DE1188302B

DE1188302B - Verfahren zur gleichmaessigen Haertung von Titanschwamm

Info

Publication number: DE1188302B
Application number: DET22358A
Authority: DE
Inventors: Dr Michael Miksits; Dr Walter Schaller
Original assignee: Titan GmbH
Current assignee: Titan GmbH
Priority date: 1962-06-23
Filing date: 1962-06-23
Publication date: 1965-03-04

Description

Verfahren zur gleichmäßigen Härtung von Titanschwamm Für die Herstellung von Titanmetallhalbzeug mit bestimmten Festigkeitseigenschaften wird häufig Titanschwamm mit einer bestimmten Umschmelzhärte benötigt; so werden z. B. Titanschwammpartien mit einer Umschmelzhärte von 160 bis 190 Brinelleinheiten (HB 10/3000/30) oder von 185 bis 195 Brinelleinheiten verlangt. Hierbei werden die üblichen Forderungen bezüglich chemischer Reinheit unverändert aufrechterhalten; so soll z. B. der Eisengehalt unter 0,25%, der Magnesiumgehalt unter 0,1%, der Chlorgehalt unter 0,1% liegen, usw. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es zweckmäßig, für die Herstellung von Titanschwamm mit bestimmter Umschmelzhärte von Titanschwamm marktüblicher Qualität auszugehen. Dieser besitzt meistens eine Umschmelzhärte von 90 bis 150 Brinelleinheiten. Es besteht also die Aufgabe, die Umschmelzhärte dieses Titanschwammes um einen bestimmten gewünschten Betrag zu erhöhen, wobei das Verfahren folgenden Ansprüchen genügen muß: 1. Bei der Härtung soll die chemische Reinheit des Titanschwammes bezüglich Eisen. Magnesium, Chlor usw. erhalten bleiben.
2. Der behandelte Titanschwamm soll überall eine möglichst gleichmäßige Härte aufweisen.
3. Das Verfahren soll geeignet sein, größere Mengen Titanschwamm zu behandeln.
Es ist bekannt, Titanschwamm durch Erhöhung seines Sauerstoffgehaltes zu härten. Dabei wird z. B. der Sauerstoffgehalt des Titanschwammes durch Zugabe von reinem, feinkörnigem Titandioxyd erhöht. Dieses Verfahren arbeitet aber nur zufriedenstellend, wenn der Titanschwamm um einen größeren Betrag, z. B. über 100 Brinelleinheiten, gehärtet werden soll und wenn an die Gleichmäßigkeit des gehärteten Schwammes keine besonderen Anforderungen gestellt werden. Eine gleichmäßige Verteilung von relativ geringen Mengen Titandioxyd bereitet große Schwierigkeiten.
Es ist auch bekannt, Titanschwamm bei höherer Temperatur durch Zugabe von reinem Sauerstoff zu härten. Es tritt jedoch, vor allem bei Behandlung größerer Mengen Titanschwamm, eine ungleichmäßige Verteilung des Sauerstoffs im Titanschwamm infolge örtlicher Überhitzung auf. An den überhitzten Stellen findet eine stärkere Oxydation einzelner Titanschwammteilchen statt, während gleichzeitig weiter entfernt liegende Teilchen nahezu unbeeinfiußt von der Sauerstoffzugabe bleiben.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur gleichmäßigen Härtung von Titanschwamm, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Titanschwamm bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 450 bis 600° C, unter Vakuum oder in einer Edelgasatmosphäre mit Wasserdampf behandelt und gegebenenfalls anschließend unter Evakuieren nachgekühlt wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Titanschwamm unter Erhaltung seiner chemischen Zusammensetzung bis auf den Gehalt an Sauerstoff und Wasserstoff so zu härten, daß in einem weiten Bereich Produkte jedes gewünschten Härtegrades hergestellt werden können. Der erfindungsgemäß gehärtete Titanschwamm weist überall eine so gleichmäßige Härte auf, wie sie mit bisher bekannten Verfahren nicht erzielbar ist. Es ist möglich, eine gleichmäßige Härtesteigerung von nur 20 bis 100 Brinelleinheiten zu- erzielen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können auch ohne Schwierigkeiten größere Mengen Titanschwamm in einem Ansatz behandelt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im wesentlichen so durchgeführt, daß der auf bestimmte Temperaturen erhitzte Titanschwamm mit berechneten Mengen Wasserdampf behandelt wird. Die Wasserdampfbehandlung des Titanschwammes kann im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre vorgenommen werden. Die Zugabe des Wassers kann auf beliebige Weise erfolgen, z. B. durch Einleiten von Dampf oder von flüssigem Wasser in den Reaktionsraum, wobei das Wasser unmittelbar nach seiner Zufuhr verdampft. Die Behandlungstemperatur hängt von der Beschaffenheit des Titanschwammes ab und liegt im allgemeinen bei 450 bis 600° C. Für die Durchführung des Verfahrens