DE1193485B - Verfahren und Anlage zur Herstellung von Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i-21/06

1193 485
K 49863IV a/12 i
30. Mai 1963
26. Mai 1965

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nitridpulvern der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium aus den entsprechenden Chloriden in der Gasphase sowie eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Es ist bekannt, die genannten Nitride herzustellen, indem man die Elemente in pulverisierter Form bei hohen Temperaturen mit Stickstoff oder Ammoniak umsetzt. Diese von Element zu Element etwas variierenden Verfahren haben den Nachteil, daß man ein relativ grobes, häufig zusammengesintertes Produkt erhält, welches sich wegen seiner Härte anschließend sehr schlecht mahlen läßt. Außerdem ist eine vollständige Nitrierung meist erst nach vielen Stunden, eventuell Tagen möglich, so daß für diese Verfahren bei geringer Raum-Zeit-Ausbeute ein sehr hoher Energieaufwand erforderlich ist.

Es ist weiterhin bekannt, diese Nitride dadurch herzustellen, daß man aus den entsprechenden Halogeniden mit wasserfreiem, flüssigem oder mit gasförmigem Ammoniak bei Temperaturen unterhalb etwa 300° C die Amide bzw. Imide gewinnt und diese dann bei höheren Temperaturen zu den Nitriden umsetzt. Diese Arbeitsweise weist verschiedene Nachteile auf. So stellen beispielsweise die Amide und Imide voluminöse Produkte dar, die beim Austreiben des Ammonchlorids oder des in der Amid- bzw. Imidbindung enthaltenen Ammoniaks einerseits leicht verstäuben, andererseits bei den gegen Ende der Reaktion erforderlichen hohen Temperaturen zusammensintern und daher anschließend wieder pulverisiert werden müssen.

Werden die entsprechenden Chloride und Ammoniak von vornherein bei hohen Temperaturen miteinander umgesetzt, so wirken entstehender Chlor-Wasserstoff und im Falle eines Überschusses von Ammoniak entstehendes Ammonchlorid korrosiv auf die heißen Wände des Reaktionsraumes ein. Alle diese genannten Verfahren haben außerdem den Nachteil, daß der Reinheitsgrad der erhaltenen Nitride durch Reaktion mit den Gefäßmaterialien während des Glühprozesses beeinträchtigt wird.

Auch wurde schon beschrieben, Wasserstoffverbindungen des Siliziums und des Bors dadurch herzustellen, daß man Wasserstoff in einem elektrischen Lichtbogen dissoziiert und mit im Gegenstrom dazu geführten Halogeniden der genannten Elemente umsetzt. Nach diesem Verfahren können jedoch keine reinen Endprodukte erhalten werden, da die heißen Ausgangs- und Umsetzungsprodukte die ebenfalls heißen Elektroden des Lichtbogens und die Gefäßwände korrosiv angreifen. Abgesehen davon läßt sich Verfahren und Anlage zur Herstellung von
Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium

Anmelder:

Knapsack-Griesheim Aktiengesellschaft,

Knapsack bei Köln

Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Gero Heymer,
Knapsack bei Köln;
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch,
Lövenich bei Köln

diese bekannte Arbeitsweise auf die Umsetzung von Ammoniak mit Chloriden der Elemente Aluminium, Bor, Silizium und Zirkonium nicht übertragen, da ein direktes Erhitzen dieser Ausgangsstoffe im Lichtbogen zu deren thermischer Zersetzung und zur Zerstörung der Elektroden führen würde. Bekannt sind ferner Lichtbogenanordnungen zum Aufheizen von Gasströmen zur Durchführung chemischer Reaktionen.

Es wurde nun gefunden, daß die Nachteile der geschilderten Verfahren zur Herstellung von Aluminium-, Bor-, Silizium- oder Zirkoniumnitriden überwunden werden können, wenn man ein· in einem elektrischen Lichtbogen in an sich bekannter Weise auf Temperaturen von über 2500⁰C erhitztes und als Wärmeüberträger dienendes Gas bzw. Gasgemisch in einer Mischzone, deren Wände auf einer Temperatur von unterhalb 500° C, vorzugsweise bei etwa 200°C, gehalten werden, mit den Ausgangskomponenten gleichzeitig oder nacheinander so rasch vermischt, daß das Gemisch noch mindestens 1500° C heiß ist, anschließend die Reaktionsprodukte kühlt, sie auffängt und aus ihnen das Nitrid isoliert. Als Wärmeüberträger dienendes Gas verwendet man dabei vorteilhafterweise Wasserstoff, Stickstoff oder Argon bzw. ein Gemisch dieser Gase.

