DE1184966B - Schmelzflusselektrolysezelle nach Downs zur Herstellung von geschmolzenem Metall, insbesondere von Natrium - Google Patents
Schmelzflusselektrolysezelle nach Downs zur Herstellung von geschmolzenem Metall, insbesondere von NatriumInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. KL: C22d
Deutsche Kl.: 40 c-3/06
Nummer: 1184 966
Aktenzeichen: P 29336 VI a/40 c
Anmeldetag: 4. Mai 1962
Auslegetag: 7. Januar 1965
Zur Elektrolyse der Salzschmelze in der Natriumzelle nach Downs ist ein durchlässiges Diaphragma
erforderlich, um die Anodenprodukte von den Kathodenprodukten zu trennen. Dieses Diaphragma
ist gewöhnlich ein zylinderförmiges Drahtnetz, welches die in der Salzschmelze befindliche senkrechte
zylinderförmige Graphitanode umgibt. Da das Bad einen erheblichen elektrischen Widerstand hat,
muß der Abstand zwischen Anode und Kathode so klein wie möglich sein und beträgt gewöhnlich
weniger als 7,6 cm. Um bei praktisch in Betracht kommenden Temperaturen arbeiten zu können, verwendet
man vorzugsweise eine Schmelze aus einem Salzgemisch, und zwar hauptsächlich den Chloriden
von Natrium und Erdalkalimetallen, insbesondere Calcium. Beim Betrieb einer solchen Zelle bildet sich
an der Kathode Natrium zusammen mit geringen Mengen des Erdalkalimetalls, insbesondere Calcium,
und außerdem entstehen geringere Mengen an anderen, gewöhnlich festen Verunreinigungen, die ao
von Spurenverunreinigungen herrühren. Diese Verunreinigungen, die bei den Temperaturen der
Salzschmelze vorwiegend elastisch leitende feste Stoffe sind, sammeln sich an verschiedenen Stellen
zwischen dem Diaphragma und der Kathode an und führen zu elektrischen Kurzschlüssen, die oft das
Diaphragma beschädigen und dadurch zu einem durch die Ausbesserung der Anlage bedingten Produktionsverlust
führen.
Die Abscheidung von Calcium kann von der Ausbildung örtlicher hoher Konzentrationen an Calciumsalzen
herrühren, und zwar besonders in dem engen Kathodenraum zwischen der Kathode und dem Diaphragma,
wo das Natrium bevorzugt aus dem Elektrolyten entfernt wird. Da bei den ersten Schmelzflußelektrolysezellen
zur Herstellung von Natrium durch die natürliche Diffusion keine ausreichende Zirkulation des Elektrolyten erreicht wurde, hat man
verschiedene Maßnahmen ergriffen, um diesem Übelstand abzuhelfen. Gemäß der USA.-Patentschrift
2111264 dienen Luftheberpumpen und Kathodendurchlochungen
zur Erzielung eines kraftschlüssigen Umlaufs des Katholyten nach unten hin zwischen der
aktiven Oberfläche der Kathode und dem Diaphragma. Gemäß den USA.-Patentschriften 2315 443 und
2390114 wird die Zirkulation in der Kathodenzone
durch Schaffung einer Temperaturdifferenz in der Zelle beschleunigt. Gemäß der USA.-Patentschrift
2194444 ist in der Mitte der Zelle innerhalb der Chlorsammeihaube ein weites Zirkulationsrohr
angeordnet, welches in seinem oberen Teil Wandschlitze aufweist, durch die der geschmolzene Anolyt
Schmelzflußelektrolysezelle nach Downs
zur Herstellung von geschmolzenem Metall,
insbesondere von Natrium
zur Herstellung von geschmolzenem Metall,
insbesondere von Natrium
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Pienzenauer Str. 28
Als Erfinder benannt:
Stanley Eugene Eckert;
Francis Joseph Ross, Niagara Falls, N. Y.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 5. Mai 1961 (108 039)
von außen her in das Rohr hinein überfließt. Das Rohr endet unmittelbar oberhalb der Anode, so daß
lediglich ein Umlauf des Anolyten zwischen der Anode und der Chlorsammeihaube stattfinden kann.
