DE759607C

DE759607C - Verfahren zur Herstellung von substituierten 2, 6-Diaminotriazinen-1, 3, 5 (Guanaminen)

Info

Publication number: DE759607C
Application number: DEI72280D
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Zerweck; Heinrich Dr Salkowski
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1942-05-21
Filing date: 1942-05-21
Publication date: 1954-04-05

Description

Im Patent 731 309 ist ein Verfahren zur Herstellung von substituierten 2, 6-Diaminotriazinen-i, 3, 5 (Guanaminen) beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Dicyandiamid mit Carbonsäurenitrilen in Gegenwart einer starken anorganischen oder organischen Base im offenen oder geschlossenen Gefäß auf höhere Temperaturen erhitzt.

Beim Arbeiten im großtechnischen Maßstab hat sich ergeben, daß infolge der sehr starken Wärmetönung der Reaktion leicht Betriebsstörungen eintreten können.

Es wurde nun gefunden, daß man diesen Übelstand dadurch vermeiden kann, daß man Vorsorge trägt, die Umsetzung laufend in kleinen Mengen vorzunehmen. Man kann dies dadurch erreichen, daß man im Reaktionsgefäß zunächst eine gewisse Menge des Carbonsäurenitrils oder ein indifferentes Verteilungs- oder Lösungsmittel, gegebenenfalls zusammen mit der Base, vorlegt und bei der vorgesehenen Reaktionstemperatur allmählich die restlichen Anteile der Reaktionskomponenten gleichzeitig oder gemischt einträgt.

Claims

Man kann aber auch in der Weise vorgehen, daß man den Betrieb kontinuierlich gestaltet und durch geeignete Fördermittel das Reaktionsgemisch durch eine erhitzte Zone leitet. Beispiel ι In einem Reaktionsgefäß werden 210 Teile Benzonitril vorgelegt. Bei 185 bis 190° wird portionsweise eine Mischung von 126 Teilen Dicyandiamid, 100 Teilen Benzonitril, 15 Teilen Piperidin, 5 Teilen Soda innerhalb etwa 2 Stunden eingetragen. Nach beendeter Eintragung wird die Masse zur Vollendung der Reaktion 1 bis 2 Stunden am Rückflußkühler zum Sieden erhitzt. Aus der Reaktionsmasse wird das überschüssige Benzonitril mit Wasserdampf abgetrieben, der Rückstand abgesaugt und getrocknet. Die Ausbeute beträgt 253 Teile 2.6-Diamino-4-phenyItriazin (Benzoguanrtmin) = 90% der Theorie. B e i sp i el 2 ' In einem Reaktionsgefäß werden 310 Teile Benzonitril vorgelegt. Bei 185 bis 190° wird j eine innige Mischung von 126 Teilen Dicyan- i diamid, 15 Teilen Piperidin, 5 Teilen Soda eingebracht und weiter, wie im Beispiel 1 beschrieben, verfahren. Die Ausbeute ist die gleiche, wie im Beispiel 1 angegeben. ; Beispiel3 In einem Reaktionsgefäß werden 310 Teile j Benzonitril, 5 Teile Piperidin, 5 Teile Soda '■ vorgelegt. 126 Teile Dicyandiamid werden '■ dann bei 185 bis 1900 unter gleichzeitigem Einlaufenlassen von weiteren 10 Teilen Piperidin portionsweise innerhalb etwa , Stunden eingetragen. Xach beendetem Eintragen wird weiter wie im Beispiel 1 verfahren. Die Ausbeute ist die gleiche, wie im Beispiel 1 angegeben. In gleicher Weise kann bei Anwendung von Acetonitril statt Benzonitril verfahren werden, doch ist hier die Anwendung eines geschlosseneu Reaktionsgefäßes notwendig. Beispiel 4 In einem Reaktionsgefäß werden 310 Teile Benzonitril, 10 Teile Piperidin. 5 Teile Pottasche vorgelegt. 126 Teile Dicyandiamid werden dann bei 185 bis 1900 eingetragen. Xach beendetem Eintragen wird weiter verfahren, wie im Beispiel 1 angegeben. Die Ausbeute beträgt 270 Teile = 96,5 % der Theorie. P A T E X T A X S P R C C H E:

1. Verfahren zur Herstellung von substituierten 2, 6-Diaminotriazinen- 1, 3, 5 (Guanaminenj gemäß Patent 731 309, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst in dem Reaktionsgefäß eine gewisse Menge Carbonsäurenitril oder ein indifferentes Verteilungs- oder Lösungsmittel, gegebenenfalls zusammen mit der Base, vorlegt und dann bei der vorgesehenen Reaktionstemperatur allmählich die restlichen Anteile der Reaktionskomponenten gleichzeitig oder gemischt einträgt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch durch geeignete Fördermittel durch eine erhitzte Zone durchgehen läßt.