DE1200640B - Phosphatierungsverfahren zur Erleichterung der Kaltverformung - Google Patents

Phosphatierungsverfahren zur Erleichterung der Kaltverformung

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DE1200640B
DE1200640B DEM37269A DEM0037269A DE1200640B DE 1200640 B DE1200640 B DE 1200640B DE M37269 A DEM37269 A DE M37269A DE M0037269 A DEM0037269 A DE M0037269A DE 1200640 B DE1200640 B DE 1200640B
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DEM37269A
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Dipl-Chem Dr Heinz Keller
Artur Mayr
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Metallgesellschaft AG
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/07Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
    • C23C22/23Condensed phosphates

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Description

  • Phosphatierungsverfahren zur Erleichterung der Kaltverformung Zur Erleichterung der Kaltverformung hat sich die Aufbringung von Phosphatüberzügen bestens bewährt. Die Aufbringung einer Phosphatschicht wurde sowohl zur Erleichterung des Ziehens von Drähten, Rohren und Profilen als auch zur Erleichterung des Kaltfließpressens als auch des Tiefziehens eingesetzt.
  • Die Vorbereitung durch die Aufbringung von Phosphatüberzügen hat sich bei starken Verformungsgraden bisher gut bewährt. Bei mittleren bis schwächeren Kaltverformungen traten jedoch Schwierigkeiten insofern auf, als unerwünschte Reste von Phosphatüberzügen nach Beendigung der Kaltverformung auf der Werkstückoberfläche blieben, die bei dem nachträglichen Blankglühen oder Elektroplattieren stören.
  • Es war bis jetzt nicht möglich, einen Phosphatüberzug aufzubringen, der eine genügende Erldichterung der Kaltverformung, insbesondere für mittlere und schwache Verformungsgrade, gewährleistet und der trotzdem auch bei diesen geringeren Verformungsgraden so weitgehend aufgebraucht wird, daß Störungen der beschriebenen Art nicht auftreten.
  • Es wurde nun gefunden, daß man auch mittlere und schwache Kaltumformungen mit Hilfe von Phosphatüberzügen durchführen kann, ohne daß diese Störungen auftreten, wenn man die Phosphatierung mit Hilfe von Oxydationsmittel enthaltenden Phosphatlösungen aufbringt, die mindestens ein wasserärmeres Phosphat, insbesondere Pyro-, Poly- und/ oder Hexametaphosphat, in Mengen von 0,01 bis 0,8 g/1, gerechnet als das Alkalisalz der betreffenden Säure, enthalten. überzüge, die mit Hilfe derartiger Phosphatierungslösungen aufgebracht werden, sichern einerseits die erforderliche Erleichterung der Kaltverformung, sind aber schon nach verhältnismäßig geringen Verformungen so weit aufgebraucht, daß die Rückstände weder Schwierigkeiten bei dem Blankglühen machen, noch beim Elektroplattieren störend wirken. Es war überraschend, daß durch einen solchen Zusatz von geringen Mengen kondensierter Phosphate ein solcher Erfolg erzielt werden konnte.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich insbesondere für die Kaltverformung von geschweißten Rohren und Profilen, wie sie für die Herstellung von Tür- und Fensterprofilen verwendet werden, einsetzen. Zum Aufbringen von Phosphatüberzügen auf derartigen Profilen sind die bisher eingesetzten Phosphatierungsverfahren wenig geeignet, da sie beträchtliche Rückstände auf der Oberfläche hinterlassen, während sich das erfindungsgemäß einzusetzende Phosphatierungsverfahren unter Verwendung von kondensierten Phosphaten hervorragend bewährt hat.
