DE1125960B - Verfahren und Vorrichtung zur Lagerung einer fluessigen Ozon-Sauerstoff-Mischung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Lagerung einer fluessigen Ozon-Sauerstoff-Mischung

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DE1125960B
DE1125960B DEB52218A DEB0052218A DE1125960B DE 1125960 B DE1125960 B DE 1125960B DE B52218 A DEB52218 A DE B52218A DE B0052218 A DEB0052218 A DE B0052218A DE 1125960 B DE1125960 B DE 1125960B
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
B 52218 Ia/17g
ANMELDETAG: 24. F E B RU AR J959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 22. MÄRZ 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung.
Ozon kann unter Anwendung der verschiedensten chemischen oder physikalischen Verfahren hergestellt werden. Das bekannteste und wirkungsvollste Verfahren besteht darin, Sauerstoffgas einer stillen elektrischen Entladung auszusetzen, durch die der Sauerstoff teilweise in seine gasförmige allotrope Modifikation O3 übergeführt wird. Gasförmiges Ozon ist jedoch unstabil, und um seine Zersetzung zu verhindern, wurde bereits vorgeschlagen, Ozon in flüssiger Form aufzubewahren. Hierzu kühlt man es auf seine Verflüssigungstemperatur von —111,9° C und mischt es mit flüssigem Sauerstoff, mit dem es leicht mischbar ist.
Der Siedepunkt flüssigen Sauerstoffs liegt bei atmosphärischem Druck bei -1830C. Bei dieser Temperatur entstehen zwei nebeneinander bestehende Mischungen des flüssigen Ozons mit flüssigem Sauerstoff mit 30 bzw. 74 Gewichtsprozent Ozon. Die entsprechenden Dichten dieser Mischungen bei —183° C sind 1,242 bzw. 1,431 g/cm», so daß die 74 Gewichtsprozent Ozon enthaltende Mischung sich am Boden des Lagerbehälters ansammelt.
Infolge der unterschiedlichen Siedepunkte von Ozon (-111,90C) und Sauerstoff (-1830C) bei atmosphärischem Druck findet eine allmähliche Ozonanreicherung der Mischung von flüssigem Ozon mit flüssigem Sauerstoff statt, falls eine freie Verdampfung der Mischung stattfinden kann. Geht man also von einer ozonarmen Mischung mit weniger als 30 Gewichtsprozent Ozon aus, so wird man gegebenenfalls einen Punkt erreichen, bei dem die ozonreiche Phase mit 74 Gewichtsprozent Ozon erscheint. Die ozonreiche Mischung ist wesentlich weniger stabil als die ozonarme Mischung und reagiert empfindlicher, selbst auf geringe Anteile an Verunreinigungen. Man strebt deshalb meist an, Ozon in Form einer ozonarmen Mischung zu lagern.
Es ist Zweck der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung zu schaffen, wobei die Möglichkeit der Ozonanreicherung der zu lagernden Mischung weitgehend vermindert und jegliche Bildung einer wenig stabilen ozonreichen Mischung angezeigt wird. Hierzu sieht das erfindungsgemäße Verfahren vor, die Mischung auf einer nicht wesentlich über —183° C liegenden Temperatur in einem in ein Bad flüssigen Sauerstoffs eingesetzten Behälter zu halten, die durch Verdampfen von Sauerstoff entstehende Ozonanreicherung der Mischung laufend zu über-Verfahren und Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung
Anmelder:
The British Oxygen Company Limited, London
Vertreter: Dipl.-Ing. C-H. Huss, Patentanwalt, Garmisch-Partenkirchen, Rathausstr. 14
Beanspruchte Priorität: Großbritannien vom 24. Februar 1958 (Nr. 5889)
John Walter Armond, Worcester Park, Surrey (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
prüfen und notwendigenfalls flüssigen Sauerstoff als Ersatz für den verdampften Sauerstoff in den Behälter aus dem Bad unter Rühren einzuführen.
