DE1222896B - Vorrichtung zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen - Google Patents

Vorrichtung zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen

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Dr Walter Gutsche
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES ÄÄ PATENTAMT Int. α.:
AUSLEGESCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g-5/01
F 41855 IV a/12 g
29. Januar 1964
18. August 1966
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von endothermen oder schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gasförmigen Reaktionsprodukten bzw. zwischen Gasen und in Gasen suspendierten Festkörpern, wobei als Reaktionsprodukt wenigstens ein unter normalen Bedingungen fester Stoff auftritt.
Gegenstand der belgischen Patentschrift 647 140 ist ein Verfahren zur Durchführung von Gasphasen- -reaktionen bei hohen Temperaturen, bei dem man die Reaktionspartner nach Vorerhitzung' auf Temperaturen von 500 bis 800° G zumindest teilweise über eine Eintrittskammer mit hoher Geschwindigkeit wirbeiförmig in ein zylindrisches Rohr einführt und durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegen einer hohen Spannung vorzugsweise von 2 bis 10 kV eventuell durch Zusatz leicht ionisierbarer Gase auf Reaktionstemperatur bringt, anschließend die erhitzten Reaktionspartner wiederum über eine Eintrittskammer wirbeiförmig in eine sich trichterförmig erweiternde senkrecht stehende Brennkammer, an deren Wandung abriebfeste, chemisch inerte und annähernd runde Körper in kreisender Bewegung gehalten werden, mit solcher Geschwindigkeit einführt, .daß eine im Kern der Brennkammer auftretende .Rückströmung einsetzt und das Reaktionsgut über eine Nachreaktionskammer einer Kühlkammer zugeführt wird, in der das Reaktionsgut wirbeiförmig mit kalten Gasen bzw. Flüssigkeiten oder mit kalten Feststoffen vermischt wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung von endothermen bzw. schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gasförmigen bzw. gasförmigen und festen Reaktionspartnern unter Bildung mindestens eines unter Normalbedingungen festen Reaktionsprodukts, wobei die Reaktionspartner nach Vorerhitzung auf Temperaturen von 500 bis 800° C zumindest teilweise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegung einer hohen Spannung, vorzugsweise von 2 bis 10 kV, auf Reaktionstemperatur gebracht werden, bestehend aus einem senkrecht stehenden Reaktor mit zentralen, dezentralen und tangentialen Einführungen für die Reaktionspartner und Inertkörper am oberen Ende des Reaktors, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor aus einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer besteht, die an ihrem oberen, weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zentrale und dezentrale Einführungen für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist und an ihrem schmaleren Ende Vorrichtung zur Durchführung von
Gasphasenreaktionen
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Zirngibl, Duisburg;
Dr. Walter Gutsche,.Krefeld-Bockum;
Dipl.-Ing. Walter Weidmann,
. Duisburg-Mündelheim; .
Dipl.-Ing. Klaus Wauschkuhn, Krefeld-Boekum
mit einer zylindrischen Nachreaktionskammer verbunden ist.;; -. -
Mit der neuen Vorrichtung lassen sich bevorzugt anorganische oxydische Pigmente.und Füllstoffe mit den gewünschten Eigenschaften herstellen. Besonders gut lassen sich die Halogenide von Titan und Silicium mit Luft bzw. Sauerstoff zu den entsprechenden Oxiden umsetzen. Es können jedoch auch Katalysatoren, Halbleiter, Dielektrika, Boride, Nitride, Carbide, Sulfide, Silicide u. dgl. aus den entsprechenden verdampfbaren oder reaktionsfähigen Verbindungen gewonnen werden.
Nachstehend wird die Arbeitsweise der neuen Vorrichtung an der* Herstellung von TiO2 aus TiCl4 und Luft bzw. mit Sauerstoff angereicherten Gasen beschrieben.