Die Reaktion verläuft über nicht einwandfrei zu ermittelnde Zwischenstufen nach der allgemeinen Summengleichung

3MeCU + 4 χ NH₃ —->- Me₃N₃, + 3 χ NH₄C

(1)

Darin steht Me für eines der Elemente Aluminium, Bor, Silizium oder Zirkonium.

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Die Erhitzung erfolgt in einem elektrischen Licht- etwas oberhalb des Kondensationspunktes des gebogen, da ein indirektes Erhitzen auf Temperaturen bildeten Ammonchlorids liegt, so daß das gebildete von 2500°C und darüber, z.B. in einem Wärme- Nitrid mit Zyklonen, Prallabscheidern usw. aus dem austauscher, technisch nur sehr schwer durchführbar Gasstrom abgetrennt werden kann, ohne durch ist, zumindest aber wegen der Durchlässigkeit der 5 Ammonchlorid verunreinigt zu werden. Es ist zweck-Gefäßwände für manche Gase, ζ. B. Wasserstoff, große mäßig, alle diese zur Abscheidung des Nitrids dienen-Materialschwierigkeiten bereiten würde. Erhitzt man den Apparateteile durch eine regelbare elektrische z. B. Wasserstoff oder Argon im elektrischen Licht- Heizung, je nach Partialdruck des Ammonchlorids, bogen auf über 2500⁰C, so liegt zumindest ein Teil auf 300 bis 380⁰C zu halten. Nach Anlaufen der des Wasserstoffs atomar bzw. das Argon in stark an- io Reaktion wird trotz unvermeidlicher Abstrahlungsgeregtem Zustand vor. Hierfür lassen sich Lichtbogen- Verluste der größte Teil der dafür benötigten Energie anordnungen verwenden, wie sie bereits für derartige von dem Reaktionsgemisch selbst geliefert. Nach Ab-Fälle bekannt sind. scheidung des Nitrids kann das als Energieträger

Zur Erzielung einer guten Ausbeute und für die dienende Gas — ζ. Β. Wasserstoff, Stickstoff oder Entstehung eines gut kristallisierten Produktes ist es 15 Argon — durch Abkühlung oder eine Wasserwäsche vorteilhaft, die Chloride in der Gasphase mit den vom Ammonchlorid befreit und nach eventueller heißen, den Lichtbogen mit hoher Geschwindigkeit Trocknung wieder dem Lichtbogen zugeführt werden, verlassenden Gasen möglichst rasch, vorzugsweise so daß es praktisch verlustlos im Kreise geführt wird, innerhalb Vioo bis V10000 Sekunde, zu vermischen und Zur Herstellung eines reinen Nitrids ist es erf orderdie so entstandenen Gasmischungen in einem gleich 20 lieh, sowohl von Sauerstoff und Wasserdampf freie kurzen Zeitraum mit Ammoniak umzusetzen. Ausgangssubstanzen zu verwenden als auch das Ver-

Es ist jedoch auch möglich, gasförmiges Chlorid fahren bis zur Abscheidung des Nitrids unter Ab-

und Ammoniak gleichzeitig mit dem als Wärmeträger Schluß der Außenatmosphäre durchzuführen, da das

dienenden Gas zu vermischen, wobei es aber erf order- heiße Reaktionsgemisch auch schon mit Spuren von

hch ist, beide Reaktionspartner getrennt, beispielsweise 25 Sauerstoff oder Wasserdampf reagieren würde,

durch gegenüberliegende Düsen oder Schlitze, in den Die Menge des den Lichtbogen passierenden Heiz-

Reaktionsraum einzuführen, da sonst durch Reaktion gases richtet sich nach der Menge des zugeführten

bei niedriger Temperatur Amide oder Imide ent- Chlorids und der Energie, die sich mit Hilfe der

stehen, die sehr voluminös sind und so die Zuführungen jeweiligen Heizvorrichtung im Heizgas speichern läßt,

verstopfen würden. 30 Das Verhältnis dieser Größen muß so gewählt werden,

Um zu vermeiden, daß zum einen das entstehende daß unter Berücksichtigung der Wärmeverluste über

Nitrid durch Reaktion mit den Gefäßmaterialien ver- die gekühlten Wände der Mischvorrichtung das

unreinigt wird und zum anderen die Wände des Reaktionsgemisch noch eine für die Bildung eines

Reaktionsraumes durch die Mischung aus Chlor- reinen Nitrids ausreichend hohe Temperatur besitzt.