Diese Zirkulation soll das Erstarren des Elektrolyten im oberen Teil der Zelle verhindern und den Abzug
des Chlors unterstützen. Obwohl durch die obenerwähnten Zirkulationsvorrichtungen für den Katholyten
eine übermäßige Abscheidung von Calcium vermieden wird und diese Vorrichtungen einen gewissen
Wert für Zellen haben, die nur ein einziges Kathoden-Anoden-Element aufweisen, konnte die
Schwierigkeit des Auftretens von Kurzschlüssen durch Abscheidung fester Stoffe auf diese Weise
nicht beseitigt werden. Dieses Problem hat sich durch die Entwicklung der modernen Zellen von hoher
Kapazität, die mehrere Anoden und Kathoden und komplizierte Diaphragma-Sammleraggregate enthalten,
noch verschärft. Neuere Versuche zur Behebung dieser Schwierigkeit beruhen auf physikalischen
Verfahren zum Schütteln des ganzen Sammleraggregates und besonderen Methoden zur gesteuerten
Bewegung der Diaphragmen allein (USA.-Patentschrift 2924558).
Die Erfindung betrifft eine Schmelzflußelektrolysezelle nach Downs zur Herstellung von geschmolzenem
Metall, insbesondere von Natrium. Diese Zelle enthält mindestens ein aus Anode, Kathode und
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zwischen beiden befindlichen, den Anodenraum vom Kathodenraum trennendem Diaphragma bestehenden
Element, eine Chlorsammeihaube und ein Zirkulationsrohr für den Elektrolyten und ist dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens ein Zirkulationsrohr vorgesehen ist, das so angeordnet ist, daß es Elektrolyt
von der Chlorsammelhaube in den Kathodenraum leitet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Betrieb dieser Schmelzflußelektrolysezelle besteht darin, daß
man den Elektrolyten von der Chlorsammelhaube in den Kathodenraum umlaufen läßt.
Vorzugsweise wird der Elektrolyt aus dem Zirkulationsrohr in die Gegend der Grenzfläche zwischen
dem geschmolzenen Elektrolyten und dem gegeschmolzenen Metall ausgetragen.
F i g. 1 ist ein Längsschnitt durch eine Natriumzelle
mit je vier Anoden und Kathoden und zeigt das Sammleraggregat und das Katholytzirkulationsrohr.
Der hier dargestellte Schnitt ist nach den Linien I-I von F i g. 2 und 3 geführt;
F i g. 1A und 1B sind Teillängsschnitte durch
andere Ausführungsformen des Zirkulationsrohres im gleichen Maßstab wie Fig. 1;
F i g. 2 ist ein Querschnitt durch den Sammler nach der LinieII-II der Fig. 1;
F i g. 3 ist ein Querschnitt durch die Zelle nach der LinieIII-III der Fig. 1.
Die Natriumzelle befindet sich in einem Stahlmantel 12 mit einer hitzebeständigen Auskleidung 11.
Vier zylinderförmige Graphitanoden T1, 72, 73 und 74
sind symmetrisch darin angeordnet. Ein Stahlkathodenaggregat besteht aus vier zylinderförmigen
Kathoden 9V 9.,, 93 und 94 und den Kathodenträgerarmen
1O1 und 1O2. Die ungefähre Höhe der Arme
1O1 und 1O2 ist in F i g. 1 schematisch durch die gestrichelten
Linien angedeutet. Die zylinderförmigen Anoden-Kathoden-Elemente bestehen je aus einer
mittleren Graphit- oder Kohlenanode und einer diese umgebenden Stahlkathode. Die zylinderförmigen
durchlässigen Diaphragmen 81S 82, 83 und 84 befinden
sich etwa in der Mitte zwischen Anode und Kathode. Wenn die Zelle arbeitet, befinden sich die
Anoden und Kathoden in dem geschmolzenen Elektrolyten, und die Diaphragmen trennen die im mittleren
Teil entstehenden Anodenprodukte von den am Umfang entstehenden Kathodenprodukten und
bilden zugleich die Grenzen zwischen den Anoden- und Kathodenräumen. Das Sammleraggregat befindet
sich über den Elektroden und besteht aus einer Sammelrinne 5 für geschmolzenes Natrium mit einem
Dach 6, welches von zylinderförmigen, die Diaphragmen tragenden Schächten 2V 22, 23 und 24
