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Meßanordnung zur fortlaufenden digitalen Messung von Gasmengen Zur
Messung von Gasmengen, die bei Vorgängen, z. B. Desorptionsvorgängen, in einen Meßraum
abgegeben werden, und von Vorgängen, z. B.
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Adsorptionsvorgängen, bei denen Gase aus einem Meßraum entfernt werden,
gibt es bekannte Verfahren, die darauf beruhen, daß entweder die Änderung des Gasvolumens
bei konstantem Druck oder die Änderung des Gasdrucks bei konstantem Volumen des
Meßraums erfaßt wird. Beide Methoden haben ihre grundsätzlichen Nachteile; im ersteren
Falle ist man im Meßbereich sehr beschränkt, weil Volumenänderungen meßtechnisch
nicht in beliebig großem Umfange möglich sind, und im zweiten Falle ist mit den
bekannten Vorrichtungen die Erfassung der Druckabhängigkeit der genannten Vorgänge
nur auf dem Umweg über mehrere separate Meßreihen möglich. Die moderne Meßtechnik
und die Automatisierung verlangen aber oft eine fortlaufende Messung und eventuelle
Registrierung.
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Die Messung in digitaler Form hat dabei den großen Vorteil, daß ohne
Meßbereichumschaltungen beliebig große Änderungen der Meßgröße erfaßt werden können
und daß das Resultat unmittelbar in Form von Zahlen anfällt, was die Auswertung
der Meßergebnisse, vor allem auch, wenn diese durch automatische Rechenanlagen erfolgen
soll, wesentlich erleichtert. Auch gestattet die digitale Form das Meßergebnis mit
beliebig hoher Genauigkeit darzustellen, während Analogwerte anzeigende Meßinstrumente
die Meßgröße im günstigsten Falle mit einer Genauigkeit von 1 0ioo wiedergeben können.
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Die Erfindung betrifft eine Meßanordnung zur fortlaufenden digitalen
Messung von Gasmengen, die bei Vorgängen bei vorgewählten Drücken, z. B. bei Sorptionsvorgängen
bei konstantem Druck, umgesetzt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch
gekennzeichnet, daß sie gleichzeitig einen Meßrezipienten und wenigstens einen mit
dem Meßrezipienten durch ein elektromagnetisch gesteuertes Ventil verbundenen Hilfsrezipienten
aufweist daß eine durch ein Druckmeßgerät gesteuerte elektrische Regeleinrichtung
vorhanden ist, welche das Ventil periodisch beim Erreichen eines bestimmten Gasdrucks
im Meßrezipienten automatisch sich öffnen und beim Erreichen eines bestimmten anderen
Gasdrucks sich wieder schließen läßt, und daß ein auf Ventilbetätigung ansprechendes
Zählwerk vorgesehen ist.
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Die Ausführungen zeigen an Hand der schematischen Zeichnungen den
Aufbau und die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Meßanordnung an drei Beispielen,
und zwar zeigt Fig. 1 die Zusammenschaltung der Einzelgeräte für den Fall, daß die
Gasabgabe einer Probe unter vermindertem Druck gemessen werden soll, Fig. 2 einen
Aufbau, wie er für die Zwecke der Messung der Gasaufnahme etwa eines Absorptionsmittels,
verwendet werden kann, Fig. 3 eine Anordnung zur Messung eines durch den Meßrezipienten
schrittweise hindurchgeführten Gasstromes.
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In Fig. 1 bedeutet 1 den Meßrezipienten, in dem sich die zu untersuchende
gasabgebende Probe 2 befindet. 3 ist das an den Meßrezipienten angeschlossene Druckmeßgerät,
4 ein Ventil, das über die Leitung 5 den Meßrezipienten 1 mit einem als Hilfsrezipienten
dienenden Raum 6 verbinden kann, in welchen durch bekannte Mittel, z. B. durch Pumpen,
ein Unterdruck gegenüber dem Meßrezipienten aufrechterhalten wird, da im vorliegenden
Beispiel die Gasabgabe der Probe gemessen werden soll. Man kann die abgegebenen
Gase über das Ventil 4 direkt einer Pumpe zuführen, deren Ansaugseite in diesem
Falle den Hilfsrezipienten 6 im Sinne des Patentanspruchs darstellt. Weiter ist
in Fig. 1 eine elektrische Regeleinrichtung 7 angedeutet, welche durch das Druckmeßgerät
3 gesteuert wird und die Aufgabe hat, das Ventil 4 beim Überschreiten eines einstellbaren
Gasdrucks pl im Meßrezipienten automatisch mittels des Elektromagneten 9 zu öffnen
und beim Unterschreiten eines bestimmten niedrigeren Gasdrucks p2 dieses wieder
zu schließen. Weiter ist ein Zählwerk 8 vorgesehen, welches die Ventilbetäti-
gungen
zählt, wobei es meist genügt, daß nach Wahl nur die Ventilbetätigungen in einer
Richtung, z. B. nur das Öffnen oder das Schließen des Ventils, erfaßt wird. Auch
ist es zweckmäßig, wenn dieses Zählwerk nicht nur die Zahl, sondern auch die Zeitpunkte
der Ventilbetätigungen festhält, also als l\leßwertdrucker oder als andersartiger
Zeitnehmer ausgebildet ist.