  • Geschweißte Rohre bzw. Profilrohre erfahren nach der Schweißung nur noch eine verhältnismäßig geringe Querschnittsverminderung, die insbesondere dazu dient, die Schweißnaht zu egalisieren. Hierbei kommt es darauf an, mit geringem Abzugsgrad eine scharfe Profilierung der Profilkanten zu erzielen, ohne daß eine stärkere Querschnittsabnahme erforderlich ist. Die Verformungsgrade betragen jedoch selten mehr als 40 bis 504/o Wandstärkenverminderung, und eine solche Verformung kann in einem bis zwei Zügen durchgeführt werden.
  • Bei Anwendung der bekannten Phosphatierungsverfahren, beispielsweise mit Hilfe von Oxydationsmittel enthaltenden Zinkphosphatlösungen, verbleiben beträchtliche Anteile der Phosphatschicht nach den Verformungsgängen auf der Oberfläche, während von Phosphatüberzügen, die in Phosphatierungslösungen, die zusätzlich ein kondensiertes Phosphat in der angegebenen Menge enthalten, nach beendeter Verformung praktisch keine Phosphatreste mehr vorhanden sind, zumindest die ein störungsfreies Blankglühen und auch ein Elektroplattieren einwandfrei durchführen lassen.
  • Ein besonderer Vorteil der Aufbringung der Phosphatüberzüge mit den erfindungsgemäß zu verwendenden Phosphatierungslösungen besteht darin, daß mit Hilfe dieser Lösungen gleichmäßige Phosphatüberzüge auch auf blankgeglühtem Material aufgebracht werden können und daß auch die Schweißnaht von dem Phosphatüberzug gleichmäßig bedeckt wird.
  • Im Vergleich zu den bekannten Phosphatierungsverfahren ist die Schichtausbildung mit Hilfe von kondensierte Phosphate enthaltenden Lösungen außerdem vorteilhaft, da der Chemikalienverbrauch und der Schlammanfall geringer sind. Es werden etwa 30 bis 50% weniger Chemikalien für die Aufbringung des Phosphatüberzuges verbraucht im Vergleich zu den für die Erleichterung der Kaltverformung üblicherweise eingesetzten Phosphatierungsverfahren.
  • Die Ergänzung der üblichen Badkomponenten, wie Phosphat, schichtbildendes Metall, Oxydationsmittel, wird in der üblichen Weise vorgenommen. Die Ergänzung des wasserärmeren Phosphats richtet sich nach dem Durchsatz. Im allgemeinen sind 0,1 bis 2,5 g wasserärmeres Phosphat pro Quadratmeter behandelter Oberfläche erforderlich. Bei nitrithaltigen Phosphatierungslösungen ist die Nitritergänzung so zu bemessen, daß ein Nitritgehalt aufrechterhalten wird. Hierzu dient ein Ergänzungsverhältnis von Nitrit zu wasserärmerem Phosphat von 2: 1 bis 1: 6, vorzugsweise 1:1.
  • Beispiel 1 Auf einer Rohrschweißmaschine aus Bandstahl hergestellte Rohre mit einem äußeren Durchmesser von 46 mm und einer Wandstärke von 2 mm wurden zunächst unter Schutzgas bei einer Temperatur von 720° C rekristallisierend geglüht und kurzzeitig in etwa 15%iger warmer Schwefelsäure aktiviert. Nach gründlicher Kaltwasserspülung von 5 bis 10 Minuten wurden sie phosphatiert. Für die Phosphatierung wurde eine Lösung benutzt, die im Liter 5,0 g Zink, 3,9 g P,05, 8,0 g N03, 0,2 g NaN02, 0,2 g Natriumhexametaphosphat enthielt. Die Badlösung hatte eine Temperatur von 55° C, und die Tauchzeit dauerte 5 bis 10 Minuten. Nach der Phosphatierung wurde in kaltem Wasser gespült und durch Eintauchen in eine seifenhaltige wäßrige Schmiermittellösung bei Raumtemperatur befettet und anschließend getrocknet. Die Rohre wurden dann auf Rohrziehbänken gezogen, und zwar im ersten Zug bis auf einen äußeren Durchmesser von 40 mm und eine Wandstärke von 1,8 mm und im zweiten Zug ohne Zwischenbehandlung auf einen äußeren Durchmesser von 36 mm und eine Wandstärke von 1,5 mm. Dies entspricht einer Gesamtquerschnittsabnahme von 400/a.
  • In einem anderen Fall wurden in gleicher Weise phosphatierte Rohre von einem äußeren Rohrdurchmesser von 32 mm und einer Wandstärke von 1,6 mm im ersten Zug auf einen äußeren Durchmesser von 29 mm und eine Wandstärke von 1,3 mm und in einem zweiten Zug ohne Zwischenbehandlung auf einen äußeren Durchmesser von 25 mm und eine Wandstärke von 1,0 mm verformt. Dies entspricht einer Gesamtquerschnittsabnahme von 51,4%.