durchsetzt ist. Über dem Dach 6 der Natriumrinne befindet sich die Chlorsammelhaube 4, die den mit
Chlor beladenen Anolyten aufnimmt, der durch die die Diaphragmen tragenden Schächte aufsteigt. Das
Natrium wird aus der Sammelrinne 5 durch das aufsteigende Rohr 3 aus der Zelle abgezogen. Normalerweise
weist das Dach der Natriumrinne eine nach dem Steigrohr hin aufwärts gerichtete Abschrägung
auf, um eine glatte Strömung des Natriums zu dem Steigrohr hin zu gewährleisten. Diese Abschrägung
ist in den schematischen Zeichnungen nicht dargestellt. Das Katholytzirkulationsrohr 1 befindet sich
gewöhnlich in der Mitte der Haube und ist vorzugsweise senkrecht angeordnet, so daß es abwärts
durch die waagerechte Achse des Daches 6 der Natriumsammeirinne 5 hindurchführt. Vorzugsweise
erstreckt sich das Zirkulationsrohr vom Dach der Natriumrinne oder einer etwas höheren Stelle, die
jedoch unterhalb des Spiegels 14 der Salzschmelze liegen muß, bis zu einem etwas oberhalb der unteren
Kanten der die Diaphragmen tragenden Schächte 2 gelegenen Punkt und ist so angeordnet, daß es sich
etwa 2,5 bis 15 cm unter der Grenzfläche 15 zwischen geschmolzenem Elektrolyten und Metall in
ίο der Natriumsammeirinne befindet. Das Zirkulationsrohr ist vorzugsweise ein zylinderförmiges Rohr mit
geschlossenem Boden 17, dessen senkrechte Seitenwand mindestens eine Austrittsöffnung, gewöhnlich
aber vier Austrittsöffnungen 16 aufweist, wie in F i g. 1 schematisch dargestellt ist. Das abgeänderte
Zirkulationsrohr gemäß F i g. 1A unterscheidet sich von demjenigen der F i g. 1 nur dadurch, daß es sich
in den Kathodenraum hinab bis zu einer Stelle oberhalb des Bodens der Kathode erstreckt, wo die senkrechte
Rohrwand unmittelbar über dem geschlossenen Boden 17 eine oder mehrere Austrittsöffnungen
16 aufweist. F i g. 1B zeigt ein anderes Katholyt-Tiefzirkulationsrohr.
Dieses Rohr besitzt, ähnlich demjenigen der Fig. 1, Austrittsöffnungen 16 oberhalb
der unteren Enden der die Diaphragmen tragenden Schächte, eine Anordnung zum Drosseln
der Elektrolytströmung, die aus einer Blende 18 unmittelbar unter den oberen Austrittsöffnungen besteht,
sowie untere Austrittsöffnungen 16, die sich unmittelbar über dem Boden 17 befinden.
Der Boden des Zirkulationsrohres gemäß Fig. IB befindet sich vorzugsweise an einer Stelle zwischen
der halben Höhe und dem unteren Ende der Kathode. Seitenaustrittsöffnungen in dem Zirkulationsrohr,
wie sie in den Zeichnungen dargestellt sind, werden zwar bevorzugt; der Austritt des Elektrolyten
durch das Zirkulationsrohr kann jedoch auch durch einen offenen Boden erfolgen.
Bei der Elektrolyse wird die in F i g. 1 durch Pfeile angedeutete Zirkulation des Anolyten durch die von den Anoden 7 durch die die Diaphragmen tragenden Schächte 2 in die Chlorsammelhaube 4 aufsteigenden Chlorgasblasen unterstützt, von wo das Chlor durch Leitung 19 abzieht. Durch diese Bewegung wird der Salzschmelzespiegel 14 in der Chlorhaube über den Spiegel 13 in der Zelle gehoben. Der ebenfalls durch Pfeile angedeutete Umlauf des Katholyten wird durch die normale, aufwärts gerichtete Strömung des geschmolzenen Natriums von der aktiven Innenfläche der zylinderförmigen Kathoden 9 her unterstützt. Die Abwärtsströmung des Katholyten erfolgt normalerweise durch natürliche Diffusion an den inaktiven Außenflächen der Kathoden. Das erfindungsgemäße Katholytzirkulationsrohr verstärkt den Katholytumlauf, indem es die Strömung des Elektrolyten aus der Chlorsammelhaube 4 abwärts in den mittleren Kathodenraum hinein ermöglicht. Vor der Erfindung dieses Katholytzirkulationsrohres hatte der Anolyt in der Chlorsammelzone praktisch keine Möglichkeit, durch den Kathodenraum umzulaufen.