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Eine Messung mit der beschriebenen Vorrichtung geht folgendermaßen
vor sich: Zuerst wird die Pumpe des Hilfsrezipienten 6 und hierauf die Regeleinrichtung
7 eingeschaltet. Dadurch wird der Meßrezipient evakuiert, bis der Druck pi, welcher
z. B. auf 0,10 Torr eingestellt ist, erreicht wird. Dann schließt sich das Ventil
4 automatisch, wodurch infolge der Gasabgabe der Probe der Druck im Meßrezipienten
wieder ansteigt. Beim Erreichen des Druckes pl, z. B. 0,11 Torr, öffnet sich das
Ventil wieder, wodurch der Druck im Meßrezipienten wiederum auf 0,10 Torr abfällt,
worauf das Ventil 4 wieder schließt, usw.; dieser Vorgang wiederholt sich so lange,
als die Probe eine meßbare Gasmenge abgibt bzw. die Messung abgebrochen wird.
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Die bei jedem Öffnen des Ventils 4 vom Meßrezipienten an den Hilfsrezipienten
abgeführte Gasmenge beträgt n -- 3pV Mol, RT wenn V das Volumen des Meßrezipienten
Ap die eingestellte Druckdifferenz zwischen pl und p2, R die allgemeine Gaskonstante
und T die absolute Temperatur bedeutet. Bei z-maliger Wiederholung dieses Vorganges
beträgt die abgeführte Gasmenge N=z-n Mol.
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Diese abgeführte Gasmenge entspricht, wenn andere Gasquellen (Lecks,
Gasabgabe der Wände des Meßrezipienten) fehlen - was bei fachmännischem Aufbau vorausgesetzt
werden darf -, der Gasabgabe der Probe. Die Zahl z ist bei einmal fest eingestelltem
beliebigem #p das digitale Maß für die abgegebene Gasmenge N. z ist um so größer,
je kleiner zIp gewählt ist. Die Verwendung eines empfindlichen Vakuummeßgerätes
3 gestattet ein sehr kleines zip und damit eine entsprechend genaue Messung der
Gasabgabe.
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Beträgt die für die Druckerhöhung LIp im Meßrezipienten infolge der
Gasabgabe der Probe benötigte Zeit . lt (die im Rahmen der erzielbaren Meßgenauigkeit
gleich ist der Zeit zwischen je zwei gleichsinnigen Ventilbestätigungen), so ergibt
sich daraus unmittelbar die mittlere Geschwindigkeit der Gasabgabe der vorliegenden
Probe zu a J nt RT' wobei der Ausdruck A p sich dem Differentialquotienten um so
mehr nähert, je kleiner gewählt wird.
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Allgemein ist für die Wahl des Druckunterschiedes 3p zwischen pl
und p zu beachten, daß die Messung einerseits um so genauer wird, in je kleineren
Einzelmengen die innerhalb der vorgesehenen Meßzeit durch die Gasabgabe der Probe
frei werdende Gasmenge aus dem Meßrezipienten abgeführt wird, weil um so kleiner
der Fehler ist, mit dem die an sich kontinuierliche Meßgröße durch die Angabe der
Zahl der Ventilbetätigungen erfaßt werden kann.
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Andererseits ist aber zu beachten, daß der relative
Fehler, der der
Einstellung der Druckdifferenz Jp unvermeidlich anhaftet, um so größer ist, je kleiner
dp ist. Als Regel gilt daher, Ap so groß zu wählen, daß die erforderliche Meßgenauigkeit
gerade noch erreicht wird.
