DE1213557B - Verfahren zum Erhoehen der Lichtbestaendigkeit von Rutilpigmenten in Melamin- und Harnstoff-Formaldehydharzen - Google Patents

Verfahren zum Erhoehen der Lichtbestaendigkeit von Rutilpigmenten in Melamin- und Harnstoff-Formaldehydharzen

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DE1213557B
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Dr Walter Deissmann
Dr Franz Hund
Dr Paul Langmesser
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C09c
Deutsche KL: 22f-7
Nummer: 1213 557
Aktenzeichen: F 38075IV a/22 f
Anmeldetag: 18. Oktober 1962
Auslegetag: 31. März 1966
Es ist bekannt, die Lichtbeständigkeit von Rutilpigmenten in Melamin- und Harnstoff-Formaldehyd-Harzen dadurch zu erhöhen, daß man auf den calcinierten Pigmentteilchen Aluminiumsilicate niederschlägt und die Pigmente anschließend ein zweites Mal calciniert. Diese zweite Calcinierung erfordert Temperaturen bis etwa 800° C und bedeutet daher einen erheblichen technischen Aufwand. Erfolgt sie nicht, so werden Produkte mit für den genannten Zweck unzureichender Lichtbeständigkeit erhalten. - Es ist ferner bekannt, Titandioxidpigmenten vor dem Calcinieren Oxide verschiedener anderer Metalle bzw. beim Calcinieren solche Oxide liefernde Verbindungen, z. B. des Zinks, des Magnesiums und des Aluminiums, zuzusetzen, um beispielsweise die Umwandlung von Anatas in Rutil beim Calcinieren zu verbessern oder um das Aufhellvermögen oder die Beständigkeit der Pigmente zu erhöhen. Auf diese Weise vorbehandelte Titandioxidpigmente sind jedoch für eine Verwendung in Melamin- und Harnstoff-Formaldehyd-Harzen wegen ihrer unzureichenden Lichtbeständigkeit unbrauchbar.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Erhöhen der Lichtbeständigkeit von Rutilpigmenten in Melamin- und Harnstoff-Formaldehyd-Harzen, wobei man die Pigmentteilchen unter Zusatz anderer Metalloxide oder Metalloxide liefernder Verbindungen calciniert und anschließend auf den Pigmentteilchen Aluminiumphosphat niederschlägt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pigmentteilchen bei Temperaturen von etwa 150 bis 200° C trocknet.
Zwar ist es bekannt, die Eigenschaften von Titandioxidpigmenten für Anstrichfarben dadurch zu verbessern, daß man auf den Pigmentteilchen Aluminiumphosphat niederschlägt und anschließend bei etwa 105° C trocknet. Die auf diese Weise erhaltenen Pigmente zeigen jedoch in Melamin- bzw. Harnstoff-Formaldehyd-Harzen keine ausreichende Lichtbeständigkeit.
Geeignete Metalloxide bzw. Metalloxide liefernde Verbindungen, welche den Rutilpigmenten vor dem Calcinieren zugesetzt werden können, sind z. B. die Oxide des Magnesiums, Zinks, Aluminiums sowie deren Hydroxide, Sulfate, Carbonate usw.
Diese Verbindungen werden zweckmäßig den in üblicher Weise erhaltenen, gewaschenen Titansulfathydrolysaten vor dem Calcinieren in an sich bekannter Weise, gegebenenfalls zusammen mit anderen üblichen Zusätzen zugefügt.
Das Niederschlagen von Aluminiumphosphaten geschieht vorzugsweise durch Versetzen einer wäßrigen Pigmentdispersion mit einer wäßrigen Lösung eines Verfahren zum Erhöhen der Lichtbeständigkeit
von Rutilpigmenten in Melamin- und
Harnstoff-Formaldehydharzen
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Walter Deissmann,
Dr. Franz Hund,
Dr. Paul Langmesser, Krefeld-Bockum
Aluminiumsalzes und einer wäßrigen Lösung eines Phosphates und gegebenenfalls Neutralisieren des Gemisches, wobei die Reihenfolge der Zugabe beliebig ist. Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, beide Lösungen gleichzeitig zulaufen zu lassen.
Man kann bei Raumtemperatur arbeiten. In manchen Fällen kann es jedoch zweckmäßig sein, die Rutildispersion zu erwärmen, z. B. auf Temperaturen zwischen Raumtemperatur und etwa 100° C.