Die Zusammensetzung der flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung wird dabei in vorteilhafter Weise durch Messung ihrer Dichte, die bekanntlich ein Kriterium der Mischungszusammensetzung ist, in der Nähe des Bodens des die Mischung aufnehmenden Behälters gemessen.
Das Umrühren der Mischung geschieht durch Einblasen gasförmigen Sauerstoffs.
Der Behälter zur Lagerung des flüssigen Ozon-Sauerstoff-Gemisches besteht erfindungsgemäß aus einem inneren Behälter zur Aufnahme der Mischung, der von einem äußeren, wärmeisolierten Behälter zur Aufnahme des flüssigen Sauerstoffs umgeben ist.
Der äußere Behälter ist in herkömmlicher Weise mit faserigem, zellenförmigem oder vorgeformtem thermischem Isolationsmaterial oder durch einen Vakuumraum isoliert, der mit Pulver angefüllt sein kann, um die unvermeidliche Wärmeeinströmung zum äußeren Behälter und dadurch entstehende Lagerverluste auf einen wirtschaftlich vertretbaren Wert zu mindern. Falls erforderlich, z. B. zur Erzeugung eines Vakuums, kann die Isolation auch in Verbindung mit einer äußeren, den äußeren Behälter mit Abstand umgebenden Hülle vorgenommen werden. Die Außenhülle kann aus Stahl bestehen. Wenn eine
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flüssige O3:02-Mischung in Übereinstimmung mit der konzentration in ihm einen zu großen Wert annehmen Erfindung bei einer Temperatur von etwa —183° C sollte. Um das Entweichen gasförmigen Sauerstoffs gelagert wird, so ist der Dampfdruck des Ozons ge- zu ermöglichen, kann ein Sicherheitsventil für gasring, so daß praktisch kein Verlust an Ozon beim förmigen Sauerstoff am äußeren Behälter vorgesehen Lagern auftritt. ■ 5 sein.
Um dies sicherzustellen, kann, sollte eine Anreiche- Die Erfindung ist im einzelnen unter Bezugnahme
rung der gelagerten Mischung an Ozon aus irgend- auf die Zeichnung beschrieben, die einen schema-
einem Grunde eintreten, diese sofort angezeigt tischen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße
werden. Der innere Behälter ist deshalb mit einer Vorrichtung zur Lagerung einer flüssigen O3 :O„-Einrichtung zur kontinuierlichen Messung und An- io Mischung darstellt.
zeige der Zusammensetzung der Flüssigkeit aus- Ein innerer Behälter 1, vorzugsweise zylindrischer gerüstet. Gestalt, der die flüssige O3: O„-Mischung aufnimmt, Die Zusammensetzung einer Flüssigkeit ist nach besteht aus Material hoher thermischer Leitfähigkeit, einer bekannten Beziehung weitgehend von ihrer beispielsweise austenitischem rostfreiem Stahl oder Dichte abhängig, und die Einrichtung zum Messen 15 einer Kupferlegierung. Der Boden 2 des inneren Be- und Anzeigen der Zusammensetzung der Flüssigkeit hälters 1 ist konisch ausgeführt. Ein äußerer Bekann deshalb die Dichte der Flüssigkeit messen und halter 3 umgibt den inneren Behälter mit Abstand, anzeigen. Diese Einrichtung kann z. B. aus einem in wobei der dadurch entstandene Raum 4 mit flüssigem die Flüssigkeit eintauchenden Schwimmer bestehen, Sauerstoff angefüllt ist. Der innere Behälter 1 ist der mit einem außerhalb der Lagervorrichtung