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In Fig. 2 sind analoge Aufbauteile gleich wie in Fig. 1 bezeichnet.
Lip erhält aber jetzt umgekehrtes Vorzeichen, d. h., der Druck pl, bei dem das Ventil
öffnet, ist jetzt kleiner als der Druck p2, bei dem es schließt. Im Hilfsrezipienten
6 befindet sich unter einem hinreichenden Überdruck das Gas, dessen Absorption (oder
Adsorption) durch die Probe 2 gemessen werden soll. Bei geöffnetem Ventil 4 strömt
Gas aus 6 über die Leitung 5 in den Meßrezipienten 1 ein, bis der Druck darin auf
p angestiegen ist. Dann schließt das Ventil 4, und zwar so lange, bis durch die
Absorption der Probe der Druck im Meßrezipienten wieder auf pl abgefallen ist; darauf
öffnet das Ventil, neues Gas aus 6 strömt in den Meßrezipienten ein usw. Die Zahl
der Ventilbetätigungen ist wiederum ein digitales Maß für die Menge des absorbierten
Gases. Nach jeder Öffnung des Ventils strömt die Gasmenge # = #p . V Mol RT ein,
bei z-facher Wiederholung also N=z-n Mol.
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In Fig. 2 ist weiter eine Leitung 11 mit Ventil 12 gezeigt. Diese
dienen lediglich dazu, den Meßrezipienten vor Beginn der eigentlichen Messung zu
desorbieren; während der Messung bleibt das Ventil 12 geschlossen.
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Bei der Anordnung der Fig. 3 werden durch das Druckmeßgerät 3 bzw.
die Regeleinrichtung 7 zwei Ventile 4, 4' gesteuert, wobei sowohl die Anschl1 leitung
10 an das Ventil 4 als auch die Anschlußleitung 10' an das Ventil 4' bzw. die mit
diesen An schlußleitungen verbundenen weiteren Räume als Hilfsrezipienten angesehen
werden können. Die in Fig. 3 gezeigte Anordnung erlaubt die Messung es durch den
Meßrezipienten 1 schrittweise hinduShgeführten Gasstromes auf folgende Weise: Von
die zu messenden Gas, das bei 10 einströmt, wird durch das Ventil 4 und die Leitung
5 in den Meßrezipietten jeweils so viel eingelassen, bis es diesen mit einem Druck
p2 erfüllt; während dieser Zeit ist Ventil 4' geschlossen. Nach Erreichen des Drucks
Pa it Meßrezipienten 1 schließt sich das Ventil 4, tHid es öffftdt sich gleichzeitig
oder kurz darauf das Ventil 4'. Nün wird das Gas durch die Leitung B) er das Ventil
+ aus dem Meßrezipienten abgeführt, z. B. durch elfte bei 4' angeschlossene Pumpe
abgepumt, bis in dein Meßrezipienten ein Druck pl herrscht. Bei Erreichen dieses
Druckes schließt sich das Ventil 4', ütid zugleich oder kurz darauf öffnet sich
das Ventil 4 wieder, neues Gas strömt in den Meßrezipienten ein, Ventil 4 schließt
sich wieder, und so Weiter in ständiger Wiederholung. Die durchströmende Gasmelige
ist wiederum gleich N z.mMV Mol; RT sie kann also durch die Zählung von z mittels
des Zählwerks 8 bestimmt werden. Die Ventilbetätigutig in der richtigen Reihenfolge
wird durch die entsprechend ausgestaltete Steuervorrichtung 7 bewirkt.
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Will man in besonderen Fällen bestimmte Komponenten einer Gasmischung
von der Messung ausschließen, kann dies dadurch geschehen, daß im Meßrezipienten
Absorptionsmittel angeordnet werden, welche diese Komponenten selektiv absorbieren,
oder dadurch, daß Druckmeßgeräte 3 verwendet werden, die nur auf den Partialdruck
bestimmter zu erfassender Gaskomponenten ansprechen. Zum Beispiel empfiehlt es sich,
Phosphorpentoxyd als Absorbens für Wasserdampf in den Meßrezipienten einzubringen,
wenn die bei einem Vorgang umgesetzte Menge eines anderen Gases - also ohne Berücksichtigung
des Wasserdampfgehaltes erfaßt werden soll.