ist es günstig, wenn die Wasserzufuhr so geregelt wird, daß der Wasserdampfpartialdruck über dem erhitzten Titanschwamm nicht zu hoch wird; vorzugsweise wird die Härtung bei einem Wasserdampfpartialdruck von unter 30 Torr durchgeführt. Wenn die Behandlung nur mit geringen Mengen Wasser erfolgt, ist ein anschließendes Evakuieren und Nachglühen des Titanschwammes nicht erforderlich, weil die Menge des aufgenommenen Wasserstoffes nicht so groß ist, daß beim Umschmelzen des Titanschwammes Schwierigkeiten auftreten. Erfolgt die Behandlung mit größeren Mengen Wasser oder wird ein Produkt mit sehr geringem Wasserstoffgehalt verlangt, dann wird der Titanschwamm nach der Wasserdampfbehandlung im Vakuum nachgeglüht, wobei man vorzugsweise den Titanschwamm unter Evakuieren so lange bei 600 bis 900° C glüht, bis der Wasserstoffgehalt auf den gewünschten Wert zurückgegangen ist.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung soll im folgenden eine besonders bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens näher beschrieben werden: In eine übliche für die Vakuumdestillation von Titanschwamm verwendete Apparatur, die mit einer verschließbaren Einsaugkapillare oder sonstigen für die regelbare Zufuhr von Wasser geeigneten Einrichtung versehen ist, wird Titanschwamm üblicher Qualität, z. B. mit einer Umschmelzhärte von 90 bis 150 Brinelleinheiten, eingesetzt. Anschließend wird die Apparatur evakuiert und gleichzeitig erhitzt. Sobald der Druck in der Apparatur 0,001 Torr und die Temperatur 450 bis 600° C beträgt, wird eine berechnete Menge destillierten Wassers in die Apparatur eingegeben, welches sofort in der Nähe der Zufuhrstelle verdampft. Die Wasserzufuhr wird so geregelt, daß der Wasserdampfpartialdruck über dem erhitzten Titanschwamm stets unter 30 Torr beträgt. Hierdurch wird eine genügend gute Verteilung des Wasserdampfes im Titanschwamm gewährleistet. Nach Eingabe des Wassers wird unter Evakuieren die Temperatur in der Apparatur auf 600 bis 900° C erhöht und so lange evakuiert, bis der Druck wieder etwa 0,001 Torr beträgt; dabei wird der Wasserstoff aus dem Titanschwamm entfernt. Nach dem Abkühlen wird der Apparatur ein Titanschwamm entnommen, der die gewünschte gleichmäßige Umschmelzhärte besitzt. Beispiel 1 In eine mit einer verschließbaren Einsaugkapillare versehene Apparatur, wie sie für die Vakuumdestillation von Titanschwamm verwendet wird, wurden 300 kg Titanschwamm mit einer Umschmelzhärte von 110 Brinelleinheiten (HB 10/3000/30) eingesetzt. Die Apparatur wurde evakuiert und gleichzeitig erhitzt, bis der Druck 0,001 Torr und die Temperatur überall gleichmäßig 500 bis 550° C betrug. Anschließend wurden durch die Einsaugkapillare im Verlauf von einer Stunde 1,5 1 destilliertes Wasser zugegeben. Bei der Zugabe stieg der Druck in der Apparatur zunächst für kurze Zeit auf 24 Torr an und fiel dann im Verlauf der weiteren Wasserzugabe auf 0,5 Torr ab. Anschließend wurde die Apparatur auf 800 bis 900° C erhitzt und 30 Stunden evakuiert; hierbei wurde wiederum ein Druck von 0,001 Torr erreicht. Nach dem Abkühlen wurde der Apparatur ein Titanschwamm entnommen, der eine Umschmelzhärte von 375 Brinelleinheiten besaß. Beispiel 2 In eine Apparatur wie im Beispiel 1 wurden 250 kg Titanschwamm mit einer Umschmelzhärte von 145 Brinelleinheiten (HB 10/3000/30) eingesetzt. Danach wurde die Apparatur evakuiert und erhitzt, bis der Druck 0,001 Torr und die Temperatur 450° C betrug. Im Verlauf von einer Stunde wurden anschließend 0,171 Wasser zugegeben; bei der Zugabe stieg der Druck in der Apparatur auf rund 10 Torr an. Nach dem Abkühlen wurde ein Titanschwamm mit einer Umschmelzhärte von 180 Brinelleinheiten erhalten.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur gleichmäßigen Härtung von Titanschwamm, dadurch gekennzeichn e t, daß Titanschwamm bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei 450 bis 600° C, unter Vakuum oder in einer Edelgasatmosphäre mit Wasserdampf behandelt und gegebenenfalls anschließend unter Evakuieren nachgeglüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfbehandlung bei einem Wasserdampfpartialdruck unter 30 Torr vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Titanschwamm nach der Wasserdampfbehandlung unter Evakuieren bei 600 bis 900° C nachgeglüht wird. In Betracht gezogene Druckschriften: McQuillan and McQuillan, »Titanium«, 1956, S. 163, 164, 210, 211, 403 und 404.