  • Zum Vergleich hierzu wurden entsprechende Rohre in üblicher Weise in einer Phosphatierungslösung obengenannter Zusammensetzung, jedoch ohne kondensierte Phosphate phosphatiert und in der beschriebenen Weise verformt. Während bei der erfindungsgemäßen Behandlung eine gleichmäßige und dichte Phosphatschicht auf der Rohroberfläche auch an der Schweißnaht erhalten wurde, war die Phosphatschichtausbildung bei Phosphatierung ohne kondensierte Phosphate über die ganze Fläche ungleichmäßig, insbesondere an der Schweißnaht. Dementsprechend liefen die ohne kondensierte Phosphate phosphatierten Rohre auf der Ziehbank unruhig und neigten zeitweise zum Rattern, während die erfindungsgemäß phosphatierten Rohre sich gleichmäßig ziehen ließen. Nach der Verformung -durch die zwei Züge hatte die Oberfläche der Rohre, die in Lösungen ohne kondensierte Phosphate aufgebracht waren, dunkle Flecken und war mit Phosphatschichtresten in störender Weise behaftet, so daß auch nach dem Blankglühen der Rohre noch keine einwandfreie Oberfläche erhalten wurde, auf der eine Elektroplattierung möglich gewesen wäre. Die in erfindungsgemäßer Weise phosphatierten Rohre zeigten nach zwei Zügen eine helle, metallisch aussehende Oberfläche, die auch bei nachgeschaltetem Glühen den Veredlungsoperationen keinerlei Schwierigkeiten bereitet, insbesondere war eine Elektroplattierung ohne Störung möglich.
  • Die im Beispiel 1 verwendete Phosphatierungslösung läßt sich wirksam erhalten durch Ergänzung mit Hilfe einer Lösung folgender Zusammensetzung: 202,0 g/1 Zink, 330,0 g/1 P205, 199,0 g/l N03.
  • Außerdem wird die Lösung mit Nitrit und kondensiertem Phosphat ergänzt, vorzugsweise im Verhältnis 1:1, wobei die Bemessung auf die Aufrechterhaltung des Nitritgehalts erfolgt.
  • Für die Phosphatierung können die Zinkphosphatlösungen oder zumindest Zinkphosphat enthaltenden Lösungen auch mit anderen Oxydationsmitteln verwendet werden. Als weitere Oxydationsmittel haben sich Chlorat im Gemisch mit Nitrat oder Nitrit allein günstig erwiesen. Die Gehalte der Lösungen an kondensierten Phosphaten betragen auch in diesen Fällen von 0,01 bis 0,8 g/l. Neben Zinkphosphat können die Lösungen auch noch Zusätze, beispielsweise an Kalziumsalzen, insbesondere Kalziumphosphat, Mangansalzen, insbesondere Manganphosphat, Eisensalzen, insbesondere Eisenphosphat, enthalten. Beispiel 2 Für den Ansatz und die Ergänzung wurde ein wäßriges Konzentrat benutzt, das folgende Zusammensetzung aufwies: 113,5 g/1 Zink, 348,0 g/1 P2O5, 126,5 g/1 C103, 47,0 g/1 Na20.
  • Ein mit dieser Lösung angesetztes Bad weist folgende Gehalte auf: 3,1 g/1 Zink, 9,4 g/1 P205, 3,4 g/1 CIO3, 1,3 g/1 Na20.
  • Zu diesem Grundbad wurden 0,12 g Pentanatriumtripolyphosphat pro Liter, in einem anderen Fall 0,1g Natriumhexametaphosphat pro Liter zugegeben und in diesen Bädern sowie in dem Bad ohne Zusatz Stahlrohre bei 70° C 8 Minuten im Tauchen phosphatiert. Die Rohre wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, anschließend beseift und gezogen. Nach dem Ziehen zeigten die Rohre, die in den erfindungsgemäßen Bädern behandelt waren, eine wesentlich hellere, fast blanke Oberfläche, während die Vergleichsrohre noch erhebliche Rückstände an Phosphatschicht und Schmiermittel aufwiesen. Die Ergänzung der Bäder erfolgte mit dem oben angegebenen Konzentrat auf Konstanz des Zink- und Phosphatgehalts. Die Ergänzung an kondensiertem Phosphat wurde so eingestellt, daß dem Bad pro Quadratmeter behandelter Oberfläche 0,5 g Natriumhexametaphosphat bzw. 1 g Pentanatriumtripolyphosphat zugeführt wurden.