Bei der Elektrolyse wird die in F i g. 1 durch Pfeile angedeutete Zirkulation des Anolyten durch die von den Anoden 7 durch die die Diaphragmen tragenden Schächte 2 in die Chlorsammelhaube 4 aufsteigenden Chlorgasblasen unterstützt, von wo das Chlor durch Leitung 19 abzieht. Durch diese Bewegung wird der Salzschmelzespiegel 14 in der Chlorhaube über den Spiegel 13 in der Zelle gehoben. Der ebenfalls durch Pfeile angedeutete Umlauf des Katholyten wird durch die normale, aufwärts gerichtete Strömung des geschmolzenen Natriums von der aktiven Innenfläche der zylinderförmigen Kathoden 9 her unterstützt. Die Abwärtsströmung des Katholyten erfolgt normalerweise durch natürliche Diffusion an den inaktiven Außenflächen der Kathoden. Das erfindungsgemäße Katholytzirkulationsrohr verstärkt den Katholytumlauf, indem es die Strömung des Elektrolyten aus der Chlorsammelhaube 4 abwärts in den mittleren Kathodenraum hinein ermöglicht. Vor der Erfindung dieses Katholytzirkulationsrohres hatte der Anolyt in der Chlorsammelzone praktisch keine Möglichkeit, durch den Kathodenraum umzulaufen.
Die Umlaufgeschwindigkeit durch das erfindungsgemäße Katholytzirkulationsrohr wird so eingestellt,
daß man jeweils die besten Ergebnisse erzielt. Die Umlaufgeschwindigkeit wird teilweise durch den
Durchmesser und die Länge des Zirkulationsrohres gesteuert. Sie kann für eine gegebene Größe des Zirkulationsrohres
auch durch Einstellung der Höhe des
Zirkulationsrohres über dem Dach der Natriumsammeirinne in der Zone des hydraulischen Höhenunterschiedes
zwischen dem Elektrolytspiegel 14 innerhalb der Chlorsammelhaube und dem Spiegel 13
außerhalb der Haube verändert werden. Dieser Unterschied kann je nach der Bauart der Zelle und
der Arbeitsstromstärke 10 bis 15 cm betragen. Ferner kann die Umlaufgeschwindigkeit des Elektrolyten
durch Drosselung des Ausflusses aus dem Zirkulationsrohr mit Hilfe der Größe der Austrittsöffnungen
16 und der Blende 18 gesteuert werden. Wenn der Auslaß des Zirkulationsrohres sich unmittelbar unterhalb
der Grenzfläche 15 zwischen Natrium und Elektrolyt befindet, ist die Austrittsöffnung bzw. sind die
Austrittsöffnungen vorzugsweise so angeordnet, daß der ausströmende Elektrolyt parallel und unmittelbar
unterhalb der Grenzfläche des geschmolzenen Metalls gelenkt wird. Der Umlauf des Elektrolyten
kommt nur durch die Schwerkraft, die natürliche Zirkulation der Zelle und die auf normale Temperaturschwankungen
zurückzuführenden Dichteunterschiede zustande. Mechanische Antriebsorgane werden
nicht verwendet.
Mit dem erfindungsgemäßen Katholytzirkulationsrohr ausgestattete Natriumzellen zeigen eine geringere
Erschöpfung der Natriumionen im Kathodenraum, da sie einen beschleunigten Umlauf des
frischen Bades ermöglichen. Ferner zeigen diese Zellen eine verminderte Calciumabscheidung und infolgedessen
eine erhöhte Lebensdauer des Diaphragmas. Hierdurch werden sowohl die Kosten für den
Ersatz des Diaphragmas als auch der Produktionsverlust infolge der für den Ersatz des Diaphragmas
benötigten Zeit vermindert. Außerdem erzielt man durch die Anordnung des erfindungsgemäßen Katholytzirkulationsrohres
höhere Stromausbeuten als ohne dasselbe. Durch die Anordnung des Zirkulationsrohres
gemäß Fig. 1 steigt bei der Herstellung von Natrium in einer Schmelzflußelektrolysezelle mit vier
Anoden und Kathoden bei Verwendung einer Salzschmelze aus Natriumchlorid und Calciumchlorid
die mittlere Stromausbeute von 70 bis 75% auf 80 bis 85%. Außerdem erhöht dieser Umbau die mittlere
Lebensdauer des Zellendiaphragmas von 11 auf 26 Tage. Eine Verbesserung von ähnlicher Größen-Ordnung
wird auch mit Dreikomponentenbädern erzielt, die außerdem noch Bariumchlorid enthalten,
was an dem Verhalten der Zelle vor und nach der Anbringung des Katholytzirkulationsrohres festgestellt
wurde.