Vor der Einführung in die Reaktionskammer werden die Reaktionskomponenten mit konventionellen Methoden — Überleiter usw. — auf Temperaturen von 250 bis 800° C erhitzt und anschließend zumindest teilweise durch elektrische Entladungen, vorzugsweise durch einen verblasenen Lichtbogen, auf Temperaturen von 800 bis 2000° C gebracht. Einer der Reaktionspartner, vorzugsweise der höhervolumige, wird dann tangential in die Brenn-Mischkammer eingeführt, während der andere zentral oder dezentral eingeführt wird. Durch die tangentiale Zuführung eines Reaktionspartners bildet sich eine starke Wirbelbewegung aus, die starke Druckunterschiede — etwa 300 mm WS gegenüber Atmosphärendruck im Zentrum der Kammer — und damit gute Durchmischung der Reaktionspartner mit sich bringt. Infolge der starken Wirbelbildung erfolgt die
609 610/401
Reaktion im wesentlichen im Zentrum der Kammer, wobei infolge der hohen Eintrittsgeschwindigkeit der Gase, 5 bis 50 m/sec, die Aufenthaltszeit des Reaktionsgemisches in der Kammer sehr kurz ist, so daß die Reaktion teilweise in der Nachreaktionskammer stattfindet. Während der Reaktion werden kontinuierlich oder diskontinuierlich Reibkörper aus abriebfestem, chemisch inertem Material durch die zentrale oder dezentrale Öffnung der Kammer eingeblasen. Als Treibgas wird Luft, Inertgas oder rückgeführtes Reaktionsgas verwendet. Durch die Wirbelbildung werden die Reibkörper an die Wandung der Kammer geschleudert, wo sie in kreisender Bewegung gehalten werden. Durch den konischen Bau der Kammer ist der Austrag der Reibkörper mit dem nach unten strömenden Produktenstrom überraschenderweise gering. Durch die Reibkörper wird die gesamte Innenwand der Reaktionskammer von anbackendem Reaktionsgut frei gehalten. Da die Verluste an Reibkörpern durch Austrag relativ gering sind, können sie der Reaktionskammer nur wenig vorerhitzt bzw. sogar kalt zugeführt werden.
Die kontinuierliche Einführung von inerten Reibkörpern zur Reinigung der Reaktorwand und der Eintrittsöffnung der Reaktionsgase ist an sich z. B. aus der belgischen Patentschrift 624 372 bekannt. Die Inertkörper werden jedoch nach diesem Verfahren mit sehr hoher Axialgeschwindigkeit und in großer Menge eingeführt. Hierbei treten einmal die Nachteile auf, die bei der Durchführung der thermischen Zersetzung von TiCl4 im Fließbett beobachtet werden. Die Inertkörper überziehen sich an der Oberfläche mit dem Reaktionsgut, so daß sie aufgearbeitet werden müssen, um größere Verluste an hergestelltem TiO2 zu vermeiden, zum anderen ist die kontinuierliche Einführung größerer Mengen von Inertmaterial auch aus energetischen Gründen nachteilig.
In F i g. 1 ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Die Apparatur besteht aus einer konischen, aus inertem, hochfeuer- und abriebfestem Material hergestellten Kammer 4, an deren weiter Öffnung sich eine Drallschaufelkammer 3 anschließt, die in Fig. la in der Aufsicht dargestellt ist und in welche die eine gasförmige Reaktionskomponente eingeleitet wird. Die Zuleitungen 1, 2 und 6 dienen zur Einführung von weiteren Reaktionspartnern, die fest oder gasförmig sein können, und zur Zuführung von inerten Reibkörpern. An die konische Reaktionskammer 4 schließt sich noch die Naehreaktionskammer 5 an, ein aus hochfeuerfestem, inertem Material bestehendes Rohr, vorzugsweise mit kreisförmigem Querschnitt, dessen Verhältnis Querschnitt/Länge von der gewünschten Verweilzeit abhängt.