  • Der Zusatz von wasserärmeren Phosphaten zu Zinkphosphat enthaltenden Phosphatierungslösungen bekannter Zusammensetzung, zu denen auch oxydationsmittelhaltige Lösungen gehören, ist bereits bekannt.
  • Es ist auch ein besonderes Ergänzungsverfahren für mit Nitrit beschleunigte schichtbildende Phosphatierungslösungen, die weitere Beschleuniger enthalten können und die wasserärmere Phosphate als Orthophosphat enthalten, vorgeschlagen, ohne daß es zum Stand der Technik gehört. Bei diesem letzteren Verfahren werden die zu phosphatierenden Gegenstände im Tauchverfahren in einer vorzugsweise Zinkphosphat enthaltenden Phosphatierungslösung mit einem Gehalt an wasserärmerem Phosphat, insbesondere Hexametaphosphat und/oder Tripolyphosphat, von weniger als 0,8 g/1, vorzugsweise weniger als 0,4 g/1, behandelt und die Lösung mit wasserärmerem Phosphat in Mengen von 300 bis 600 mg/m2 behandelter Oberfläche und so viel Natriumnitrit ergänzt, daß das Ergänzungsverhältnis von Natriumnitrit zu wasserärmerem Phosphat 1:0,5 bis 1: 6, vorzugsweise 1:2 bis 1:4, beträgt. Ein solches Verfahren, das aber selbst nicht Gegenstand des vorliegenden Schutzbegehrens ist, kann auch erfindungsgemäß zum Aufbringen von überzügen für die Erleichterung der Kaltverformung verwendet werden.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von überzügen auf Werkstücken für die Erleichterung der Kaltverformung, insbesondere von Werkstücken, die nur eine leichtere bis mittlere Verformung erhalten und die nach der Verformung keine die weitere Verarbeitung störende Menge an Phosphatschichtrückständen an der Oberfläche aufweisen sollen, mittels Oxydationsmittel und Zinkphosphat enthaltenden Lösungen, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß den Lösungen mindestens ein wasserärmeres Phosphat der Orthophosphorsäure, insbesondere Pyro-, Tripoly-und/oder Hexametaphosphat, in Mengen von 0,01 bis zu 0,8 g/1, gerechnet als das Alkalisalz der betreffenden kondensierten Phosphorsäure, zugesetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ergänzung der Lösung 0,1 bis 2,5 g kondensiertes Phosphat pro Quadratmeter behandelter Oberfläche verwendet werden, während die Ergänzung der anderen Badkomponenten, wie Phosphat, schichtbildendes Metall, Oxydationsmittel, in der üblichen Weise vorgenommen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die einen Nitrit- und gegebenenfalls weitere Beschleuniger enthaltende Lösung mit so viel Nitrit ergänzt wird, daß bei der Ergänzung das Verhältnis von Nitrit zu kondensiertem Phosphat 2:1 bis 1:6, vorzugsweise etwa 1:1, beträgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1046 439; deutsche Patentanmeldung C3684VI/48d (bekanntgemacht am 10. 4.1952).
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4110127A (en) * 1974-01-23 1978-08-29 International Lead Zinc Research Organization, Inc. Procedure for depositing a protective precoating on surfaces of zinc-coated ferrous metal parts against corrosion in presence of water

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DE1046439B (de) * 1956-08-14 1958-12-11 Henkel & Cie Gmbh Verfahren zum Phosphatieren von Metallen

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US4126469A (en) * 1974-01-23 1978-11-21 International Lead Zinc Research Organization, Inc. Solution and procedure for depositing a protective precoating on surfaces of zinc-coated ferrous metal parts against corrosion in presence of water

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