be- 20 innerhalb des äußeren Behälters durch nicht gezeigte findlichen Instrument zur Anzeige des Auftriebes des Mittel herkömmlicher Bauart abgestützt. Der äußere Schwimmers verbunden ist, welcher der jeweiligen Behälter 3, der aus austenitischem rostfreiem Stahl, Dichte der Flüssigkeit entspricht. Der Schwimmer Aluminium oder einer Kupferlegierung bestehen kann beispielsweise durch einen dünnen Draht mit kann, wird von einer faserigen, zellförmigen oder einer Federwaage verbunden sein, die in Dichteein- 25 vorgeformten Wärmeisolation 5 eingehüllt, die sich heiten geeicht ist. Um eine Verunreinigung des Inhalts innerhalb einer äußeren Schutzhülle 6 befindet, die des inneren Behälters durch die Außenluft zu ver- den äußeren Behälter 3 mit Abstand umgibt. Die hindern, muß das Anzeigeinstrument und seine Ver- Hülle 6 ist normalerweise aus Stahl gefertigt. Bei bindung mit dem Schwimmer in einem luftdichten einer anderen Ausbildungsmöglichkeit ist der Raum Gehäuse eingeschlossen sein. Wie vorher erwähnt, ist 30 zwischen der Hülle 6 und dem äußeren Behälter 3 die 74 Gewichtsprozent Ozon enthaltende O3:02- evakuiert und, falls erforderlich, mit Pulver angefüllt. Mischung merklich schwerer als die 30°/o Ozon ent- Die Wärmeisolation 5 dient der Herabsetzung des unhaltende, so daß sie sich am Boden des inneren Be- vermeidlichen Wärmeeinfalls in den äußeren Behälters ansammelt. Es ist deshalb zweckmäßig, den hälter 3 und hilft so, die Lagerungsverluste auf einen Schwimmer am Boden des Behälters anzubringen, der 35 wirtschaftlich tragbaren Wert herabzusetzen, vorteilhaft so ausgebildet ist, daß sein Querschnitt Die flüssige O3:02-Mischung wird in den inneren nach unten abnimmt und der Schwimmer in der Nähe Behälter 1 durch ein Einlaßrohr 7 eingespeist, das am des untersten Punktes des Bodens angeordnet ist. Deckel des Behälters einmündet. Das Einlaßrohr 7 Falls eine Anreicherung der gelagerten Mischung wird durch ein Ventil 8 gesteuert und durchdringt die eintreten sollte, kann zusätzlich flüssiger Sauerstoff 40 Isolierung 5 und den Raum 4 zwischen dem inneren der Mischung zugeführt und diese dann umgerührt und dem äußeren Behälter. Das Einlaßrohr 7 ist werden, beispielsweise indem man gasförmigen innerhalb der Isolierung 5 von einem koaxialen Rohr Sauerstoff durdhbläst. 13 umgeben, dessen Innendurchmesser großer als Die flüssige O3:02-Mischung wird dem inneren der Außendurchmesser des Rohres 7 ist und das mit Behälter durch ventilgesteuerte Einlaß- und Auslaß- 45 dem Raum 4 des äußeren Behälters 3 durch ein rohre zugeführt bzw. entnommen, die in den Deckel Ventil 14 verbunden ist.
bzw. Boden des Behälters einmünden. Diese Rohre Um eine Verdampfung der Mischung zu vergehen durch den Zwischenraum zwischen dem hindern, wird flüssiger Sauerstoff durch das Rohr 13 inneren und dem äußeren Behälter und durch die dem äußeren Behälter 3 während des Durchtritts der Isolation. Auf ihrem Weg durch die Isolation sind sie 50 flüssigen O3:02-Mischung durch das Rohr 7 zuvon koaxialen Außenrohren eingehüllt, deren innerer geführt.