Zur Erzielung der besten Ergebnisse darf die Zirkulationsgeschwindigkeit
des Elektrolyten nicht übermäßig groß sein. Im allgemeinen soll der Umlauf durch das Katholytzirkulationsrohr in der Größenordnung
von etwa 3,8 bis 227 l/Minute liegen. Wenn der Auslaß des Zirkulationsrohres sich unmittelbar
unterhalb der Grenzfläche zwischen Elektrolyt und Metall befindet, beträgt die bevorzugte Umlaufgeschwindigkeit
3,8 bis 76 l/Minute. Für das in Fig. IA dargestellte Tiefzirkulationsrohr beträgt
die bevorzugte Umlaufgeschwindigkeit 38 bis 227 l/Minute. Im allgemeinen hängt die günstigste
Umlaufgeschwindigkeit von der Art und Größe der Natriumzelle ab und läßt sich leicht durch Versuche
bestimmen.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen Katholytzirkulationsrohres
ist nicht auf die oben beschriebene Schmelzelektrolysezelle zur Herstellung von Natrium mit vier Anoden beschränkt. Das Zirkulationsrohr kann auch in Zellen verwendet werden, die
eine geringere oder eine größere Zahl von Elektroden aufweisen. Im letzteren Falle kann es vorteilhaft
sein, mehrere Katholytzirkulationsrohre zu verwenden, um den Umlauf des Elektrolyten zu erleichtern.
Claims (9)
1. Schmelzflußelektrolysezelle nach Downs zur Herstellung von geschmolzenem Metall, insbesondere
von Natrium, enthaltend mindestens ein aus Anode, Kathode und zwischen beiden befindlichem,
den Anodenraum vom Kathodenraum trennendem Diaphragma bestehendes Element, eine Chlorsammelhaube und ein Zirkulationsrohr
für den Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Zirkulationsrohr (1) vorgesehen ist, das so angeordnet ist,
daß es Elektrolyt von der Chlorsammelhaube (4) in den Kathodenraum leitet.
2. Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkulationsrohr (1) mindestens
eine Austrittsöffnung (16) in seiner Wandung aufweist.
3. Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende (17) des Zirkulationsrohres
(1) geschlossen ist.
4. Zelle nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Austrittsöffnung
(16) des Zirkulationsrohres (1) so ausgebildet und angeordnet ist, daß der umlaufende
Elektrolyt an eine etwa 2,5 bis 15 cm unter der Grenzfläche (15)'zwischen geschmolzenem Elektrolyten
und geschmolzenem Metall befindliche Stelle gelenkt wird.
5. Zelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkulationsrohr (1) eine oder
mehrere Öffnungen (16) aufweist, die so ausgebildet und angeordnet sind, daß der Elektrolytstrom
aus ihnen parallel und nahe der Grenzfläche (15) zwischen geschmolzenem Elektrolyten und geschmolzenem
Metall austritt.
6. Zelle nach den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkulationsrohr (1)
mindestens eine Austrittsöffnung (16) aufweist, die den umlaufenden Elektrolyten in die Gegend .
einer Kathodenwand lenkt.
7. Zelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem Zirkulationsrohr (1)
eine Anordnung zum Drosseln der Strömung, vorzugsweise eine Blende (18), befindet. "
8. Verfahren zum Betrieb einer Schmelzflußelektrolysezelle nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Elektrolyten von der Chlorsammelhaube in den Kathodenraum
umlaufen läßt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Umlauf des Elektrolyten
mit einer Geschwindigkeit von etwa 3,8 bis 227 l/Minute erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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