Wasserstoff, Ammonchlorid usw. angegriffen werden, 35 Beispielsweise beträgt die nötige Wasserstoffmenge

ist es erforderlich, die Wände der Vermischungs- bei Verwendung eines 20-kW-Lichtbogenbrenners und

Vorrichtung auf Temperaturen unterhalb etwa 500⁰C, der Zufuhr von 3,8 kg SiCI₄ pro Stunde sowie der

vorzugsweise auf etwa 200⁰C, zu halten. stöchiometrisch erforderlichen Menge von 2,6 Nm³NH₃

Ein großer Vorteil dieses Verfahrens liegt unter pro Stunde etwa 4 Nm³Wasserstoff/Std.

anderem darin, daß das Ammoniak erst in dem 4° Das Verfahren kann auch mit einem auf Gleichung 1

Moment auf hohe Temperaturen erhitzt wird, in dem bezogenen Unterschuß an Ammoniak betrieben

es auch mit dem betreffenden Chlorid zur Reaktion werden, so daß an Stelle eines Teils des Ammon-

gelangt. Auf diese Weise wird eine vorherige partielle chlorids in Gleichung (1) eine äquivalente Menge

Zersetzung des Ammoniaks und damit ein unnötig Chlorwasserstoff entsteht. Diese Ausführungsform

hoherVerbrauchandiesemReaktionspartnerverrnieden. 45 des Verfahrens hat den Vorteil, daß weniger Ammo-

Dies alles kann dadurch erreicht werden, daß man niak verbraucht wird und sich in dem Reaktions-

das im Lichtbogen erhitzte Gas durch einen Kanal gemisch bei gleicher Leistung des Lichtbogenbrenners

mit beispielsweise kreisförmigem Querschnitt strömen höhere Temperaturen erzielen lassen. Aus reaktions-

läßt und gasförmiges SiCl₄, BCl₃, AlCl₃ oder ZrCl₄ kinetischen Gründen soll dabei die Ammoniakmenge

sowie das Ammoniak durch je einen in diesem Kanal 50 so groß sein, daß mindestens 5 °/₀, insbesondere mehr

befindlichen Ringschlitz annähernd senkrecht zu als 40% des gemäß Gleichung:
dem Kanal oder auch tangential zuführt, wobei die

Zuführung für das Ammoniak oberhalb, gegenüber 3 MeCIz + χ NH₃ >■ Me₃N₃; + 3 χ HCl

oder, in einer bevorzugten Ausführungsform, unter

der Eintrittsöffnung für das Chlorid angeordnet ist. 55 entstehenden Chlorwasserstoffs zu Ammonchlorid

Dabei ist es vorteilhaft, die Strömungsgeschwindig- umgesetzt werden.

keit der den Lichtbogen verlassenden Gase durch ent- Die Raum- und Zeitausbeute ist größer als 1 kg sprechende Dimensionierung des Austrittkanal so zu Nitrid pro Liter · Stunde, und das Reaktionsprodukt wählen, daß sich diese Gase bei der Vermischung fällt in Form eines feinteiligen Pulvers an. Die Remit dem Chlorid wenigstens noch teilweise im ato- 60 aktionsprodukte werden am besten in einem Behälter maren bzw. im stark angeregtem Zustand befinden, unter Inertgas aufgefangen und abgekühlt. Die abdamit ein möglichst großer Teil der im Lichtbogen strömenden Gase enthalten noch feinteilige Reaufgenommenen Energie auf das entstehende Gemisch aktionsprodukte im Schwebezustand, die durch eine übertragen wird. Das ist im allgemeinen bei Strö- Trockengasreinigung aus dem Abgas entfernt werden, mungsgeschwindigkeiten oberhalb etwa 100 m/Sek. 65 Diese kann beispielsweise durch Zyklone, Prallder Fall. abscheider oder Beruhigungsgefäße erfolgen.