Durch gute Wärmeisolation ist Sorge getragen, daß dieses Rohr über seine gesamte Länge hinweg auf gleichmäßiger Temperatur gehalten wird. An diese Naehreaktionskammer schließt sich eine Kühlkammer an. Zur Abschreckung der Reaktionsprodukte wird in an sich bekannter Weise eine von der gewünschten Misehtemperatur abhängige Menge Kaltgas tangential in die Kammer eingeblasen. Zweckmäßig verwendet man dabei zurückgeführtes Abgas, das in üblicher Weise über Wärmeaustauscher abgekühlt wurde. In manchen Fällen ist es zweckmäßiger, in ebenfalls bekannter Weise eine Flüssigkeit tangential in die Kühlkammer einzudüsen, durch deren Verdampfungswärme die Abschreckung erfolgt.
Hierfür eignen sich z. B. Wasser, organische Flüssigkeiten oder verflüssigte Inertgase, wie CO2 oder vorzugsweise eine der Abgaskomponenten, die verflüssigt wurde, z. B. Cl2, SO2, H2S, NH3.
Die Trennung der Reaktionsprodukte erfolgt in der
ίο üblichen Weise; die feinverteilten Festkörper, die im Abgas suspendiert sind, werden durch Zyklone, Tuchfilter oder Cottrell-Filter aus dem Gasgemisch entfernt, das weiterhin durch Absorption, Kühlung oder chemische Reaktionen in seine Komponenten zerlegt wird.
Beispiel
Herstellung von TiO2
durch Umsetzung von TiCl4 mit O2
Durch die Drallschaufelkammer einer Apparatur nach F i g. 1 wurden stündlich 7,6 Nm3 Sauerstoff eingeblasen, der in einem Überhitzer üblicher Bauart auf 400° C vorgewärmt worden war. Durch den Ringkanal 2 wurden gleichzeitig 43 kg auf 800° C
überhitztes TiCl4 eingeleitet, dem 1 Gewichtsprozent AlCl3 zugemischt war, Durch Korundsand mit einer Korngröße zwischen 0,2 und 0,5 mm, der durch 6 und 1 ab und zu eingeführt wurde, konnten Aufwachsungen in der Brennkammer 4 wirksam verhindert werden.
In der Brennkammer 4 und im Verweilzeitrohr 5 stellte sich eine Reaktionstemperatur von 1090p C ein. Das in den nachgeschalteten Apparaturen anfallende TiO2 bestand praktisch vollständig aus Rutil. Seine Korngröße lag zu 80% zwischen 0,2 und 0,3 μ. Es zeigte ausgezeichnetes Aufhell- und Deckvermögen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Vorrichtung zur Durchführung von endothermen bzw. schwach exothermen Reaktionen bei hohen Temperaturen zwischen gasförmigen bzw. zwischen gasförmigen und festen Reaktionspartnern unter Bildung mindestens eines unter Normalbedmgungen festen Reaktionsproduktes, wobei die Reaktionspartner nach Vorerhitzung auf Temperaturen von 500 bis 800Q C zumindest teilweise durch Zufuhr elektrischer Energie unter Anlegung einer hohen Spannung, vorzugsweise
    So von 2 bis 10 kV, auf Reaktionstemperatur gebracht werden, bestehend aus einem senkrecht stehenden Reaktor mit zentralen, dezentralen und tangentialen Einführungen für die Reaktionspartner und Inertkörper am oberen Ende des Reaktors, dadurchgekennzeichnet, daß der Reaktor aus einer sich konisch verengenden Misch- und Brennkammer besteht, die an ihrem oberen, weiten Ende eine Drallschaufelkammer zur tangentialen Einführung eines Reaktionspartners und zentrale und dezentrale Einführungen für die übrigen Reaktionspartner bzw. Inertkörper aufweist und an ihrem schmaleren Ende mit einer vorzugsweise zylindrischen Naehreaktionskammer verbunden ist.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    609 610/401 8.66 © Bundesdruckerei Berlin
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