Durchmesser größer als der Außendurchmesser des Am Boden des inneren Behälters 1 ist ein durch Einlaß- bzw. Auslaßrohrs ist. Während des Durch- ein Ventil 10 gesteuertes Rohr 9 für die Entnahme strömens der flüssigen O3:02-Mischung durch das der flüssigen O3:02-Mischung vorgesehen. Das innere Rohr kann flüssiger Sauerstoff durch das ent- 55 Rohr 9 ist über die Länge seines Durchtritts durch sprechende Außenrohr geleitet werden, wobei die die Isolierung 5 von einem koaxialen Rohr 12 größe-Strömung des flüssigen Sauerstoffs durch das Außen- ren Durchmessers umgeben, das mit dem Raum 4 rohr durch Ventile gesteuert wird. des äußeren Behälters 3 über ein Ventil 11 in Verbin-Es kann ferner ein weiteres ventilgesteuertes dung steht. Das Rohr 9 kann während der Entnahme Sauerstoffeinlaßrohr an einem untersten, in den inne- 60 der flüssigen O3:02-Mischung durch flüssigen Sauerren Behälter mündenden Punkt vorgesehen sein, stoff gekühlt werden, der aus dem äußeren Behälter 3 durch welchen gasförmiger Sauerstoff zum Umrühren über das Ventil 11 und das Rohr 12 entnommen wird, des Inhalts des inneren Behälters eingeblasen wird. Die Vorrichtung wird bei Umgebungstemperatur Das Sauerstoffeinlaßrohr kann mit einem in den zusammengesetzt, wodurch eine erhebliche Zusamäußeren Behälter mündenden ventilgesteuerten Ab- 65 menziehung der Behälter gegenüber der Hülle 6 stattzweig versehen sein, durch den flüssiger Sauerstoff findet, wenn flüssige Gase in den inneren und den vom äußeren Behälter in den inneren eingespeist äußeren Behälter eingebracht werden. Um diese Zuwird, um dessen Inhalt zu verdünnen, falls die Ozon- sammenziehung zuzulassen, sind die Rohre 12, 13
auf bekannte Art und Weise mit Balgteilen 15, 16 versehen.
Die Zusammensetzung der gelagerten O3:O2-Mischung hängt nach einer bekannten Beziehung von ihrer Dichte ab, und deshalb ist eine Einrichtung zur Messung und Anzeige der Dichte der Flüssigkeit angeordnet, um die Zusammensetzung der Mischung zu messen und anzuzeigen. Die Einrichtung besteht aus einem Schwimmer 17, der am untersten Punkt des konischen Behälterbodens 2 angeordnet und durch einen dünnen Draht 18, der durch einen Instrumentenauslaß 18a geht, mit einem Instrument 19 verbunden ist, das außerhalb der Lagervorrichtung zur Anzeige des auf den Schwimmer 17 ausgeübten Auftriebes angeordnet ist, der sich bei einer Änderung der Dichte ebenfalls ändert. Das Instrument 19 kann z. B. eine in Dichteeinheiten geeichte Federwaage sein. Um eine Verunreinigung des Behälterinhalts durch die Außenluft zu verhindern, sind das Anzeigeinstrument 19 und der dieses mit dem Schwimmer 17 verbindende Draht 18 in einem luftdichten Gehäuse 20 eingeschlossen.
Eine mit 21 bezeichnete Flüsigkeitssonde geht ebenfalls durch den Instrumentenauslaß 18 a in den inneren Behälter 1 und ist so angeordnet, daß sie innerhalb desselben vertikal beweglich ist, um den Spiegel der flüssigen O3:02-Mischung anzuzeigen. Die Sonde 21 schließt eine Plätinwiderstandsspule ein, die in einer dünnen, im einzelnen nicht dargestellten, wärmeleitenden Umhüllung aufgenommen und mit einem nicht gezeigten Anzeigesystem verbunden ist, das durch die Veränderung des Stromflusses durch die Spule, hervorgerufen durch unterschiedliche Wärmeverteilung, betrieben wird. Die Sonde 21 ist vertikal beweglich und zeigt den Flüssigkeitsspiegel durch entsprechende Änderung der elektrischen Leitfähigkeit der Spule an.
Um ein Verdampfen des flüssigen Sauerstoffs aus der flüssigen O3:02-Mischung zu vermeiden, soll die durch die Sonde 21 abgeführte Wärmemenge sehr klein bleiben, was man mit der vorstehend beschriebenen Anordnung erreichen kann, wenn das Anzeigesystem einen Verstärker einschließt. Die Anzeigeeinrichtung für den O3:02-Spiegel ist völlig gekapselt, um eine Verunreinigung des Behälterinhalts durch die Umgebungsluft auszuschließen.