Als Aluminiumsalze und Phosphate eignen sich für das Verfahren z. B. Aluminiumsulfat oder Ammonium- bzw. Kalium-Aluminium-Alaun, ferner Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat, Aluminiumacetat sowie Alkaliphosphate, namentlich Natriumphosphate.
Das Aluminiumsalz und das Phosphat sind der Pigmentdispersion in solchen Mengen zuzufügen, daß der Aluminiumphosphatniederschlag auf den Pigmentteilchen etwa 0,1 bis 10 Gewichtsprozent ausmacht.
Die Prüfung der Lichtbeständigkeit der Pigmente in Melamin- bzw. Harnstoff-Formaldehyd-Harzen erfolgt in bekannter Weise. Die hergestellten Laminatplatten werden dazu auf einem Drehteller mit kreisförmig angeordneten UV-Lampen belichtet. Vor dem Belichten werden die Remissionen i?a;(rot), i?y(grün) und Rz (blau) mit einem spektralen Remissionsphotometer gemessen. Nach dem Belichten werden die Remissionen wieder an der gleichen Stelle gemessen und die prozentualen Remissionsabnahmen für rot,
609 540/374
grün und blau (r, g, b) ermittelt. Als Maß der Verfärbung wird der Mittelwert
F =
r + g + b
10
in Prozent angegeben.
Beispiell
Durch Zugabe von Al(OEt)3 zu einem gewaschenen Titansulfathydrolysat wird beim Calcinieren ein Rutilpigment mit 0,3% Al2O3, bezogen auf TiO2, hergestellt. Dem naß gemahlenen und dispergierten Pigment werden bei 60° C innerhalb 45 Minuten unter kräftigem Rühren gleichzeitig eine Natriumphosphatlösung mit 25,0 g P2O5 je Liter und eine Aluminiumsulfatlösung mit 100 g Al2O3 je Liter zugegeben, so daß die zugefügte Menge an P2O5 2,0% und an Al2O3 1,4%, beide bezogen auf TiO2, beträgt. Dann wird innerhalb von 30 Minuten mit Natronlauge ein pH-Wert von 7,5 bis 7,7 eingestellt, weitere 30 Minuten gerührt, anschließend das behandelte Pigment abfiltriert, gewaschen und bei etwa 150 bis 200° C getrocknet. Der F-Wert des erhaltenen Pigmentes beträgt 3,3 %.
Beispiel 2
Durch Zugabe von MgO zu einem gewaschenen Titansulfathydrolysat wird beim Calcinieren ein Rutilpigment mit 0,5% MgO, bezogen auf TiO2, hergestellt. Die Behandlung des naß gemahlenen und dispergierten Pigmentes erfolgt wie im Beispiel 1. Der F-Wert des erhaltenen Pigmentes beträgt 3,3 %.
Beispiel 3
Durch Zugabe von ZnO zu einem gewaschenen Titansulfathydrolysat wird beim Calcinieren ein Rutilpigment mit 1,0% ZnO3 bezogen auf TiO2, hergestellt. Die Behandlung des naß gemahlenen und dispergierten Pigmentes erfolgt dann wie im Beispiel 1. Der F-Wert des erhaltenen Pigmentes beträgt 7,4%.
Die Beispiele 1 bis 3 wurden wiederholt, wobei die Vergrauung der erhaltenen Produkte sowohl nach Trocknung bei 105° C als auch nach Trocknung bei 200°C bestimmt wurde. Die Ergebnisse der Versuche sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Bei
spiel		 Zusatz vor der
Calcinierung		 V
nach Trocknung
bei 105° C		 O/
nach Trocknung
bei 2000C
1
2
3		 0,3% Al2O3
0,5% MgO
1,0% ZnO		 5,7
9,2
11,2		 3,3
3,3
7,4
20
25
30

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Erhöhen der Lichtbeständigkeit von Rutilpigmenten in Melamin- und Harnstoff· Formaldehyd-Harzen, wobei man die Pigmentteilchen unter Zusatz anderer Metalloxide oder Metalloxide liefernder Verbindungen calciniert und anschließend auf den Pigmentteilchen Aluminiumphosphat niederschlägt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pigmentteilchen bei Temperaturen von etwa 150 bis 200° C trocknet.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschrift Nr. 2 668 776.
    609 540/374 3.66 © Bundesdruckerei Berlin
DEF38075A 1962-10-18 1962-10-18 Verfahren zum Erhoehen der Lichtbestaendigkeit von Rutilpigmenten in Melamin- und Harnstoff-Formaldehydharzen Pending DE1213557B (de)

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