Anschließend wird das heiße Reaktionsgemisch Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ge-

vorteilhafterweise auf eine Temperatur abgekühlt, die wonnenen Nitride zeichnen sich durch einen hohen

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Reinheitsgrad und eine praktisch stöchiometrische der Gasstrom durch einen Zyklon 7 von noch im

Zusammensetzung aus. Schwebezustand befindlichem Nitridpulver befreit

Die Produkte können je nach Verwendungszweck wird und schließlich in einen Waschturm 17 eintritt, durch Variation der Reaktionstemperatur und -zeit in dem mittels einer Wassersprühdüse 18 das Ammonals röntgenkristaHine oder -amorphe Pulver her- 5 chlorid ausgewaschen und als wäßrige Lösung durch

gestellt werden. den Siphon 24 ausgetragen wird, während das Abgas

Sie fallen immer in sehr feiner Verteilung an. Diese durch das Rohr 19 die Apparatur verläßt. Fallrohr 2, Eigenschaft ist besonders dann wichtig, wenn aus den Zyklon 7 mit Auffangbehälter 8 und die von außen Nitriden Formkörper durch Pressen und anschließendes zu bedienenden Ventile 9 und 10 befinden sich vorzugs-Sintern hergestellt werden sollen oder das Pulver als io weise in einem wärmeisolierten, beispielsweise ausZusatz zu Farben, Emails oder Hochpolymeren ver- gemauerten Gehäuse 1, das innen elektrisch beheizt wendet wird. In gewissen Fällen kann diese Eigen- wird und dessen Temperatur mit Hilfe mehrerer schaft auch bei der Verwendung als Schleifmittel von Meßstellen, beispielsweise der Thermoelemente 11, 12 Bedeutung sein. und 15 so einreguliert werden kann, daß kein Ammon-

Das Schüttgewicht der Pulver läßt sich nach an sich 15 chlorid kondensiert. Durch Öffnen der Ventile 9

bekannten Verdichtungsverfahren um mehr als eine und 10 kann von Zeit zu Zeit eine größere Portion

Zehnerpotenz vergrößern. des Nitrids in die Behälter 16 abgefüllt werden.

In den Zeichnungen sind als Beispiel Anlagen zur Gehäuse 1 und Mischvorrichtung 6 sind durch eine

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Aussparung versehene Platte 3 verbunden,

schematisch im Schnitt dargestellt, und zwar zeigt 20 Die Trennung der Reaktionsprodukte ist selbst-

F i g. 1 einen Schnitt durch eine Anlage zur Er- verständlich auch auf andere Weise möglich, inszeugung eines elektrischen Lichtbogens sowie eine besondere kann das Ammonchlorid trocken konden-Mischvorrichtung, in der die im Lichtbogen erhitzten siert und so als Nebenprodukt gewonnen werden oder Gase Energie auf gasförmige Chloride übertragen aber unter Vermeidung beheizter Abscheidungsund diese dann mit Ammoniak reagieren können, 25 vorrichtungen mit dem Nitrid zusammen auskonden-

F i g. 2 eine beheizte Anlage, in der die gebildeten siert und später daraus entfernt werden,

pulverförmigen Nitride aus dem Gasstrom entfernt _ . · 1 1

und anschließend das Heizgas von dem gebildeten e 1 s ρ 1 e

Ammonchlorid befreit werden kann. 9,9 kg SiCl₄ wurden mit einer Geschwindigkeit von

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht 30 3,3 kg SiCl₄ pro Stunde verdampft und unter einem

im einzelnen darin, daß, wie beispielsweise in den Druck von 1,4 Atmosphären durch einen Ringschlitz

F i g. 1 und 2 ausgeführt ist, das durch Stutzen 13 in einen Kanal mit kreisförmigem Querschnitt gepreßt,

in den Brenner eingeführte und als Wärmeträger Dort wurde der Dampf mit 4 Nm³ Wasserstoff pro

dienende Gas (z. B. Wasserstoff, Stickstoff oder Argon) Stunde vermischt, der einen elektrischen Lichtbogen-

beim Durchtritt durch den zwischen der Kathode 4 35 brenner mit einer Leistung von 20 kW passiert hatte,

und der gegebenenfalls gekühlten Anode 5 brennenden Diese Mischung wurde unmittelbar darauf mit 2,3 Nm³