Ein Einlaßrohr 22 für Sauerstoff, gesteuert durch ein Ventil 22 α, führt am untersten Punkt in den inneren Behälter 1. Durch dieses Rohr kann gasförmiger Sauerstoff eingeblasen werden, um den Inhalt des inneren Behälters 1 durchzurühren. Eine Zweigleitung 23 mit einem Ventil 23 α dient dazu, flüssigen Sauerstoff aus dem Raum 4 in den inneren Behälter einzuführen, um die Zusammensetzung der flüssigen O3:02-Mischung auf dem gewünschten Wert zu halten"
Im Hinblick auf eine sichere Aufbewahrung der flüssigen O3:02-Mischung darf der Spiegel des flüssigen Sauerstoffs im äußeren Behälter 3 durch Verdampfung nicht so weit fallen, daß der innere Behalter nicht mehr bedeckt ist. Dementsprechend ist ein Flüssigkeitsspiegelanzeigegerät 24 an der Außenhülle angebracht. Das Anzeigegerät 24 ist herkömmlicher Art und mißt den Druckunterschied zwischen der flüssigen und der gasförmigen Phase im äußeren Behälter 3, mit dessen Deckel und Boden es durch Rohre 25 und 26 verbunden ist. Das Rohr 26 verläuft entlang der Innenwand der Hülle 6 außerhalb der Isolierung 5, um sicherzustellen, daß irgendwelcher flüssiger Sauerstoff in dem Rohr 26 durch den Wärmeaustausch mit der Außenatmosphäre verdampft wird. Außerdem ist ein Sicherheitsventil 27 am äußeren Behälter 3 vorgesehen, um das Entweichen überschüssigen gasförmigen Sauerstoffs zu gestatten.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Ozon-Sauerstoff-Mischung, dadurch gekennzeich net, daß die Mischung auf einer nicht wesentlich über —183° C liegenden Temperatur in einem in ein Bad flüssigen Sauerstoffs eingesetzten Behälter gehalten, die durch Verdampfen von Sauerstoff entstehende Ozonanreicherung der Mischung laufend geprüft und notwendigenfalls flüssiger Sauerstoff als Ersatz für den verdampften Sauerstoff in den Behälter aus dem Bad unter Rühren eingeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der flüssigen Ozon - Sauerstoff - Mischung durch laufende Messung ihrer Dichte, die in bekannter Weise von der Zusammensetzung der Mischung abhängt, in Nähe des Bodens des die Mischung aufnehmenden Behälters gemessen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung durch Ein- und Durchblasen gasförmigen Sauerstoffs gerührt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen inneren Behälter (1) zur Aufnahme der Mischung, einen wärmeisolierten, den inneren Behälter mit Abstand umgebenden äußeren Behälter (3) zur Aufnahme flüssigen Sauerstoffs, einen in der Mischung liegenden Schwimmer (17), der mit einem außerhalb der Behälter liegenden Instrument (19) für die Anzeige eines auf den Schwimmer ausgeübten Auftriebes verbunden ist, und ein mit einem Ventil (22 a) versehenes Sauerstoffeinlaßrohr (22), das in den Boden (2) des inneren Behälters (1) einmündet und mit einer Zweigleitung (23) verbunden ist, die durch ein in den äußeren Behälter (3) öffnendes Ventil (23 α) verschließbar ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch Ventile (8,10) abschließbare Einlaß- und Auslaßrohre (7, 9) für das Einbringen und das Abziehen der flüssigen Mischung in den bzw. aus dem inneren Behälter (1) vorgesehen sind, von denen eines oben und eines am Boden (2) des Behälters (1) angebracht ist und die bei ihrem Durchgang durch die Wärmeisolation (5) von koaxial angeordneten, mit Hilfe von Ventilen (11, 14) abschließbaren äußeren Rohren (12, 13) umgeben sind, durch welche flüssiger Sauerstoff in den äußeren Behälter (3) einbringbar und daraus abziehbar ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwimmer (17) in der Nähe des Bodens (2) des Behälters (1) angeordnet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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