellt ist und bei der man als Analysenstrahlung infrarote Strahlen anwendet, als besonders wertvoll.

Die Vorrichtung weist ebenfalls Rohrpaare auf, wie sie bei Elektrolysezellen vorliegen. Jedes Analysenrohr 6 ist mit einer Zelle verbunden. Das aus der letzteren austretende Chlor tritt in eine Trockenvorrichtung und sodann in eine weitere Vorrichtung, z. B. einen Ofen, ein, in dem der in dem Gas vorliegende Wasserstoff in Chlorwasserstoff umgewandelt wird. Abschließend tritt das Gas durch die Eintrittsöffnung 7 in das entsprechende Analysenrohr ein. Das gasförmige Gemisch tritt durch die Austrittsöffnung 8 des Rohres aus und wird in einem allgemeinen Sammelbehälter oder, besser, in einem besonderen Sammelbehälter gesammelt. Eine z. B.

vor der Analysiervorrichtung angeordnete Pumpe sorgt für eine regelmäßige und kontinuierliche Zirkulation in dem Analysenrohr.

Man kann in gleicher Weise eine konstante Fließgeschwindigkeit in allen Eintrittsleitungen der Analysenrohre vermittels bekannter Vorrichtungen erreichen, z. B. dadurch, daß man Diaphragmen anordnet, die sorgfältig in den Leitungen 7 eingeregelt werden.

Jedes Bezugsrohr 13 ist vermittels seiner Eintrittsöffnung 29 mit einer Quelle eines Vergleichsgases unveränderlicher Zusammensetzung verbunden. Dieses Gas zirkuliert in gleicher Weise mit einer einregulierten und kontinuierlichen Geschwindigkeit und tritt durch die Austrittsöffnung 30 des Rohres aus. Um die Vorrichtung zu vereinfachen, kann man in sehr guter Weise alle Bezugsrohre 13 durch ein einziges Bezugselement ersetzen.

Jedes einfache reine Gas, wie z. B. Stickstoff, kann als Vergleichsgas angewendet werden. Vorzugsweise wird das aus der Elektrolysezelle austretende Chlor hierzu verwendet. In einem derartigen Fall zirkuliert das aus einer bestimmten Zelle austretende Chlor nacheinander durch einen Trockner, durch das entsprechende Bezugsrohr 13, durch einen Ofen, in dem die Bildung des Chlorwasserstoffes erfolgt, durch das entsprechende Analysenrohr und abschließend in das Sammelgefäß. Indem man dergestalt verfährt, werden Störabsorptionen und weitere Fehlerquellen vermieden, die auf das mögliche Vorliegen aller weiteren gasförmigen Verbindungen in dem Chlor zurückzuführen sind, wie z. B. Kohlendioxyd, das wie der Chlorwasserstoff in dem Infrarotspektrum Absorption zeigt.

Die Analysen- und Bezugsrohre, die der korrodierenden Wirkung des Chlors und des Chlorwasserstoffes widerstehen müssen, stellen vorzugsweise Glasrohre dar, die im Inneren mit einer Tantalschicht ausgekleidet sind.

Der Strahlungsempfänger ist mit reinem Chlorwasserstoff oder, besser, mit einem nicht korrodierenden Gemisch gefüllt, das im Infrarotspektrum praktisch an der gleichen Stelle Absorption zeigt wie der Chlorwasserstoff. Für diesen Zweck ist ein Gemisch aus Propan und 1,3-Butadien in Anteilen von 2:1 ausgezeichnet geeignet.

Wenn sich die Schieber 21 und 22 sowie die Sender- und Empfangsvorrichtungen für die Strahlung in der tiefsten Lage befinden, führt der Kontakt 27 dazu, daß der Elektromagnet 20 den Motor 17 auslöst, wodurch die nach oben geführte Bewegung des beweglichen Systems mit der gewünschten Geschwindigkeit auf Grund der vorgesehenen Geschwindigkeitsübersetzung erfolgt.

Während der aufeinanderfolgenden Vorgänge vor jedem Röhrenpaar wird der Gehalt an Chlorwasserstoff hi dem entsprechenden zu analysierenden Gasgemisch gemessen.

Der jedesmal in dem Empfänger bedingte Differentialdruck wird in eine elektrische Spannung umgewandelt, sodann verstärkt und durch ein Millivoltmeter gemessen, das in Prozent Wasserstoff geeicht ist und gegebenenfalls mit einer graphischen Aufzeichnungsvorrichtung verbunden ist.

Sobald das Sender-Empfänger-System in seiner höchsten Lage in der Vorrichtung angekommen ist, führt der Kontakt 26 dem Elektromagneten 20 Spannung zu, wodurch der Motor 16 ausgelöst wird. Das System bewegt sich sodann wieder nach unten und kann anschließend auf Grund des Kontaktes 27 wieder den Meßzyklus zum Messen des Chlorwasserstoffgehaltes beginnen.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Überwachung explosionsgefährdeter Betriebsabläufe auf photometrischem Wege, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verschiebung eines beweglichen Sender-Empfänger-Systems für elektromagnetische Strahlung relativ zu einer Reihe von Analysenrohren ausgeführt wird, durch welche die zu untersuchenden Gemische kontinuierlich strömen.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen steuerbaren mechanischen Antrieb zur Verschiebung des beweglichen Sender-Empfänger-Systems für die verwendete Strahlung sowie eine Reihe von als Durchflußzellen ausgebildeten Analysenrohren.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch zwei Schieber, deren einer die Sendevorrichtung und deren anderer die Empfangsvorrichtung für die verwendete Strahlung trägt und welche beiderseits der Reihe von Analysenrohren längs zweier drehbarer Gewindeführungen in entgegengesetzten Richtungen gleichzeitig verschiebbar sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Drehung der Gewindeführungen in beiden Richtungen ein Motor und eine Umkehreinrichtung vorgesehen sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet durch eine Reihe von als Durchflußzellen ausgebildeten Rohrpaaren, deren jedes aus einem von dem zu untersuchenden Gemisch durchströmten Analysenrohr und aus einem von einer Vergleichssubstanz durchströmten Abzugsrohr besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine mit einem der Schieber verbundene Kontrollampe zur Anzeige der Lage und zur Verwendung bei der Steuerung des beweglichen Sender-Empfänger-Systems.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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