Lichtbogen auf vorzugsweise über 2500⁰C vorerhitzt Ammoniak pro Stunde nach der Summengleichung (2) wird. Im Kanal 20 der Mischvorrichtung 6 wird dann

dem vorerhitzten Wärmeträger gasförmiges Chlorid 3 SiCl + 16 NH₃ >- Si₃N₄ + 12 NH₄Cl (2)

zugemischt, das durch die Leitung« und den Ring- 40 _{zm Reaktion bracht Die} dabei herrschende Tem-

schhtz 21 eingeführt wird. _{r bet} ^s _{etwa 2600}o_{Q Rund 45}o/ _{der dem}

Durch die Leitung 22 und einen Schlitz 23 wird ^_asserstoff ^führten Energie wurden vor bzw.

gasformiges Ammoniak zugeführt, mit der vorbei- _{während def} |_{eaktion an} ^ _{Kühlflüssi keit von}

stromenden heißen Gasmischung vermischt und nach _{Anode und Mischvorrichtun abge}geben. Die Tem-

obiger Gleichung umgesetzt 45 _{tur der} Mischvorrichtung wrde durch einen

A rl?*⁰,? ,fl ' ν ff ^Eintritts°^ffnu.ⁿ^ Ölumlauf auf 250°C gehalten

der Chlorid- und Ammoniakzufuhrungen in den Kanal _{Eg Men %fA k} ^ _feinteiligen lockeren Pulvers

entweder einander gegenüber oder m einem solchen _dag ^ _a^_{al tischer} Zusammensetzung und

Abstand voneinander angebracht sind, daß das Gas- _{röntgBnographisdier} *_{υηίβΓ8ΰ(Λι1η8 aus re}inem Si₃N₄

gemisch nach der Reaktion noch Temperaturen von ₅o _best&_nd *_n/_{zwar zu etwa 8O}o/ _a°_{s a}. _{und 2O}o/ _aus ⁴

mindestens 1500 C aufweist, damit die Reaktion ^_{n Dag ent icht} einer Ausbeute von 97%

nach Gleichung (1) ablaufen kann und nicht auf einer ^J * _Restliches ^P _{Süizium konnte im Wasser} ^⁰

Zwischenstufe stehenbleibt. Waschturmes nachgewiesen werden. Das Produkt be-

Das Verhältnis zwischen Ammoniak und Chlorid _{saß dn} Schüttgewicht von 15 g/l und ließ sich mit einerseits und dem als Wärmeübertrager dienenden 55 _{einfachen Mitteln auf} 110 g/l verdichten.
Gas andererseits muß so gewählt werden, daß entsprechend der dem Wärmeüberträger im Lichtbogen Beispiel 2
zuführbaren Energie die Temperatur der endgültigen _{In analoger Weise wie das Sicl im} Beispiel 1 wurden Reaktionsmischung ausreicht, alles Chlorid gemäß _{innerhalb einer Stunde 3O}kg BCl₃ gasförmig mit Gleichung (1) m Nrtnd zu überführen, ohne daß 60 _{4Nm3 im Lichtbo}gen erhitzten Stickstoffs vermischt Zwischenstufen, wie beispielsweise die des Imids, _{und sofort ansch}ii_eß_end mit 1,68 Nm³ Ammoniak bestehenbleiben. nach der Summengleichung (3)

Die gebildeten pulverformigen Nitride bewegen sich

mit dem Gasstrom, welcher aus Argon, Stickstoff BCl₃ + 3 NH₃ >- BN + 2 NH₄Cl + HCl

und/oder Wasserstoff sowie gasförmigem Ammon- 65

chlorid besteht, durch ein Fallrohr 2, kühlen sich *■ '

allmählich ab und setzen sich zum größten Teil in bei einer Temperatur von 2800° C umgesetzt. Der Licht-

dessen unterem Teil als lockeres Pulver ab, während bogenbrenner wurde mit einer Leistung von 22 kW

betrieben, etwa 40% der dem Argon zugeführten Energie wurden an die Kühlmittel von Anode und Mischvorrichtung abgegeben. Die Temperatur der Mischvorrichtung wurde durch Kühlung mit Stickstoff auf 300° C gehalten.

604 g eines lockeren, feinteiligen Pulvers ließen sich mit Hilfe der Abscheidungsvorrichtung auffangen, 14 g B wurden in dem Wasser des Waschturmes nachgewiesen. Das aufgefangene Pulver war zum Teil röntgenamorph, der kristalline Anteil besaß die Struktur des hexagonalen Bornitrids. Die analytische Zusammensetzung entsprach der Formel BN. Die aufgefangene Menge an Bornitrid entsprach einer Ausbeute von 95 %, bezogen auf das eingesetzte BCl₃.

Beispiel 3

3,5 kg Aluminiumchlorid wurden unter Druck bei 220⁰C verdampft. Der Dampf wurde durch ein Nadelventil entspannt und durch eine mit öl beheizte Leitung innerhalb einer Stunde über einen halbkreisförmigen Schlitz in einen Kanal transportiert, in dem eine Vermischung mit 4,5 Nm⁸ in einem Lichtbogen mit 18 kWh erhitzten Wasserstoffs und gleichzeitig mit 2,35 Nm³ Ammoniak stattfand, wobei letzteres von der dem halbkreisförmigen Schlitz gegenüberliegenden Seite durch einen ebenfalls halbkreisförmigen Schlitz zugeführt wurde. Nach Gleichung

AlCIg + 4 NHs >- AlN + 3 NH₄Cl (4)

reagierten Aluminiumchlorid und Ammoniak bei einer Temperatur von etwa 2500° C miteinander. Vermischungsvorrichtung und Zuführungsleitung für das Aluminiumchlorid wurden durch einen gemeinsamen ölumlauf auf einer Temperatur von 250° C gehalten.

Es fielen 1,05 kg einer leichten, feinpulverigen Substanz an, die sich nach analytischer und röntgenographischer Untersuchung als röntgenkristallines AlN mit Wurtzitgitter erwies. Die Ausbeute an AlN, bezogen auf das eingesetzte Aluminiumchlorid, betrug demnach 97,5%.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Nitriden der Elemente Aluminium, Bor, Silicium oder Zirkonium aus den entsprechenden Chloriden in der Gasphase mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man ein in einem elektrischen Lichtbogen in an sich bekannter Weise auf Temperaturen von über 2500° C erhitztes und als Wärmeübertrager dienendes Gas bzw. Gasgemisch in einer Mischzone, deren Wände auf einer Temperatur von unterhalb 500° C, vorzugsweise bei etwa 200 ⁰C gehalten werden, mit den Ausgangskomponenten gleichzeitig oder nacheinander so rasch vermischt, daß das Gemisch noch mindestens 1500° C heiß ist, anschließend die Reaktionsprodukte kühlt, sie auffängt und aus ihnen das Nitrid isoliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmeüberträger dienendes Gas Wasserstoff, Stickstoff, Argon oder ein Gemisch dieser Gase verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche und innige Vermischung der Reaktionskomponenten innerhalb einer hundertstel bis zehntausendstel Sekunde erfolgt.

4. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit des den Lichtbogen verlassenden Gases oberhalb 100 m/Sek. gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak in einer solchen Menge eingesetzt wird, daß mindestens 5%, insbesondere mehr als 40%. des nach Reaktionsgleichung

3 MeCl₂ + xNH₃

3xHCl

entstehenden Chlorwasserstoffs zu Ammonchlorid umgesetzt werden.

6. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte auf Temperaturen oberhalb des Kondensationspunktes des Ammonchlorides abgekühlt werden.

7. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzten Ausgangsprodukte frei von Sauerstoff und Wasserdampf sind.

8. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7, bestehend aus einer Lichtbogenanordnung, einer Mischdüse, die mit Zuleitungen und deren Ringschlitzen für die Reaktionskomponenten versehen und unter dem Lichtbogen angeordnet ist, sowie Einrichtungen zur Aufarbeitung der Reaktionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringschlitze (21 und 23) halbkreisförmig und einander gegenüber angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 229 638;
deutsche Gebrauchsmuster Nr. 1 781 880,1 807 595;
britische Patentschrift Nr. 787 516;
USA.-Patentschrift Nr. 2'768 061.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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